UNIVERSI DAD NACIONAL MA YOR DE SAN MARCOS

Universidad del Per, DECANA DE AMRICA

FACULTAD DE I NG ENIERIA INDUSTRI AL

E.A.P. Ingeniera de Seguridad y Salud en el Trabajo

PRCTICA N 4
Extraccin Continua y Discontinua

Alumna

: K. Sofia Lpez Flores

Curso

: Qumica Orgnica

Profesor

: M.Sc. Ramiz Martnez Polo

Horario

: Lunes 18:00 - 20:00

Fecha de realizacin: 21 / 09 / 2015

Fecha de entrega del informe: 27 / 09 / 2015

INTRODUCCIN
La gran mayora de los compuestos orgnicos, ya sean naturales o sintticos no
se encuentran puros, y para determinar sus propiedades fsicas y qumicas o
poderlos usar como medicamentos, conservadores, edulcorantes, intermediarios
de reaccin, etc. es necesario que lo sean.
La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de
su mezcla de reaccin o aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como
la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. Si el
compuesto a separar se encuentra en una mezcla lquida, la extraccin se llama
lquido-lquido o discontinua, si se encuentra en una mezcla slida, la extraccin
se llama slido-lquido o continua.

RESUMEN
El objetivo principal de la presente prctica fue aprender sobre los mtodos de
separacin de las sustancias dentro del mismo y en diferentes estados de
agregacin usando para ello el concepto de polaridad.
En esta prctica usamos dos tipos de extraccin: Continua (Slido-Lquido) y
Discontinua (Lquido-Lquido)
Para el tipo de extraccin discontinua usamos un embudo de decantacin en
donde colocamos Ac. Benzoico disuelto en agua destilada y ter etlico. En este
caso, la sustancia a extraer se encuentra disuelta en un lquido que la solubiliza
menos que el lquido de extraccin. Despus de agitar la mezcla de las dos
fases, para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio
ms rpido del producto a extraer entre ambas fases, se produjo una
transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase
etrea.
Del procedimiento aplicado, se obtuvo 0.08 gr. de c. Benzoico.

Para el tipo de extraccin continua usamos un extractor tipo Soxhlet y de

muestra; 10 gr. De papas Lays. Despus de que hayan pasado 4 vueltas
aproximadamente, se pudo observar la grasa extrada. No se termin el
experimento por cuestiones de tiempo, por lo q no hay resultados cuantitativos
de este ltimo.

FUNDAMENTO TERICO
EXTRACCIN
La extraccin con disolventes es la tcnica de separacin de un compuesto a
partir de una mezcla slida o lquida, aprovechando las diferencias de solubilidad
de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado. Constituye una de
las tcnicas de separacin de compuestos ms utilizada en el laboratorio
qumico.
En un laboratorio qumico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes
compuestos. Casi siempre que se lleva a cabo una reaccin de preparacin de
un compuesto determinado, es necesario separar este producto de la mezcla de
reaccin donde puede haber subproductos formados en la reaccin, sales u
otras impurezas. As, en el laboratorio qumico la separacin y la purificacin del
producto deseado son tan importantes como la optimizacin de su sntesis, con
lo cual, adems de mejorar las condiciones de reaccin buscando un elevado
rendimiento de formacin del producto deseado, se tienen que plantear procesos
eficientes de separacin que permitan una recuperacin mxima del producto a
partir de la mezcla de reaccin. La extraccin es una te las tcnicas ms tiles
para hacerlo.
La separacin de un compuesto por extraccin se basa en la transferencia
selectiva del compuesto desde una mezcla slida o lquida con otros compuestos
hacia una fase lquida (normalmente un disolvente orgnico). El xito de la
tcnica depende bsicamente de la diferencia de solubilidad en el disolvente de
extraccin entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la
mezcla inicial.
Extraccin lquido-lquido
La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para separar componentes
de una mezcla. El xito de este mtodo depende de la diferencia de solubilidad
del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un
compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los
dos disolventes. A una temperatura determinada, la relacin de concentraciones
del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo
que se denomina coeficiente de distribucin o de reparto (K = concentracin en
disolvente 2 / concentracin en disolvente 1).
Es frecuente obtener mezclas de reaccin en disolucin o suspensin acuosa
(bien porque la reaccin se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque
durante el final de reaccin se haya aadido una disolucin acuosa sobre la
mezcla de reaccin inicial). En estas situaciones, la extraccin del producto de
reaccin deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir aadiendo
un disolvente orgnico adecuado, ms o menos denso que el agua, que sea
inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la mxima cantidad de producto a
extraer pero no las impurezas que lo acompaan en la mezcla de reaccin.
Despus de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de
contacto entre ellas y permitir un equilibrio ms rpido del producto a extraer
entre las dos fases, se producir una transferencia del producto deseado desde
la fase acuosa inicial hacia la fase orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto
mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgnico de extraccin
elegido y el agua. Unos minutos despus de la agitacin, las dos fases se

