Durcissement Par Précipitation Des Alliages D'alluminium PDF

Durcissement par prcipitation
des alliages daluminium

par
Bruno DUBOST
Ingnieur des Arts et Manufactures
Master of Science (MIT)
Direction de la Recherche et du Dveloppement Pechiney
et
Pierre SAINFORT
Ingnieur des Arts et Manufactures
Docteur-Ingnieur de lInstitut Polytechnique de Grenoble
Centre de Recherche de Voreppe SA Pechiney
1.
Dcouverte et volution de la technique..........................................
2.
2.1
Caractristiques de la prcipitation structurale.............................

Critres de composition et squence de traitements thermiques
des alliages...................................................................................................
Caractristiques chimiques et structurales des prcipits.......................
Squence de prcipitation dans les alliages daluminium trempants ....
3
5
6
3.1
3.2
3.3
Mthodes exprimentales dtude

de la prcipitation structurale .............................................................
Mtallographie optique et microscopie.....................................................
Diffraction des rayons X et des neutrons ..................................................
Mthodes physiques macroscopiques ......................................................
6
6
7
7
4.
4.1
4.2
Mcanismes de prcipitation ...............................................................

Prcipitation par germination et croissance..............................................
Prcipitation par dcomposition spinodale...............................................
8
8
15
5.
Squences de prcipitation des alliages

daluminium trempants ..........................................................................
Alliages daluminium au cuivre..................................................................
Alliages aluminium-magnsium-silicium..................................................
Alliages daluminium au zinc......................................................................
Alliages daluminium au lithium ................................................................
Alliages daluminium largent .................................................................
Influence des lments Cd, In et Sn en trace sur la prcipitation ...........
Influence des lments de transition secondaires
sur la prcipitation.......................................................................................
17
17
20
20
21
22
22
2.2
2.3
3.
4 - 1994
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
M 240
M 240 - 2
22
6.
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
Mcanismes physiques du durcissement par prcipitation ........

Modlisation du durcissement structural..................................................
Effets distance...........................................................................................
Cisaillement des prcipits par les dislocations .......................................
Contournement des prcipits par les dislocations .................................
Interprtation des mesures de durcissement............................................
23
23
24
25
27
29
7.
Conclusion .................................................................................................
29
8.
Annexe : images de microscopie lectronique en transmission

et diagrammes de microdiffraction lectronique...........................
30
Rfrences bibliographiques .........................................................................
35
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Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
M 240 1
DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM _____________________________________________________________________________
fin de respecter le langage des professionnels, nous employons, dans cet

article, certains symboles et noms de grandeurs en dsaccord avec la
normalisation.
Ainsi, nous parlons de concentration en solut pour dsigner la fraction
massique en solut et nous notons fV et fm respectivement la fraction volumique
et la fraction molaire alors que les normes prconisent et x.
1. Dcouverte et volution
de la technique
Lorsquils sont maintenus des tempratures infrieures 250 oC,
aprs passage haute temprature (450 oC ou plus), certains alliages
daluminium voient crotre leur rsistance mcanique (figure 1). La
dcouverte de ce phnomne de durcissement structural par vieillissement des alliages lgers par Wilm [1] en 1906 devait conduire au
dveloppement du premier alliage industriel, le Duralumin, en 1916.
Les alliages daluminium durcis par prcipitation (encore appels
alliages traitement thermique ou alliages trempants) ont
acquis, depuis cette date, une importance pratique considrable
grce aux amliorations continuelles de leurs caractristiques physiques et mcaniques spcifiques (rapportes la densit) et grce
leur aptitude llaboration (par moulage ou par coule semicontinue ou continue), la mise en forme chaud ou froid (par
corroyage et crouissage) et leur facilit de mise en uvre (par
usinage, assemblage et formage). Leurs domaines dapplication
privilgis sont lindustrie des transports routiers ou ferroviaires,
lindustrie aronautique et spatiale, larmement, lindustrie mcanique, larchitecture, le btiment et le march des conducteurs lectriques. Ce phnomne du durcissement structural nest pas
spcifique des alliages daluminium mais existe galement dans
dautres alliages de mtaux usuels tels que les alliages base de
cuivre (comme par exemple, le cupro-bryllium), de magnsium
(Mg-Pb, Mg-Sn, Mg-Zn-Al), de plomb (Pb-Sn) ou les super-alliages
base de nickel ou de cobalt.
Du point de vue thorique, la premire approche du mcanisme
de vieillissement des alliages tremps a t propose en 1919 par
Merica [2] qui expliquait le durcissement par la prcipitation dune
phase nouvelle basse temprature partir dune solution solide
sursature de composition adapte. En 1938, Guinier [3] et Preston
[4], sur la base de travaux mens indpendamment par diffraction
des rayons X, ont prsent le premier modle structural expliquant
les premiers stades de la dcomposition de la solution solide,
dans des alliages Al-Cu et Al-Ag tremps, par la formation damas
planaires datomes de mme nature, dsormais appels zones de
Guinier-Preston ou zones GP. Mott et Nabarro [5], en 1940, puis
Orowan [6], en 1948, ont propos les premires approches mcaniques du durcissement structural en tenant compte des dislocations
dont le concept avait t propos en 1934 [7] [8] [9]. En 1958, un
progrs important dans la comprhension des aspects cintiques de
la prcipitation et des effets des paramtres du traitement thermique
a rsult de la prise en compte par Federighi [10] et De Sorbo et
coll. [11] de la sursaturation en lacunes obtenue par les oprations
de mise en solution et trempe. partir de la fin des annes 50, de
trs nombreux travaux ont alors port sur la modlisation du durcissement par ltude des interactions entre les dislocations et les
M 240 2
Figure 1 volution schmatique de la limite dlasticit

dun alliage daluminium durcissement structural.
En ce qui concerne les diffrents tats de lalliage, se reporter au paragraphe 2.1
prcipits, ainsi que sur les mcanismes de prcipitation

(principalement par germination et croissance). Parmi les publications essentielles depuis cette priode, on peut retenir les synthses
de Kelly et Nicholson [12] en 1963, de Brown et Ham [13] en 1971,
et celles plus rcentes de Verhoeven [14], Mondolfo [15], Lorimer
[16], et Ardell [17]. Enfin, les possibilits nouvelles apportes par le
calcul scientifique sur ordinateur depuis 1970 ont ouvert la voie aux
recherches axes sur la simulation des microstructures des phases
prsentes dans des alliages durcis par prcipitation, sur la prvision
quantitative de leurs proprits mcaniques et, plus rcemment, sur
le calcul des diagrammes de phases mtastables dans certains
systmes binaires voire ternaires. Lensemble de ces progrs a t
rendu possible par le dveloppement simultan des mthodes exprimentales et des modles thoriques formalisant les mcanismes
physico-chimiques complexes mis en jeu lors de ces transformations
structurales.
Le prsent article traite exclusivement du durcissement par prcipitation dans les alliages daluminium mais les principes de
base restent videmment applicables aux autres matriaux.
_____________________________________________________________________________ DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM
2. Caractristiques
de la prcipitation
structurale
2.1 Critres de composition et squence
de traitements thermiques des alliages
Considrons un alliage binaire aluminium-lment Al-M
(figure 2a ). Pour quil soit apte au durcissement par prcipitation,
il faut que llment dalliage dans la matrice daluminium ltat
solide prsente une solubilit croissante avec la temprature. Pour
simplifier, nous supposons quil existe pour cet alliage une raction
eutectique la temprature T E pour la concentration x E . Le rapport
des pentes moyennes du liquidus et du solidus, appel coefficient
de partage, est alors infrieur 1. Il sagit du cas le plus gnral
pour les alliages daluminium durcissement structural labors par
solidification classique (Diagrammes dquilibre : alliages binaires
[M 70] dans ce trait). De nombreux alliages hypertremps depuis
ltat liquide (cest--dire solidifis trs rapidement) et aptes au durcissement par prcipitation (par exemple Al-Cr, Al-Zr) font toutefois
exception cette rgle et ont un coefficient de partage suprieur 1.
laide de la figure 2a, portons lalliage de concentration x1
(concentration infrieure la limite de solubilit x S de llment
daddition) une temprature T1 suprieure la temprature de
solvus TS pendant une dure suffisante pour atteindre lquilibre
thermodynamique et donc obtenir une mise en solution totale
des atomes de solut M.
Si lalliage est refroidi trs lentement depuis la temprature
T1 jusqu une temprature infrieure TS , la solution solide de M
dans laluminium, qui conserve sa structure cubique faces centres
(dsigne par ), tend se dcomposer sous forme de particules plus
ou moins grossires du compos intermtallique stable Al M
dans la solution solide daluminium appauvrie en atomes M : cest la
prcipitation dquilibre qui conduit une structure proche de
celle dun recuit, et qui est gnralement sans intrt du point de vue
du durcissement de lalliage du fait de la taille grossire des prcipits (de lordre du micromtre) et de leur trop faible nombre par
unit de volume dalliage. Leur fraction molaire f m respecte la rgle
des bras de leviers ou rgle des segments inverses :
f m = BA BC = ( x 1 x 2 ) [ ( + ) x 2 ]
(1)
o BA et BC sont dfinis sur la figure 2a la temprature T2 .

La fraction volumique f V des prcipits dquilibres dans la matrice
se dduit de la fraction molaire par prise en compte du volume
molaire de ces deux phases. Elle augmente avec le rapport
des concentrations relatives en lments Al et M dans le compos
intermtallique dquilibre.
Lopration de trempe consiste refroidir lalliage suffisamment rapidement aprs mise en solution pour empcher la
dcomposition de la solution solide avec formation de ces prcipits
dquilibre grossiers. La trempe permet en outre de piger les trs
nombreuses lacunes stables haute temprature. Immdiatement
aprs la trempe jusqu la temprature ambiante T 2 (figure 2b), on
obtient une solution solide sursature en solut M et en lacunes o
les atomes de solut sont positionns de manire alatoire aux
nuds du rseau cubique faces centres de laluminium (figure 3a)
et forment une solution solide de substitution.
Figure 2 Principe des traitements thermiques de durcissement

dun alliage daluminium par prcipitation
Nota : quelques rares exceptions, comme par exemple le systme Al-Li pour certaines
teneurs en lithium, peuvent avoir volu et prsenter des rorganisations datomes mme
ltat brut de trempe frache.
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Figure 3 Schmas des diffrentes tapes de la squence de prcipitation du systme Al-Cu
Le degr de sursaturation en solut obtenu aprs la trempe est

alors donn par x = x 1 x 2 . Aprs mise en solution (gnralement
effectue entre 400 et 550 oC) et trempe, le durcissement par prcipitation rsulte alors de la dcomposition de cette solution solide
sursature en lments daddition principaux. Lextension possible
de la solution solide est rgie par les rgles de Hume-Rothery [18].
Dune part, elle est restreinte par leffet de taille des atomes si la
diffrence entre les rayons atomiques des atomes de solut et de
la matrice dpasse 15 %. Dautre part, la probabilit de formation
du compos intermtallique stable AlX MY , qui restreint aussi ltendue de la solution solide, dpend de laffinit chimique des lments
et est dautant plus forte que llment de matrice est plus lectropositif (par exemple Al) et que llment solut est plus lectrongatif
(effet de valence lectrongatif).
Au cours du maintien de lalliage temprature ambiante ou
basse temprature aprs la trempe (figure 2b), la solution solide
sursature est donc mtastable. Au cours de cette phase, appele
maturation ou encore vieillissement naturel, lalliage durcit progressivement et spontanment et la solution solide se dcompose
pour donner naissance la formation de petits amas datomes de
solut (les zones de Guinier-Preston ou zone GP) en trs grande
densit (de lordre de 1017 1018/cm3) : cest la prprcipitation.
Ces amas ou essaims datomes sont toujours situs aux nuds du
rseau de la matrice aluminium et sont constitus de petites portions
de plans cristallographiques du rseau daluminium enrichis en
atomes de solut (figure 3b). Ces zones GP introduisent des distorsions lastiques dans le rseau de la matrice. Lenrichissement
chimique local en solut et les dformations lastiques qui en
rsultent expliquent que dans certains cas cette prcipitation soit
facilite par la prsence de dfauts de structure - tels que les
dislocations - qui favorisent une diffusion plus leve des atomes
soluts ou accommodent des champs de dformation lastique
adapts.
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Un chauffage ultrieur temprature modre (100 200 oC),

