Técnicas Adicionales de Caracterización Del Estado Sólido

TCNICAS DE CARACTERIZACIN
DEL ESTADO SLIDO

Tcnicas adicionales
Lowis Frank Fabra Escobar

lffabrae@unal.edu.co
Bogot, diciembre 10 de 2014
DESARROLLO
Introduccin
Espectroscopia Vibracional
Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear
Dinmica de Absorcin de Vapor
Referencias
DESARROLLO
Introduccin
Referencias
INTRODUCCIN
Es importante realizar diferentes
tipos de anlisis de caracterizacin
de materiales, con el fin de
determinar aspectos como su
estructura, cambios de fase, defectos
impurezas, entre otros. Se debe
tener en cuenta como tem
importante, que la combinacin
entre tcnicas de caracterizacin
otorga mayor informacin sobre los
materiales analizados.
Figura 1. Caracterizacin del estado slido.
[http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/e/ee/C
eldi1.PNG/280px-Celdi1.PNG]
DESARROLLO
Introduccin
Referencias
ESPECTROSCOPIA VIBRACIONAL
En este anlisis se utiliza una muestra slida del material, se utilizan rayos
con longitudes de onda entre 400 40001 para iluminar la muestra
con el fin de producir excitaciones vibracionales en la muestra. sta
excitacin ocurre cuando la frecuencia en uno de los modos normales de
vibracin del material es la misma con la cual es iluminado, en donde existe
una absorcin de energa del material por resonancia.
Figura 2. Espectro electromagntico. [3]
ste anlisis se desarrolla mediante un espectrofotmetro que
da informacin sobre la cantidad de luz que es absorbida por una
muestra de material. Por medio de un barrido de frecuencias se
disparan rayos de luz a la muestra, donde por cada frecuencia se
obtiene un ndice de transmitancia diferente por los cuales se
puede establecer informacin de la cantidad de alguna sustancia
en especfico dentro del material analizado.
(a)
(b)
Figura 3. Espectrofotmetro. (a) Esquemtico (b) De laboratorio

[http://quimica.laguia2000.com/wp-content/uploads/2010/11/ESPEC3.jpg]
[http://www.auxilab.es/imagenes/fotos/espectrofotometros/54255050.jpg]
El ndice de luz transmitida a travs de un material se denomina
transmitancia, es determinada mediante:
()
% =
100%
(0 )
La absorbancia por el contrario refleja la cantidad de luz absorbida por el

cuerpo con una relacin directamente proporcional y est dado por:
() = CE * L * C
= log10
CE
L
C
= Coeficiente de extincin
= Longitud que debe recorrer el haz de luz
= Concentracin
8
La espectroscopia vibracional se puede hacer de dos formas,
infrarroja y de Raman, las cuales son complementarias entre s
es decir, ambas proveen informacin diferente e importante del
material con referencia a la cantidad de luz que atraviesa el
material.
Figura 4. Espectro infrarrojo del 2 2 . [3]
La espectroscopia vibracional tiene usos principalmente en
laboratorios clnicos, para obtener informacin sobre la cantidad
de algunas sustancias en la sangre. La espectroscopia por efecto
raman estudia la luz dispersada por el material, contrario al
efecto infrarrojo que se centra en el estudio de la luz absorbida.
> 0 Radiacin de
stokes
> 0 Radiacin de
anti-stokes
Figura 5. Espectro raman del ciclohexano. [3]
10
DESARROLLO
Introduccin
Referencias
ESPECTROSCOPIA DE RESONANCIA
MAGNTICA NUCLEAR (RMN)
La espectroscopia RMN explota las propiedades de los ncleos de las
muestras y es vlido nicamente para las muestras que posean espn. El
principio bsico de la RMN es someter un material a un campo magntico
con el fin de hacer resonar los protones del material a cierta frecuencia para
obtener informacin sobre la cantidad y tipo de entidades que estn
presentes en el material de prueba.
Figura 6. Diferencia de energa entre los estados de espn con relacin al campo magntico aplicado. [5]
12
Para realizar la medicin por RMN se debe hacer mediante un
espectrmetro que cubre amplios rangos de frecuencias para
hacer los barridos a la muestra y los ncleos emiten radiaciones
de frecuencia iguales a la diferencia de energa entre estados de
espn.
Figura 7.
RMN. [5]
Espectrmetro
de
13
La espectroscopia RMN se usa principalmente en estado slido en el
anlisis de protenas de la membrana, fibrillas de protenas, todo tipo de
polmeros, hojas de plantas y las pilas de combustible. Despus de realizar la
RMN se obtiene un espectro de valores de intensidad con respecto a la
frecuencia de ataque.
(a)
(b)
Figura 8. Espectro por RMN de lactosa (a) Cristalina (b) Secada por pulverizacin. [1]
14
DESARROLLO
Introduccin
Referencias
DINMICA DE ABSOCIN DE VAPOR (DVS)