separan de nuevo, espontneamente por decantacin, debido a la diferencia de

densidades entre ellas, con lo que la fase orgnica que contiene el producto
deseado se podr separar mediante una simple decantacin de la fase acuosa
conteniendo impurezas. La posicin relativa de ambas fases depende de la
relacin de densidades. Dado que despus de esta extraccin, la fase acuosa
frecuentemente an contiene cierta cantidad del producto deseado, se
suele repetir el proceso de extraccin un par de veces ms con disolvente
orgnico puro.
Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que recuperar el producto
extrado a partir de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la
fase orgnica resultante con un agente desecante, filtrar la suspensin resultante
y finalmente eliminar el disolvente orgnico de la disolucin seca conteniendo el
producto extrado por destilacin o evaporacin.
Aunque normalmente la extraccin se utiliza para separar el producto deseado
selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extraccin es
eliminar impurezas no deseadas de una disolucin.

Extraccin slido-lquido
La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de
manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema cerrado,
utilizando una metodologa similar a la comentada para la extraccin lquidolquido continua, basada en la maceracin con disolvente orgnico, previamente
vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla slida a
extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la
cmara de extraccin. El paso del disolvente orgnico con parte del producto
extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgnico vuelva a ser
vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto
extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. EXTRACCIN DISCONTINUA: Extraccin del cido Benzoico de una
solucin acuosa
Para esta experiencia se requiri de los siguientes materiales:

Vaso de precipitados de 100 mL

Vaso de precipitados de 200 mL
Vaso de precipitados de 250 mL
Probeta graduada de 20 mL
Embudo de separacin
Cocina elctrica
Balanza
Esptula

Reactivos:
cido Benzoico
ter etlico
Agua destilada
Procedimiento
Para comenzar se deber lavar, limpiar y secar todos los instrumentos que se
van a utilizar en el presente experimento.

En un vaso de 200mL disolvimos 0.1 gramos de c. Benzoico con 10 ml de agua

tibia.

Aprovechamos el calor de la cocinilla para que sea ms fcil disolver el Ac.

Benzoico en el agua. (La cocinilla ya estaba desenchufada)

Luego, agregamos esta mezcla al embudo de separacin.

Finalmente, agregamos 10 mL de ter etlico, colocamos el tapn y sacudimos la

mezcla durante 1 minuto.

Cada cierto tiempo dejamos escapar los vapores.

Destapamos el embudo, se separaron las capas y vertimos por la parte inferior

del embudo la fase acuosa a un vaso de 200 mL. Luego, la fase etrea a un
vaso de 100 mL., para esto ya habamos pesado el vaso (44.57 gr.), el cual
colocamos en un bao de agua caliente de la siguiente forma:

Luego de evaporarse el ter, notamos que qued una sustancia slida

blanquecina, esta vendra a ser el c. Benzoico (se obtuvo 0.08 gr.).