appel revenu (figure 2b), accentue encore la dcomposition de la
solution solide par la dissolution des zones GP pralablement
formes (rversion) et par la prcipitation de particules trs
nombreuses (1016 1017/cm3 ) et trs fines (taille moyenne comprise
entre 2 et 50 nm) qui durcissent encore lalliage jusqu son maximum de rsistance mcanique (figure 1). Ces prcipits sont des
composs intermtalliques mtastables (prcipits de transition),
qui possdent dsormais un rseau cristallin et une composition
chimique propres (figure 3c), le plus souvent diffrents de ceux du
compos intermtallique dquilibre stable AlX MY donn par les diagrammes dquilibre de phases. La fraction volumique de prcipits
mtastables augmente aussi avec le degr de sursaturation x et
avec la concentration relative en aluminium du prcipit.
La prcipitation du compos intermtallique dquilibre dans la
matrice appauvrie au maximum en solut nest le plus souvent
possible que lors dun traitement de surrevenu (figure 1) effectu
assez haute temprature (gnralement suprieure 160 oC)
pendant une dure de traitement excdant celle qui conduit au maximum relatif de durcissement. Ladoucissement relatif de lalliage est
alors rgi par la coalescence des prcipits, dont les plus gros
(dots dune taille de lordre du micromtre) deviennent alors
visibles en microscopie optique fort grandissement : la microstructure tend de ce fait se rapprocher de celle de ltat recuit, le
plus stable du point de vue thermodynamique, qui est atteint en
pratique aprs maintien de quelques heures entre 250 et 400 oC.
Nota : le dtail des tempratures et des dures des diffrentes tapes du traitement
thermique dcrites prcdemment est donn dans larticle Traitements thermiques des
alliages daluminium [M 1 290] de ce trait.
2.2 Caractristiques chimiques

et structurales des prcipits
Nota : le lecteur se reportera utilement larticle Cristallographie gomtrique [A 1 305]
du trait Sciences fondamentales.
Les notions dordre, de relations dorientation et de cohrence sont

trois notions essentielles permettant de dcrire les caractristiques
et certaines proprits des prcipits prsents dans une matrice.
Une phase est ordonne si ses diffrents atomes constitutifs
sont disposs selon le motif gomtrique de la structure cristallographique du compos et si chaque site cristallographique est
assigne une nature chimique de latome. Il sagit dans ce cas de
lordre grande distance (figure 4). Sil existe des fluctuations ou un
cart par rapport lassignation chimique, le compos nest
ordonn qu courte distance. lextrme, si les atomes sont disposs de manire alatoire sur le rseau cristallographique, la
phase est dsordonne ; cest le cas des solutions de substitution
dcrites prcdemment et de certains composs intermtalliques.
Les prcipits ordonns sont gnralement constitus de composs
dfinis stchiomtriques domaine de composition chimique
( et de Al M ) restreint (cas de la majorit des composs
dquilibre). Les prcipits mtastables, apparaissant au cours des
traitements de maturation ou de revenu, sont souvent ordonns.
Une autre caractristique importante de la prcipitation structurale est lexistence presque systmatique de relations dorientations cristallographiques prfrentielles entre la matrice et les
prcipits forms par prcipitation homogne ou par prcipitation
htrogne sur les dislocations, les joints de sous-grains, voire sur
certains joints de grains ou de phases prsentes dans la matrice.
Cela se traduit notamment par des relations dpitaxie, cest--dire
des relations de paralllisme entre les plans ou les directions
cristallographiques de la matrice et ceux des prcipits (figure 5).
Enfin, des prcipits sont cohrents si, au-del des relations

dpitaxie, il y a continuit gomtrique des rseaux cristallographiques de la matrice et des prcipits dans toutes les directions
cristallographiques. Seules la nature et la disposition des atomes sur
le rseau sont modifies (figure 6a). Lcart la cohrence dans un
plan cristallographique est donn par la diffrence relative des
distances rticulaires dhkl et d h k l de ce plan dans la matrice (plan
hkl, selon la notation de Miller) et dans le prcipit (plan h k l ) :
= 2 ( d hkl d h k l ) ( d hkl + d h k l )
(2)
Cet cart est lorigine de distorsions lastiques dans les

rseaux cristallographiques des deux phases.
Dans les alliages daluminium, la prcipitation cohrente est le
premier stade de la prcipitation homogne pendant ou aprs la formation de zones GP. Les prcipits cohrents sont ncessairement
trs petits (jusqu 5 nm) moins que lcart la cohrence ne soit
trs faible (ce qui est le cas par exemple de la phase -Al3 Li). Pour
les zones GP, cet cart est faible (0,1 1 %).
Lorsque lcart la cohrence est, ou devient, trop lev, des dislocations sont gomtriquement ncessaires aux interfaces
prcipit-matrice pour accommoder les distorsions lastiques. Ce
mcanisme sobserve pour des prcipits possdant un trs fort
cart la cohrence, ce qui est frquent pour une prcipitation htrogne induite par des dfauts cristallographiques et peut galement
rsulter dun grossissement trop important de prcipits initialement
cohrents.
Figure 4 Exemple de prcipit ordonn grande distance

Figure 5 Schma des orientations entre les prcipits mtastables
et la matrice des systmes Al-Zn-Mg et Al-Zn-Mg-Cu
M 240 5
Des prcipits en relation dorientation sont semi-cohrents si

les rseaux de la matrice et des prcipits ne sont cohrents que
le long de quelques systmes de plans ou de directions cristallographiques (figure 6b).
Les prcipits sont enfin incohrents sil nexiste aucune relation
dorientation cristallographique particulire entre le rseau de la
matrice et celui du prcipit (figure 6c). Il sagit du stade ultime de
la prcipitation, le plus souvent sous forme de phases dquilibre
grossires, aprs surrevenu pouss au-del du maximum de durcissement structural jusqu ltat recuit, avec des tailles de prcipits de quelques dizaines de nanomtres plusieurs micromtres.
Les prcipits aux joints de grains forte dsorientation et les
particules disperses, ou dispersodes ( 5.7), riches en manganse
(Al20 Cu2 Mn 3 , Al12 Mn 3 Si 2) ou chrome (Al18 Cr 2 Mg 3), prsentes en
faible fraction volumique dans les alliages daluminium industriels
de corroyage, sont autant dexemples de phases incohrentes.
2.3 Squence de prcipitation

dans les alliages daluminium trempants
Pour des raisons dordre thermodynamique et cintique explicites plus loin ( 4.1), on retient que la solution solide sursature par
la mise en solution suivie dune trempe ne donne presque jamais
lieu directement la prcipitation de la phase intermtallique dquilibre stable. Le durcissement des alliages temprature ambiante
puis au cours de revenu rsulte gnralement dune dcomposition
squentielle de la solution solide et dun appauvrissement progressif en solut de cette dernire suivant les tapes schmatiques :
(0)
tat brut
de trempe maturation sous-revenu revenu surrevenu recuit
frache
0
1 + GP
2 +
3 +
solution
solide
zones GP
prcipits
mtastables
prcipits
dquilibre
(prcipits cohrents
ou semi-cohrents)
(prcipits
incohrents)
(structure (amas
cubique cohrents)
faces
centres)
Pour que le durcissement structural soit important, on recherche

la formation dune grande densit et une homognit de
rpartition damas et/ou de prcipits mtastables dans la
matrice. Au maximum du durcissement structural, la fraction volumique des prcipits fins atteint par exemple 5 7 % dans les alliages
des familles Al-Cu-Mg (ou Al-Cu-Mg-Si) et Al-Zn-Mg (ou
Al-Zn-Mg-Cu) et 15 25 % dans les alliages Al-Li-Cu (ou Al-Li-Cu-Mg)
haute rsistance mcanique spcifique. Dans le cas dun systme
ternaire Al-M-N, la formation dune grande densit damas et/ou de
prcipits mtastables est respecte daprs Ryum [19] si les lments daddition principaux M et N ont des carts relatifs de rayons
atomiques de signe oppos par rapport celui de laluminium, ce
qui tendrait minimiser lnergie lastique de distorsion du rseau
introduite par la formation des amas et favoriserait donc la germination des prcipits. Les systmes ternaires a priori les plus intressants sont alors les systmes constitus la fois dau moins un
lment daddition gros rayon atomique (Mg, Li) et dun lment
faible rayon atomique (Zn, Cu, Si), parmi lesquels on retrouve
notamment la totalit des systmes ternaires industriellement intressants (Al-Mg-Zn, Al-Mg-Cu, Al-Mg-Si, Al-Li-Cu) lexception du
systme Al-Mg-Li.
3. Mthodes exprimentales
dtude de la prcipitation
structurale
3.1 Mtallographie optique et microscopie
Nota : pour plus de renseignements, le lecteur se reportera aux articles Mtallographie
[M 90] et Traitements thermiques des alliages daluminium [M 1 290] dans ce trait.
Figure 6 Schmas de cohrence entre prcipits et matrice
M 240 6
La microscopie optique, du fait de son pouvoir de rsolution

insuffisant, nest utilise en pratique que pour la visualisation de la
prcipitation grossire sur des chantillons polis puis ventuellement attaqus par des ractifs acides spcifiques. Les images
obtenues sont celles de figures dattaque, riches denseignements
sur la distribution des phases les plus grossires telles que les phases
hors solution (phases non dissoutes lors des traitements dhomognisation aprs laboration de lalliage), les phases prcipites aux
joints de grains et de sous-grains et les dispersodes. La
microscopie lectronique balayage sur coupes polies, grce

au contraste chimique rsultant des diffrences de numro atomique
moyen accessible en imagerie par lectrons rtrodiffuss, permet
daccder une information similaire avec une rsolution spatiale
accrue tout en vitant lattaque chimique. Ces deux techniques
peuvent tre aisment couples des dispositifs danalyse des
contrastes et des morphologies de limage. Les fractions volumiques
de prcipits et les paramtres gomtriques de taille, de forme et
de rpartition peuvent alors tre dtermins quantitativement de
manire objective.
La microscopie lectronique en transmission permet quant
elle une caractrisation cristallographique prcise (structure cristallographique, relations dorientation et dpitaxie entre phases),
gomtrique (morphologie, taille et distribution des phases dans la
gamme privilgie des trs forts grandissements) et chimique
(lments principaux) des phases prsentes dans lalliage. La rsolution spatiale en image est suffisante pour visualiser dans certains
cas les plans et les colonnes datomes constitutifs de la microstructure par interfrences des faisceaux dlectrons diffracts. La rsolution spatiale en analyse cristallographique (par diffraction des
lectrons) ou chimique (par analyse en nergie des photons X mis
par lchantillon ou par analyse en nergie des lectrons transmis)
atteint quelques nanomtres. Ces niveaux de rsolution sont ncessaires pour la caractrisation de la plus grande majorit des prcipits apparaissant dans les alliages daluminium trempants. Ils
savrent pourtant insuffisants dans certains cas comme celui de
ltude des premiers stades de la prprcipitation des alliages
Al-Mg-Si, Al-Zn-Mg, Al-Cu-Mg. La microscopie lectronique en transmission, qui est base sur la diffraction des lectrons, est particulirement bien adapte ltude des relations dorientation des
prcipits vis--vis de la matrice et celle des dfauts de structure
(dislocations, distorsions lastiques de rseau, caractrisation des
joints de grain, etc.). Comme nous le verrons pas la suite ( 6), la
connaissance de ces paramtres est essentielle pour la caractrisation des mcanismes du durcissement structural et explique que la
microscopie en transmission soit ce jour un outil de base pour
ltude de la prcipitation.
La microscopie ionique mission de champ permet de
prendre la relve de la microscopie lectronique en transmission en
visualisant lchelle atomique les sites cristallographiques et les
dfauts de structure (lacunes, atomes interstitiels, dislocations) des
mtaux et alliages. Combine la spectromtrie de masse temps
de vol, lidentification chimique, atome par atome, est possible et
donne des informations ultimes particulirement adaptes ltude
des zones GP [20] ou de tout prcipit de trs faibles dimensions [21].
3.2 Diffraction des rayons X

et des neutrons
Nota : pour plus de renseignements, le lecteur se reportera larticle Mtallographie par
diffractions de rayons X, dlectrons et de neutrons [M 100] dans ce trait.
La richesse des relations existant entre la structure cristallographique et les paramtres de prcipitation font des mthodes de
diffraction (y compris la diffraction des lectrons dcrite au paragraphe 3.1) des outils de prdilection pour ltude microstructurale
des alliages mtalliques. Ces techniques sont utilises pour la caractrisation cristallographique et, dans certains cas, pour la dtermination de la morphologie, de la fraction volumique et de la taille des
prcipits prsents dans le systme tudi.
La mthode de prcession de Buerger [22] sapparente le plus
la diffraction des lectrons par microscopie lectronique en transmission et permet dobtenir des coupes polaires ou des coupes
dordre suprieur du rseau rciproque de la matrice et des familles
de prcipits en pitaxie avec celle-ci, sans effets de distorsions ni
de double diffraction inhrente la diffraction des lectrons. On en
tire des informations prcieuses sur la nature, la structure et lorientation des prcipits dans la matrice, notamment dans le cas de
squences de prcipitation trs complexes [23] [24] [25]. Cette

mthode est cependant dun usage limit car elle nest applicable
qu ltude de monocristaux.
La diffusion centrale des rayons X, ou des neutrons, aux
petits angles, permet de suivre les premiers stades de la dmixtion
dans les alliages tremps (formation des zones GP, prcipitation
mtastable) et destimer la taille moyenne des amas ou des prcipits
fins partir de ltude quantitative des spectres. Lutilisation de dtecteurs localisation linaire [26] permet ltude de la cintique de
dcomposition de la solution solide de manire plus rapide et plus
sensible que lusage de films photographiques ou de compteurs.
Plus courante, la diffraction en retour des rayons X sur des
chantillons massifs permet la mesure prcise du paramtre de
maille de la matrice. Ce dernier volue avec la teneur de la solution
solide en atomes de solut (loi de Vegard) et informe donc sur ltat
davancement de la prcipitation dans les systmes simples. La
mme mthode permet de caractriser rapidement les phases
majeures prsentes dans lalliage (phases hors solution grossires,
dispersodes, phases prcipites grossires associes des traitements de surrevenu prolongs ou des recuits). Dans ce cas, on
utilise galement les mthodes de diffraction des rayons X en
transmission sur des chantillons pralablement amincis (mthode
Seeman-Bohlin en transmission par exemple) ou avec des chambres
de diffraction telle que la chambre de Guinier ou de Debye-Scherrer.
La majorit de ces mthodes nest cependant que de peu dutilit
pour la caractrisation de la prcipitation structurale, compte tenu
de ltalement des pics de diffraction ou des effets de diffusion
rsultant de la trs petite taille des prcipits ou encore des
contraintes internes. Nanmoins dans la plupart des cas, les progrs
considrables des dtecteurs ( diodes, linaires, courbes) associs
une informatique de pilotage et de retraitement permettent
aujourdhui danalyser quantitativement les spectres de diffraction
et den faciliter une exploitation prcise grce leur comparaison
automatique des bases de donnes cristallographiques.
3.3 Mthodes physiques macroscopiques

