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UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
INFORME DE PASANTIAS
“Análisis Fisicoquímico por Métodos Convencionales e Instrumentales de
Materia Prima, Producto en Proceso y Producto Terminado en la Empresa”.
Octubre, 2008.
Resumen
1
Índice
Introducción .................................................................................................................... 3
Objetivos. ........................................................................................................................ 4
Objetivo General. ......................................................................................................... 4
Objetivos Específicos. .................................................................................................. 4
Función en la Empresa ................................................................................................. 5
Cronograma de Actividades......................................................................................... 6
Marco Teórico................................................................................................................. 7
Definición de Términos ................................................................................................ 7
Jabones y Fabricación.......................................................................................... 7
Materia Prima ...................................................................................................... 8
Sebo ...................................................................................................................... 8
Grasa .................................................................................................................... 8
Aceites................................................................................................................... 9
Vitamina E ............................................................................................................ 9
Glicerina............................................................................................................. 10
Triclosan............................................................................................................. 11
Triclorocarbanilida (TCC) ................................................................................. 11
Definición de Fundamentos de Análisis, técnicas y Equipos Instrumentales ............ 12
Materia Insaponificable ..................................................................................... 12
Índice de Materia Insaponificable...................................................................... 12
Métodos Gravimétricos ...................................................................................... 13
Titulación Acido-Base ........................................................................................ 13
Titulación Yodométrica ...................................................................................... 14
Cromatografía Liquida de Alta Resolución (HPLC).......................................... 15
Metodología Experimental.......................................................................................... 19
Color de Saponificación. ............................................................................................ 20
Determinación del Porcentaje (%) de Glicerina. ........................................................ 20
Determinación del porcentaje de Insolubles............................................................... 22
Determinación del Porcentaje de Insaponificables..................................................... 23
Análisis de TCC /Triclosán y Vitamina E por HPLC. ............................................... 24
Logros y Aprendizaje................................................................................................... 25
Conclusiones ................................................................................................................ 26
Recomendaciones ....................................................................................................... 27
Bibliografia .................................................................................................................... 28
Anexos........................................................................................................................... 29
2
Introducción
3
Objetivos
Objetivo General
Objetivos Específicos
4
Función en la Empresa
5
Cronograma de Actividades
(Pasantías)
6
Marco Teórico
Definición de Términos
(Materia Prima, Producto en proceso y Productos Terminados)
Jabones y Fabricación
7
formada por un extremo iónico cargado eléctricamente que es afín al agua
(hidrófila).
Materia Prima
Sebo
Grasa
Aceites
Vitamina E
9
Los antioxidantes, tales como la vitamina E, actúan para proteger las
células contra los efectos de los radicales libres, los cuales son potencialmente
dañinos. Los radicales libres pueden dañar las células y contribuir al desarrollo
de enfermedades cardiovasculares y cáncer. Estudios que se están llevando a
cabo para determinar si la Vitamina E, a través de su habilidad para limitar la
producción de radicales libres, podrían ayudar a prevenir o retrasar el
desarrollo de estas enfermedades crónicas. La Vitamina E también se ha
demostrado que juega un papel en la función del sistema inmunológico, en la
reparación de ADN, y otros procesos del metabolismo.
Glicerina
10
Triclosán
Triclorocarbanilida (TCC)
Propiedades
El TCC, es un polco o cristal blanco, insoluble en agua pero soluble en
grasas. Es utilizado en forma de polvo, solución, pomada y jabón. Tiene acción
sinérgica con los detergentes. Otros nombres con los que es conocido, son:
3,4,4,-Triclorocarbanilida o N-(4-clorofenil)-N`- (3,4-diclorofenil) Urea.
El triclorocarbán tiene una acción bactericida contra bacterias
grampositivas y menor frente a bacterias grammnegativas y hongos.
11
Imagen #3: Estructura de una molécula Triclorocarbananilida.
Materia Insaponificable
12
RCOOR' + KOH Æ RCOOK + R'OH,
Métodos Gravimétricos
Titulación Acido-Base
13
Esto significa que al mezclar volúmenes iguales de soluciones que
tienen la misma normalidad llevara a una reacción completa entre sus solutos,
un litro de ácido 1N neutralizará completamente un litro de base 1N porque un
equivalente de ácido reaccionara con un equivalente de base.
Matemáticamente es posible determinar la cantidad de ácido que posee una
disolución a partir de una cantidad de base conocida, o viceversa.
Dicha técnica recibe el nombre de titulación por método volumétrico,
volumetría ácido-base o reacción de neutralización.
El pH en el punto de equivalencia de una reacción de neutralización es
diferente según la fortaleza del ácido y/o la base que se neutraliza; en la
mayoría de los casos el uso de indicadores visuales son empleado para
determinar el punto de equivalencia en una reacción.
Titulación Yodométrica
Eº = 0,535 Volts
14
El yodo es soluble en agua en la proporción de 0,001 mol L-1, a la
temperatura ambiente, pero su solubilidad es aumentada en la presencia de
iones yoduro. Así, la pérdida de yodo por volatilización es evitada por la adición
de un gran exceso de iones yoduro, los cuales reaccionan con el yodo para
formar iones triyoduro, según la ecuación:
K = 7,68 X 102
15
de la distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas
o zonas discretas que pueden analizarse cualitativa y/o cuantitativamente.
Cromatograma:
Si colocamos un detector al final de la columna que responde a la
concentración del soluto y se registra su señal en función del tiempo (o del
volumen de fase móvil añadido) se obtiene una serie de picos que representan
un grafico denominado cromatograma.
Este grafico es útil tanto para el análisis cualitativo como cuantitativo.
