Divisin de Ciencias e Ingenieras

Campus Len.
Lomas del Bosque, No.103, Frac.
Lomas del Campestre, Len, Gto.,
Mxico
Laboratorio de caracterizacin de
materiales, CIO.
Dr. Tzarra Lpez Luke
Reporte: Tcnicas de
caracterizacin de materiales.
Integrante(s):
Galvn Paniagua Ismael

Resumen
En este reporte se aborda el estudio de diferentes
tcnicas para la caracterizacin de materiales,
especficamente cristales, se mostrara la
composicin qumica de los materiales tratados,
sus respectivos espectros por las tcnicas
empeladas y se analizar su estructura a un nivel
manomtrico y se tratara de concluir que tan
alejada esta nuestra medicin de la reportada en la
literatura cientfica.
1. Introduccin
El experimento que se llev a cabo en el
laboratorio de caracterizacin de materiales del
centro de investigaciones en ptica, tena como
objetivo observar las diferentes tcnicas de
caracterizacin de materiales y a partir de los
datos recolectados, visualizar la morfologa y la
composicin de las muestras.

La ecuacin que gobierna el fenmeno de

interferencia, es la siguiente;

sin =

n
(1)
2d

Existen dos condiciones que son necesarias para la

difraccin de rayos-X:

Para ello se emple muestras de Gis y maquillaje

pulverizados a los cuales se les aplicaron las
siguientes Tcnicas de caracterizacin de
materiales:

El espacio atmico entre capas debe sr

aproximadamente el mismo que la longitud de
radiacin.

a) Difraccin de Rayos-X (DRX)

Y finalmente los centros de dispersin deben estar

distribuidos de una manera muy regular. [1].

Desde su descubrimiento en 1912 por von Laue, la

difraccin de rayos X ha proporcionado un medio
adecuado y prctico para la identificacin
cualitativa de compuestos cristalinos y
el
ordenamiento y espaciado de los tomos en
materiales cristalinos [1].

1.1 Tcnica de Difraccin

1.1.1 Preparacin e interpretacin
Primero que nada la muestra debe de ser
pulverizada hasta obtener una sustancia
totalmente homognea y fina, ya que unas de las
condiciones para la difraccin de rayos-X, es que
los cristales estn orientados en todas direcciones
y bajo estas condiciones se cumplir la ley de
Bragg.

La tcnica se basa en hacer incidir un haz de

rayos-X sobre el material que se va a estudiar. La
interaccin de la radiacin y los electrones de la
materia dan lugar a una dispersin. Una vez
producida la dispersin ocurren interferencias
(tanto constructivas como destructivas) entre los
rayos dispersados, ya que las distancias entre los
centros de dispersin son del mismo orden de
magnitud que la longitud de onda de la radiacin.
[1].

En segundo lugar se debe colocar la muestra, una

vez que la muestra este molida se colocara en un
porta muestras, segn el equipo de uso, en el
difractrometro se ubica un detector de rayos-X

El resultado es la difraccin, que da lugar a un

patrn de intensidades que puede interpretar segn
la ubicacin de los tomos en el cristal, por medio
de la ley de Bragg.

que registra la intensidad cada

permite obtener
sustancia.

En 1912, W. L. Bragg trat la difraccin de rayos

X por cristales, como se muestra en la figura
(figura 1):

el

difractograma

2 , esto
de

cada

En tercer lugar se procede a la interpretacin de

los diagramas de difraccin, para ello se procede
a identificar las diferentes fases del cristal, que se
encontraran en una base de datos JCPDS (Joint

Committee for Powder Diffraction Sources) de la

ICDD (International Center for Diffraction Data).
En este listado se podrn encontrar los ngulos de
difraccin, intensidades, Nmeros de Miller de los
planos, punto de fusin, densidad, etc.

se estudia es la correspondiente al espectro de

emisin de rayos X. Los rayos X generados por
bombardeo electrnico, pueden ser utilizados para
identificar los elementos presentes en el
espcimen.

b) Microscopia Electrnica de Barrido (SEM)

El anlisis de los rayos X caractersticos emitidos

por una muestra implica medir muy precisamente
sus longitudes de onda o energas y las
correspondientes intensidades. Cuando se usa el
sistema dispersivo en energas, el detector de
rayos X se coloca antes de dicho sistema
dispersante a fin de colectar la mayor cantidad de
radiacin posible. As la seal de rayos X
proveniente del detector es analizada por un
sistema de anlisis de altura de pulsos donde esta
altura est relacionada con la energa del fotn
incidente. Tcnicas de Caracterizacin. Conceptos
Generales 72 Para que los procedimientos de
correccin desarrollados para anlisis cuantitativo
sean vlidos, la muestra debe ser de composicin
homognea y tener una superficie plana, dentro
del dimetro de la nube de difusin de electrones.