Elles exploitent des variations macroscopiques de proprits physiques (lectriques, thermiques, dimensionnelles, etc.) du matriau
en fonction de son tat de dmixtion structurale.
Lanalyse enthalpique diffrentielle est une mthode calorimtrique trs sensible qui permet de mesurer directement la chaleur
dgage ou absorbe par un chantillon dalliage, au cours dune
transformation de phase exothermique (prcipitation) ou endothermique (dissolution des prcipits ou rversion des zones GP) occasionne par une monte en temprature vitesse impose ou par
un palier isotherme contrl. Cette technique peut permettre, aprs
talonnage, une dtermination quantitative de la fraction massique
de phases formes dans la matrice par prcipitation homogne [27]
ou htrogne [28]. Elle permet galement de dterminer avec prcision les tempratures de transformation de phases que lon tudie
aussi par lanalyse thermique diffrentielle (article Microcalorimtrie [P 1 200] dans le trait Analyse et Caractrisation) et qui sont
indispensables pour la dfinition des conditions de mise en solution
des alliages.
Le pouvoir thermolectrique utilise leffet Seebeck, rsultant
des effets Thomson et Peltier (articles Couples thermolectriques
[B 2 590] dans le trait Mesures et Contrle, et Ltat mtallique,
structures lectroniques et proprits physiques [M 40] dans ce
trait). Il est extrmement sensible la composition moyenne des
solutions solides [29]. Sa mesure, trs influence par des
concentrations mme faibles de la solution solide en certains lments de transition introduits par les impurets (Fe) ou les dispersodes (Mn, Cr), peut nanmoins tre exploite pour ltude de la
dcomposition de la solution solide dans certains alliages daluminium durcissement structural [29] [30] [31] [32] [33]. Ltude quantitative de la prcipitation structurale reste cependant difficile dans
la mesure o la taille et la cohrence des prcipits peuvent avoir
une incidence complexe sur le signal enregistr.
M 240 7
La conductivit lectrique et, inversement, la rsistivit lectrique sont rgies par ltat davancement de la dcomposition de
la solution solide. La concentration en solut exerce un effet suprieur dun ordre de grandeur celui de la fraction volumique de
prcipits sur ces proprits de transport [34]. La mesure de la
conductivit lectrique en surface et celle de la rsistivit lectrique
temprature ambiante sont couramment utilises dans lindustrie
comme moyen non destructif et rapide de contrle de ltat de
trempe et de revenu dans les demi-produits (pices non finies) en
alliages daluminium destins respectivement aux applications
aronautiques et lectriques [35]. La rsistivit lectrique (figure 12)
augmente dabord rapidement puis lentement pendant la maturation
sous leffet de la formation des zones GP, probablement par diffusion
des lectrons par les amas datomes forms [36]. Elle dcrot ensuite
progressivement lors du revenu corrlativement lappauvrissement de la matrice en solut, pour atteindre sa valeur minimale
aprs surrevenu pouss ou recuit. La rsistivit lectrique dpend
enfin de la surface des prcipits et donc de leur facteur de forme
(rapport de la grande dimension la petite dimension) [37] [38].
La dilatomtrie diffrentielle permet enfin de suivre les cintiques et les domaines de transformations de phases lors des traitements thermiques par mesure des variations dimensionnelles
(contractions ou dilatations) induites par la maturation ou le revenu
des alliages [34]. Les effets sont toutefois gnralement plus faibles
sur les alliages lgers industriels (en particulier, ceux des systmes
ternaires Al-Cu-Mg et Al-Mg-Si) que sur les alliages binaires constitutifs (Al-Cu, Al-Mg, Al-Si), du fait de la compensation des effets
individuels inhrents aux carts de rayons atomiques des diffrents
types datomes de solut relativement celui de la matrice
daluminium et de la prcipitation de diffrents types de phases
mtastables [39].
plus loin dans ce paragraphe). La figure 7 donne les courbes dnergie libre de formation molaire G des diffrentes phases en fonction
de la concentration x de llment daddition aux tempratures TH
(haute temprature, lgrement infrieure la temprature du
solvus TS) et TB (basse temprature de revenu, infrieure TR temprature de rversion des zones GP). Sur cette figure, le diagramme
dquilibre de phases du systme rsulte de la minimisation de son
nergie libre dans tout le domaine de tempratures considres.
La courbe G() donne la variation dnergie libre molaire de Gibbs
de la solution solide en fonction de la concentration en solut, ainsi
que celle des zones GP car ces dernires ont la mme structure cristalline que la matrice. La courbe prsente une double concavit avec
un minimum absolu au voisinage de la concentration en solut
lquilibre xs (aux faibles valeurs de x ) et un minimum relatif proche
de la concentration moyenne en solut au voisinage des zones GP
(pour un domaine de valeurs de x plus leves).
4. Mcanismes de prcipitation
4.1 Prcipitation par germination
et croissance
Selon la thorie classique de Gibbs [40] tendue aux transformations de phases ltat solide par Turnbull et Fischer [41], la germination, tape initiale de la prcipitation, suppose la formation,
partir de la matrice, de germes stables, riches en solut (de composition trs diffrente de celle de la solution solide) et dots dune
interface dfinie avec la matrice. Les germes peuvent rsulter de fluctuations statistiques de composition de taille suffisante (de lordre
du nanomtre) au sein de la solution solide avec une cintique de
formation trs rapide en prsence de lacunes en sursaturation
(prcipitation homogne), ou se former prfrentiellement sur les
dfauts du rseau ou les interfaces prexistantes entre les diffrents
grains ou les particules (prcipitation htrogne). La croissance
ultrieure des germes et des prcipits est rgie par la diffusion des
atomes de solut vers les germes, qui est thermiquement active
la temprature du revenu tant que la solution solide est sursature.
Les mcanismes de prcipitation proposs incluent la prise en
compte de facteurs thermodynamiques et deffets cintiques et
sappliquent la plupart des alliages daluminium durcis par
prcipitation.
4.1.1 Thermodynamique de la germination

4.1.1.1 Aspects gnraux
Du point de vue thermodynamique, la germination nest possible
aprs mise en solution et trempe que si elle saccompagne dune
diminution de lnergie libre globale du systme constitu initialement par la solution solide homogne. Cette grandeur (nergie libre
de Gibbs) comprend tout dabord un terme dordre chimique dnergie libre molaire de formation dun germe, puis des barrires thermodynamiques sopposant la formation de ce germe (explicites
M 240 8
Figure 7 Schma de construction du diagramme des phases

du systme Al-M
Les courbes G() et G() reprsentent les courbes dnergie libre

respectives de la phase mtastable (prcipit de transition) et de
la phase dquilibre (compos intermtallique stable suppos non
stchiomtrique dans ce cas) en fonction de la concentration x en
lment daddition M.
Dans le cas habituel de la dcomposition par germination et croissance, la concentration x 0 de lalliage, initialement ltat de solution
solide homogne une temprature suprieure celle du solvus
dquilibre TS , est infrieure celle correspondant au premier point
dinflexion I 1 ( la temprature TH) ou I 2 ( la temprature TB),
cest--dire que x 0 appartient au domaine de concentration o la
courbe dnergie libre molaire est concave (courbure positive)
(figure 7b et c). Tout mode de dcomposition de faible amplitude
en 2 phases reprsentes par A et B ( la temprature TH) est impossible, dun point de vue thermodynamique, lintrieur du domaine
o la courbure de G(x ) est positive (figure 7b) car il conduirait
une augmentation de lnergie libre du systme en valeur algbrique
[reprsente par la diffrence entre lordonne de x 0 sur le segment
AB et sur la courbe G()]. Le seul mode de dcomposition de la solution solide initiale diminuant lnergie libre du systme (et donc favorable du point de vue thermodynamique) est alors une dmixtion
en une solution solide fortement appauvrie (proche de la concentration lquilibre) et des amas trs riches en atomes de solut.
Ces derniers peuvent alors tre constitus des zones GP (de concentration situe au-del du deuxime point dinflexion T1 ou T2 sur la
courbe G(), dans la partie courbure positive), ou, a fortiori, des
prcipits de phase mtastable ou de phase stable nergie
libre molaire plus faible. Les compositions de la solution solide et
des zones GP ou prcipits associs sont alors donnes par labscisse
des points de contact de la tangente commune aux deux parties
courbure positive de la courbe G(x ) (figure 7b et c).
Dans ces conditions, on montre que la germination dun amas ou
dun prcipit de composition x p est favorise toute temprature
pour laquelle sa courbe dnergie libre molaire est situe au-dessous
de la tangente la courbe G() issue du point dabscisse x 0 : en effet,
son nergie libre molaire de formation G, qui est gale la diffrence algbrique entre lnergie libre du prcipit et lordonne de
la tangente en x 0 la courbe G() pour x = x p , est alors ngative.
Cest toujours le cas du prcipit dquilibre une temprature
infrieure celle du solvus dquilibre (TS ), en particulier haute
temprature T H (figure 7b), mais cest aussi le cas, basse temprature seulement (TB ), du prcipit mtastable et mme des zones
GP (figure 7c). La proportion entre les fractions molaires des phases
en quilibre stable est alors donne par la rgle des segments
inverses [relation (1)].
Pour expliquer la germination des zones GP et des prcipits
mtastables de phase avant celle de la phase dquilibre stable
basse temprature (malgr lnergie libre molaire de formation
la plus ngative pour cette dernire), il faut tenir compte de leffet
dterminant des autres composantes de lnergie libre de formation
dun germe, qui constituent autant de barrires thermodynamiques la germination. La variation dnergie libre globalement
ncessaire la formation dun germe est en effet la somme algbrique des trois termes :
G = GV + GS + Gd
avec
G V 0 ;
GS 0
et
Gd 0
G V , nergie libre volumique de formation dun germe ou

dun prcipit, est gale au produit de lnergie libre molaire de
formation (nergie libre dorigine chimique prise en compte sur la
figure 7) par le nombre de moles dans le germe ou le prcipit.
Cette grandeur dpend donc de la composition et de la temprature
de lalliage et varie proportionnellement au volume du germe ou au
cube de son rayon, si celui-ci est sphrique (figure 8). Elle est videmment ngative dans le cas o la solution solide, sursature,
tend se dcomposer. La germination homogne des zones GP ou
des prcipits est alors favorise par une forte sursaturation de la
matrice en solut, ralisable par une concentration en solut leve
dans lalliage et une temprature de maturation ou de revenu basse.
Figure 8 volution schmatique des composantes

de la variation dnergie libre totale G induite par la germination
en fonction du nombre datomes n ou du rayon r du germe
G S , nergie libre de surface requise pour la cration dune