En el experimento, se pudo observar las dos fases que se formaron en el

embudo de separacin: Fase acuosa y la fase etrea (ter + c. Benzoico).
Tambin pudimos observar cmo se produjo la vaporizacin del etanol (cuyo olor
era muy fuerte) en presencia de calor para poder obtener el c. Benzoico.

B. EXTRACCIN CONTINUA: Extraccin de la grasa de un producto

alimenticio
Para esta experiencia se requiri de los siguientes materiales:

Equipo SOXHLET: baln de 250 mL., cmara extractora, refrigerante

Mangueras para agua
Soporte universal
Pinzas
Mortero con piln
Papel filtro 20 x 20 cm.
Muestra: papitas lays (10gr.)

Reactivos:
Etanol absoluto

Procedimiento
Para comenzar se deber lavar, limpiar y secar todos los instrumentos que se
van a utilizar en el presente experimento. Luego, el profesor procedi a armar el
equipo Soxhlet (se usa vaselina entre el condensador y la cmara de extraccin
para evitar que se peguen estas piezas) de la siguiente manera:

Se pes 10 gr. De papitas Lays, esta muestra se coloc en papel filtro y se

engrap. (La muestra debe estar molida para que el tamao de superficie de
contacto del solvente con la materia sea mayor.)
Se aadi Etanol absoluto de tal forma que la cmara extractora se llene hasta
dos veces y pueda recircular el solvente con facilidad.
Calentamos el matraz hasta que se produjeron 4 vueltas aproximadamente (solo
pudimos apreciar la ltima).
Desconectamos el calentador y esperamos q enfre.

Se sac el cartucho y se arm nuevamente el equipo y se arm nuevamente el

equipo. Calentamos suavemente el matraz hasta que el solvente evaporado
lleg a 0.5 cm aproximadamente antes del codo de la cmara de extraccin.
Pudimos apreciar que el disolvente se condens por encima de la muestra luego
pas a gotear sobre la muestra y finalmente lleg al matraz y el proceso se
repite.
Desconectamos y lo dejamos enfriar. (No se obtuvo resultados, debido a que el
experimento qued inconcluso)

CALCULOS EXPERIMENTALES

El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, tambin llamado coeficiente de

distribucin (D), o coeficiente de particin (P), es el cociente o razn entre
las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por
dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide
la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes.
[
[

]
]

Donde [sustancia]1 es la concentracin de la sustancia en el primer disolvente

y, anlogamente [sustancia]2 es la concentracin de la misma sustancia en el
otro disolvente.

Siguiendo la definicin, tenemos que:

Datos:
Masa inicial

: 0.1 gr. de c. Benzoico

Volumen de agua

: 10 mL

Muestra no extraida: 0.1 0.08 gr. = 0.02 gr

Reemplazando los datos obtenemos:

DISCUSIN DE RESULTADOS
Disolvemos el cido benzoico en agua tibia, aprovechando la gran solubilidad
que posee dicha muestra en el agua caliente. Luego de pasar dicha solucin a
un embudo de separacin y agregar el ter etlico nos podemos dar cuenta que
se forman 2 fases, esto es debido a que el agua con el ter etlico son lquidos
inmiscibles, siendo una de las razones la diferencia de densidades (tambin
se debe tener en cuenta que el porcentaje del peso de la cadena de
hidrocarburos con frecuencia determina la miscibilidad del compuesto con
agua).Luego de agitar dicha mezcla heterognea se tiene que evacuar el exceso
de ter etlico en forma de vapor (debido a su fcil cambio de estado: Liquido
Gaseoso. Se tiene que dejar reposar para que las fases se separen y
poder recogerlas por separado. Nos daremos cuenta que la muestra de ac.
Benzoico se encuentra diluida en el ter etlico, esto se debe a que ambos son
sustancias apolares: LO SEMEJANTE DISULEVE LO SEMEJANTE, y que
adems el agua ya se haba enfriado. Luego de separar con xito ambas fases
se aprovecha el bajsimo pto. de ebullicin del ter para poder vaporizarlo y
poder recuperar la muestra de ac. Benzoico.
Luego de hallar el:

Lo que quiere decir que toda la muestra ha sido recuperada.

