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INTRODUCCIN
Los pasos secuenciales para el uso correcto para la determinacin de la masa en
una balanza analtica, es una operacin que constituye un paso determinante en
cualquier mtodo analtico.
II.
OBJETIVO
Recordar el uso y manejo de la balanza analtica mediante la determinacin de la
masa de diferentes objetos, as como la preparacin de diversas soluciones de
concentracin conocida a partir de la dilucin de otras ms concentradas.
2.
concentraciones
Solucin (M)
NaOH
0.1
0.01
0.001
0.0001
HCl
0.1
0.01
0.001
0.0001
Volumen de aforo
100 mL
100 mL
100 mL
Volumen de aforo
100 mL
100 mL
100 mL
PRCTICA 2
MEDICIN DEL pH MEDIANTE EL USO DEL POTENCIMETRO
I.
INTRODUCCIN
La medicin de un pH en medio acuoso usando un potencimetro, es una operacin
muy frecuente en Qumica Analtica. Este mtodo determina el pH midiendo el
potencial generado (en milivolts) por un electrodo indicador de membrana de
vidrio, el cual se compara contra un electrodo de referencia, de potencial constante
e independiente del pH. Los electrodos de referencia ms utilizados son el de plata
con cloruro de plata o bien el de calomel, ambos saturados con cloruro de potasio.
Este par de electrodos puede presentarse como dos electrodos fsicamente
separados, o bien como un sistema combinado.
II.
OBJETIVO
Conocer el uso y manejo del potencimetro, a travs de la medicin de pH de
algunas disoluciones, para verificar el comportamiento del electrodo de vidrio como
parte fundamental del potencimetro en las mediciones pH-mtricas.
HCl (M)
Concentracin aproximada
0.1
0.01
0.001
0.0001
NaOH (M)
Concentracin aproximada
0.1
0.01
0.001
0.0001
V.
Diagrama ecolgico
R2
PRCTICA 3
EXPERIENCIA CUALITATIVA DE CIDO-BASE SOBRE FUERZA Y ACIDEZ
I.
INTRODUCCIN
OBJETIVO
HA2 /A2-
pKa1= 2.8
pKa2= 8.9
Justificar:
a. Cul de los dos cidos estar menos disociado?
b. Cul se comportar cmo ms fuerte?
c. Cul de las dos soluciones es ms cida?
2. Se tienen 3 tubos de ensaye con 5 mL del cido HA1 a las concentraciones
respectivas de 10-1,10-2 y 10-4 M.
a. Calcular el grado de disociacin y el pH de la disolucin del cido HA1 en cada
tubo.
b. A cada tubo se agrega una gota de un indicador, cuyo intervalo de transicin es
2.4 pH 3.6 y su equilibrio de disociacin es:
HIn
H+
+
Indonde:
HIn presenta un color azul
In- presenta un color amarillo
8
SOLUCIONES
1 potencimetro (pH-metro)
4 copas tequileras
3 tubos de ensaye
[cido]
pH1
pH2
pH3
pH4
HCOOH
ClCH2COOH
CH3COOH
NH4+
pKa
PARTE B.
La fuerza de un cido en funcin de su concentracin
Colocar, aproximadamente, 1 mL de cada una de las concentraciones de cido actico
en diferentes tubos de ensaye, se agregan 1 o 2 gotas del indicador verde de
bromocresol. Observar los cambios en la coloracin de las disoluciones.
Datos:
Verde de bromocresol
amarillo
azul
3.8
5.4
pH
Co (M)
pH
color
10-1
10-3
10-5
V.
Parte A
Siendo de su conocimiento que los cidos involucrados en el experimento son
MONOPRTICOS, y que su equilibrio de disociacin se puede representar como:
HA
a.
H+
A-
+
Ka= [H ] [A ]
[HA]
Estimar el valor de pKa experimental de cada cido (Tabala1) y trazar una escala
de pH de prediccin de reacciones.
b.
10
c.
Qu relacin existe entre los conceptos de fuerza y acidez para diferentes cidos
que presentan la misma concentracin?
Parte B.
a.
De acuerdo con el valor de pKa terico (pKa), calcular el grado de disociacin (),
el porcentaje de disociacin del cido (% ), el pH y el color (Tabla2).
b.
c.
Qu relacin tiene el cambio de color del indicador con el pH en cada dilucin del
cido actico?
d.
e.
f.
11
Diagrama ecolgico
Parte B
Parte A
R
1
Colocar, 1 mL de cido
actico
indicador
bromocresol
gotas
verde
de
R
2
12
PRCTICA 4
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS DE pH
I. INTRODUCCIN
Un sistema amortiguador es una solucin que puede prcticamente mantener el pH
constante frente a la adicin de grandes o moderadas cantidades de cidos o bases
fuertes, es decir, es una solucin que contiene especies que neutralizan los cambios de
pH. Para que un ser vivo se conserve saludable, muchos de los fluidos del organismo deben
mantener su pH dentro de lmites muy estrechos de variacin. Este objetivo se cumple mediante la
creacin de un sistema amortiguador.
