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DESTILACIN:

1.1. Introduccin
La destilacin es el mtodo de separacin de sustancias qumicas puras,
ms antiguo e importante que se conoce. La poca ms activa de esta rea
de investigacin fue en torno a los aos 70. No obstante, hoy en da es un
rea de investigacin relevante, con una gran acogida tanto en el mbito
industrial como en el universitario.
La destilacin es la separacin de una mezcla lquida por vaporizacin
parcial de la misma; la fraccin vaporizada se condensa y se recupera como
lquido. La forma de destilacin ms antigua es la que se realiza para
obtener bebidas alcohlicas. As, al calentar una mezcla que contiene agua
y alcohol, los componentes ms livianos, en este caso el alcohol, se
concentran en el destilado. Las columnas de destilacin, elementos
utilizados para llevar a cabo este proceso, son el resultado de la evolucin
tecnolgica en la que se hace exactamente lo mismo slo que de una
manera ms eficaz: a travs de una serie de etapas hay evaporaciones y
condensaciones escalonadas, acopladas entre s.
La destilacin se aplica en casi toda la industria qumica. Histricamente, el
gran inters en la destilacin proviene de la industria del petrleo para
obtener el combustible que usamos habitualmente, o tantos otros derivados
como los plsticos. Gran parte de la investigacin en destilacin se ha
realizado en este sector, que utiliza siempre la modalidad "continua" porque
las cantidades en juego son muy grandes. En tanto, la destilacin del
mtodo "batch" se utiliza en la industria pequea y mediana -farmacutica,
alimenticia; de transistores, por citar unos pocos ejemplos-. Como puede
apreciarse, el campo de uso de ambos tipos de destilacin es muy vasto, y
se la estudia porque sirve.
El proceso de destilacin es fundamental en la elaboracin de numerosos
productos industriales, aunque sin duda es la industria petroqumica, el rea
industrial en la cual el proceso de destilacin adquiere una mayor
importancia.
Las columnas de destilacin utilizadas para realizar el proceso, constituyen
un porcentaje significativo de la inversin que se realiza en plantas qumicas
y refineras de todo el mundo. El coste de operacin de las columnas de
destilacin es a menudo, la parte ms costosa de la mayora de los procesos
industriales en los que interviene. Por ello, el disponer de tcnicas prcticas
para modelar columnas de destilacin ms o menos realistas y el desarrollar
sistemas de controles eficaces y fiables es muy importante, a fin de
conseguir, un funcionamiento eficaz y seguro de los sistemas de destilacin
industriales.
1.2. Definicin
Un proceso en el cual una mezcla de vapor o lquida de dos o ms
sustancias es separado en sus componentes de pureza deseada, por la
aplicacin o remocin de calor.
La destilacin est basada en el hecho de que el vapor de una mezcla
hirviente es ms rico en componentes de bajo punto de ebullicin, en

consecuencia, cuando el vapor es enfriado y condensado, el condensado


contendr los componentes ms voltiles. Al mismo tiempo, la mezcla
original contendr en ms cantidad los componentes menos voltiles.
Las columnas de destilacin son diseadas para alcanzar esta separacin de
manera eficiente.
Aunque mucha gente tiene una idea aceptable de lo que significa
destilacin, hay aspectos importantes que merecen ser destacados:
La destilacin es la tcnica de separacin ms comn.
Consume cantidades enormes de energa en requerimientos de calor y
enfriamiento.
Constituyen ms del 50% de los costos de operacin de planta
La mejor manera de reducir los costos de operacin de las existentes
unidades, es mejorar la eficiencia y operacin mediante procesos de
optimizacin y control. Para alcanzar esta mejora, es esencial un
conocimiento profundo de los principios de destilacin y como estn
diseados los sistemas de destilacin.
1.3. Tipos de columnas de destilacin
Hay varios tipos de columnas de destilacin, cada una diseada para un
determinado tipo de separacin y cada una difiere de la otra en trminos de
complejidad. Una manera de clasificar las columnas de destilacin es
observar cmo operan. Por tanto tenemos:
Columnas batch
Columnas continuas
La eleccin de uno u otro tipo de destilacin depende a menudo de la clase
de industria y de la cantidad a procesar. Cuando se trata de destilar grandes
volmenes, las operaciones continuas son las ms convenientes. En cambio,
cuando las cantidades son ms pequeas, como es el caso en la industria
alimenticia,
alcoholera,
farmacutica,
de
qumica
fina
(aditiva,
aromatizante), o de las muy especializadas, se prefiere la destilacin batch.
1.3.1. Columnas batch
En una operacin batch, la alimentacin a la columna es introducida por
lotes. Esto es, la columna se carga con un lote y es entonces cuando se
lleva a cabo el proceso de destilacin. Cuando el objetivo deseado es
alcanzado, se introduce el siguiente lote de alimentacin.
1.3.2. Columnas continuas
En contraste con el tipo anterior de columnas, una columna continua recibe
un flujo de alimentacin continuo. No ocurren interrupciones a menos que
se presenten problemas con la columna o en los alrededores de las
unidades de proceso. Son capaces de manejar grandes cantidades de
material prima y son las ms comunes de los dos tipos. En el presente
trabajo, solo ser utilizado este tipo de columnas