La dinmica de absorcin de vapor (DVS) mide la capacidad (rapidez y
cantidad) que tienen los materiales de absorber un solvente como el agua
que es el ms usado, aunque tambin se usan algunos otros solventes
orgnicos. Como principio fundamental, se vara la concentracin de vapor
alrededor de la muestra y se mide el cambio de masa que produce dicho
cambio.
Figura 9. Esquemtico del equipo usado en el anlisis por medio de DVS. [6]
16

sta tcnica es usada en los procesos de control de calidad de los
productos, tiene un papel importante en la caracterizacin de los
nanomateriales basados en carbono por su actual y futura utilizacin debido
a su tamao reducido y propiedades adecuadas.
Figura 10. Resultado del anlisis por DVS en diferentes muestras de un experimento en [7].
17

El anlisis mediante DVS tiene un gran uso en diferentes tipos de
materiales como los farmacuticos empezando por las pelculas de embalaje
y de igual forma con el frmaco en especifico; materiales de construccin
como cementos, fibras y aislantes; en la industria de los alimentos como
pesticidas, fertilizantes, semillas e incluso condimentos; cuidado personal en
el caso de jabones, champ y hasta lentes de contacto.
Figura 11. Equipo industrial para desarrollar el

anlisis DVS de la compaa Quantachrome
Instruments .
18
DESARROLLO
Introduccin
Referencias
REFERENCIAS
[1] Qiu Y., Liu L., Zhang G., Chen Y., Porter W. Developing solid oral dosage forms: Analytical
Techniques in Solid State Characterization. First edition. New York: Elsevier, 2008. Pages. 61
74. ISBN 978-0-444-53242-8.
[2]
Espectroscopia
Vibracional
[en
lnea].
Disponible
http://www2.uah.es/edejesus/resumenes/DECI/tema_2.pdf. Visto 9 diciembre del 2014.
en:
[3]
Espectroscopia
Vibracional
[en
lnea].
Disponible
en:
http://repositori.uji.es/xmlui/bitstream/handle/10234/6953/7Tema7%20-IR.pdf?sequence=107.
Visto 9 diciembre del 2014.
[4] Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear [en lnea]. Disponible
http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_resonancia_magntica_nuclear.
Visto
diciembre del 2014.
en:
10
[5] Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear [en lnea].

http://www.uv.es/jcastell/Espectroscopia.pdf. Visto 10 diciembre del 2014.
en:
Disponible
[6]
Dinmica
de
absorcin
de
vapor
[en
lnea].
Disponible
en:
http://surfacemeasurementsystems.com/solutions/dynamic_vapor_sorption. Visto 10 diciembre del
2014.
[7]
Dinmica
de
absorcin
de
vapor
[en
lnea].
Disponible
en:
http://www.intechopen.com/books/modern-surface-engineering-treatments/zinc-oxide-linenfibrous-composites-morphological-structural-chemical-humidity-adsorptive-and-therma. Visto 10
diciembre del 2014.
20

Técnicas Adicionales de Caracterización Del Estado Sólido

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Técnicas Adicionales de Caracterización Del Estado Sólido

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

TCNICAS DE CARACTERIZACIN

DEL ESTADO SLIDO

Lowis Frank Fabra Escobar

Bogot, diciembre 10 de 2014

Figura 2. Espectro electromagntico. [3]

Figura 3. Espectrofotmetro. (a) Esquemtico (b) De laboratorio

La absorbancia por el contrario refleja la cantidad de luz absorbida por el

Figura 4. Espectro infrarrojo del 2 2 . [3]

Figura 5. Espectro raman del ciclohexano. [3]

DINMICA DE ABSOCIN DE VAPOR (DVS)

DINMICA DE ABSOCIN DE VAPOR (DVS)

DINMICA DE ABSOCIN DE VAPOR (DVS)

Figura 11. Equipo industrial para desarrollar el

[5] Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear [en lnea].

Вам также может понравиться