II. OBJETIVO
Comprender el mecanismo por el cual una disolucin amortiguadora limita los
cambios de pH, al adicionarle base o cido fuerte y constatar que esta propiedad es
una funcin de la concentracin o poder de amortiguamiento de la solucin
reguladora.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
1. Qu es una solucin amortiguadora de pH y cules son sus caractersticas?
2. Definir capacidad o poder de amortiguamiento.
Si se desea amortiguar un pH a un valor de 6.8 y se cuenta con disoluciones de
concentracin 0.1M de las siguientes especies: H3PO4, KH2PO4, K2HPO4, K3PO4.
Cul o cules de stas empleara y por qu?
Datos: H3PO4 pKas: 2.2, 7.2, 12.3
compuesto
H3PO4
KH2PO4
Na2HPO4
Na3PO4.12H2O
P. M.
98
136.09
141.96
380.14
% pureza
85.1
100
100
100
13
SOLUCIONES
1 bureta de 25 mL
1 pipeta volumtrica de 20 mL
1 piseta
1 agitador magntico
14
Concentracin
amortiguador
0.6M
0.2M
0.05M
pH
pH
pH
0
2
4
6
Concentracin
amortiguador
0.6M
0.2M
0.05M
pH
pH
pH
0
2
4
6
15
V.
11
La capacidad de amortiguamiento se define como el nmero de moles de un cido o de una base fuerte
ue ocasiona el cambio de 1.00 unidad de pH en 1.00 L de disolucin. Matemticamente est dada por:
dCb
dCa
=
=dpH
dpH
donde :
dCb = no. moles/L forma bsica y dCa = no. mol es/L forma cida
que se aaden a la disolucin amortigua dora.
16
Diagrama ecolgico
Calibrar el potencimetro.
6 alcuotas
de 10 mL
Disolucin amortiguadora
actico/acetato 0.60 M, 0.2 M y 0.05M
Realizar 3 adiciones
sucesivas de 2 mL a
cada solucin de NaOH
0.1M
Realizar
R1
adiciones
sucesivas de 2 mL cada
uno de la solucin de
HCl 0.1M.
17
R2
PRCTICA 5A
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL EN UN VINAGRE
(CUANTITATIVA DE ACIDO BASE)
I. INTRODUCCIN
Los vinagres, adems de productos como sulfatos, cloruros, dixido de azufre,
colorantes artificiales, etc. contienen diferentes cidos fijos o voltiles (actico,
tartrico, lctico y ctrico, entre otros) si bien el cido actico es mayoritario. La
normativa vigente establece que los vinagres comerciales tengan un contenido
mnimo de cidos equivalente a un 5% (p/v) de un vinagre.
II.
OBJETIVO
Determinar el grado de acidez (principalmente cido actico)
en vinagre
acerca
del
montaje
experimental
18
para
la
determinacin
SOLUCIONES Y REACTIVOS
- 4 copas tequileras
-2 vasos de precipitados de 50 mL
V.
Indicador
Intervalo
color cido
Color bsico
Fenoftalena
8.3-10.0
incoloro
rojo
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Valoracin pH-mtrica:
- Introducir con mucho cuidado el electrodo combinado y una barra magntica. Calibrar el pH metro con al menos dos soluciones amortiguadoras con agitacin.
19
IV.
20
21
Diagrama ecolgico
Preparacin del Indicador
de
fenolftalena
al
0.5%
Preparacin de
soluciones
Solucin A: 3 mL de
vinagre, aforar a 25 mL
con agua destilada.
Valoracin
pH-mtrica:
Calibrar el pH metro
Tomar por triplicado una alcuota
de 5 mL de vinagre
Poner una alcuota de 5
mL de la solucin A
Agregar
de
3-4
gotas
de
indicador fenolftalena
Hidrxido de sodio 0.1M
Agregar gota a gota el hidrxido
R1
de sodio 0.1M.
22
R2
PRCTICA 5B
DETERMINACIN DE CARBONATO CIDO DE SODIO
(BICARBONATO DE SODIO) EN UNA MUESTRA COMERCIAL
(CUANTITATIVA DE ACIDO BASE)
Tema de teora:
I.
INTRODUCCIN
SOLUCIONES Y REACTIVOS
- 4 copas tequileras
23
-2 vasos de precipitados de 50 mL
Intervalo
color cido
Color bsico
Anaranjado de metilo
3.1 - 4.4
rojo
anaranjado
2. Valoracin pH-mtrica:
- Introducir con mucho cuidado el electrodo combinado y una barra magntica y con
agitacin, calibrar el pH-metro con al menos dos soluciones amortiguadoras.