interface entre la matrice et un germe, est le produit de la surface S
du germe par lnergie superficielle S de linterface. Elle dpend de
la forme du germe et augmente avec le carr dune dimension
typique du germe, telle que son rayon dans le cas dun germe sphrique (figure 8). Cette nergie est trs faible pour les interfaces cohrentes, telles que celles des zones GP et des prcipits de transition
cohrents avec la matrice. Cela favorise donc leur germination
homogne au dtriment de celle des prcipits de phase dquilibre
incohrents avec la matrice, dont linterface possde une forte nergie superficielle. La composante dnergie libre de surface pour la
formation dun germe peut cependant tre considrablement
abaisse par la prsence de joints de grains, joints de sous-grains et
autres interfaces prexistant dans la matrice, ce qui facilite de ce fait
la germination htrogne des prcipits semi-cohrents ou
incohrents sur ces sites prfrentiels. Lnergie libre interfaciale
rsultante GS est toujours positive et tend augmenter en valeur
algbrique lnergie libre globale de formation dun germe et donc
dstabiliser celui-ci.
G d , nergie lastique de distorsion des rseaux, rsulte du
remplacement dun volume de matrice par un germe. Elle dpend du
volume atomique du solut, des constantes lastiques des phases
(en particulier de leur module dlasticit) et de la morphologie des
prcipits. Elle augmente proportionnellement au carr de lcart
la cohrence entre la matrice et le prcipit suivant une direction
cristallographique ( 2.2). Cette composante est donc faible dans le
cas de prcipits trs cohrents ou, a fortiori, de zones GP (dont la
germination homogne est, de ce fait, galement favorise). Lorientation cristallographique prfrentielle entre les prcipits et la
matrice est alors celle qui conduit linterface de plus faible nergie,
correspondant des plans dpitaxie avec le plus faible cart la
cohrence et selon lesquels la croissance est la plus facile. Il en
rsulte des morphologies privilgies des prcipits en plaquettes,
aiguilles, lattes ou polydres quiaxes, cubiques ou sphriques
(selon la valeur de lcart la cohrence dans les diffrentes directions du rseau cristallin). Lnergie lastique de distorsion des
rseaux Gd est donc une grandeur positive qui contribue elle aussi
dstabiliser la germination (figure 8). Elle redevient ngligeable
dans le cas dune interface totalement incohrente entre le prcipit
et la matrice.
On a vu qu basse temprature T B (temprature de revenu ou
de maturation), les nergies libres volumiques de formation dune
zone GP, dun prcipit de transition et du prcipit dquilibre sont
toutes ngatives (figure 7), ce qui leur laisse, en principe, la possibilit de se former. Ce sont les zones GP et les prcipits de transition
cohrents qui se forment avant le prcipit dquilibre aux basses
tempratures de revenu, du fait de leur force motrice de germination
plus grande ( G est plus ngatif) : ils sont en effet dots dune
M 240 9
nergie libre volumique de formation moins ngative mais, en

contrepartie, leur nergie de surface GS et leur nergie de distorsion
lastique Gd sont plus faibles (moins positives), notamment dans
le cas des zones GP et des prcipits faible cart la cohrence
avec la matrice. La variation dnergie libre volumique ( GV ) ne peut
compenser les augmentations dnergie libre de surface ( GS ) et
de distorsion des rseaux ( Gd) que pour une taille de germe suprieure une taille critique, dfinie par un rayon critique r * ou un
nombre critique datomes n * dans le germe pour lequel (G )/ r = 0
(figure 8). Cette thorie permet dexpliquer la germination des zones
GP comme celle des prcipits de transition.
4.1.1.2 Germination homogne ou htrogne
des prcipits de transition cohrents
Le mcanisme thermodynamique de la germination homogne dcrit prcdemment ( 4.1.1.1) sapplique la formation de
prcipits mtastables cohrents avec la matrice si, dans le systme
considr, les zones GP nexistent pas ou sont compltement dissoutes la temprature du revenu et si les sursaturations de la
matrice en lacunes et en soluts restent suffisamment leves.
Par dfinition, la temprature de rversion des zones GP est alors
la temprature T R au-dessous de laquelle la solution solide sursature se dcompose initialement sous forme de zones GP, soit lors
dun revenu, soit lors dun palier de trempe chelonne. Si lon prolonge ce revenu isotherme une temprature T B infrieure T R ou,
a fortiori, si lon effectue, aprs maturation, un revenu une temprature lgrement suprieure T R (pour laquelle lnergie libre
de formation des zones GP devient positive), la plupart des zones
GP se redissolvent en occasionnant une chute de duret de lalliage
(phnomne de rversion, figure 1). Pour les raisons indiques
ci-avant ( 4.1.1.1), la germination des prcipits de transition mtastables ( ) intervient alors avant celle des prcipits dquilibre ().
Le modle de germination homogne de Lorimer et Nicholson [42]
[43] considre lexistence dune taille critique au-dessus de laquelle
les zones GP formes basse temprature sont aptes servir de
germes aux prcipits mtastables plus haute temprature. Le
nombre de zones GP de taille surcritique une temprature de
revenu suprieure la temprature de rversion T R est dautant plus
lev que le maintien pralable entre cette temprature de revenu
et T R est plus faible. La taille critique des zones GP est dautant plus
faible que la sursaturation en solut est leve et que la temprature
de revenu est plus basse. Leffet catalytique de la densit pralable
de zones GP sur la germination des prcipits, favorable la rsistance mcanique, augmente galement avec la sursaturation en
lacunes obtenue aprs trempe, comme en tmoigne la distribution
de tailles de prcipits observables dans les rgions adjacentes aux
joints de grains qui sont appauvries en lacunes et donc exemptes
de petits prcipits. Cette thorie de la germination homogne des
prcipits cohrents explique linfluence favorable des traitements
de maturation pralable de longue dure, de prrevenu basse temprature (dans le cas de revenus tags) ou encore de montes lentes
jusqu une temprature de revenu infrieure la temprature de
rversion. En favorisant la formation dune grande densit de
zones GP de taille surcritique, ces traitements provoquent la formation dune densit maximale de prcipits mtastables dans la
matrice et, dans une moindre mesure, au voisinage des joints de
grains dans de nombreux systmes dalliages daluminium
(Al-Mg-Si, Al-Zn-Mg). Cette approche thorique permet aussi de
dcrire le comportement des alliages soumis des traitements de
trempe tage ou de revenus en plusieurs paliers (article Traitement
thermique des alliages daluminium [M 1 290] dans ce trait).
Selon le modle de Pashley et coll. [44] [45] [46], la formation de
prcipits partir de germes forms basse temprature ne peut
intervenir que si le revenu est effectu une temprature infrieure
une temprature critique Tc permettant de conserver une sursaturation en solut suffisante. Cette temprature critique, dfinie
par la temprature maximale de revenu laquelle la formation de
prcipits peut se produire en labsence de sursaturation en lacunes,
augmenterait avec la concentration en solut (figure 9).
M 240 10
Figure 9 volution schmatique de la temprature critique Tc

en fonction de la concentration x du solut dun alliage prcipit
par germination homogne
La formation homogne de prcipits pourrait toutefois intervenir une temprature suprieure cette temprature critique Tc ,
condition que la sursaturation en lacunes soit suffisante.
Embury et Nicholson [47] considrent que la formation apparemment homogne de prcipits dans le systme Al-Zn-Mg intervient
sur des petits amas de lacunes et datomes de solut (zone GP). Ils
introduisent une concentration critique en lacunes ncessaire la
germination des prcipits, susceptible de rendre compte des effets
de la vitesse de trempe, de la maturation et des conditions de monte
en temprature de revenu sur la distribution des prcipits dans le
grain et au voisinage des joints de grains.
Dans la majorit des cas, il semble toutefois que la formation de
prcipits de phases mtastables dans une matrice contenant initialement une grande densit de zones GP soit un phnomne peu
compatible avec la thorie de la germination homogne : une
temprature T B infrieure T R (figure 7a ), la sursaturation de la
matrice en solut (donne par le solvus mtastable des zones GP) est
moindre que ce quelle serait en labsence de zones GP, et lon devrait
plutt sattendre un ralentissement de la formation des prcipits.
Selon Marth et coll. [48], cette anomalie sexpliquerait par lapplication directe de la thorie de la germination htrogne des prcipits sur les zones GP (figure 10). Lnergie libre volumique de
formation du prcipit diminuerait sous linfluence de deux facteurs :
la destruction dune portion de linterface entre la matrice et
une zone GP par un germe apportant une contribution favorable
lnergie libre de surface totale (cration de facettes de faible nergie aux interfaces matrice/germe et zone GP/germe) ;
llimination des lacunes de trempe en excs sur les portions
dsordonnes de la surface du germe rendant la variation dnergie libre volumique de formation du prcipit plus ngative quand
le volume molaire du prcipit est sensiblement plus grand que le
volume molaire moyen de la matrice et des zones GP.
Les prcipits de transition sont gnralement cohrents avec la
matrice dans leurs premiers stades de croissance : dans le cas de prcipits en plaquettes circulaires dpaisseur faible. Verhoeven [14]
montre par exemple quil existe une paisseur critique de plaquette
au-dessous de laquelle la barrire de lnergie libre de surface
sopposant la croissance du prcipit est plus faible dans le cas dun
prcipit cohrent que dans le cas dun prcipit incohrent
(figure 11).
4.1.1.3 Germination htrogne des prcipits de transition
semi-cohrents
On a vu ( 4.1.1.1) que lnergie libre de surface GS , positive,
est abaisse en prsence dinterfaces incohrentes ou semicohrentes constitues par les joints entre la matrice et les particules
disperses (dispersodes riches en chrome ou en manganse ou les
Figure 10 Schmas possibles de germination htrogne

dun prcipit sur une zone GP [48]
La prcipitation htrogne de particules semi-cohrentes (ou

incohrentes) avec la matrice peut intervenir ds le stade de la
trempe, si celle-ci est insuffisamment rapide vis--vis de la vitesse
critique de trempe de lalliage. La trempe est alors susceptible de
provoquer une dgradation de la rsistance mcanique ou de la
rsistance la corrosion intergranulaire, par prcipitation htrogne de phases riches en soluts principaux sur les particules
incohrentes de dispersodes et sur les joints de grains (article Traitements thermiques des alliages daluminium [M 1 290] dans ce
trait).
La prcipitation htrogne des particules semi-cohrentes (ou
incohrentes) lors du revenu est quant elle favorise par lcrouissage entre la trempe et le revenu. Leffet de cet crouissage sur le
durcissement peut tre positif (par augmentation de la densit de
prcipits mtastables, par exemple dans le cas du systme
Al-Cu-Mg) ou ngatif (par coalescence des prcipits htrognes
au dtriment des prcipits homognes, comme dans le cas des
alliages Al-Zn-Mg-Cu aux tats revenu et surrevenu).
La prcipitation htrogne peut galement se former sur les
boucles de dislocations prismatiques (Al-Mg) ou sur les amas de
lacunes (Al-Si) forms par rorganisation des lacunes en sursaturation suite une trempe rapide aprs un traitement de mise
en solution de lalliage. Dans ces systmes binaires, la densit de
prcipits est alors trop faible et leur taille est trop grosse pour
conduire un durcissement intressant en labsence de prcipitation
homogne [12].
Nota : en ce qui concerne lnergie de faute dempilement et les dislocations prismatiques, le lecteur se reportera larticle Ltat mtallique : proprits atomiques [M 35] de
ce trait.
4.1.1.4 Diagrammes de phases mtastables
Figure 11 volution schmatique des nergies libres

de surface G S de prcipit en forme de disque dpaisseur e [14]
phases grossires hors solution), ou encore par les joints de grains

ou de sous-grains. Par ailleurs, lnergie libre lastique de distorsion
des rseaux Gd est galement diminue au voisinage immdiat des
dislocations prsentes dans le rseau de la matrice avant revenu.
Enfin, la sgrgation dlments soluts peut tre favorise proximit des dislocations par abaissement de lnergie de faute dempilement (effet Suzuki), la dissociation des dislocations en deux
dislocations partielles tant concomitante de la formation de prcipits dans le plan de faute dempilement (les prcipits ont alors
une structure hexagonale et une morphologie de plaquettes : plaquettes Al2 Ag dans le systme binaire Al-Ag, plaquettes T1-Al2 LiCu
dans le systme Al-Cu-Li). Pour ces diffrentes raisons, la germination htrogne des prcipits de transition, gnralement semicohrents (sous forme daiguilles, de lattes ou de plaquettes en
pitaxie avec la matrice), est ainsi facilite sur ces interfaces ou sur
les dislocations.
Le diagramme de phases mtastables se construit partir des

courbes dnergie libres des phases mtastables prcdentes ou se
dduit plus directement des analyses microstructurales ou cristallographiques. Il est le lieu des tempratures en fonction des concentrations de la solution solide correspondant la formation des zones
GP ou des prcipits de transition mtastables lors de stades initiaux
de la maturation ou du revenu, ainsi qu leur dissolution (rversion)
lors dun chauffage de courte dure (figure 7). lintrieur dun
domaine dlimit par le solvus mtastable, les zones GP ou les
phases mtastables ne sont pas les seuls prcipits susceptibles
dtre forms, mais il sagit des prcipits forms le plus rapidement.
Des traitements de revenu prolongs favorisent leur dissolution tout
en donnant lieu la prcipitation dune phase moins mtastable,
caractrise par une nergie libre molaire de formation plus ngative. Sur de tels diagrammes (figure 7a ), les lignes de solvus mtastables pour les zones GP et les prcipits de transition sont toujours
dcales vers des tempratures plus basses et des concentrations
en solut plus hautes que les valeurs correspondantes donnes par
le solvus dquilibre, comme lindique la construction de ces courbes
par le trac de tangentes communes aux courbes dnergie libre
molaire de Gibbs des diffrentes phases (figure 7c ). On retrouve que
la phase dquilibre est la seule pouvoir prcipiter directement
lors dun revenu ou dune trempe tage la temprature TH
suprieure la temprature du solvus mtastable de la phase et
infrieure la temprature du solvus dquilibre de lalliage de
concentration x0 (figure 7b ). Les diagrammes de phases mtastables ont pu tre dtermins exprimentalement pour certains systmes binaires tels que Al-Cu, Al-Zn, Al-Ag, Al-Li. Ils peuvent tre
aussi calculs ab initio (en labsence de donnes exprimentales)
par des approches numriques bases sur les techniques de prvision thorique applicables aux systmes complexes telles que la
mthode variationnelle en amas, encore appele CVM ou Cluster
Variation Method [49] ou la mthode de Monte-Carlo, base sur des
calculs de probabilits.
Dans la mthode variationnelle en amas, on choisit un amas de
quelques atomes organiss selon la structure qui sera le support
nergtique de la solution thorique recherche pour le germe initial.
Lentropie de configuration sexprime en fonction des probabilits
M 240 11
doccupation par les atomes A et B de lalliage des divers amas

considrs ainsi que des probabilits doccupation des sous-amas
de lamas de base (par exemple dans la structure cubique faces
centres, un amas gnralement utilis est un ttradre rgulier).
Lnergie libre de formation dun amas pour la solution recherche
est minimise par rapport aux diverses probabilits de configuration
de lamas de base, ce qui permet ensuite le calcul des grandeurs
thermodynamiques de mlange de la solution considre et
ventuellement le calcul du diagramme dquilibre entre les phases
cohrentes, cest--dire possdant la mme structure cristalline.
La mthode de Monte-Carlo consiste minimiser lnergie libre
du systme par la prise en compte des interactions entre les premiers
voisins ou voisins dordre suprieur sur un grand nombre datomes
jusqu la dtermination des positions relatives des atomes de la
matrice et de solut les plus favorables du point de vue thermodynamique parmi tous les sites possibles, en suivant un processus
itratif partir des rsultats obtenus avec des configurations choisies
de manire alatoire.
4.1.2 Cintique de la croissance