Tipos de columnas continuas


Las columnas continuas pueden ser convenientemente clasificadas de
acuerdo a:
a) la naturaleza del flujo de alimentacin que se est procesando:
Columnas binarias:
componentes

el

flujo

de

alimentacin

contiene

solo

dos

Columna multicomponente: el flujo de alimentacin contiene ms de dos


componentes
b) el nmero de flujos de productos que posea:
Columna multiproducto: columna que tiene ms de dos flujos de
productos.
c) los dispositivos internos:
Columna de platos: donde platos de varios diseos son usados para
manejar el lquido, de manera que se provee un mejor contacto lquidovapor, y por tanto una mejor separacin
Columna de relleno: donde en lugar de platos, se usan rellenos para
acentuar el contacto lquido-vapor.
1.4. Principales componentes de una columna de destilacin
Las columnas de destilacin constan de varios componentes, cada uno es
usado ya sea para transferir energa calorfica o transferir materia. Una
tpica columna de destilacin contiene los siguientes componentes (entre
parntesis va la terminologa en ingls):
Un armazn vertical donde tiene lugar la separacin de los componentes
del lquido
Componentes internos de la columna tales como platos (trays) y/o
empaquetaduras (packings) que se usan para promover la separacin de
componentes
Un ebullidor (reboiler) que provee la
proceso de destilacin

vaporizacin necesaria para el

Un condensador (condenser) que se usa para enfriar y condensar el vapor


saliente de la parte superior de la columna un tanque de reflujo (reflux
drum) que maneja el vapor condensado que viene de la parte superior de la
columna de manera que el lquido (reflujo) pueda ser recirculado a la
columna.
El armazn vertical aloja los dispositivos
internos y
junto con el
condensador y el rehervidor, constituyen la columna de destilacin.
Operacin bsica y terminologa
La mezcla lquida que ser
procesada es conocida como flujo de
alimentacin y este es introducido usualmente en un lugar cercano a la
parte central de la columna en un plato conocido como plato de

alimentacin. El plato de alimentacin divide la columna en dos secciones:


una superior (de enriquecimiento o rectificacin) y
una inferior (de
empobrecimiento). El flujo de alimentacin desciende en la columna donde
es recogido en la parte superior en el rehervidor.
Se suministra calor al ebullidor para generar vapor. La fuente de calor puede
ser un flujo adecuado, aunque en la mayora de plantas qumicas, ste es
normalmente vapor. En refineras, la fuente de calor puede ser los flujos de
salida de otras columnas.
El vapor se eleva en el rehervidor y es
reintroducido dentro de la unidad en la parte inferior de la columna. El
lquido que se remueve del rehervidor es conocido como producto de fondo
o simplemente, fondo.
El vapor se eleva en la columna, y sale en la parte superior de la unidad, y
es enfriado por el condensador. El lquido condensado es almacenado en un
contenedor conocido como tanque de reflujo. Algo de este lquido es
devuelto a la parte superior de la columna y es lo que se conoce como
reflujo. El lquido condensado que removido del sistema es conocido como
destilado o producto de cabeza.
1.5. Principios de destilacin
La separacin de componentes de una mezcla lquida mediante destilacin
depende de las diferencias de los puntos de ebullicin de los componentes
individuales. Adems, dependiendo de las concentraciones de los
componentes presentes, la mezcla lquida tendr diferentes caractersticas
de su punto de ebullicin. En consecuencia, el proceso de destilacin
depende de las caractersticas de presin de vapor de las mezclas lquidas.
1.5.1. Presin de vapor y ebullicin
La presin de vapor de un lquido a una temperatura particular es una
presin de equilibrio ejercida por las molculas saliendo y entrando a la
superficie del lquido. Citemos algunos puntos importantes de la presin de
vapor:
La entrada de energa eleva la presin de vapor.
La presin de vapor est relacionado con la ebullicin.
un lquido hierve cuando su
circundante.

presin de vapor iguala la presin

La facilidad con que un lquido hierve depende de su volatilidad.