- Pesar con exactitud, alrededor de 50 mg de una muestra de carbonato cido de sodio
(bicarbonato de sodio) comercial, en una copa tequilera y valorarla con cido
clorhdrico 0.1M. Los volmenes debern ser agregados con incrementos de 0.5 mL y
gota a gota cerca del punto de equivalencia. Agregar un exceso de cido clorhdrico,
igual al doble del volumen del punto de equivalencia.
- Registrar las lecturas de pH en funcin del volumen agregado del valorante.
24
- Graficar los valores de pH obtenidos en funcin del volumen del valorante agregado
en la hoja anexa.
V. PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE
1. Expresar la reaccin de valoracin y calcular su constante de equilibrio.
2. Calcular la concentracin inicial de bicarbonato de sodio en M y porcentaje (p/v).
3. Encontrar las concentraciones de todas las especies en solucin en el equilibrio en el
punto de equivalencia.
4. Expresar la tabla de variacin de cantidades molares para las especies que
participan en la reaccin de valoracin, como una funcin del volumen de valorante
agregado, y trazar la curva terica de valoracin de pH=f (volumen de hidrxido de
sodio) y compararla con la experimental, indicando las variables de cada eje.
5. Justificar el uso del anaranjado de metilo como indicador para detectar el punto de
equivalencia.
25
26
Diagrama ecolgico
Valoracin
pH-mtrica
Con indicador
Calibrar el pH metro
Pesar por triplicado 50 mg de
una muestra de carbonato cido
de sodio comercial.
Pesar alrededor de 50
mg de una muestra de
carbonato cido sodio
Agregar
de
3-4
gotas
de
Agregar
gota
gota
cido
R1
indicador
27
R2
PROYECTO 1
DETERMINACIN DE UN ANALITO CON PROPIEDADES CIDAS O BSICAS EN
UNA MUESTRA COMERCIAL
I.
OBJETIVO
Determinar el contenido del analito con propiedades cidas o bsicas mediante
DISEO EXPERIMENTAL
III.
28
PRCTICA 6
FORMACIN Y ESTABILIDAD DE COMPLEJOS METLICOS
(CUALITATIVA DE COMPLEJOS)
I.
INTRODUCCIN
in metlico que funciona como cido de Lewis y forma enlaces covalentes con
diversas molculas o iones orgnicos o inorgnicos que actan como bases de Lewis.
Los metales de transicin constituyen un grupo importante de complejos los cuales son
coloridos. Algunas de estas sustancias se usan en pigmentos para pintura; otros
producen los colores del vidrio y las piedras preciosas.
Los compuestos metlicos de este tipo se llaman compuestos de coordinacin.
II.
OBJETIVOS
Poner en evidencia cualitativamente:
- La formacin y estabilidad de los complejos, mediante la observacin de cambios
de color. Aprender a trazar escalas de pX o pM relativas en funcin de los
resultados obtenidos en la experimentacin, para compararla con la escala terica,
considerando los valores de las constantes de estabilidad (pKc) de los complejos
involucrados.
-La formacin de complejos sucesivos, mediante la observacin de cambios de
color. Aprender a trazar una escala de pX a partir de los valores de las constantes
de estabilidad sucesivas (pKc) y en base a sta, justificar la formacin de los
complejos sucesivos formados.
29
color
Verde
CuY2-
Azul
Cu2+
Azul claro
Y4-
Incoloro
SCN-
Incoloro
Kc
10
10
1.8
18.6
a) Expresar las reacciones que se llevan a cabo, expresando los cambios de color.
b) Expresar una escala lineal de prediccin de reacciones, en funcin de la partcula
intercambiada (pX) en las reacciones que se efectan.
c) Indicar cul es el complejo ms estable, expresando las razones de su eleccin.
d) Calcular la Keq de cada una de las reacciones involucradas.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL POR EQUIPO
SOLUCIONES
-1 gradilla
30
Cu(En)2+
Cu(En)22+
Cu(En)32+
10.7
9.3
1.0
Diagrama ecolgico
PARTE A. FORMACIN DE COMPLEJOS
Colocar
5 gotas de Fe (NO3)3
0.1M.
Adicionar
(2 tubos)5 gotas de
disolucin
de
KSCN
0.1M
R2
R1
Tubo 1)
agregar 5
gotas de EDTA, 0.1M
Tubos que contienen
el complejo formado
Cu (II) y SCN
R3
Tubo 2) Agregar
5
gotas de solucin de
Fe(NO3)3 0.1M
PARTE B. ESTABILIDAD
DE LOS COMPLEJOS
R4
Tubo 1) agregar 5
gotas de solucin de
KSCN 0.1M
R5
Tubo 2) agregar 5
33
gotas de solucin de
Fe(NO3)3 0.1M
R6
R7
Tubos que contienen el
complejo formado por Fe
(III) y SCN
R8
Tubos
que
complejo
contienen
formado
el
por
R9
Fe(III) y EDTA:
Tubo 2) 5 gotas de solucin
de CuSO4 0.1M
R10
Testigo
R11
Agregar 1
gota de
Etilendiamina
(En) 0.1M
R12
Agregar 2
gotas de En
0.1M
R13
Agregar de 3 a 4
gotas de solucin
de En 0.1M
R14
R1-R14: Desechar a tarja debido a que nicamente son gotas que se agregan de
reactivo. De acuerdo a la NOM-052-SEMARNAT el Cu y el Fe no se considera como
residuo peligroso, as mismo la NOM -002-SEMARNAT-1996 para el cubre indica que el
limite permisible al instante son 20 ppm y mensual son 10 ppm para desechar ala
tarja.