Nota : le lecteur se reportera utilement larticle Diffusion dans les mtaux [M 55] de ce
trait.
4.1.2.1 Croissance des zones GP : rle des lacunes

Les considrations prcdentes, relatives la force motrice de la
germination des amas ou des zones GP, ne prennent pas en compte
un aspect essentiel des premiers stades de la dcomposition de la
solution solide, qui est celui de la cintique de prprcipitation.
Celle-ci est rgie non seulement par la sursaturation en solut et la
diffusion des atomes de solut dans la matrice mais aussi par la sursaturation en lacunes cres dans la matrice aprs mise en solution
haute temprature et trempe rapide selon des mcanismes activs
thermiquement.
Dans le cas dun alliage daluminium durcissement structural
tremp rapidement jusqu la temprature ambiante aprs mise en
solution, on constate [50] que la rsistivit lectrique augmente
dabord fortement (sur une priode dautant plus courte que la temprature ambiante est leve), puis continue augmenter faiblement
en fonction de la dure de maturation (figure 12). Cette augmentation de la rsistivit sur une longue priode, inhrente la formation
puis la croissance des zones GP, nest pas seulement rgie par la
diffusion lquilibre des atomes de solut la temprature de
maturation : la valeur du coefficient de diffusion apparent compatible
avec la cintique de dcomposition observe est en effet trs suprieure (dun facteur multiplicatif 107 10 8 dans le cas dAl-Cu), la
temprature de maturation, la simple extrapolation des valeurs,
des coefficients dhtrodiffusion des atomes de solut dtermins
exprimentalement haute temprature. La cintique rapide de formation des amas datomes et des zones GP dans les alliages durcis
par maturation sexplique alors par la prsence de lacunes en sursaturation aprs mise en solution haute temprature et trempe
rapide. Cette thorie [10] [11] prvoit que la diffusion est alors rgie
par la concentration en lacunes en quilibre la temprature de
trempe T T et non pas seulement la temprature de maturation T M ,
suivant la relation :
D = D0 exp ( Em / RTM) exp ( E f /RT T )
avec D
coefficient dhtrodiffusion,
Em et E f nergies de mouvement et de formation des lacunes,

R
constante molaire des gaz.
Les atomes de solut pigent alors des lacunes, formant des
complexes lacune-solut dautant plus facilement que lnergie
dinteraction entre les lacunes et le solut dans laluminium, la
concentration en solut et la vitesse de trempe sont grandes.
M 240 12
Figure 12 Augmentation relative de la rsistivit lectrique 0

dun alliage Al-Cu (1,9 % en masse de Cu) en fonction de la dure
de maturation 20 oC, aprs la trempe [50]
Si la dcomposition rapide de la solution solide est raisonnablement explique par la sursaturation initiale en lacunes, la raction
de croissance lente des zones GP qui sensuit lors des stades ultrieurs de la maturation nest pas encore compltement interprte.
Daprs le modle de Girifalco et Herman [51], appliqu des zones
GP sphriques, la cintique de croissance des zones serait rgie par
un mcanisme de transport de solut par les complexes lacunesolut. Le complexe dposerait le solut une zone GP et la lacune
retournerait la matrice en formant un autre complexe lacunesolut, et ainsi de suite. La dissociation des complexes la limite
de la zone y crerait une plus grande densit de lacunes, ce qui les
repousserait dans la matrice pour former de nouveaux complexes.
Cela suppose que lnergie de liaison entre le solut et la lacune soit
suffisamment grande dans la matrice pour que la plupart des lacunes
pigent des atomes de solut, et que lnergie de liaison entre une
lacune et un atome solut dans une zone GP soit faible. Selon
Federighi et Thomas [52], la maturation stendrait sur une longue
dure dans le cas des alliages Al-Cu et Al-Mg-Si du fait dune
concentration leve en lacunes des zones GP, mais elle serait inexistante dans le cas des alliages Al-Ag et Al-Zn o les zones GP seraient
des puits de lacunes peu efficaces.
En dfinitive, les zones GP ainsi formes possdent, aprs croissance basse temprature, une distribution de taille tendue,
contrle par la densit de lacunes qui rgit la diffusion du solut.
Les lacunes libres en excs (non piges par les atomes de solut
et les zones GP) se condensent lors de la trempe ou lors de la maturation principalement sous forme dhlices ou de boucles de dislocations, ou sliminent aux interfaces incohrentes (aux joints de
grains ou aux interfaces entre les prcipits grossiers et la matrice)
et sur les dislocations libres ou dans les joints de sous-grains. Cette
limination des lacunes par condensation est galement favorise
dans le cas des traitements de rversion : la dissolution des zones
GP une temprature suprieure la temprature de rversion diminue la concentration des lacunes en sursaturation jusqu leur
concentration lquilibre. Le retour et le maintien la temprature
ambiante provoquent nouveau la formation de zones GP, mais
celle-ci seffectue alors avec une cintique beaucoup plus lente
quaprs la trempe et la maturation.
Daprs Wintenberger [53], une partie des lacunes en sursaturation
se condense aussi sous forme de microcavits, qui sliminent au
passage des dislocations lors dune dformation plastique effectue
aprs la trempe, ce qui conduit une diminution de la rsistivit
lectrique.
4.1.2.2 Croissance des prcipits
Daprs le modle de germination et de croissance, la prcipitation
une temprature de revenu donne cre une discontinuit de
composition linterface dfinie entre la matrice et le prcipit de
concentration xp . Le traitement de revenu provoque la croissance
initiale des prcipits par drainage du solut selon un processus rgi
soit par le transfert du solut linterface entre la matrice et le prcipit, soit par la diffusion du solut dans la matrice, soit par un mode
de contrle mixte. Il sensuit lexistence dun gradient de concentration en solut dans la matrice partir de linterface entre la matrice
(de concentration initiale x 0 gale celle de lalliage) et le prcipit
(de concentration xp), caractris par une concentration x i linterface (figure 13a).
Si D est le coefficient dhtrodiffusion du solut dans la matrice,
on a :
D = D 0 exp ( Q RT )
avec D 0 constante,
Q nergie dactivation de la diffusion,
T
temprature thermodynamique de la diffusion.
Si r est le rayon du prcipit suppos sphrique, sa vitesse de
croissance dr/dt est alors donne par [54] :
dr /dt = (D/r )(x0 x i )(xp x i )
Lhypothse dune croissance rgie par le transport de solut

linterface entre la matrice et le prcipit ne peut sappliquer strictement quaux tout premiers stades de la prcipitation, avec des
germes de taille critique trs petite. Dans ce cas, le gradient de
concentration linterface est nul (xi = x 0). On montre alors que le
rayon r du prcipit augmente linairement avec le temps t :
r = M [(x0 x)/ (xp x0)] t
avec M paramtre de mobilit tel que rM /D soit adimensionnel,
x concentration de la solution solide en quilibre avec le
prcipit de concentration xp [54].
Dans le cas plus gnral o la croissance est contrle par la
diffusion du solut dans la matrice (la reaction dinterface tant trs
rapide), la concentration linterface x i est gale la concentration
x de la solution solide en quilibre avec le prcipit et la loi de croissance de prcipit de rayon r est parabolique :
r = [2D [(x0 x)/ (xp x)] t ] 1/2
Lextension de ces calculs au cas de prcipits de morphologies
diverses (plaquettes, sphrodes allongs ou aplatis approximant
des aiguilles ou des disques) donne dans tous les cas une loi de croissance des prcipits (contrle par la diffusion du solut dans la
matrice) de type parabolique, la longueur des aiguilles ou lpaisseur
des plaquettes augmentant toujours proportionnellement la quantit (Dt )1/2. La poursuite de la croissance des prcipits seffectue
par la rsorption progressive du gradient de concentration dans la
matrice au voisinage de linterface (figure 13b ) par diffusion du
solut vers le prcipit. Dans le cas de faibles sursaturations en solut
ou de hautes tempratures de revenu, la croissance peut tre htrogne dans lespace du fait dune invasion progressive de la matrice
par les prcipits, selon un processus qui peut tre activ par le
champ de contraintes induit par les prcipits prsentant un cart
la cohrence (notamment dans le cas des prcipits ou T1 , respectivement dans les systme Al-Cu et Al-Cu-Li).
Par ailleurs, en cours de croissance, des prcipits de transition,
issus de zones GP, peuvent coexister avec des prcipits issus de
la germination htrogne (en particulier, sur les dislocations). La
coprcipitation des deux types de particules est alors gnralement
observable dans un large domaine de tempratures et de dures de
revenu, sauf si la densit de dislocations introduites avant revenu
(par exemple, par crouissage) est trop leve, favorisant la prcipitation htrogne au dtriment de la prcipitation homogne par
augmentation du nombre de sites de germination htrogne et limination des lacunes en excs.
Figure 13 Profils de concentration x du solut dun alliage prcipit

par germination et croissance
Enfin, les traitements de revenus haute temprature pousss

au-del du maximum de durcissement (surrevenus) provoquent
galement une volution des prcipits au cours de leur croissance
avec la perte de cohrence partielle puis totale entre la matrice et
les prcipits. Daprs Friedel [55], ce phnomne apparat lorsque
lnergie lastique de distorsion des rseaux introduite par lcart
la cohrence devient suprieure lnergie de surface du prcipit.
En dfinitive, on obtient, aprs croissance, des prcipits de transition et/ou stables possdant une trs large distribution de tailles
(diamtre, longueur ou paisseur). Leur fraction volumique est rgie
par la rgle des segments inverses et la concentration en solut de
la solution solide compltement appauvrie est comprise entre la
concentration dfinie par le solvus du diagramme de phases mtastables la temprature de revenu considre (en labsence de
phases dquilibre) et celle du solvus dquilibre (en prsence de
phases dquilibre).
Dans les alliages industriels, la cintique de croissance des prcipits est susceptible dtre ralentie du fait de la sgrgation ou de
la migration des atomes dlments secondaires faible diffusivit
(Cr, Mn, Zr) ( 5.7) linterface prcipit/matrice cest le cas par
exemple de la phase -Al2 Cu dans les alliages Al-Cu-Mn [56] ou
du fait de lappauvrissement en lacunes draines par linterface entre
la matrice et les particules disperses.
M 240 13
4.1.2.3 Coalescence des prcipits

Lorsque le revenu une temprature donne est prolong au-del
du stade o la fraction volumique prcipite a atteint son maximum,
la matrice est alors appauvrie de faon ne plus prsenter de
gradients de concentration entre les prcipits. La coalescence des
prcipits consiste alors en un grossissement dune certaine fraction
des prcipits de grosse taille au dtriment des prcipits les plus
petits qui se redissolvent (mrissement dOstwald), la fraction volumique prcipite totale restant constante. Elle conduit galement
des changements de forme (globulisation) et la perte de cohrence
progressive des prcipits. Dans les deux cas, le systme volue vers
une minimisation de son nergie libre globale, sur laquelle les variations dnergie libre de volume, de surface et de distorsion lastique
ont des effets antagonistes.
La modlisation de la cintique de coalescence des prcipits [54]
conduit une augmentation de la dimension moyenne typique d 0
des tailles de prcipits (diamtre moyen de sphres, paisseur
moyenne de plaquettes) en fonction de la dure t 0 de revenu (ou
recuit) la temprature T selon la loi gnrale de type :
n
d d 0 = A [ ( D s x V m ) ( RT ) ] ( t t 0 )
(3)
A est un paramtre dpendant de la structure ou de la gomtrie

des prcipits mais aussi de leur fraction volumique, V m est
leur volume molaire, s lnergie superficielle dinterface
prcipit/matrice ou du joint de grain. D est le coefficient
dhtrodiffusion local du solut selon le mcanisme de contrle de
la coalescence : diffusion en volume (n = 3), aux joints de grains
(n = 4), ou le long de courts-circuits de diffusion suivant des dislocations (n = 5). Si la coalescence est contrle par le transfert linterface, le coefficient D nintervient pas et n = 2.
Dans le cas de prcipits sphriques et dun champ de diffusion
symtrie sphrique, la loi de Lifshitz-Slyozov-Wagner [57] [58]
[relation (3)] est couramment utilise pour dcrire la coalescence
(n = 3, A = 8/9) et donne lhistogramme de la distribution en taille
des phases prcipites. En toute rigueur, cette loi nest strictement
tablie que dans le cas dune distribution de prcipits de fraction
volumique trs faible (voire nulle) et ncessite un coefficient correctif
dpendant de la fraction volumique prcipite ou de la distance
moyenne entre les prcipits. Elle permet nanmoins de rendre
compte par exemple de la coalescence des prcipits de phase
-Al3 Li dans le cas des alliages Al-Li [59] en conduisant dans ce cas
une bonne prdiction de la distribution des tailles de prcipits
(figure 14).
La coalescence des prcipits est l encore ( 4.1.2.2) susceptible
dtre retarde du fait de la modification du coefficient dhtrodiffusion du solut par interaction avec un lment daddition secondaire de diffusivit notablement diffrente comme par exemple
lenrichissement en manganse de la phase -Al2 Cu dans les
alliages industriels dispersodes Al-Cu-Mn [60].
4.1.3 Formation de zones dnudes en prcipits