Lquidos con altas presiones de vapor (lquidos voltiles) ebullirn a
temperaturas inferiores. La presin de vapor y por tanto el punto de
ebullicin de una mezcla lquida depende de las cantidades relativas de los
componentes en la mezcla.
La destilacin ocurre a causa de las diferencias en la volatilidad de los
componentes en la mezcla lquida.
1.5.2. El diagrama del punto de ebullicin

El
diagrama del
punto de ebullicin muestra como varan las
composiciones de equilibrio de los componentes de una mezcla lquida con
la temperatura a una presin determinada.
Considere como ejemplo de una mezcla lquida que contiene 2 componentes
(a y b), una mezcla binaria.
El punto de ebullicin de a es el que corresponde cuando la fraccin molar
de a es 1. El punto de ebullicin de b es el que corresponde cuando la
fraccin molar de a es 0. en este ejemplo, a es el componente ms voltil y
por tanto tiene un punto de ebullicin menor que el de b. la curva superior
en el diagrama es llamada la curva del punto de roco mientras que una es
llamada la curva del punto de burbuja.
El punto de roco es la temperatura al cual el vapor saturado. El punto de
burbuja es la temperatura al cual el lquido comienza a hervir.
La regin arriba de la curva del punto de roco muestra la composicin de
equilibrio del vapor sobrecalentado mientras la regin debajo de la curva del
punto de burbuja muestra la
composicin de equilibrio del lquido
subenfriado.
Por ejemplo, cuando un lquido subenfriado con fraccin molar de a =0.4
(punto a) es calentado, su concentracin permanece constante hasta
alcanzar el punto de burbuja (punto b), por lo que empieza a ebullir. El
vapor evoluciona durante la ebullicin hasta alcanzar la composicin de
equilibrio dada por el punto c, aproximadamente donde la fraccin molar de
a es 0.8. Esto es aproximadamente 50% ms rico en a que el lquido
original.
La diferencia entre las composiciones de lquido y vapor es la base de las
operaciones de destilacin.

1.5.3. Volatilidad relativa


La volatilidad relativa es la medida de la diferencia de las volatilidades entre
2 componentes, y por tanto de sus puntos de ebullicin. Indica cuan fcil o
difcil puede resultar la separacin. La volatilidad relativa del componente
icon respecto al componente jest definido como:
De esta manera, si la volatilidad relativa entre dos componentes es bastante
cercana a uno, indica que tienen caractersticas de presin de vapor
bastante similares. Esto significa que tienen puntos de ebullicin bastante
similares y por tanto, ser difcil separar los dos componentes mediante
destilacin.
1.5.4. Equilibrio lquido-vapor
Las columnas de destilacin son diseadas basadas en las propiedades del
punto de ebullicin de los componentes de las mezclas siendo separadas.
Por tanto los
tamaos, particularmente altos, de las columnas de
destilacin estn determinados por la informacin equilibrio lquido-vapor
(elv) de las mezclas.

Curvas equilibrio lquido-vapor (elv)


La informacin de elv a presin constante es obtenida de los diagramas de
punto de ebullicin. La informacin de mezclas binarias es frecuentemente
presentada en una grfica. La grfica elv nos muestra el punto de burbuja y
el punto de roco de una mezcla binaria a presin constante la lnea curva es
llamada la lnea de equilibrio, y describe las composiciones de lquido y
vapor en equilibrio a una presin determinada.

La destilacin es una tcnica muy importante para la purificacin de lquidos


o separacin del soluto y del disolvente de una disolucin. Se utiliza pues,
para separar componentes de una mezcla homognea en funcin de sus
distintos puntos de ebullicin. La destilacin es un proceso en el que:
Se vaporiza una sustancia por calentamiento.
Se condensa el vapor producido.
Se recoge en un recipiente aparte.
Los distintos tipos de destilacin que se pueden realizar son:
1. Destilacin sencilla.
2. Destilacin por arrastre con vapor.
3. Destilacin fraccionada.
4. Destilacin a presin reducida.