34
PRCTICA 7
DETERMINACIN DE CALCIO EN UN SUPLEMENTO
(CALTRATE 600)
I.
INTRODUCCIN
SOLUCIONES Y REACTIVOS
-3 copas tequileras
-2 vasos de precipitados de 50 mL
Amoniaco concentrado
-1 agitador magntico
-1 bureta de 10 mL
-1 pipeta volumtrica de 5 mL
-1 pipeta graduada de 5mL
35
-1 mortero
-1 gotero
*Preparacin del NET: 0.1g del slido en 7.5 mL de trietanolamina y 2.5 mL de alcohol
absoluto.
HIn2-
V.
azul
6.3
In311.6
naranja
pH
Ca-NET pKc=5.4
36
37
Diagrama ecolgico
R1
Pulverizar una
tableta
Pesar por triplicado alrededor de 50 mg de
polvo de tableta
Agregar
1.0 mL de cido clorhdrico concentrado
Agregar
38
R2
PROYECTO 2
DETERMINACIN DE UNA ANALITO EN UNA MUESTRA COMERCIAL MEDIANTE
UNA VALORACIN COMPLEJOMTRICA
I. OBJETIVOS
Determinar en una muestra comercial el contenido de un catin, mediante un
mtodo complejomtrico, el cual ser propuesto por el estudiante.
II. DISEO EXPERIMENTAL
Dado que este experimento es un proyecto, el estudiante investigar y propondr los
siguientes puntos:
1. MATERIAL
2. DISOLUCIONES
3. CLCULOS DE DISOLUCIONES
4. PROCEDIMIENTO
39
PRCTICA 8
PREDICCIN DE LA ESPONTANEIDAD LAS REACCIONES REDOX
(CUALITATIVA DE OXIDO-REDUCCION)
I. INTRODUCCIN
Se considera como reacciones redox, o de oxidacin reduccin a aqullas en las que
cambia el estado o grado de oxidacin de las especies reaccionantes porque se produce
un intercambio de electrones entre los reactivos. Para que se produzca una reaccin
redox, en principio se requiere que una especie que ceda electrones (reductor) y otra
especie los acepte (oxidante). Tras la reaccin redox, el reductor se transforma en su
forma oxidada y el oxidante en su forma reducida. La prediccin de la espontaneidad
de estas reacciones se lleva a cabo a partir de una escala de potencial.
II. OBJETIVO
Establecer la espontaneidad de las reacciones redox para varios sistemas, al realizar
diferentes mezclas entre oxidantes y reductores.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
1. Se tienen los equilibrios REDOX siguientes, con sus correspondientes potenciales
normales (con respecto al electrodo normal de hidrgeno)
E/ENH
Equilibrio electroqumico
(voltios)
2H+
2e- =
2e =
Ag
1e =
I2
Cu2+ +
2+
Zn
H2
0.00
0
- 0.76
Zn
0.80
2e- =
2I-
0.63
2e- =
Cu0
0.34
Zn
Ocurre una
Especie
color
Cu2+
azul
Cu0
Metal rojizo
Zn2+
incoloro
Zn0
Metal gris
Polvo de Zn
Solucin de HCl 5M
Granalla de Cu
Laminillas de Zn
41
Tubo
Contenido
Accin
0.1 g polvo Zn
Una laminilla de
Zn previamente
pesada
Sumergir en 0.5 mL de
CuSO4 0.2M
0.1 g granalla
Cu
Adicionar 0.5 mL de
HNO3 5M
0.1 g de Cu
V.
Observaciones
Especie
Caracterstica
H2
Gas incoloro
NO2
2+
Cu
Zn2+
Catin incoloro
42
Diagrama ecolgico
Colores de las especies
0.1 g polvo
Zn
0.1 g de Cu
0.1 g
granalla
Cu
R1
Una laminilla
de Zn
Sumergir
Adicionar
0.5 mL HCl
5M
0.5 mL de
HNO3 5M
0.5 mL de
HCl 5M
R3
R2
0.5 mL de
CuSO4 0.2M
R4
43
PRCTICA 9
DETERMINACIN INDIRECTA DE HIPOCLORITO DE SODIO EN UN
BLANQUEADOR COMERCIAL
(OXIDO-REDUCCIN CUANTITATIVA)
I. INTRODUCCIN
El hipoclorito de sodio es una agente oxidante fuerte que le permite actuar como
agente de blanqueo y desinfeccin. Estas propiedades se aprovechan para el
tratamiento de fibras y la eliminacin de microorganismos en el agua. Las soluciones
de hipoclorito de sodio pueden ser de dos tipos: blanqueadores de uso domstico, que
contienen entre 5 y 5.5% de Cloro disponible, y soluciones fuertes o comerciales, que
contienen entre 12 y 15% de Cloro disponible. El trmino contenido de Cloro
disponible, tambin denominado Cloro activo, compara el poder oxidante del agente
con aquel de la cantidad equivalente de Cloro elemental empleado para hacer la
solucin.
