Practica No 3.

Preparacin y uso de disoluciones

patrn cido-base.
Introduccin a los mtodos volumtricos
Objetivos
El alumno preparara soluciones patrn cido-base de cido clorhdrico, cido
actico, amoniaco e hidrxido de sodio.
El alumno realizara la estandarizacin de las disoluciones preparadas
Introduccin
Los anlisis volumtricos o titulomtricos se cuentan entre las tcnicas analticas
ms tiles y exactas, en especial para cantidades de milimoles de analito. Son
rpidos, se pueden automatizar y se pueden aplicar a cantidades ms pequeas de
analito cuando se combinan con una tcnica instrumental sensible para detectar la
terminacin de la reaccin de titulacin; un ejemplo de lo anterior es la medicin de
pH.
La preparacin y estandarizacin de soluciones son dos tcnicas importantes en el
anlisis qumico. Una disolucin es una mezcla homognea de un soluto y un
disolvente. El soluto es la sustancia que se encuentra en menor proporcin,
mientras que el disolvente es aquel que est en mayor proporcin. Existen
soluciones slidas, lquidas y gaseosas. La forma de expresar la concentracin de
una disolucin es variada, desde las concentraciones empricas como solucin no
saturada, saturada y sobre saturada; las disoluciones porcentuales que son
porciento en peso y porciento en volumen. Las concentraciones ms utilizadas en
la qumica analtica son la molaridad (M), normalidad (N), formalidad (F),
molalidad (m), partes por milln (ppm) y partes por billn (ppb).
Una vez que las disoluciones son preparadas se debe conocer la exactitud la
concentracin del soluto respecto a la cantidad del disolvente, a este proceso se le
conoce como estandarizacin y para ello se utilizan sustancias llamadas patrones
primarios y secundarios. Es importante estandarizar las soluciones preparadas por
que solo as pueden ser utilizadas en qumica cuantitativas.
Titulacin: Cules son los requisitos?

En una titulacin, la sustancia de prueba (analito) en un matraz reacciona con un

reactivo en solucin cuya concentracin se conoce y el cual se adiciona mediante
una bureta. A este reactivo se le refiere como solucin estndar y suele

denominrsele titulante. Se mide el volumen de titulante que se requiere para

reaccionar en forma completa con el analito. Como se conoce tanto la concentracin
como la reaccin entre el analito y el reactivo, se puede calcular la cantidad de
analito.
La reaccin debe ser estequiomtrica; es decir, debe haber una reaccin bien
definida y conocida entre el analito y el titulante. En la titulacin de cido
actico en vinagre con hidrxido de sodio, por ejemplo, tiene lugar una
reaccin bien definida:
HC2H3O2 + NaOH NaC2H3O2 + H2O
La reaccin debe ser rpida. La mayora de las reacciones inicas, como la
antes mencionada, son muy rpidas.
No debe haber reacciones laterales, y la reaccin debe ser especfica. Si hay
sustancias que interfieran, se deben remover. En el ejemplo antes
mencionado, no debe haber otros cidos presentes.
Debe haber un cambio notable en alguna propiedad de la solucin cuando
se termina la reaccin. Puede ser un cambio en el color de la solucin o en
alguna propiedad elctrica u otra propiedad fsica de la solucin. En la
titulacin de cido actico con hidrxido de sodio hay un notable aumento del
pH de la solucin cuando la reaccin termina. Por lo regular se provoca un
cambio de color mediante la adicin de un indicador, cuyo color depende de
las propiedades de la solucin, por ejemplo, el pH.
El punto en el que se agrega una cantidad equivalente o estequiomtrica de
titulante se llama punto de equivalencia. El punto en el que se observa que
la reaccin termin se llama punto final; es decir, cuando se detecta un
cambio en alguna propiedad de la solucin. El punto final debe coincidir con
el punto de equivalencia, o debe estar a un intervalo reproducible de ste.
La reaccin debe ser cuantitativa. Es decir, el equilibrio de la reaccin debe
estar sesgado a la derecha, de modo que ocurra un cambio suficientemente
ntido en el punto final para obtener la exactitud deseada. Si el equilibrio no
est lo suficientemente a la derecha, entonces habr cambio gradual en la
propiedad que marca el punto final (por ejemplo, el pH), y esto ser difcil de
detectar con precisin.

Cuestionario previo
1. Definir el concepto de molaridad (M), normalidad (N), formalidad (F), ppm y
soluciones porcentuales.
2. Definir el concepto de peso equivalente en un sistema acido-base y ejemplificar
el concepto en cido de formula general HA y H2A y bases de formula general MOH
y M(OH)2.