1. DESTILACIN SENCILLA
Permite separar un lquido de un slido o dos lquidos de diferente
temperatura de ebullicin. El esquema de la destilacin es el siguiente:
Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar.
Matraz de fondo redondo, que deber contener pequeos
trozos de material poroso (cermica, o material similar) para
evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.
Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a la
misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para
saber si la temperatura es la real, el bulbo deber tener al
menos una gota de lquido. Puede ser necesario un tapn de
goma para sostener al termmetro y evitar que se escapen los
gases (muy importante cuando se trabaja con lquidos
inflamables).
Refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los
vapores que se desprenden del baln de destilacin, por medio
de un lquido refrigerante que circula por ste.
Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte
inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua.
Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno
a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el lquido.
Destilado: Se recoge en un vaso de precipitados, u otro
recipiente.
2. DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR
Se usa para separar sustancias ligeramente voltiles e insolubles en
agua, de otras de volatilidad.
Para extraer compuestos (generalmente aceites) por este mtodo se
hace pasar una corriente de vapor de agua por la muestra que contiene el
compuesto a extraer, esto hace que se caliente la muestra y el vapor
arrastra los componentes voltiles hacia un sistema tpico de una
destilacin simple. Luego el destilado se recoge y se separa empleando
disolventes adecuados para finalmente deshidratarlo y purificarlo.
DESTILACIN DEL VINO
INTRODUCCIN
Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol,
azcares, cidos orgnicos, pigmentos (que le dan color) y otros
ingredientes. Los componentes voltiles que se encuentran en cantidad
considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de
ebullicin son, respectivamente, 100,0 C y 78,3 C. Ambos pueden formar
un azetropo que hierve a 78,2 C y cuya composicin es 96 % de masa de
etanol (97 % en volumen). En el vino, el contenido en alcohol se expresa en
porcentaje de volumen y es algo mayor del 10 %. En la destilacin de vino
no se puede obtener ninguna fraccin que contenga alcohol al 100 %,
debido a que el componente ms voltil es precisamente el azetropo. En
esta prctica no se van a obtener fracciones; lo que se har es destilar todo
el etanol contenido en la muestra, con la intencin de determinar el

contenido de alcohol de ese vino. En realidad lo que se determinar


directamente es el contenido de alcohol en una mezcla de etanol y agua
que remeda al vino que ha sido destilado. Para ello, se destilar hasta
obtener todo el alcohol del vino y se le aadir agua destilada hasta
completar el volumen de la muestra de vino que se ha empleado. Entonces
se sumergir un alcohmetro en la disolucin etanol-agua y en su escala se
leer directamente el grado alcohlico aproximado.
Este mtodo de medida est basado en que la densidad de la mezcla
depende de su composicin y un alcohmetro no es ms que un densmetro
cuya escala tiene traducidos los valores de densidad a valores de
porcentaje de alcohol.
MATERIALES

1 matraz de fondo redondo, de 100 mL


1 cabeza de destilacin
1 refrigerante de Liebig
1 alargadera
1 termmetro
1 probeta de 50 mL
1 soporte pinzas de matraz, nueces u otras fijaciones
1 manta calefactora para balones de 100 mL
Material comn: alcohmetro

PROCEDIMIENTO
Deber construir el aparato para poder destilar el vino, pero antes de
emprender ese trabajo, atienda a las indicaciones que se le harn para ello.
La figura muestra cmo van a quedar ensamblados el matraz esfrico y las
dems piezas. Cercirese de que lo ha entendido completamente y despus
proceda al montaje. En particular, tenga en cuenta estas observaciones.
1. Ponga en el matraz unas pocas piedras de ebullicin (plato poroso)
que servirn para crear burbujas de aire en el seno del lquido a destilar y
as se producir una ebullicin sin sobresaltos; esto es, no habr
sobrecalentamiento del lquido (temperatura del lquido por encima de su
punto de ebullicin).
2. El termmetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede
ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; as los vapores que
abandonan la cabeza de destilacin, envuelven al bulbo del termmetro y
se puede medir bien su temperatura.
3. Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha
de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (as el agua fra y