Esta titulacin potenciomtrica es indirecta, es decir, el hipoclorito se hace reaccionar
con un exceso de yoduro y el producto I3- de esta reaccin se valora con tiosulfato. El
punto de equivalencia se detecta mediante el cambio de color de la solucin en el
punto de equivalencia o a travs de una curva de valoracin.
II.
OBJETIVO
c. 50 ml de almidn al 1% (p/v)
d. 25 ml de tiosulfato de Sodio 0.1N
4. Balancear las reacciones redox (por mtodo de ion-electrn) que se presentan en
las siguientes mezclas:
a. Hipoclorito de sodio + Yoduro de Potasio
b. Triyoduro + tiosulfato de sodio
c. Yodato de potasio + yoduro de Potasio
d. Ion triyoduro ( I3-) + tiosulfato
Datos: considerar que KI, Na2 S2O3, KIO3, son electrolitos fuertes en agua.
H S2 O3-
H2 S2 O3
0
S2 O32-
0.6
1.6
pH
I3- / I- = 0.535V
S4O62-/ H
S2O3 = 0.135 V
REACTIVOS
4 copas tequileras
Yoduro de potasio
45
1 agitador magntico
Almidn
1 bureta de 10 ml
Yoduro de Mercurio
1 probeta de 10ml
Tiosulfato de sodio
1 matraz aforado de 50 ml
Agua destilada
3 matraces aforados de 25 ml
Yodato de potasio
1 barra magntica
1 esptula
1 propipeta
1 piseta
1 soporte universal con pinzas
1pipeta graduada de 5ml
46
3 I3- + 3 H2O
47
Valoracin potenciomtrica:
- Pipetear 2 mL de la solucin problema diluida e introducirlos en una copa tequilera,
aadir 2.7 ml de yoduro de potasio al 10% y lentamente agregar 1.3 ml de cido
sulfrico 3M (medir pH de la alcuota) y usando agitacin.
- Introducir en la disolucin un electrodo de platino y otro de referencia para medir la
variacin de potencial.
-Valorar con tiosulfato de sodio 0.1N tomando despus de cada adicin, las lecturas de
potencial. Los volmenes debern ser agregados con incrementos de 0.5 mL y gota a
gota cerca del punto de equivalencia. Agregar el reactivo valorante hasta un volumen
igual al doble del volumen del punto de equivalencia.
- Graficar los valores de potencial obtenidos en funcin del volumen del valorante
agregado en la hoja anexa.
V. PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE
1. Expresar y balancear cada una de las reacciones en el orden en que fueron
ocurriendo. Calcular el valor de las constantes de equilibrio respectivas.
2. Calcular el nmero de milimoles de hipoclorito de sodio en la alcuota de valoracin
y la concentracin ste en la solucin diluida del blanqueador.
3. Determinar el porciento (p/v) de cloro en el blanqueador y comparar con el
marbete. Concluir.
6. Expresar la tabla de variacin de cantidades molares para la reaccin de valoracin,
como una funcin del volumen de valorante agregado.
7. Trazar la curva terica de valoracin de E=f (mL de hidrxido de sodio) y
compararla con la experimental.
48
49
Diagrama ecolgico
Preparacin de Soluciones:
Preparacin de 50 ml solucin de
almidn al 1% (p/v).
a.
KI al 10%.
b.
H2SO4 3M
c.
Na2S2O3 0.1N.
d.
KIO3 0.017M
e.
H2SO4 (1:10)
50 ml Solucin de H2SO4
(1:10) por grupo
Estandarizacin
de
solucin de tiosulfato
R1
la
Determinacin de hipoclorito
R3
5 ml de blanqueador y
aforarlo a 50 ml con agua
destilada
Titular
Na2S2O3 hasta un color
amarillo tenue, en ese
momento agregar 3 gotas de
indicador de almidn y
continuar valorando hasta la
desaparicin del color.
R2
R4
Medir el pH.
50
R5
Valoracin
Valoracin
Con indicador
potenciomtr
ica
Pipetear por triplicado 2 mL de
la solucin problema
Aadir 2.7 ml de KI al 10%
R6
Medir pH de la alcuota
Medir la variacin de
potencial.
