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Manual de Laboratorio, Qumica General Universidad Militar Nueva Granada

PRACTICA N 10
VALORACIN DE SOLUCIONES

1. OBJETIVOS
1.1. OBJETIVO GENERAL
Emplear el mtodo de la titulacin para hallar la concentracin de diferentes soluciones
con carcter cido-base.
1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS:

Aplicar los conceptos de estequiometra en soluciones para la determinacin de


la concentracin de una serie de muestras usando la tcnica de la titulacin
cido-base.
Reconocer cmo realizar correctamente en una titulacin
Identificar el uso de un patrn primario
El correcto uso y manejo de la bureta para adquirir la destreza en la prctica de
la tcnica de titulacin.
El uso de indicadores de coloracin y su viraje en la escala de pH
(especficamente fenolftalena)
El reconocimiento del punto de neutralizacin ( punto de equivalencia) en una
titulacin.
Llevar a cabo la estandarizacin de las soluciones titulante, tanto cida como
bsica empleando un patrn primario.
Encontrar la concentracin de un cido fuerte problema a partir de su titulacin
con una solucin de base fuerte previamente estandarizada.
Determinar la concentracin de una muestra comercial mediante la titulacin de
la misma y expresar en las diferentes unidades el valor de la concentracin
hallado.
Identificar y usar los implementos de seguridad en el laboratorio que permitan
desarrollar la prctica de manera segura.

2. ASPCTO TEORICO
Titulacin o Valoracin: Es un mtodo qumico
para determinar la cantidad de una sustancia
(denominada Analito) presente en solucin, por
medio de otra solucin de concentracin conocida,
que recibe el nombre de solucin titulante o
Solucin Valorada. La solucin de concentracin
conocida titulante generalmente se aade en una
bureta y desde sta, se agrega gota a gota, a la
solucin de concentracin desconocida (analito),
que est dispuesta en un Erlenmeyer. Para llevar a
cabo una titulacin debe emplearse una reaccin
qumica entre las dos especies mencionadas, la cul

Fig. 1. Titulacin o valoracin

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puede ser cido-base o redox. En esta experiencia, la pareja titulante-analito consiste de
un par de sustancias con carcter cido-base, con el objetivo de encontrar un punto de
neutralidad o punto de equivalencia, que corresponde al volumen de titulante aadido
en el cual el pH de la mezcla es cercano a 7 y la cantidad de moles tanto de la especie
cida como de la especie bsica son equivalentes en trminos de la cantidad de moles.
Para saber cundo debe terminar la adicin o cuando se llega a este punto de
equivalencia se emplea un indicador de coloracin de pH, una sustancia que tiene
carcter cido-base dbil, donde sus especie cida y bsica conjugada (o viceversa)
presentan coloraciones distintas a lo largo de la escala de pH. El valor de pH en el cual
se lleva a cabo el cambio de coloracin se conoce como rango de viraje (cuando
evidencie un cambio de coloracin establece usted ha finalizado su titulacin). Siempre
que se lleva a cabo una titulacin es indispensable corroborar el rango de viraje del
indicador a usar. En esta experiencia se usar fenolftalena, un indicador de coloracin
que vira entre 8,212,0, pasando de estar incolora a alcanzar una coloracin fucsia.
Debido a que el rango de viraje de la fenolftalena aunque es cercano a pH 7 se
encuentra por encima del mismo, suele hacerse una titulacin del blanco de reactivos
que corresponde a llevar a cabo la titulacin adicionando nicamente el indicador de
coloracin sin el analito. El volumen determinado para el blanco se resta al volumen
determinado en el analito, aumentando la exactitud del proceso de titulacin.
En el anlisis de soluciones cidas o bsicas, la titulacin se realiza mediante la
medicin cuidadosa de los volmenes de un cido y una base que se neutralizan
exactamente. Supongamos que se tiene una solucin de cido HCl cuya concentracin
necesitamos conocer y disponemos en el laboratorio de una solucin base de KOH
patrn, con una concentracin 1,20 M. La titulacin se lleva a cabo de la siguiente
manera:
Se toman de 10 a 15 mL de la solucin de HCl concentracin desconocida, se miden
exactamente con una pipeta aforada y se colocan en un erlenmeyer, se adicionan de
2 a 3 gotas de indicador, en este caso fenolftalena.
En una bureta como se observa en la (fig. 63), se dispone la solucin patrn de KOH
(base), se deja caer gota a gota, agitando constantemente el erlenmeyer para que sea
uniforme la reaccin. Cuando se adicione una gota la cual hace cambiar el color y
que este persista se ha llegado al punto final de la titulacin, en este momento se ha
aadido la cantidad de base que es equivalente estequiometricamente en
reactividad qumica a la cantidad de cido existente de solucin problema en el
Erlenmeyer, en otras palabras la cantidad de moles de base aadidas han igualado a
la cantidad de moles de cido presentes en la muestra desconocida, siguiendo la
reaccin qumica:
HCl(ac) + KOH(ac) KCl(ac) + H2O(l)
El volumen total de base (patrn) utilizado se lee en la bureta. Supongamos que este
volumen es 20,0 mL (de solucin KOH 1,20 M); y que se tomaron exactamente 15,0
mL del cido de concentracin desconocida (HCl). La concentracin del cido se
calcula siguiendo la metodologa aprendida para la estequiometra de moles, cuyo
procedimiento se resume as:

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1. Escriba la ecuacin qumica balanceada:
En el ejemplo ser:
HCl(ac) + KOH(ac) KCl(ac) + H2O(l)
2. Determine el nmero de moles de titulante gastado usando el valor de la
concentracin del mismo y el volumen medido en la bureta. En el ejemplo, la
concentracin de titulante (KOH) es 1,20 M y el volumen aadido fue 20,0 mL (0,0200
L), por lo tanto:
=
= 1,20 0,0200 = 0,0240
3. Establecido el nmero de moles de titulante, calcule la cantidad de moles de analito
usando la relacin estequiometra dada por los coeficientes de la ecuacin qumica. En
este caso, la relacin estequiomtrica entre HCl (analito) y KOH (titulante) es 1:1, por
lo que el clculo de presenta as:

=

= 0,0240

= 0,0240
4. Determinado el nmero de moles de analito, calcule la concentracin del analito
usando el volumen que adicion del mismo en el Erlenmeyer al principio de la
titulacin. En nuestro ejemplo, el volumen de analito (HCl) adicionado fue 15,0 mL
(0,0150 L), por lo que la concentracin molar ser:
=

0,0240
= 1,60
0,0150

Este proceso es un ejemplo de anlisis volumtrico y como se ve, depende de la medida


del volumen de una solucin que tiene una concentracin exactamente conocida. El
proceso se puede tambin se puede basar en reacciones de precipitacin, neutralizacin
cido-base y reacciones de xido-reduccin.

3. MATERIALES Y REACTIVOS:
MATERIALES

1 Soporte Universal
2 Bureta
1 Pinza doble para bureta
2 Pipeta aforada 10 mL
1 Pipeteador
3 Erlenmeyer
3 Vaso de Precipitados 50 mL

REACTIVOS

cido oxlico (COOH)2.


Soluciones preparadas de:
NaOH
H2SO4
HCl
CH3COOH.
Fenolftalena solucin al 1,0 %.

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Implementos de Proteccin Personal

Bata de Laboratorio
Gafas de Seguridad
Guantes de Nitrilo
Tapa Bocas.

4. DESCRIPCIN Y PRECAUCIONES CON LOS REACTIVOS POR


UTILIZAR Y PRIMEROS AUXILIOS.

Antes de realizar la prctica consulte informacin solicitada


acerca de los reactivos qumicos con los que desarrollar la prctica:
Nombre

cido oxlico

Hidrxido de
Sodio (sln)

cido
clorhdrico
(Sln 1,0 M)

cido
Sulfrico
(Sln 3,0 M)

cido
Actico
(Sln 3,0 M)

Fenolftalena
(Sln 1,0 %)

Formula y
Descripcin

Precauciones
(R) y (S)

Primeros Auxilios

Pictogramas

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5. COMPETENCIAS A DESARROLLAR POR EL ESTUDIANTE

Reconoce el concepto de estequiometra de soluciones entre los trminos Titulacin,


Valoracin y Neutralizacin.
Resuelve adecuadamente ejercicios de estequiometra en soluciones y los aplica para
la determinacin de concentraciones de muestras desconocidas.
Reconoce y realiza de manera correcta una titulacin:
o Emplea Patrn Primario
o Aprende a manejar la bureta y adquiere destreza en la tcnica de titulacin.
o Emplea Fenolftalena como Indicador Visual de pH
o Reconoce el punto de equivalencia en una titulacin.
Encuentra la concentracin de un cido y de una base problema.
Determina la concentracin de una muestra comercial (vinagre).
Identifica y usa los implementos de seguridad en el laboratorio que permitan
desarrollar la prctica de manera segura.

6. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Por medio de la Titulacin y el patrn primario (cido Oxlico) halle la concentracin
molar real de una solucin de Hidrxido de Sodio (Analito) previamente preparada por
el auxiliar de laboratorio. Realice el procedimiento por duplicado y promedie las
concentraciones obtenidas.
Una vez estandarizada la concentracin de la Base, emplela como titulante y realice la
valoracin de cada uno de los cidos preparados preparados por el auxiliar de
laboratorio; HCl, H2SO4, CH3COOH y una muestra comercial que le ser entregada.

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6.1. Titulacin de la Base NaOH con Patrn Primario de cido Oxlico
Lavar la bureta, con agua
destilada y comprobar que no hay
escape de lquido por la llave.*
Cerrar la llave de la bureta y
con ayuda de un vaso de
precipitados adicionar la
solucin de hidrxido de
sodio hasta llenar la bureta.

Ubicar el vaso del NaOH debajo de la


bureta y abrir la llave hasta desalojar
la burbuja de la punta

Ubicar el erlenmeyer debajo de la bureta,


y debajo de este una hoja de papel blanco

Seguir instruccin del docente e


iniciar proceso de titulacin
manejar la bureta y el erlenmeyer,
exclusivamente, de forma indicada.

Abrir la llave de la Bureta y dejar


caer, gota a gota, el Titulante con
agitacin constante en el Erlenmeyer
donde est el Analto; la solucin
incolora empieza a tornar la solucin
rosa plido **

Purgar la bureta con 3 mL de


solucin de hidrxido de sodio,
desechar el lquido en recipiente
para residuos

Sobre soporte universal ubicar la pinza


para bureta y en sta ubicar la bureta.

Enrasar la Bureta en su mxima


capacidad con solucin de NaOH.

En un vidrio de reloj pese una cantidad


conocida de cido oxlico entre 0,200 y 0,500
g. Transfiera cuantitativamente esta cantidad al
Erlenmeyer y adicione un volumen de agua
entre 20 y 40 mL para disolver el cido oxlico.
Luego, aadir 3 gotas de fenolftalena y
mezclar. Observar y Registrar
La primera gota en donde se
transforma a rosa plido sirve
para indicar la neutralizacin y
por ende el fin de la Titulacin.

Registrar el volumen desalojado de la


Bureta cuando se alcance la neutralidad
Realice por duplicado y promedie M.

* Si hay escape de lquido por la llave de la bureta, consulte al docente


** Tenga presente que la adicin mxima del lquido que est en la bureta, es solo hasta
la ltima lnea de graduacin; el espacio sin graduacin y la punta de la bureta no
pueden ser vaciados sobre el analto en ningn caso.

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6.2. Titulacin de cidos con Solucin de NaOH de Concentracin Conocida
Purgar la bureta con 3 mL de
Hidrxido de Sodio, desechar el
lquido en recipiente para residuos

Cerrar la llave de la Bureta y con ayuda


de un vaso de Precipitados adicionar
NaOH hasta llenar la bureta.

Enrasar la
Bureta en su
mxima capacidad con NaOH

Con Pipeta Aforada y Pipeteador servir


10,0 mL de HCl sobre un Erlenmeyer,
adicionar 3 gotas de Fenolftalena y
mezclar. Observar y Registrar

Abrir la llave de la Bureta y dejar


caer, gota a gota, el Titulante con
agitacin constante en el Erlenmeyer
donde est el Analto; el indicador
incoloro empieza a tornar la solucin
rosa plido **

La primera gota en donde se


transforma, por completo la solucin a
rosa sirve para indicar la neutralizacin
y por ende el fin de la Titulacin.