3. Investigar los requisitos que debe de cumplir un patrn primario y un patrn

secundario para estandarizacin.
4. Qu es el punto final o estequiomtrico de una valoracin?
5. Buscar en la literatura una lista de indicadores cido-base e indicar el intervalo
de vire de cada indicador.
6. Realizar los clculos para preparar 1L de cada una se las siguientes disoluciones:
HCl (pureza 36%, densidad 1.21 g/cm3) al 0.1 N, NaOH 0.1 N, cido actico (pureza
99%, densidad 1.05 g/cm3) 0.1 N y amoniaco (pureza 28%, densidad 0.9 g/cm3) 0.1
N.
7. Buscar en la literatura la forma de preparar una disolucin del indicador
fenolftalena y realizar los clculos para preparar 10 mL de este indicador al 0.1%.
PARTE EXPERIMENTAL
Material y reactivos
3 matraces Erlenmeyer de 125 mL
2 vasos de precipitado de 30 mL
1 matraz volumtrico de 250 Ml
2 pipetas volumtricas de 10 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 probeta de 25 mL
1 bureta de 50 mL

HCl
NaOH
Fenolftaleina
Ftalato acido de potasio
Carbonato de sodio

Desarrollo experimental
a) Estandarizacin de la solucin de NaOH 0.1 N
1. Pese con exactitud tres porciones, cada una de 0.2 a 0.3 g, del ftalato cido de
potasio seco y pngalas en matraces Erlenmeyer de 125 mL.
2. Disuelva cada muestra en aproximadamente 20 mL de agua destilada libre de
CO2.
3. Agregue dos o tres gotas de indicador de fenolftalena a cada matraz
4. Titular con NaOH 0.1 N hasta el punto final, alcanzndose un color rosa intenso.
El color debe persistir cuando menos 30 s
5. Calcule la Normalidad del NaOH con cuatro cifras significativas a partir del peso
de ftalato utilizado (tres cifras significativas si la molaridad es un poco menor que
0.1 N). Use el promedio de los resultados.
6. La desviacin media de estos tres resultados no debe exceder de 2%
Peso de ftalato (mg)

Volumen de NaOH (mL)

Normalidad de NaOH

b) Estandarizacin de la solucin de HCl 0.1 N

1. Pese con exactitud tres porciones, cada una de 0.05 a 0.1 g, del carbonato de
sodio seco y pngalas en matraces Erlenmeyer de 125 mL.
2. Disuelva cada muestra en aproximadamente 20 mL de agua destilada.
3. Agregue dos o tres gotas de indicador de anaranjado de metilo a cada matraz
4. Titular con HCl 0.1 N hasta el punto final, alcanzndose un color rojo canela. El
color debe persistir cuando menos 30 s
5. Calcule la Normalidad del HCl con cuatro cifras significativas a partir del peso de
ftalato utilizado (tres cifras significativas si la molaridad es un poco menor que 0.1
N). Use el promedio de los resultados.
6. La desviacin media de estos tres resultados no debe exceder de 2%
Peso de carbonato (mg)

Volumen de HCl (mL)

Normalidad de HCl

c) Normalizacin de disolucin de cido actico 0.1 N

1. En una bureta colocar la disolucin de NaOH estandarizada
2. En un matraz Erlenmeyer colocar 10.00 mL de cido actico medido con
precisin.
3. Agregue dos o tres gotas de indicador de fenolftaleina.
4. Titular con la disolucin de NaOH hasta el vire del indicador de incoloro a rosa
tenue.
5. El procedimiento anterior realizarlo por triplicado.
6. Calcule la normalidad de cido acetico, la desviacin media no debe exceder de
2%.
No de matraz

Volumen de NaOH (mL)

Normalidad de CH3COOH

d) Normalizacin de disolucin de amoniaco (hidrxido de amonio) 0.1

1. En una bureta colocar la disolucin de HCl estandarizada
2. En un matraz Erlenmeyer colocar 10.00 mL de amoniaco medido con precisin.
3. Agregue dos o tres gotas de indicador de anaranjado de metilo.
4. Titular con la disolucin de HCl hasta el vire del indicador de amarillo a rojo
canela.
5. El procedimiento anterior realizarlo por triplicado.
6. Calcule la normalidad de amoniaco, la desviacin media no debe exceder de 2%.

No de matraz

Volumen de HCl (mL)

Normalidad de NH4OH

Ecuaciones a usar:
Estandarizacin
Normalizacin

)
(

Resultados
1. Establecer la reaccin qumica que se verifica entre biftalato de potasio e
hidrxido de sodio
2. Establecer la reaccin qumica que se verifica entre carbonato de sodio y cido
clorhdrico
3. Reportar la normalidad de las soluciones preparadas, indicando los clculos
realizados. Hacer el anlisis dimensional pertinente.
4. Realizar el anlisis estadstico demostrando que sus resultados no exceden el
2% de coeficiente de variacin (CV). Llenar la siguiente tabla con los datos
obtenidos para la valoracin de NaOH y la de HCl.
5. Calcular el error relativo y el error absoluto en la valoracin de cada uno de las
soluciones valoradas.
6. Justificar Por qu? Se utilizaron indicadores diferentes para las valoraciones
anteriores, usar para ello la bibliografa.
Conclusiones
Se lograron los objetivos de la prctica?
Qu propone para mejorar los resultados de la prctica?
Obtener las conclusiones pertinentes.
Bibliografa
1. Harris D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamerica (1991),
Mxico, 981
2. Christian G. D. Qumica Analtica. McGRAW-HILL/INTERAMERICANA
EDITORES (2009), Mxico, 828.