Les examens au microscope lectronique en transmission
dalliages traits thermiquement par revenu pouss rvlent lexistence de rgions continues de la matrice exemptes de prcipits de
part et dautre des joints de grains ou de sous-grains et le long de
certaines interfaces incohrentes avec la matrice telles que celles de
particules grossires de phases intermtalliques dquilibre ou de
dispersodes. Deux mcanismes de cration de ces zones dnudes
en prcipits ont t proposs la suite dtudes de microstructures
effectues sur les alliages Al-Cu, Al-Zn et Al-Zn-Mg traits par une
trempe interrompue ou par des revenus tags.
4.1.3.1 Cration par appauvrissement en lacunes
Les joints de grains dsorientation suprieure environ 2 o
constituent des puits de lacunes parfaits. Lors du revenu ou dune
trempe insuffisamment rapide, un gradient de concentration en
M 240 14
Figure 14 Distribution de taille des prcipits sphriques

de la phase -Al 3 Li dun alliage Al-Li (3 % en masse de Li) [59]
lacunes stablit alors au voisinage des interfaces incohrentes par

diffusion des lacunes vers ces puits, mme en labsence de sgrgation en solut suffisante pour favoriser la prcipitation htrogne
ces joints [64]. La germination homogne, conditionne par une
sursaturation en lacunes suffisamment leve, nest ds lors plus
possible dans ces zones simplement appauvries en lacunes
(figure 15) si le revenu est effectu une temprature suprieure
la temprature critique de germination homogne dfinie prcdemment ( 4.1.1.2 et figure 9). La largeur de la zone dnude en
prcipits est alors dautant plus faible que la temprature de revenu
est infrieure la temprature critique de germination homogne
(cest--dire que la sursaturation en solut est leve [46] [47]), que
la vitesse de trempe est grande ou que la temprature de mise en
solution est leve cest--dire que la sursaturation en lacunes est
leve (figure 16). De mme, en cas de traitements de revenu
temprature suprieure la temprature T R de rversion des zones
GP, les zones dnudes sont dautant plus troites que la dure de
maintien pralable une temprature infrieure T R est longue, ce
qui laisse le temps aux zones GP situes plus prs du joint datteindre
la taille critique ncessaire pour servir de germes la prcipitation
mtastable ultrieure.
4.1.3.2 Cration par appauvrissement en solut
La prcipitation htrogne de particules incohrentes de phases
intermtalliques dquilibre (aux joints de grains ou aux autres interfaces incohrentes) et celle de phases mtastables semi-cohrentes
(aux joints de sous-grains) provoquent le drainage du solut le long
des interfaces ayant servi de sites de germination. Cela conduit
un gradient de concentration en solut favorisant la formation de
zones dnudes en prcipits mme basse temprature (en
particulier une temprature infrieure la temprature critique de
germination homogne des prcipits en labsence de sursaturation
en lacunes). Dans les zones trop appauvries, la sursaturation en
solut peut alors devenir insuffisante, une temprature de revenu
donne, pour permettre la germination homogne des prcipits
Figure 15 Cration de zones dnudes en prcipits

par appauvrissement en lacunes aux joints de grains
(ou toutes autres interfaces incohrentes)
Figure 16 Effets de diffrents paramtres du traitement thermique

sur la largeur des zones dnudes en prcipit
par appauvrissement en lacunes
mtastables (figure 17). La largeur des zones dnudes, rgie par

la diffusion du solut pig dans les particules formes par prcipitation htrogne, diminue avec la vitesse de trempe et augmente
alors avec la dure t et la temprature Tr du revenu proportionnellement la quantit (Dt )1/2 o D est le coefficient dhtrodiffusion
du solut dans laluminium. Le profil de concentration en solut peut
tre mesur exprimentalement en microscopie lectronique [65]
[66]. Il peut galement tre calcul dans le cas o le prcipit du
joint de grain joue le rle dune plaque collectrice en solut tapissant
tout le joint de grain. Dans ce cas, le profil de concentration correspond celui obtenu au voisinage dun prcipit de matrice lors
de sa croissance contrle par la diffusion de solut (figure 13b).
Le gradient de concentration stablit entre la concentration de la
solution solide lquilibre x (contre le prcipit de joint de grain)
et la concentration initiale de la solution solide aprs dmixtion x 0 ;
la concentration la distance z est donne par :
lente et revenu basse temprature rsultent initialement de

lappauvrissement en lacunes du bord du joint de grain. Dans un
deuxime temps, ells se dveloppent par lappauvrissement en
solut, sous leffet de la diffusion du solut vers les prcipits grossiers de la phase dquilibre se formant aux joints de grains et vers
les zones GP et les prcipits mtastables se formant dans la matrice
[66]. Ce mcanisme, reprsent sur la figure 18, explique aussi la
formation de prcipits de transition sensiblement plus grossiers
que les prcipits de la matrice la limite de la zone dnude.
Les zones dnudes en prcipits sont toujours plus larges aux
joints de grains quaux joints de sous-grains. Ces derniers constituent en effet des puits de lacunes moins efficaces et sont le site
de prcipitation htrogne de phases mtastables semi-cohrentes
qui sont souvent moins riches en solut que la phase dquilibre
stable et sont donc en quilibre avec une matrice moins appauvrie
en solut (figure 7). Ces zones dnudes jouent un rle important
dans les mcanismes de fragilisation ou de corrosion intergranulaire
des alliages [66], en particulier sils sont traits par revenu au voisinage du maximum du durcissement structural (articles Traitements
thermiques des alliages daluminium [M 1 290] et Alliages daluminium corroys [M 438] [M 439] [M 440] dans ce trait).
x (z ) = x + (x 0 x) erf [z/(2(Dt)1/2 )]
2
avec erf ( z ) = ----------
exp ( y 2 ) dy .
4.1.3.3 Cas gnral

En pratique, les deux mcanismes de formation des zones dnudes dcrits prcdemment ( 4.1.3.1 et 4.1.3.2) oprent conjointement dans les alliages [64] [67], notamment dans le cas dune
trempe lente, dun revenu pouss ou de traitements squentiels de
rversion et revenu ou de revenus multipaliers. Ces derniers favorisent la fois llimination des lacunes et la prcipitation htrogne
aux joints de grains ou aux dfauts du rseau. Dans le cas des alliages
du systme Al-Zn-Mg, les zones dnudes en prcipits aprs trempe
4.2 Prcipitation par dcomposition

spinodale
Ce mode de prcipitation, dont la thorie a t tablie par Cahn
[61], affecte gnralement des alliages forte fraction volumique
de prcipits (par exemple les alliages de cuivre) mais est galement
susceptible de rendre compte du durcissement structural de certains
alliages daluminium des systmes Al-Zn [62] et Al-Ag [63]. La
M 240 15
Figure 17 Cration de zones dnudes en prcipits

par appauvrissement en solut aux joints de grains
(ou toutes autres interfaces incohrentes) en prsence
dun prcipit dquilibre [46]
solution solide initiale est trs fortement sursature aprs trempe

et maturation ou revenu. Sur la courbe dnergie libre molaire de
Gibbs, reprsente basse temprature sur la figure 19, sa
concentration est comprise entre celles des points dinflexion I et
J (la courbe reliant I J est la courbe spinodale). La dcomposition
spinodale est alors possible lintrieur du domaine o la courbe
G () est convexe (courbure ngative) et pour toute temprature
conduisant une portion de courbe telle que 2G ()/ x 2 < 0.
Une diminution continue et progressive de lnergie libre chimique
du systme, favorable du point de vue thermodynamique, est
obtenue par la dmixtion de la solution solide initiale en deux
composantes dont lune est de plus en plus appauvrie en solut et
lautre est de plus en plus enrichie en solut (telles que les phases
de concentration respective x et x p donnes par les abscisses du
segment MP sappuyant sur la partie de la courbe G () la courbure
ngative). La prcipitation, qui sinitie alors partir de fluctuations
alatoires de la concentration de la solution solide, se produit dans
tout le grain. Contrairement la prcipitation par germination et
croissance, il nexiste pas de barrire nergtique de germination.
Les diffrences de compositions, trs faibles au dbut de la
dmixtion dans lalliage, tendent samplifier au fur et mesure de
M 240 16
Figure 18 Cration de zones dnudes en solut prcipits

par appauvrissement en lacunes puis en solut aux joints de grains
pour un alliage du systme Al-Zn-Mg [66]
notamment dans le cas des systmes dalliages dintrt industriel

(alliages de moulage et de corroyage). Ces squences sont discutes
en dtail dans les synthses de Kelly et Nicholson [12], Mondolfo
[15] et Lorimer [16]. Les dcompositions selon la squence (solution
solide phase X) indique ci-aprs sous-entendent que, partir
dune solution initiale sursature en lments soluts, on obtient
spontanment par traitement thermique une nouvelle solution solide
appauvrie et la formation par prcipitation des phases mtastables
puis stables. chaque tape, la nouvelle solution solide appauvrie
na pas t mentionne par simplification.
(0)
Les figures 33, 34, 35, 36, 37 et 38 ( 8) montrent les morphologies typiques des prcipits obtenus dans des alliages courants
traits thermiquement de manire conventionnelle. Les clichs des
microstructures ont t obtenus par microscopie lectronique en
transmission.
Nota : pour simplifier les critures de ce paragraphe, nous utilisons pour dfinir la
teneur (sous-entendu teneur massique) dun lment le symbole chimique de cet lment.
5.1 Alliages daluminium au cuivre

Figure 19 Courbe dnergie libre G basse temprature
dun alliage de concentration x 0
5.1.1 Aluminium-cuivre
La squence de dcomposition est la suivante :
solution solide initiale zones GP -Al2 Cu
Figure 20 volution du profil de concentration x du solut

dun alliage prcipit par dcomposition spinodale
en fonction de ltat davancement de la maturation
ou du revenu basse temprature [61]
lavancement de la dcomposition, le solut migrant vers le prcipit

par diffusion courte distance en remontant le gradient de concentration jusqu la composition finale du prcipit xp (figure 20). Il
en rsulte une microstructure caractrise par une modulation apparemment priodique de la distribution de prcipits dans la matrice
(prcipitation homogne).
(4)
Les courbes de solvus mtastables des zones GP et des phases