Si KD <10: Significa que se ha perdido un poco de la muestra al momento de
separar las fases.

RESULTADOS
Los resultados del experimento fueron satisfactorios:
En la extraccin continua se obtuvo
: grasa (no se calcul la masa de esta)
En la extraccin discontinua se obtuvo : 0.08 gr. De c. Benzoico
Kd (coeficiente de distribucin) : 1.25

CONCLUSIONES

La extraccin es una tcnica de separacin y purificacin para aislar una

sustancia de una mezcla slida o lquida en la que se encuentra, mediante el
uso de un disolvente.

La extraccin puede clasificarse dependiendo del estado fsico de los

materiales: slido-lquido o lquido-lquido. Por sus caractersticas, la
extraccin puede ser continua o discontinua.

Al cerrar el embudo con el tapn y al agitarlo con ambas manos, sujetando el

tapn y la llave simultneamente, se produce sobrepresin, por ello, una vez
finalizada la agitacin, se invierte el embudo y se abre la llave para reducir la
presin.

Al separar las dos capas casi al final de la experiencia, el disolvente (ter

etlico) que se extrae es ms denso que la disolucin (cido benzoico) a
extraer, por eso es que logra extraer primero.

RECOMENDACIONES

Fijar siempre todas las partes del sistema.

Verificar las posiciones correctas de las mangueras por donde va a fluir el

agua, pues as funcionar correctamente el refrigerante.

Ante cualquier problema desconectar la cocinilla y retirarla, para evitar que la

solucin aumente excesivamente de temperatura.

CUESTIONARIO
1. Se puede usar cualquier solvente en estos procesos de extraccin S-L y
L-L?
Se pueden usar disolvente que cumplan las siguientes condiciones:

Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa
suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un
disolvente orgnico.
Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de
extraccin que en el disolvente original.
Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de
extraccin.
Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente
del producto extrado mediante destilacin o evaporacin.
Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos
disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no
txicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero s
txicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son txicos e
inflamables como el benceno.
Cuanto ms polar es el disolvente orgnico, ms miscible (soluble) es con el
agua. Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la
acetona son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para
extracciones lquido-lquido.
Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el diclorometano, el ter
dietlico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen
utilizar como disolventes orgnicos de extraccin.
Tabla de disolventes de extraccin comnmente utilizados

Nombre

Frmula

Densidad
(g/mL)1

Punto de
ebullicin

Peligrosidad

(C)
Disolventes de extraccin menos densos que el agua
Muy inflamable,
ter dietlico
(CH3CH2)2O
0,7
35
txico
Hexano
C6H14
0,7
> 60
Inflamable
Inflamable,
Benceno
C6H6
0,9
80
txico,
carcingeno
Tolueno
C6H5CH3
0,9
111
Inflamable
Acetato de
Inflamable,
CH3COOCH2CH3
0,9
78
etilo
irritante
Disolventes de extraccin ms densos que el agua
Diclorometano
CH2Cl2
1,3
41
Txico
Cloroformo
CHCl3
1,5
61
Txico
Tetracloruro
CCl4
1,6
77
Txico
de carbono
1

La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolucin acuosa saturada de

NaCl es 1,2 g/mL.

2. Cules son los residuos que se eliminan en la prctica realizada?

De la Extraccin discontinua:
Ac. Benzico.
Agua
De la Extraccin continua:
Grasa
Papel filtro
Etanol
3. Qu factores se debe tener en cuenta para una buena extraccin?

Al momento de decantar la fase acuosa y la etrea (extraccin discontinua) se

debe tratar de ser lo ms preciso posible, ya que se puede pasar una gota, y
esta afectara la masa a obtener del c. B Benzoico.

La muestra usada en la extraccin continua debe estar molida para aumentar

el tamao de la superficie de contacto que permite que el contacto del
solvente con la materia sea mayor.

BIBLIOGRAFA

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http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio.html
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