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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

Facultad De Estudios Superiores Plantel Zaragoza

Ramrez Luis Mario


Snchez Ramrez Yolanda Lizbeth

Purificacin de acetanilida mediante cristalizacin

Asesor: M. en C. Manuel Lpez Ortiz

Grupo: 2355

FECHA: 07/04/15

RESUMEN
Se procedi a obtener cristales de acetanilida a partir de una mezcla de anilina y
anhdrido actico. Se hizo cromatografa en capa fina para determinar la pureza de los
cristales. Luego se procedi a realizar pruebas de solubilidad en fro y en caliente para
determinar la mejor fase de cristalizacin (par de disolventes) para cada equipo. Se
recristaliz 3 veces con el fin de obtener la mayor pureza posible de los cristales.
Posteriormente, se midi el punto de fusin de los cristales, y por ltimo se hizo una
cromatografa en capa fina comparando las manchas de los cristales obtenidos en la
primera cristalizacin con los de la recristalizacin y una muestra de las aguas madres,
obtenindose una lectura que confirm la pureza de los cristales obtenidos.

INTRODUCCIN
La cristalizacin es un proceso de formacin de un slido cristalino a partir de un
producto fundido o a partir de una disolucin. En este segundo caso, los cristales se
obtienen al enfriar una disolucin saturada en caliente del compuesto slido en un
disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes ser seleccionado de acuerdo
con la solubilidad del slido y de las impurezas (es necesario que stas no cristalicen en
las mismas condiciones). As, es necesario encontrar un disolvente en el que el
compuesto slido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si
en una primera cristalizacin no se consigue la purificacin completa, el proceso se puede
repetir y hablaremos de recristalizacin.

OBJETIVO
Obtener cristales de acetanilida puros mediante cristalizacin.

HIPTESIS
La aplicacin correcta de las tcnicas de cristalizacin permitir la obtencin de de
acetanilida pura en forma de cristales, mediante la adecuada eleccin del par de
disolventes o disolvente que constituya la fase de cristalizacin.

Variable independiente: cantidad y calidad de cristales obtenidos de acetanilida


Variable dependiente: par de disolventes o disolvente empleados.
PARTE EXPERIMENTAL
2

MATERIAL E INSTRUMENTOS

Matraz Kitasato de 250 mL

Matraz Erlenmeyer de 250 mL

Tubos de ensaye

Pipetas graduadas de 1/100 mL

Embudo Buchner

Chancla y mangueras de ltex

Portaobjetos

3 cubreobjetos redondos

Vasos de precipitados

Soporte universal

Lmpara UV

Bomba de vaco

Capilares

REACTIVOS

Anilina

Anhdrido actico

Carbn activado

Acetona

Agua destilada

Heptano

Acetato de etilo
3

Celita

TCNICA
Se pesaron 5 g de anilina y se disolvieron con 40 mL de agua. Luego se agit
magnticamente la mezcla hasta disolver la anilina, a la cual se le agregaron 7 mL de
anhdrido actico mientras se sumerga el matraz en un bao de hielo, con lo cual se
form una mezcla gelatinosa que a la par, son los cristales de acetanilida, mismos que
fueron analizados en cromatografa en capa delgada con el fin de comprobar su pureza.
Se dejaron secar por una semana. Luego, se apart 1 g de los cristales para realizar
pruebas de solubilidad en fro y en caliente con ellos para encontrar un par de disolventes
adecuados con el fin de encontrar una fase adecuada de cristalizacin y recristalizacin
para cada uno de los equipos. El resto de los cristales se meti a la estufa a secar durante
1 hr. Cuando se eligi el par de disolventes adecuado, (paraeste caso acetona y agua), se
sacaron los cristales secos de la estufa y se disolvieron en acetona. Se agreg el 5% de
carbn activado del peso de la acetanilida a la disolucin, y se agit magnticamente
mientras llegaba a ebullicin. Hecho esto, la disolucin se filtr al vaco sobre celita, y se
espero a enfriar y se agrego agua cbp hasta su cristalizacin.Al observar que los cristales
no se obtuvieron limpios del todo, fue necesario hacer recristalizacin tres veces y
limpiarlos con heptano, utilizando el par de disolventes (acetona: heptano).
Posteriormente se determin su punto de fusin con el aparato de Fisher Johns(11, y por
ltimo se realiz una ltima prueba de pureza mediante cromatografa en capa fina,
comparando 3 manchas: las de los cristales obtenidos al principio, la de los cristales
totalmente puros, y de las aguas madres, revelndose las placas con yodo y con una
lmpara de rayos UV.

DIAGRAMA DE FLUJO

ESQUEMA DE LOS APARATOS

Disolucin de acetanilida con acetona

Aplicacin de Carbn

activado

Prueba de solubilidad

Cristales obtenidos

RESULTADOS

Acetanilida

Par
disolventes
usados

de Punto de fusin Punto de


experimental
terico

fusin Porcentaje
pureza de acuer
al punto de fusin

Primera
Cristalizacin

Acetona:agua

108C

114-116C

94.73%

1ra recristalizacin
2da
recristalizacin

Acetona: heptano
Acetona: heptano

110C
110C

114-116C
114-116C

96.49%
96.49%
6

3ra recristalizacin
4ta recristalizacin
Rendimiento:

Acetona: heptano
Acetona: heptano

111C
111C

114-116C
114-116C

97.36%
97.36%

3.75g obtenidos/ 5giniciales (100) =75% de rendimiento total de acetanilida


Tabla de comparacin de acuerdo al los disolventes empleados
Disolventes empleados

Rendimiento

Acetona-Heptano

47%

Acetato de etilo

60 %
75%
77.56%

Acetona: heptano
MTBE-Heptano

ANLISIS DE RESULTADOS

La acetanilida alcanzo en su ltima recristalizacin una pureza del 97.36%,


deacuerdo a su punto de fusin, deacuerdo a su lectura fe de 111C y el
rendimiento total que present fue de un 75%, con lo cual, podemos decir que la
hiptesis se cumple, y se puede inferir que la purificacin de acetanilida fue
posible debido al empleo correcto de disolventes y el nmero de veces que se
recristalizo para obtener la mayor pureza posible de los cristales.

CONCLUSIONES
Se cumpli el objetivo de la prctica, ya que se determin el correcto par de
disolventes que nos permiti realizar adecuadamente la cristalizacin, pues como se
puede observar, los cristales obtenidos al final estn 97.36% puros, como lo demuestran
las pruebas de pureza de acuerdo a las que fueron sometidos.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Pavia, D.L., Lampard G.M., Kritz, G.S. and ngel, R.G. Introduction to Organic
Laboratory Techniques. A Small Scale Approachs. Brooks/Cole Laboratory Series.
2005

The Merck Index, an encyclopedia of chemical drug, and biologicals. Twelfth


edition Merck&Co., Inc. 1996, Whitehouse station. N.J. U.S.A.

Brewster.Curso prctico de qumica orgnica. segunda ediciin.Barcelona.Editorial


Alhumbra. 1965.

Brescia.Fundamentos de Qumica.Mxico D.F. compaa editorial continental.


cuarta impresin. 1986.