Es un dispositivo que emplea un haz

de electrones en lugar de un haz de luz para
formar una imagen.
En bastante sensible a la hora de profundizar en el
campo del material, lo cual permite que se
enfoque a la vez una gran parte de la muestra,
tambin produce imgenes de alta resolucin lo
cual permite observar las caractersticas ms
ntimas de la muestra, las cuales pueden ser
examinadas con gran amplificacin. [3]
La preparacin de las muestras es fcil ya que la
mayora de los SEM requieren que estas
sean conductoras. De esta forma, la muestra
generalmente es recubierta con una capa de
carbono o una capa delgada de un metal como
el oro para
conferirle
carcter
conductor.
Posteriormente, se barre la superficie con
electrones acelerados que viajan a travs del
can.

1.1.2 Composicin y preparacin del gis (tiza)

En estado natural el aljez, piedra de yeso o yeso
crudo, contiene 79,07 % de sulfato de calcio

Un detector formado por lentes basadas

en electroimanes, mide la cantidad e intensidad de
electrones que devuelve la muestra, siendo capaz
de mostrar figuras en tres dimensiones
mediante imagen digital. Su resolucin est entre
4 y 20 nm, dependiendo del microscopio. [2]

anhidro y 20,93 % de agua y es considerado una

c) Microanlisis por Sonda de Electrones (EDS)

Es un instrumento que analiza las caractersticas
microestructuras
de
slidos,
proporciona
informacin morfolgica y topolgica, adems el
SEM permite la obtencin de imgenes
estereoscpicas , adems su imagen aparece de
manera tridimensional con una resolucin de 100
o 1000 veces mayor que la de un microscopio
ptico.

hierro, slice, caliza, vermiculita, etc.

Con la incorporacin del detector de estado slido

de Si(Li) al microscopio electrnico de barrido se
abre la posibilidad de realizar anlisis cualitativo y
cuantitativo de los elementos presentes en la
muestra por medio de la espectroscopa en
energa, EDS (EnergyDispersive Spectroscopy).
De esta manera puede obtenerse informacin
topogrfica y composicional rpida, eficiente y
simultneamente de la misma rea. La seal que

combinada, se obtienen durante el proceso

roca sedimentaria, incolora o blanca en estado

puro,

sin

embargo,

generalmente

presenta

impurezas que le confieren variadas coloraciones,

entre las que encontramos la arcilla, xido de

El yeso natural, o sulfato clcico bihidrato

CaSO42H2O, est compuesto por sulfato de calcio
con dos molculas de agua de hidratacin.
Si se aumenta la temperatura hasta lograr el
desprendimiento total de agua, fuertemente
diferentes yesos empleados en construccin, los
que de acuerdo con las temperaturas crecientes de
deshidratacin pueden ser:

Temperatura ordinaria: piedra de yeso, o

sulfato de calcio bihidrato: CaSO4 2H2O.

107 C: formacin de sulfato de calcio

Maquillaje compacto: Son polvos fuertemente

hemihidrato: CaSO4H2O.

comprimidos y teidos, se les agregan cuerpos

grasos, como aceite de parafina, en general.

107200 C: desecacin del hemihidrato,

Pueden aplicarse con esponja hmeda, son

con fraguado ms rpido que el anterior: yeso

excelentes para recubrir.

comercial para estuco.

Polvos: Son mezclas dosificadas de talco, caoln,

200300 C: yeso con ligero residuo de

xido de zinc, almidn, estereato de zinc, estn

agua, de fraguado lentsimo y de gran

coloreados y perfumados. Estos deben adherirse a

resistencia.

la piel y asegurar un tono mate en la cara.