Valoracin
Adicionar a la disolucin de 2 a
3 gotas de almidn al 10%
R7
Realizar la valoracin
lentamente
R1: Guardar y etiquetar para tratamiento, en caso de no exceder los lmites
permisibles de la norma NOM-002-SEMARNAT-1996 0.02 ppm se podr desechar la
tarja.
R3, R4, R6: Neutralizar y verte a la tarja
R5: Verterlo ala tarja.
51
PRCTICA 10
DETERMINACIN POTENCIOMTRICA DE Fe (II) EN UNA MUESTRA
COMERCIAL
(OXIDO-REDUCCIN CUANTITATIVA)
I.
INTRODUCCIN
OBJETIVO
Definir a las especies Fe2+ y MnO4 con base en sus propiedades redox.
2.
3.
4.
5.
52
6.
7.
DATOS:
El nitrato de hierro (II), Fe(NO3)2 y el permanganato de potasio, KMnO4 se comportan
en el agua como electrolitos fuertes.
Pares redox y potenciales normales:
Fe3+/ Fe2+ E=0.77 V
2+
MnO 4 / Mn
-
E=1.51 V
2 copas tequileras
1 bureta de 10 ml
1 soporte para bureta con pinzas
1 piseta
1 vidrio de reloj.
1 electrodo de platino
1 electrodo de calomel
1 agitador magntico
IV. 1 Procedimeinto Experimental
54
55
56
Diagrama ecolgico
Prpreparacin
de Fe (II)
de la muestra
en un mortero
1. Calibracin
del
Potencimetro.
R1
2. Determinacin de Fe (II)
Parte
A.
Determinacin
Realizar la valoracin de la
solucin de Fe (II)
Realizar la valoracin
Solucin de permanganato
de potasio
R2
Agregar
57
PROYECTO 3
DETERMINACIN DE UNA ANALITO EN UNA MUESTRA COMERCIAL MEDIANTE
UNA VALORACIN REDOX
I.
OBJETIVOS
Determinar en una muestra comercial el contenido de un analito, mediante una
DISEO EXPERIMENTAL
58
59
1.
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
INTRODUCCIN
Importancia de la Qumica Analtica en la Qumica Industrial.
Ley de Accin de masas. Principio de Le Chatelier
Modelo Generalizado Donador-Receptor Partcula
Naturaleza de las especies en medio acuoso.
Reacciones en solucin acuosa. Donadores, receptores y anfolitos.
Tipo de reacciones segn la partcula intercambiada.
EQUILIBRIOS ACIDO-BASE
2.1 Definiciones de cido, base y anfolito segn Brnsted Lowry.
2.2 El agua como solvente anfiprtico. El equilibrio y la constante de autoprotlisis del
agua (pKw). Escala de pH.
2.3 Definiciones de las Constantes de acidez (Ka) y basicidad (Kb).
2.4 Definiciones de las Constantes de acidez globales.
2.5 Clasificacin de cidos y bases en funcin de su grado de disociacin ().
2.6 Estabilidad de cidos, bases y anfolitos en agua y sus parmetros de estabilidad.
2.7 Conceptos de Fuerza y Acidez.
2.8 Ecuaciones para el clculo de pH en casos lmite (0.97 y 0.03).
2.9 Clculos de pH en sistemas sencillos y complicados, a travs del grado de
disociacin.
2.10 Diagramas de distribucin de especies (DDE) para sistemas monoprticos y
poliprticos. Clculo e interpretacin.
4.
5.
3.1
3.2
3.4
3.5
3.6
EQUILIBRIOS DE COMPLEJACIN
4.1 Definiciones de donador, receptor, partcula y anfolito en Complejos.
4.2 Naturaleza de los Ligantes ms comunes usados en Qumica Analtica.
4.3 Definiciones de las Constantes de disociacin (Kc) y las constantes de formacin
global, . Relaciones entre los equilibrios de disociacin sucesivos y los equilibrios
de formacin global. Escalas de existencia de pL y pM.
6.
60
8.
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
EQUILIBRIOS DE OXIDO-REDUCCIN
Definiciones de oxidante, reductor, anfolito y partcula (e -) en redox.
Equilibrio electroqumico y su diferencia con equilibrio qumico.
Equilibrios electroqumicos como semirreacciones redox.
Definicin de potencial
Ley de Nernst. Aplicacin de la ecuacin de Nernst.
Escala de prediccin de reacciones en funcin del potencial normal (E)
Estado de equilibrio de mezclas generales de oxidantes y reductores
Aplicaciones de la ecuacin de Nernst en el clculo de potencial de equilibrio.
61
SERIES DE PROBLEMAS
ESTEQUIOMETRA
Problemas de libro: Fundamentos de Qumica Analtica. D.A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler y S.