el condensado circularn en contracorriente); hay, pues, que conectar el


refrigerante al grifo y al sumidero, mediante sendos tubos de goma. Tras
efectuar ambas conexiones, abra el grifo suavemente; bastar con un
pequeo caudal de agua.
4. Ponga en la probeta 2 mL de agua destilada y sitela bajo la
alargadera. La finalidad de poner agua es evitar que el primer destilado, que
ser rico en etanol, se evapore en la probeta.
5. Ajuste la manta calefactora al matraz y empiece la calefaccin. As
que empiece la ebullicin, reduzca inmediatamente el aporte de calor.
6. La destilacin debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una
vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del
bulbo del termmetro. Tome nota de la temperatura a la que pasan las
primeras gotas de destilado. Cuando la temperatura ascienda a 80 C,
detenga la calefaccin.
7. Aada agua destilada en la probeta hasta completar los 50 mL,
que es el volumen de vino que ha empleado. Sacuda suavemente la probeta
para homogeneizar.
8. Mida la temperatura de la mezcla hidroalcohlica. Antes de medir
el grado alcohlico asegrese de que la temperatura s o est muy prxima
a 20 C.
9. Introduzca suavemente el alcohmetro en la probeta y, antes de
soltarlo, imprmale (con cuidado) un movimiento de rotacin para que no se
adhiera a las paredes. Lea el grado alcohlico y antelo en el cuaderno. En
caso de no contar con un alcoholmetro se puede determinar la
concentracin de etanol en base a la medicin directa de su densidad
7. Una vez finalizada la prctica vierta el contenido de la probeta en
el contenedor dispuesto al efecto.
8. Para desmontar el aparato de destilacin, empiece por separar el
termmetro.
9. Del contenido que queda en el matraz de destilacin, quite las
piedras de ebullicin. El residuo del vino puede verterlo por el sumidero y
lave en la pila el matraz.

COMPOSICIN FISICOQUMICA DEL PISCO


En la elaboracin del pisco se lleva a cabo un proceso de destilacin
SIMPLE O DIFERENCIAL de tipo discontinuo, es decir, de carga y descargada.
Se trata de una destilacin simple porque los componentes de la disolucin

(mosto fermentado = agua + alcohol), poseen puntos de ebullicin que


difieren ampliamente entre s. La composicin del vapor producido en la
ebullicin de la mezcla, ser diferente de la composicin del lquido de
partida, por ello, el conocimiento de las relaciones de equilibrio entre ambas
fases es esencial para la resolucin analtica de los problemas de
destilacin, y los aparatos en los que se lleva a cabo este operacin han de
suministrar un ntimo contacto entre el vapor y el lquido para que en el
lmite entre ambas fases de almacenen las condiciones de equilibrio.
La destilacin del pisco es una destilacin discontinua o por cargas
debidas a que se hierve por algn tiempo (7 u 8 horas aproximadamente
dependiendo de alcohol producido) la mezcla liquida de partida (jugo
fermentado), se condensan lo vapores y al final de tiempo de destilacin se
retiran lo lquidos permanentes en el caldern como residuos.
En algunos casos la destilacin es continua hasta que el punto de
ebullicin alcance un valor predeterminado llevando a cabo la separacin de
un componente voltil. En otros casos se puede sacra 2 o ms fracciones a
tiempos diferentes que naturalmente sern de volatilidad decreciente.
Una vez que el mosto se encuentra distribuido en las cubas de
fermentacin donde permanecer 5, 8, 10 hasta 14 das de acuerdo a la
temperatura, mayor velocidad de fermentacin. La temperatura no debe
sobrepasar los 40 C, porque se producir la muerte de levaduras.
Cuando el mosto est seco, es conveniente que sea destilado
inmediatamente ya que, si retenido por ms de 15 das, se tomara picante
este sabor en consecuencia de la descomposicin de las levaduras muertas
con el paso de los das.
La destilacin se realiza en falcas y/o alambiques, estos se diferencia
entre si, por la presencia del de cemento del primero en la parte superior,
en este caso, el vapor de alcohol no llega la serpentn por medio del cuello
del cisne, como sucede con el alambique, sino por la tuba de forma crnica
ubicada dentro de la olla en la parte superior. Para evitar perdida de vapor,
las falcas son tapadas hermticamente con barro, durante las 5 a 7 horas
aproximadamente que dura el proceso de ebullicin.
Luego de este tiempo, se estara destilando vapor de agua y no vapor
de alcohol puesto que, el alcohol al ser ms voltil que el agua, se
evaporara ms rpidamente que el agua
El serpentn de ambos equipos est sumergido en pozas de agua muy
fra usada como refrigerante para lograr la condensacin de los vapores de
alcohol, que se llamara PISCO. El pisco tiene tres partes: cabeza, cuerpo y
cola.
La cabeza tiene ms de 65 de alcohol y tiene tambin alcohol
metilito daino para la salud, por lo tanto esta porcin no es apta para el
consumo.
El cuerpo debe tener entre 38 y 46.7 grados alcohlicos; esta
medicin se realiza con el alcoholmetro y se constata con la tabla de Gay Lussac, de acuerdo a la temperatura del producto.

La ltima parte de la destilacin se denomina cola, es un pisco pobre


en alcohol, que contiene16 o menos grados de alcohol, esta parte es
desechada. Usada tambin para el enjuague de botellas
El pisco debe tener 38 y 46.7 grados de alcohol en promedio, esto es,
mezclado aquella parte que tenga mayor grado hasta obtener el grado
requerido.

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