de transition sont donnes sur la figure 21 [68] [69]. Les zones GP
[3] [4] sont formes de disques plans parallles aux plans {100} de
la matrice [70], nots {100} Al (figure 3b et figure 33). Elles seraient
constitues soit de monocouches [71], soit de couches superposes
pouvant contenir jusqu 50 % datomes de cuivre (25 45 % daprs
Hono et coll. [72]).
Les structures des prcipits , et sont reprsentes sur la
figure 3c. La phase , cohrente, prcipite sous forme de plaquettes
parallles aux plans {100} de la matrice, soit par prcipitation homogne en prsence des zones GP, soit par prcipitation htrogne
sur les zones GP. La phase semi-cohrente prcipite en plaquettes
(figure 33) prfrentiellement par germination htrogne et croissance sur les dislocations, au dtriment de la phase cohrente,
lors dun surrevenu ou aprs un crouissage entre la trempe et le
revenu. La prcipitation squentielle ou mixte de ces phases mtastables conduit un durcissement structural progressif avec la dure
du revenu (figure 22).
5.1.2 Aluminium-cuivre-magnsium
Les alliages dont le rapport des teneurs en cuivre et magnsium
Cu/ Mg est de 2,2 appartiennent au systme approximativement
quasi binaire Al-Al2 CuMg et la squence de dcomposition de leur
solution solide sursature est la suivante :
solution solide initiale zones GPB S S-Al2 CuMg
5. Squences de prcipitation
des alliages daluminium
trempants
Nota : le lecteur se reportera utilement larticle Cristallographie gomtrique [A 1 305]
du trait Sciences fondamentales.
Le tableau 1 donne la synthse des dsignations, des caractristiques structurales, des morphologies et des relations dorientation avec la matrice pour les zones GP, les prcipits de transition
mtastables et les prcipits dquilibre par ordre dapparition dans
la solution solide aprs revenus dure et/ou temprature croissantes. La composition chimique ainsi que le motif cristallographique de nombreuses phases de transition restent encore inconnus
dans de nombreux systmes. Les squences sont dtailles ci-aprs
Les zones GP, appeles GPB par Silcock [73] pour les distinguer
des zones GP du systme Al-Cu, sont invisibles par microscopie lectronique en transmission. Une phase de transition S serait susceptible dtre prsente sous forme daiguilles orientes suivant les
directions [100] de la matrice daluminium (notes [100] Al) et cohrentes avec la matrice mais de structure non entirement tablie [74]
[75]. La phase de transition S prcipite par germination homogne
sous forme daiguilles suivant les directions [100]Al ou par germination htrogne sur les dislocations sous forme de lattes et de
chevrons dirigs suivant les directions [100]Al avec des faces orientes paralllement aux plans {120} Al [76] (figure 34). Dans ce
deuxime cas, les deux phases S et S ne sont gure diffrenciables
du point de vue cristallographique. Cest ce stade que lalliage possde le maximum de ses proprits mcaniques statiques, qui sont
de ce fait favorablement influences par lcrouissage entre la
trempe et le revenu.
M 240 17
Tableau 1 Caractristiques morphologiques, cristallographiques et structurales de la prcipitation

dans les alliages daluminium durcissement structural
Paramtres
cristallographiques
des prcipits
Systme
Prcipitation (1)
Al-Ag
Zones GP sphriques
-Ag2 Al
-Ag2 Al
a = 0,288 nm ; c = 0,457 nm
Zones GP planaires
-Al2 Cu
a = 0,405 nm ; c = 0,763 nm
-Al2 Cu
a = 0,572 nm ; c = 0,581 nm
-Al2 Cu
a = 0,607 nm ; c = 0,487 nm
Al-Cu
Al-Cu-Mg
(Cu/Mg 2,2)
Al-Cu-Mg-Si
(Mg Si ; Cu > 3 %)
Zones GP ou GPB
S-Al2 CuMg
a = 0,404 nm ; b = 0,924 nm
c = 0,720 nm
Zones // (100)Al
Plaquettes :
(001) // (001)Al ; [100] //[100]Al
Plaquettes :
(001) // (001)Al ; [100] //[110]Al
Aiguilles parallles [001] Al :

[100]S // [100]Al ; [010]S // [012]Al
[001]S // [021]Al
Aiguilles parallles [001] Al :
[100]S // [100]Al ; [010]S // [012]Al
[001]S // [021]Al
a = 0,400 nm ; b = 0,923 nm
c = 0,714 nm
-Al2 Cu
a = 0,572 nm ; c = 0,581 nm
-Al5 Cu2Mg8Si7
a = 1,032 nm ; c = 0,405 nm
Plaquettes : (001) // (001)Al

[001] // [110]Al
Aiguilles : (21.0) // (100)Al
[10.0] // [100]Al
a = 0,634 nm
a = 0,634 nm
Zones// [001]Al
Aiguilles // [001]Al
[110] // [100]Al
Zones GP filiformes
-Mg2 Si
-Mg2 Si
Al-Zn
Zones GP sphriques
-Zn
-Zn
-Zn
a = 0,400 nm ; = 91o55
a = 0,399 5 nm
a = 0,266 nm ; c = 0,494 nm
Al-Zn-Mg
Al-Zn-Mg-Cu
Zones GP sphriques
a = 0,496 nm ; c = 1,403 nm
( Zn 3 % )
-MgZn2
ou -Mg (ZnAlCu)2
Al-Si
( 00.1 ) // ( 111 ) Al ; [ 11.0 ] // [ 110 ] Al

( 00.1 ) // ( 111 ) Al ; [ 11.0 ] // [ 110 ] Al
S-Al2 CuMg
Al-Mg-Si
(Mg/Si 1,6)
Al-Mg
pitaxie
a = 0,515 0,522 nm
c = 0,848 nm
T-Mg32 (Al, Zn)49
a = 1,416 nm
Zones GP-Al3 Mg
a = 0,404 nm
-Al3 Mg2
a = 1,002 nm ; c = 1,636 nm
-Al3 Mg2
a = 2,824 nm
Si
a = 0,542 nm
Rseau
du
prcipit
hexagonal
hexagonal
quadratique
quadratique
quadratique
orthorhombique
orthorhombique
quadratique
hexagonal
cfc
cfc
rhombodrique
Plaquettes sur (111)Al
Plaquettes sur (111)Al
[ 10.0 ] // [ 110 ] Al
Plaquettes (2) : (00.1) // (111)Al
[ 10.0 ] // [ 110 ] Al
Globules ou plaquettes (1) :
(00.1) // (110)Al
[10.0] // [001]Al
Btonnets ou plaquettes ( 4) :
(00.1) // (110)Al
[ 10.0 ] // [ 112 ] Al
Cubodes : (100) T // (111)Al
[ 010 ] T // [ 110 ] Al
Sphres : (100)GP // (100)Al
[001]GP // [001]Al
Plaquettes : (00.1) // (001)Al
[01.0] // [110]Al
Aiguilles et plaquettes :
(111) // (001)Al
[110] // [010]Al
Plaquettes : soit // (001)Al , soit // (111)Al ,
soit // (112)Al
hexagonal
hexagonal
hexagonal
hexagonal
hexagonal
cubique
cfc
hexagonal
cfc
cubique
cfc : cubique faces centres.

Zone GP : zone de Guinier-Preston.
(1) Pour les phases prcipites, nous notons dans ce tableau la composition du compos intermtallique dquilibre du systme auquel elles appartiennent mme
si elles nen possdent pas la stchiomtrie prcise.
(2) Voir systme Al-Li.
(3) Voir systme Al-Cu-Mg.
(4) Voir systme Al-Li-Cu.
M 240 18
Tableau 1 Caractristiques morphologiques, cristallographiques et structurales de la prcipitation

dans les alliages daluminium durcissement structural (suite)
Paramtres
cristallographiques
des prcipits
Systme
Prcipitation (1)
Al-Li
-Al3 Li
a = 0,404 nm
-AlLi
a = 0,638 nm
Al-Li-Mg
Al2 LiMg
a = 1,99 nm
Btonnets : ( 100 ) prc. // ( 100 ) Al

[110]prc. // [111]Al
Al-Li-Cu
( Li 1 % )
-Al3 Li
T1-Al2 CuLi
a = 0,404 nm
a = 0,496 nm ; c = 0,931 nm
T ou TB ou
-Al2 Cu(Li)
a =0,575 nm ; c = 0,608 nm
Sphres
Plaquettes : ( 00.1 ) T1 // ( 111 ) Al
[ 10.0 ] T1 // [ 220 ] Al
Plaquettes : (001) T // (001)Al
[100] T // [110]Al
Al-Li-Cu-Mg
( Li 1 % )
-Al3 Li (2)
Zones GPB
S-Al2 CuMg (3)
S-Al2 CuMg (3)
T ou TB ou
Al2 Cu(Li) (4)
T1 Al2 CuLi (4)
T2 Al6 Cu(LiMg)3
pitaxie
Sphres : (001) // (001)Al
[100] // [100]Al
Cubodes ou btonnets
Rseau
du
prcipit
cfc
cubique
cfc
cfc
hexagonal
quadratique
quasi cristallin
cfc : cubique faces centres.

Zone GP : zone de Guinier-Preston.
(1) Pour les phases prcipites, nous notons dans ce tableau la composition du compos intermtallique dquilibre du systme auquel elles appartiennent mme
si elles nen possdent pas la stchiomtrie prcise.
(2) Voir systme Al-Li.
(3) Voir systme Al-Cu-Mg.
(4) Voir systme Al-Li-Cu.
Figure 22 volution au cours dun revenu de la duret Vickers

dalliages binaires du systme Al-Cu pralablement tremp
pour diffrentes teneurs massiques en Cu [73]
Figure 21 Diagramme dquilibre de phases stables et mtastables

du systme Al-Cu [68] [69]
M 240 19
Les alliages ternaires dans lesquels la teneur relative en cuivre

est en excs par rapport celle correspondant la coupe quasi
binaire Al-Al2 CuMg [par exemple, les alliages 2017 Duralumin ou
2024] prsentent une squence de coprcipitation mixte :
zones GP -Al 2 Cu
solution solide initiale
zones GPB S S-Al 2 CuMg
5.1.3 Aluminium-cuivre-magnsium-silicium
Plusieurs squences de coprcipitation sont possibles suivant les
teneurs respectives en cuivre, en magnsium et en silicium libre
(abstraction faite des atomes de solut pigs par les dispersodes
ou par les phases hors solution non dissoutes aprs la trempe).
Une addition, mme faible, de silicium (Si = 0,25 %) un alliage
Al-2,5 % Cu-1,2 % Mg conduit une plus grande stabilit des zones
GPB, une distribution plus fine et plus dense des prcipits de
phase S aprs revenu haute temprature sans modification de
leur nature [77]. Ces rsultats sont lis une forte interaction entre
les atomes de silicium et les lacunes [78] [79] qui a pour effet un
pigeage efficace des lacunes aprs la trempe et la formation rapide
des zones GPB ( 4.1.2.1).
Dans les alliages teneur en silicium libre sensiblement gale
la teneur en magnsium (0,3 % < Si = Mg < 1 %), la solution solide
se dcompose suivant la squence (les tapes entre parenthses
sont seulement susceptibles dtre prsentes) :
solution solide initiale (zones GP) -Al5 Cu2 Mg 8 Si7
La phase prcipite sous forme daiguilles trs fines suivant
les directions [100] Al .
Si la teneur en cuivre dpasse 3 % (cas de lalliage 2014), la
squence de coprcipitation est double :
zones GP -Al 2 Cu
( zones GP ) -Al 5 Cu 2 Mg 8 Si 7
Pour un mme revenu, la phase prcipite alors avec une plus
grande densit et une taille moyenne plus petite que dans le cas
des alliages Al-Cu et avec une coalescence retarde selon un mcanisme de mrissement dOstwald ( 4.1.2.3) [80]. Son domaine de
stabilit en temprature et dure de revenu est largi au dtriment
de celui de la phase . haute temprature (T > 200 oC), la prcipitation de prcde celle de [28].
Les alliages faibles teneurs en cuivre (Cu < 0,25 %) et teneurs
en magnsium en excs par rapport celles du silicium ou voisines
de celle de la coupe quasi binaire Al-Mg 2Si se comportent, du point
de vue de la squence de dcomposition, comme les alliages
Al-Mg-Si ( 5.2).
Dans les alliages trs forte teneur en silicium libre (Si > 1 %),
tels que certains alliages de moulage hypo-eutectiques, la coprcipitation fine des phases , S et/ou se produit ct des particules grossires de silicium primaires ou eutectiques.
5.2 Alliages aluminium-magnsium-silicium

La squence de dcomposition de la solution solide dalliages de
composition proche de celle de la coupe quasi binaire Al-Mg2Si
(Mg/ Si 1,6) est la suivante :
solution solide initiale zones GP -Mg2Si
Les zones GP, filiformes ou en aiguilles orientes selon les directions [100] Al , sont dabord dsordonnes (invisibles par microscopie
lectronique en transmission) puis organises en alternance de
M 240 20
couches datomes de silicium entours de deux couches datomes

de magnsium [81]. ce stade, les zones GP en aiguilles pourraient
aussi correspondre une phase de transition cohrente appele
[82]. La phase conserve la morphologie des zones GP et
prcipite sous forme daiguilles puis de btonnets [83] [84] le long
des directions [100] Al . La phase -Mg 2 Si existe sous forme de
plaquettes formes par surrevenu ou de lattes formes par prcipitation htrogne par trempe lente (figure 35).
Les alliages de teneur en magnsium en excs par rapport
celle de la coupe quasi binaire Al-Mg 2 Si contiennent une plus
grande densit de zones GP de tailles surcritique aprs maturation
prolonge. Cela conduit une augmentation de la densit de prcipits forms par revenu et donc une augmentation du niveau
maximal de la rsistance mcanique.
linverse, les alliages dont la teneur en silicium est en excs par
rapport celle de la coupe Al-Mg 2 Si ont, aprs maturation et revenu,
une distribution de prcipits de phases dote dune taille
moyenne suprieure et dune densit infrieure celles observes
en labsence de maturation pralable au revenu. Dans ces cas, la
maturation conduit donc un potentiel de durcissement plus faible.
On explique ce phnomne par une cintique de dissolution des
zones GP plus lente dans les alliages de ce domaine de compositions.
Cette cintique conduit une sursaturation trop faible aprs maturation pour fournir la densit maximale de prcipitation lors du
revenu [85].
Dans le cas particulier des alliages de moulage du systme
Al-Si-Mg fort excs en silicium, seule la part de silicium libre (hors
particules grossires eutectiques de silicium) est prendre en
compte pour le durcissement structural.
5.3 Alliages daluminium au zinc