Llamados tambin polvo de arroz! Por el

300400 C: yeso de fraguado

almidn de arroz, que es el que asegura el tono

aparentemente rpido, pero de muy baja

mate.

resistencia

Labial graso: Mezcla de ceras, aceites, vaselinas

500700 C: yeso Anhidro o extra

endurecidas con ceras de carnauba, colorantes,

cocido, de fraguado lentsimo o nulo: yeso

pigmentos, lacas, perfumes, antispticos y

muerto.

enranciantes.

750800 C: empieza a formarse el yeso

Labial indeleble: No contienen lacas o pigmentos.

hidrulico.

Contienen colorantes en dosis altas, pocos

8001000 C: yeso hidrulico normal, o

cuerpos grasos o aceitosos y mucha cera. La cera

de pavimento.

fija rpido en la epidermis y el color se hace

indeleble, slo que stos provocan desecamiento

10001400 C: yeso hidrulico con

que a veces no es tolerado.

mayor proporcin de cal libre y fraguado ms

rpido.

Labiales hipoalergnicos: Son especiales para

personas que no soportan un lpiz normal. Sus

1.1.3 Composicin y preparacin del maquillaje

componentes son escogidos con mucho cuidado y

(cosmtico)

no son perfumados.

Los cosmticos (tambin llamados maquillaje)

Cosmtico para pestaas: Rmel, tubo lquido

son productos que se utilizan para la higiene

un poco espeso. Su fabricacin es delicada, no

corporal o para mejorar la apariencia,

debe irritar los ojos. Los hay de agua o aceite.

especialmente del rostro. Por lo general son

Tambin llamados mscara para pestaas.

mezclas de compuestos qumicos, algunos se

derivan de fuentes naturales, muchos otros son

Sombra para prpados: Existen slidas, lquidas o

sintticos.

en cremas. Contienen cera, lanolina, vaselina y

aceites minerales.
Delineador de ojos: Es un lquido compuesto de
agua, glicerina, emulsiones y algunos pigmentos.
Debe aplicarse en lneas muy delgadas.
Maquillaje anti-ojeras: Corrector, cremas con
productos activos como vitaminas y aceites
vegetales, descongestionantes y un colorante para
esconder las ojeras.
2. Anlisis de Resultados

Fig.1 Es la estructura del gis a una escala de 100

micrmetros y por cada protuberancia un
micrmetro.

En esta prctica realizada en el laboratorio de

caracterizacin de materiales del centro de
investigaciones en ptica (CIO), se obtuvieron los
siguientes resultados:

En la fig.2 observamos la estructura del gis

(electro-imagen), pero a una menor escala, y sus
respetivos espectro y porcentaje.

Para la tcnica del DRX aplicado al gis ms

especficamente la difraccin de rayos-x, nos dio
como resultado la composicin qumica de dicho
material, nos dimos cuenta que es un compuesto
formado por carbn, oxgenos y azufre ms
precisamente es una mezcla de carbonato de
calcio y sulfato de calcio, en la literatura, se
reporta que posee un sistema cristalino y una
estructura tricclica.
Se caracteriza, por ser muy frgil (blando), por
tener una textura seca, polvosa y quebradiza,
adems su densidad promedio oscila entre los 2.5,
posee un color blanco (incoloro), un brillo sedoso.
Se descompone a 825 C. Es soluble al agua.

Fig.2 estructura del gis a menor escala.

En las siguientes imgenes coloridas se muestra la
composicin del gis y cada uno de los elementos
que lo conforman a una escala de diez
micrmetros y cada uno con un diferente
porcentaje.

Por otra parte en la tcnica de SEM observamos la

morfologa del gis y el porcentaje de cada
elemento que lo conformaba a una escala de 100
micrmetros aproximadamente y los resultados
son las siguientes imgenes y graficas;

El siguiente espectro muestra el porcentaje de

cada elemento caracterstico con el color asociado
a cada una de las imgenes mostradas
anteriormente, en dicho grafico se puede ver que
con un 41.5% el oxgeno est presente, el carbono
con 31.4%, el calcio con 14.2% y el azufre en
12%, y otros componentes con un menor
porcentaje que se deben, ya sea a ruidos en el
equipo o al hecho de que el gis estaba
contaminado por alguna otra sustancia. Sin
embargo era de esperarse que presentara estos
elementos, ya que la formula qumica del gis es la
siguiente,

CaS O 4 2 H 2 O , si podemos ver

figura.4 En esta imagen se muestra la estructura
del maquillaje.

son todos los elementos encontrados en nuestro

experimento y por lo tanto nuestras mediciones
fueron una buena aproximacin a las reales.