R. Crouch. Ed. Thompson. 8ava edicin, pg. 87.
1. Calcular el nmero de moles de la especie indicada en
62
8. Calcular valor de p (p=-log[conc.]) de cada uno de los iones indica dos en los prrafos
siguientes:
(a) Na+, CI- y OH - en una solucin de NaCl 0.0.335 M y NaOH 0.0503 M.
(b) Ba2+, Mn2+ y CI- en una solucin de BaCl2 7.65 X 10-3 M y MnCl2 1.54M.
(c) H+, Cl- y Zn2+ en una solucin que es 0.600 M en HCl y 0.101 M en ZnC12.
(d) Cu2+, Zn2+ y NO3- en una solucin que es 4.78 X 10-2 M en Cu(NO3)2 y 0.104 M
en Zn(N03)2.
(e) K+, OH- y Fe(CN)64- en solucin que es 2.62XlO-7 M en K4Fe(CN)6 y 4.l2X 0-7 M en
KOH
(f) H+, Ba2+ y CIO4- en una solucin que es 3.35 X 10-4 M en Ba(C104}2 y 6.75 X 10-4
M en HCl04.
9. Calcular la concentracin molar del ion H:1 + de una disolucin que tiene un pH de:
(a) 4.76. (c) 0.52. (e) 7.32
(b) 4.58. (d) 13.62. (f) 5.76 (h) 052 4.17. Calcule las funciones p de cada ion en una
solucin que es
63
11. El agua de mar contiene una concentracin media de 1.08 X 103 ppm de Na+ y 270
ppm de SO42-. Calcular
(a) las concentraciones molares de Na+ y SO42- tomando la densidad promedio del
agua de mar es 1,02 g/mL.
(b) el pNa y pS04 del agua de mar.
12. En aproximacin, el suero sanguneo humano contiene 18 mg de K+ y 365 mg de Clpor cada 100 mL.
Calcular:
(a) la concentracin molar de cada una de estas especies; utilizar 1.00 g/mL como
densidad del suero.
(b) el pK y pCl del suero humano.
13. Se prepara una solucin mediante la disolucin de 5.76 g de KCI.MgCl2. 6H2O
(277.85 g/mol) en agua suficiente para obtener 2 L. Calcular
(a) la concentracin molar analtica de KCl.MgCl2 en esta solucin.
(b) la concentracin molar de Mg2+.
(c) la concentracin molar de Cl-.
(d) el porcentaje peso/volumen del KCl.MgCl2.6H2O
64
pKa
Co (M)
1
2
3
4
5
clorhdrico
fluorhdrico
frmico
actico
ftlico
0.05
0.01
0.05
0.02
0.2
fosfrico
Cloruro de
amonio
fuerte
3.18
3.74
4.75
2.95
5.41
2.15
7.20
12.38
9.25
Ka/Co
pH
fuerza
0.05
0.03
cido
pH
1
2
3
HA
HB
HC
2.3
1.5
4.1
pKa
65
Sodio
fsforo
Oxgeno
hidrgeno
23
31
16
Una muestra de 10.231 g de limpiador de vidrios que contiene amoniaco se diluyeron y aforaron a 50
mL de agua. Despus 5.0 mL de esta solucin se titularon con 14.20 mL de cido clorhdrico 0.1063M.
a) Expresar la reaccin de valoracin y calcular su constante de equilibrio, Keq.
b) Trazar la curva de valoracin de pH=f (mL cido clorhdrico). Considerar el clculo de pH en
cuatro puntos: V=0, PE/2, PE y DPE.
c) Calcular el porcentaje (p/p) del amoniaco en la muestra analizada.
d) Analizar cul de los siguientes indicadores qumicos sera el ms apropiado para detectar el
volumen de punto de equivalencia en la valoracin?
Indicador
Anaranjado de metilo
Rojo de metilo
Azul de bromotimol
Fenoftalena
Timoftalena
Intervalo
3.1-4.4
4.2-6.3
6.2-7.6
8.3-10.0
9.3-10.5
color cido
rojo
rojo
amarillo
incoloro
incoloro
Color bsico
anaranjado
amarillo
azul
rojo
azul
8.
Una muestra que contiene cido actico y se le desea determinar su molaridad mediante
una valoracin cidobase. Para esto, se toma una alcuota de 25 mL de la muestra y se
66
llevan a un aforo de 100 mL de esta solucin se toma otra alcuota de 10 mL y se titula con
[hidrxido de sodio]=0.05M y el volumen del punto de equivalencia. VPE=5.45 mL.
a)
Expresar la reaccin de valoracin y la constante de equilibrio correspondiente.
b)
Calcular la concentracin inicial molar del cido actico.
Intervalo
4-5.6
8.3-10.0
color cido
amarillo
incoloro
Color bsico
azul
rojo
10. El siguiente diagrama de distribucin de especies, se obtuvo para las especies H 2C2O4
/HC2O4-/ C2O42-:
a) Colocar sobre este diagrama la especie que corresponde a cada perfil. Justificar la
respuesta.
b) Expresar los equilibrios de disociacin sucesivos para H2C2O4:
c) A partir del diagrama, sealar y estimar los valores de las constantes de disociacin pKa 1
y pKa2.