La posición de los picos en el eje del tiempo puede servir para identificar los
componentes de la muestra; las áreas bajo los picos proporcionan una medida
cuantitativa de la cantidad de cada componente.
16
Los métodos cromatográficos se pueden clasificar de dos modos
distintos. El primero de ellos se basa en la forma en que las fases estacionaria
y móvil se ponen en contacto, diferenciándose así la cromatografía en columna
de la cromatografía en plano o plana. En la cromatografía en columna, un tubo
estrecho contiene la fase estacionaria a través de la cual hace se pasar la fase
móvil por presión o gravedad. En la cromatografía en plano o plana, la fase
estacionaria se fija sobre una placa plana o a los intersticios de un papel; en
este caso la fase móvil se desplaza a través de la fase estacionaria por
capilaridad o por efecto de la gravedad. Nos centraremos principalmente en la
cromatografía en columna, y como ya hemos dicho la teoría que se desarrolle
para la cromatografía en columna se adaptara también para la cromatografía
plana.
Otra clasificación más fundamental de los métodos cromatográficos se
basa en el tipo de fase móvil y estacionaria, y en la clase de equilibrios
implicados en la transferencia de los solutos entre las fases.
La tabla a continuación refleja la relación de las tres clases generales
de cromatografía: cromatografía de líquidos, cromatografía de gases y
cromatografía de fluidos supercríticos. Como su nombre indica las fases
móviles en las tres técnicas son, respectivamente, líquidos, gases y fluidos
supercríticos.
Hay que mencionar que solamente la cromatografía de líquidos es la
que puede llevarse a cabo en columnas o sobre superficies planas; por otra
parte, tanto la cromatografía de gases como la de fluidos supercríticos están
restringidas a los procedimientos en columna, de tal modo que las paredes de
la columna contienen la fase móvil.
17
Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)
18
separación de componentes. También se usa el Acido Trifluoroacetico para
actuar como formador de pares iónicos.
Estas combinaciones introducen el concepto de gradiente de elución.
Consiste en la variación de la composición de la fase móvil, para adaptarse a
los diferentes analitos y conseguir mejores resultados. El gradiente separa la
matriz del analito en función de la afinidad del analito por la composición de la
fase móvil. Cada analito tiene un gradiente de elución óptimo para obtener la
máxima separación de picos en el detector.
Metodología Experimental
19
Color de Saponificación.
Equipo Utilizado:
Tintómetro Lovibond.
Procedimiento.
Pesar una cantidad
de muestra fundida
Adicionar
Alcohol KOH
reactivo (Solución acuosa 50
Mantener Reflujo
Saponificación
Completa (70ºC)
Resultados.
Se reporta el Color Observado en escala del 0 – 100 de color Amarillo,
Rojo, Azul y Blanco; dependiendo del producto en proceso analizado.
20
El análisis empleado consiste en determinar el porcentaje de Glicerina
presente en producto en proceso (Jabón Húmedo) por el método del ácido per-
Iodico; el cual consiste en una titulación Yodométrica.
Equipo Utilizado
Titulador Dosimat
Procedimiento.
Enfriar
Transferir y
aforrar en Balón Separar Ácidos
de 500 mL Grasos
Sobrenadante
Tomar Alícuota de 25 mL
Adicionar 25 mL
Acido Periódico Nota: Reposar en la Oscuridad por 30 min.
Resultados.
Se calcula el porcentaje obtenido y se reporta dentro de las
especificaciones requeridas del analito. Solución Indicadora (almidón).
21
Determinación del porcentaje de Insolubles.
Procedimiento.
Reportar
Residuo
Resultados.
Se calcula el porcentaje de materia insoluble en base el valor del peso
obtenido y se reporta de acuerdo a las especificaciones del producto.
22
Determinación del Porcentaje de Insaponificables.
Procedimiento.
Adicionar Adicionar 25 ± 1
Pesar Muestra 35 ± 1 mL mL Alcohol
Fundida KOH 2N Etílico Neutro
Reflujo 1 hora
Completar con
50:50
Agua:Metanol
Añadir 50 mL Lavar Balón con
400 ± 1 mL
Éter de Petróleo Éter de Petróleo
Tapar y Agitar Enfriar
Evaporar Éter
de Petróleo
Reportar Peso Obtenido
Resultados.
Se calcula y reporta el porcentaje (%) de materia insaponificable por
diferencia de pesos.
23
Análisis de TCC /Triclosán y Vitamina E por HPLC.
Equipo
Cromatógrafo Líquido de Alta Resolución (HPLC)
Procedimiento.
Tratamiento
de la Muestra
Ajustar
Condiciones
(HPLC)
Preparación de
Estándares
Estabilizar la Columna
e inyectar Estándares
Inyección de
Muestras
Interpretación
de Espectros
Analizar y Reportar
Resultados
Resultados.
Se reporta y analiza el resultado de acuerdo con las especificaciones y
análisis del producto.
24
Logros y Aprendizaje
25
Conclusiones
26
Recomendaciones
27
Bibliografía
28
ANEXOS
29
Anexo # 1: Línea de Productos de Jabones.
Linea Protex
• Protex Balance
• Protex Suave
• Protex Ultra
• Protex Fresh
• Protex DEO12
• Protex Herbal
• Protex Cream
• Protex Sun Care
• Protex Avena
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30
Anexo # 2: Diagrama de Proceso de Producción y manufactura de jabones en
la empresa Colgate-Palmolive.
Aceite
Saponificacion
Perfumes
Colorantes
Secado Preparado
Mezclado
31
Anexo # 3: Cromatógrafo Líquido de Alta Resolución empleado en la
Laboratorio Fisicoquímico.
32
Anexo # 4: Equipo de Trabajo. Grupo de Analistas del departamento Técnico
de la Empresa Colgate-Palmolive
33