Podemos observar que el maquillaje a diferencial

del gis presenta una estructura con protuberancias
tridimensionales y al mismo tiempo planas como
en el caso del gis, a una escala de cien
nanmetros. Por otra parte la misma estructura del
maquillaje y su respectiva composicin fig.5 a una
escala de cincuenta nanmetros y en ella se puede
observar las mismas protuberancias, cuyo
significado, podra estar relacionado que al
momento de ponerlo en el dispositivo, este no se
aplano adecuadamente o podra ser que el
maquillaje presente naturalmente este arreglo
tridimensional como en caso de otras estructuras
que presentan arreglos en tres dimensiones. El
maquillaje muy probablemente penetre en la piel,
ya que sus poros son del orden de milimetritos, y
tal estructura de la que est hecha forma parte en
la contribucin del Acn.

Fig.3 En esta imagen se muestra el espectro que se

practic al gis, as mismo, sus porcentajes.
Por otra parte el maquillaje es una sustancia hecha
por diferentes componentes, cuyos principales son
Talco, cuya frmula qumica es Mg3Si4O10(OH)2,
esto representa del 60 al 80% de la frmula, el
otro compuesto es el Almidn, cuya frmula
qumica es, (C6H10O5)n, la cual es una sustancia
mucilaginosa (sustancia capaz de absorber agua)
extrada de los cereales.
A esto se le puede poner otros compuestos como
el Carbonato Magnsico, Estearatos de Magnesio
o de Zinc, Polmeros Orgnicos (polvo de
polietileno o polvo de poliamida), etc.
Y en nuestras mediciones registramos los
siguientes datos, primero que nada su estructura es
la siguiente, lo muestra la figura.4

Fig.5 Imagen de la estructura del maquillaje con

sus respectivas protuberancias trimencionales.

Finalmente el espectro que se le practico muestra

los elementos del que est conformado, como el
oxgeno en 49.8%, silicio 23.7%, magnesio
14.2%, titanio en 6.5%, estos elementos eran de
esperarse, ya que coinciden con los compuestos
del que est hecho el maquillaje, por lo tanto
nuestras mediciones fueron muy cercanas a las
reportadas en la literatura cientfica.

Fig.6 Es el espectro del maquillaje y su respectiva

cantidad en porcentaje de elementos, encontrado
en l.
Tambin consideremos las imgenes que
corroboran la existencia de los elementos que
forman el maquillaje, a una escala de cincuenta
micrmetros, tambin ellas se muestran las
protuberancias en la sustancia.

5. Referencias
[1]http://sedici.unlp.edu.ar/bitstream/handle/1091
5/2681/IV_-_T%C3%A9cnicas_de_caracterizaci
%C3%B3n._Conceptos_generales.pdf?
sequence=8
[2]https://www.uam.es/ss/Satellite/es/124266832
1277/1242666559037/UAM_Laboratorio_FA/lab
oratorio/Laboratorio_de_Microscopia_de_Barrid
o_y_Analisis_por_Energia_Dispersiva_de_Rayo
s_X.htm
[3]ttps://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio_elect
r%C3%B3nico_de_barrido

2. Conclusin
En nuestro experimento, se pudo observar que las
mediciones tomadas fueron muy aproximadas a
las reales, ya que, la composicin mostrada en el
experimento por SEM, nos arroj que el espectro
tena un mayor porcentaje de los elementos de los
que estn hechos, segn la literatura cientfica, se
observ un mayor porcentaje en comparacin de
su frmula qumica, esto nos indicaba que estaba
correcto nuestro resultado, mientras que los otros
elementos en la muestra podan ser despreciables,
ya que algunos tenan porcentajes muy bajos y
esto se debi, ya se al momento de preparar la
muestra, ruido del aparato de medicin o
solamente te desde un principio la muestra estaba
contaminada.

10