67
SERIE DE COMPLEJOS
1. Si considera el equilibrio de disociacin:
Li
+ Y4-
LiY3-
Kc=10-2.9
68
fraccin
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
6.5
pNH3
69
SERIE DE XIDO-REDUCCIN
1. Se desea valorar el contenido de sulfato ferroso en una presentacin farmacutica, para lo
cual se pulverizan 5 tabletas y se toma una muestra de 2.4643 g, se disuelve en medio
cido, se lleva a un aforo de 100 mL. Una alcuota de 10 mL se valora con permanganato
de potasio 0.05M y el volumen del punto de equivalencia promedio de tres valoraciones es
de 5.60 mL.
a) Expresar y balancear la reaccin de valoracin y calcular la constante de equilibrio.
b) Establecer la tabla de variacin de cantidades molares.
c) Calcular los potenciales de equilibrio para un volumen v de permanganato agregado,
cuando v= 0, 2.3, 5.6 y 10 mL. Trazar la curva de valoracin e indicar el PE.
d) Calcular los miligramos y el porcentaje de sulfato ferroso de contenidos en la muestra.
Datos:
MnO4/Mn2+
E (v)
Fe3+/
Fe2+
1.5
P.M. g/mol
0.77
Sulfato
ferroso
155.85
2. El in nitrito puede determinarse por oxidacin con un exceso de Ce4+, seguida por una
titulacin por retroceso del Ce4+ que no reaccion. Una muestra slida de 4.030 g que slo
contiene NaNO2 y NaNO3 se disuelve en 500 mL de agua. Una alcuota de 25 mL de esta
solucin se hace reaccionar con 50 mL de Ce4+ 0.1186 M en medio de cido fuerte durante
5 minutos, y el exceso de Ce4+ se titula por retroceso con 31.13 mL de sulfato ferroso
amnico 0.04289 M.
a) Expresar las reacciones que ocurren en forma balanceada.
b) Calcular sus constantes de equilibrio.
c) Establecer la tabla de valoracin de cantidades molares durante la valoracin.
d) Calcular el potencial de equilibrio para en inicio, PE/2, PE DPE.
e) Trazar la curva de valoracin e indicar el PE.
f) Calcular el porcentaje en peso del NaNO2 en el slido.
3. Una mineral de 0.1344 g que contena MnO2 se disolvi y se trat un exceso de yoduro de
sodio y se afor a 50 mL. Cuando se complet la reaccin, el yodo liberado necesit 32.30
mL de tiosulfato de sodio 0.0220 M.
a)
Balancear la reaccin:
MnO2(s) + H+ + I-
= Mn2+ + I2
H2O
E (V)
MnO2(s) / Mn
2+
I2/ I2-
S4O6 / S2O3
4.
2-
P.M. g/mol
1.23
Mn
54.94
0.54
16
0.08
El clorato de potasio presente en un explosivo se valor con sulfato ferroso. Para lo cual,
0.1279 g del explosivo se hicieron reaccionar con 50 mL de sulfato ferroso 0.0893M.
Cuando la reaccin fue completa, el exceso de ion ferroso fue valorado por retroceso con
14.94 ML de dicromato de potasio 0.08361N
e) Expresar y balancear las reacciones que se llevan a cabo. Calcular la constante de la
reaccin de valoracin.
f) Establecer la tabla de variacin de cantidades molares.
g)Calcular los potenciales de equilibrio para el PE. Esbozar la curva de valoracin e
indicar el PE.
h)Calcular los miligramos y el porcentaje de clorato de potasio contenidos en el
explosivo.
i)
Datos:
E (V)
ClO3-/Cl-
Cr2O72-/Cr3+
Fe3+/ Fe2+
1.45
1.33
0.77
P.M. g/mol
Clorato de
potasio
122.55
5. Una muestra de aire de 24.7 L extrado de las cercanas de un horno de carbn se hizo pasar
por pentxido de yodo (I2O5) a 150C, donde el CO se convirti a CO2, y se produjo una
cantidad qumicamente equivalente a yodo, I2. El I2 se destil a esta temperatura y se
recogi sobre una solucin de yoduro de potasio, KI. El I3- que se produjo, se valor con 7.76
mL de Na2S2O3 0.00221M.
j) Expresar las reacciones balanceadas que ocurren. Calcular la constante de la reaccin de
valoracin.
k) Establecer la tabla de variacin de cantidades molares.
l) Si el reglamento un nivel mximo de CO no mayor de 50 ppm, el aire de este espacio
cumple con dicho reglamento?
Datos:
E (V)
IO3-/I3-
I3-/ I-
S4O62-/ S2O32-
1.195
0.54
0.08
71
P.M. g/mol
Yodato de
potasio
214.9
Yoduro de
potasio
166.9