Lavar la bureta, con agua


destilada y comprobar que no hay
escape de lquido por la llave.*

Sobre
soporte universal
ubicar la Pinza para Bureta y
en sta ubicar la Bureta.

Ubicar el vaso del NaOH debajo


de la bureta y abrir la llave hasta
desalojar la burbuja de la punta.

Ubicar el Erlenmeyer debajo de la


Bureta, y debajo de este una hoja
de papel blanco

Seguir instruccin del Docente e


Iniciar proceso de Titulacin fig. 65;
manejar la Bureta y el Erlenmeyer,
exclusivamente, de forma Indicada

Registrar
el
volumen
desalojado de la Bureta cuando
se alcance la neutralidad

* Si hay escape de lquido por la llave de la bureta, consulte al Docente


** Tenga presente que la adicin mxima del lquido que est en la Bureta, es solo hasta
la ltima lnea de graduacin; el espacio sin graduacin y la punta de la bureta no
pueden ser vaciados sobre el Analto en ningn caso.

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Realice el mismo procedimiento anterior pero esta vez tome alcuota de 10,0 mL de
cido sulfrico ubquelo en el Erlenmeyer adicione la fenolftalena y proceda a realizar
la titulacin. Proceda luego a realizar la titulacin de 10,0 mL de cido actico.
Halle la concentracin molar de la muestra comercial (Vinagre) empleando la solucin
de NaOH que prepar en la clase anterior y que ya ha sido valorada.

Fig. 2. Montaje para una


titulacin

Fig. 4. Punto final de la


titulacin

Fig. 3. Forma correcta para


titular

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INFORME N 10

1. TITULO
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2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo General
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2.2 Objetivos Especficos


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3. DATOS TOMADOS EN EL LABORATORIO
Estandarizacin de NaOH (Duplicado)

Patrn primario

Masa de patrn
primario en gramos

Titulante

(COOH)2

NaOH

(COOH)2

NaOH

Volumen Empleado
Titulante (mL)

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Titulaciones
Solucin
Titulada o Analto

Solucin
Titulante

HCl

NaOH

H2SO4

NaOH

CH3COOH

NaOH

Muestra comercial

NaOH

Volumen Analto
alcuota (mL)

Volumen
Empleado
Titulante (mL)

4. CLCULOS
Realice el clculo para determinar la concentracin molar de la solucin de NaOH.
____NaOH(ac) + ____(COOH)2(ac) ___Na2C2O4(ac) + ___H2O(l)

Realice el clculo para hallar la concentracin molar de la solucin de HCl


____NaOH(ac) + ____HCl(ac) ___NaCl(ac) + ___H2O(l)

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Realice el clculo para hallar la concentracin molar de la solucin de H2SO4
____NaOH(ac) + ____H2SO4(ac) ___Na2SO4(ac) + ___H2O(l)

Realice el clculo para hallar la concentracin molar de la solucin de CH3COOH.


____NaOH(ac) + ____CH3COOH(ac) ___CH3COONa(ac) + ___H2O(l)

Realice el clculo para hallar la concentracin molar y el porcentaje peso/volumen (%


m/v) de la muestra comercial (asuma como nico componente cido del vinagre al cido
actico).
____NaOH(ac) + ____CH3COOH(ac) ___CH3COONa(ac) + ___H2O(l)

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Realice el clculo para hallar el % de error; use como valores tericos las
concentraciones reportadas en cada uno de los frascos y en la etiqueta del producto
comercial.
% Error muestra comercial

% Error Solucin HCl

% Error Solucin H2SO4

% Error Solucin CH3COOH

5. RESULTADOS

Titulante

Patrn
primario

NaOH

(COOH)2

Solucin
Titulada o Analto

Solucin
Titulante

HCl

NaOH

H2SO4

NaOH

CH3COOH

NaOH

Muestra comercial

NaOH

Concentracin
del titulante
(M) Terica

Concentracin
del titulante (M)
Experimental

%
Error

Concentracin
(M) Terica

Concentracin
(M)
Experimental

%
Error

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6. ANLISIS DE RESULTADOS
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7. CONCLUSIONES
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8. CUESTIONARIO
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9. BIBLIOGRAFA CONSULTADA
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