Les alliages industriels de cette famille sont des alliages des
systmes aluminium-zinc-magnsium et aluminium-zincmagnsium-cuivre.
La squence de dcomposition de la solution solide est trs
complexe ; plusieurs types de phases mtastables (, et T) tant
susceptibles de prcipiter suivant des chemins diffrents et avec des
pitaxies spcifiques ds les basses tempratures de revenu [86]
[90] :
2 -Mg ( Zn, Al, Cu ) 2
solution solide initiale zones GP 1 -Mg ( Zn, Al, Cu ) 2
4 -Mg ( Zn, Al, Cu ) 2
T T-Mg32 (Al, Zn)49

Les zones GP sont sphriques [91] [92] et sordonnent aprs un
revenu prolong basse temprature en couches alternes datomes
de magnsium et de zinc suivant les plans {100}Al [93]. Elles sont
trs stables jusqu 75 oC.
La phase de structure hexagonale [92] et de composition possible Mg3 Zn11Al dans le systme Al-Zn-Mg [94] est responsable de
lessentiel du durcissement maximal aprs revenu basse temprature (120-135 oC). Son domaine de stabilit relative augmente avec
la teneur en cuivre des alliages [25]. Cette phase est prsente sous
forme de trs petites plaquettes, de 2 nm dpaisseur environ, parallles aux plans {111}Al et cohrentes avec la matrice (figure 36),
mme aprs une trempe relativement lente.
La phase a une structure semblable celle de la phase dquilibre MgZn2 prsente dans le systme Al-Zn-Mg. Sa composition
probable est de type Mg(Zn, Al, Cu)2 dans le systme quaternaire,
ce qui conduit une modification de son paramtre de maille. Les
prcipits de phase peuvent exister avec des pitaxies diffrentes
avec la matrice en fonction de la composition et des traitements
thermiques de lalliage. Les morphologies associes aux pitaxies

les plus courantes [25] [88] [90] sont respectivement des particules
quiaxes ou petites plaquettes pour 1 , des plaquettes parallles
aux plans {111}Al pour 2 et enfin des lattes diriges suivant les
directions <110>Al pour 4 .
La phase T, parfois appele X, possde une structure cubique et
existe sous forme de polydres quiaxes (cubodes) en pitaxie avec
les plans {100}Al dans les alliages ternaires relativement chargs en
magnsium (Mg > 2 %) et traits par revenu basse temprature
[24]. Elle prcipite aussi dans les alliages ternaires ou quaternaires
traits par surrevenu (T > 180 oC) aprs une trempe rapide [25] [95].
Son absence des rgions proches des zones dnudes en prcipits
aux joints de grains serait compatible avec une germination de cette
phase sur les amas de lacunes.
Les traitements de revenus effectus une temprature suprieure
la temprature de dissolution de (140 oC 160 oC, selon la teneur
en cuivre de lalliage) favorisent la prcipitation de phase dans les
alliages teneur en zinc et en cuivre suffisamment leve
(Zn/Mg > 3). La densit des prcipits de phase (essentiellement
selon les relations dpitaxie de 1 et 2) aprs revenu haute temprature (140 180 oC) est augmente par un prrevenu effectu
plus basse temprature (100 120 oC), de faon donner lieu la
germination pralable de prcipits . De tels traitements de double
revenu favorisent aussi une distribution plus grossire des prcipits
de la phase aux joints de grains et sont utiliss pour obtenir des
compromis intressants entre la rsistance la corrosion sous
contrainte et la rsistance mcanique sur les alliages industriels
(7075, 7010, 7050) traits aux tats T 7X (article Traitements thermiques des alliages daluminium [M 1 290] dans ce trait).
5.4 Alliages daluminium au lithium

Ltude de la prcipitation dans les alliages de ce systme a fait
lobjet de plusieurs publications de synthse [96] [97] [98].
5.4.1 Aluminium-lithium
Si le rapport Li/Cu est infrieur 1, la squence de prcipitation

devient :
solution solide initiale -Al3 Li T T1-Al2 CuLi
La phase T (galement appele TB ou du fait de sa similitude
avec la phase dquilibre TB-Al7,5 Cu4 Li [102] ou avec la phase mtastable -Al2 Cu) prcipite dans la matrice ltat sous-revenu sous
forme de plaquettes parallles aux plans {100}Al (figure 37) [59] [106]
[107]. Sa germination homogne ne ncessite pas dcrouissage
entre la trempe et le revenu ; tout comme la phase , sa germination
est acclre par des lments nuclants ( 5.6) tel que le
cadmium [107].
5.4.3 Aluminium-lithium-magnsium
Le magnsium reste en solution dans la matrice ltat
sous-revenu et donne lieu, lors de revenus haute temprature
(200 oC), la prcipitation disperse et peu durcissante de btonnets
de phase Al 2 LiMg suivant les directions <110> de la matrice
(figure 37), selon la squence simple [108] :
solution solide initiale -Al3 Li Al2 LiMg
5.4.4 Aluminium-lithium-cuivre-magnsium
Par rapport aux systmes ternaires prcdents (Al-Li-Mg, Al-Li-Cu,
Al-Cu-Mg), la squence de prcipitation peut tre modifie par laddition dun lment quaternaire si sa teneur dpasse 0,2 % en Cu, 0,3 %
en Mg ou 0,5 % en Li [109] [110].
Les alliages teneur en lithium comprise entre 1,5 et 3 % et rapport de teneur Cu/Mg compris entre 1 et 2 (en particulier, les alliages
2091 et 8090) sont durcis par coprcipitation suivant la squence :
-Al 3 Li
T 2 -Al 6 Cu(Li, Mg) 3
solution solide
ou
initiale
CuMg
zones
GPB
S-Al
S-Al
2
2 CuMg
La squence de dcomposition est la suivante [99] :

solution solide initiale -Al3 Li -AlLi
La phase -Al 3 Li est ordonne (structure L12) et cohrente avec
la matrice. Elle est prsente en trs forte fraction volumique (jusqu
30 % pour une teneur en lithium de 3 %, ce qui, compar aux alliages
prcdents, est 3 4 fois plus lev), sous forme de prcipits sphriques en pitaxie avec la matrice (figure 37). Elle est prsente ds
les premiers stades de la maturation aprs la trempe dans les alliages
contenant plus de 1 % de lithium en masse. Lexistence de zones GP
dans ce systme nest pas tablie et trs controverse [100] [101].
La phase -AlLi prcipite dans la matrice sous forme de
plaquettes ltat fortement surrevenu.
5.4.2 Aluminium-lithium-cuivre
La prcipitation homogne daiguilles trs fines de phase S

suivant les directions [100] Al est favorise par un rapport
(Cu + Mg)/Li lev et/ou une maturation prolonge avant le revenu
en labsence dcrouissage aprs la trempe, ce qui sexpliquerait par
une forte interaction entre les lacunes et les atomes de lithium [111].
Comme dans le cas du systme Al-Cu-Mg ( 5.1.2), la phase S prcipite sous forme daiguilles suivant [100] Al ou de lattes orientes
suivant [100] Al avec des facettes parallles aux plans {102} Al
(figure 38). Il sagit dune prcipitation htrogne trs durcissante
favorise par un crouissage entre la trempe et le revenu une
temprature suprieure 150 oC.
Les alliages teneurs en lithium et en cuivre sensiblement quivalentes (Li-Cu 2 3,5 %) et teneur en magnsium faible
(0,2 % < Mg < 0,8 %) sont durcis par coprcipitation complexe
suivant le schma [109] [110] [112] :
solution solide initiale -Al3 Li T1-Al2 CuLi
-Al 3 Li
T 1 -Al 2 CuLi ou
solution solide T-AlLiCu ( ou T B )

S-Al 2 CuMg ou
initiale
T 2 -Al 6 Cu(LiMg) 3
zones GPB S -Al 2 CuMg
La phase T1 , de mme structure que la phase dquilibre de

composition Al2 Cu Li [102], prcipite de manire essentiellement
htrogne sur les dislocations, les joints de sous-grains, ou mme
aux joints de grains ( ltat sous-revenu), sous forme de fines
plaquettes hexagonales (figure 37) dans les plans {111}Al [103]
[104] [105]. Sa germination est donc fortement favorise par un
crouissage entre la trempe et le revenu.
Laddition de magnsium en trs faible teneur provoque une plus

grande finesse de la prcipitation de la phase T ( ou TB ltat
sous-revenu ainsi quune extension de son domaine de stabilit par
rapport la phase T1 [109] [112]. La phase T2 prcipite quant elle
dans la matrice sans procurer dincrment de durcissement dans les
alliages contenant 1 % en masse de magnsium [110].
Si le rapport des teneurs Li/Cu est lev (Li/Cu > 15), la squence
de coprcipitation est :
M 240 21
5.5 Alliages daluminium largent

5.5.1 Aluminium-argent
La squence de prcipitation est la suivante [113] :
solution solide initiale zones GP -Ag2 Al
Les zones GP sont sphriques et ordonnes basse temprature
de revenu. Elles contiennent de 25 55 % atomes dargent. Leur
concentration en argent et leur ordre diminuent avec laccroissement de la temprature de revenu entre 100 et 300 oC [114] [115].
La phase
prcipite de manire htrogne sur les dislocations
par sgrgation du solut dans les dfauts dempilement des
lignes de dislocation.
5.5.2 Aluminium-cuivre-magnsium-argent
Dans les alliages dont le rapport des teneurs Cu/Mg est compris
entre 1 et 3, laddition de 0,5 2 % dargent en masse (environ 0,1
0,5 % atomes) provoque un ralentissement de la cintique de maturation basse temprature, ainsi quune lvation de la temprature
de rversion des zones GPB [116]. la temprature de revenu
conduisant au maximum de durcissement (190 o C), laddition
dargent favorise la prcipitation de particules sensiblement cubodales de phase mtastable T , au dtriment de la phase S [116] [117].
Cette phase T, de composition possible Al6 (Cu, Ag)Mg4 , serait isomorphe la phase T responsable du durcissement des alliages
Al-Mg-Zn chargs en magnsium [118]. La squence de prcipitation
peut tre schmatise comme suit :
zones GPB S
S-Al 2 CuMg
T
Dans les alliages teneur en cuivre plus leve (Cu/Mg > 3 5),
laddition dargent favorise la prcipitation de fines plaquettes hexagonales de phase en pitaxie suivant les plans {111}Al [118]. Cette
phase, de structure probablement hexagonale [119] [120], des
caractristiques morphologiques et structurales semblables celles
de la phase T1-Al2 CuLi. Elle est relativement stable aprs revenu
haute temprature (200 oC) et conduit un durcissement important,
par exemple dans lalliage de moulage K01 ou A201 [121].
5.5.3 Aluminium-zinc-magnsium-argent
et aluminium-zinc-magnsium-cuivre-argent
Laddition dargent en quantit suffisante (de 0,15 0,5 % en
masse) aux alliages Al-Zn-Mg et Al-Zn-Mg-Cu modifie leur rponse
au revenu, en favorisant la germination homogne de la phase de
transition responsable du durcissement maximal. Pour les
alliages exempts de cuivre, cela permet dobtenir une rsistance
mcanique relativement leve associe des zones dnudes
troites en prcipits aprs revenu entre 100 et 120 oC, mme en
labsence de traitement de prrevenu effectu au-dessous de la
temprature de rversion des zones GP [122]. Pour les alliages
Al-Zn-Mg-Cu, laddition dargent des alliages du type 7075 ou la
substitution dargent une partie du cuivre (cas de lalliage A-Z74)
permet daugmenter le niveau de la rsistance mcanique aprs un
revenu une temprature relativement haute (suprieure 120 oC)
seulement si ce revenu est effectu immdiatement aprs la
trempe directe ou tage (en labsence de maturation), ou si la
monte la temprature de revenu est trs rapide [123]. Dans les
alliages chargs en cuivre, laddition de zinc est susceptible de stabiliser le domaine de prcipitation de la phase ( 5.5.2).
Dans tous ces alliages, le mcanisme de modification de la prcipitation est interprt par linteraction privilgie entre les lacunes
de trempe et les atomes dargent et de magnsium.
M 240 22
5.6 Influence des lments Cd, In et Sn

en trace sur la prcipitation
Ces lments, appels nuclants, peuvent avoir des effets importants, mme ltat de traces (0,05 0,2 % en masse, soit environ
0,01 0,05 % atomes), sur les alliages trempants [124] [125]. Les deux
principaux effets sont les suivants [124] [130] : le ralentissement
de la cintique de formation des zones GP, lors de la maturation par
pigeage des lacunes en excs du fait de la forte nergie dinteraction
des lments nuclants avec les lacunes dans la solution solide, et
lacclration de la cintique de formation, lors du revenu, de certains types de prcipits mtastables (par exemple, les phases
-Al2 Cu ou T-AlCuLi), par abaissement de leur temprature de
solvus mtastable favorisant ainsi leur germination au dtriment des
autres phases mtastables des systmes considrs. Ce dernier effet
intervient par action possible de deux mcanismes :
la germination htrogne sur de trs petites particules riches
en lments nuclants peu solubles (Cd, In, Sn) ayant prcipit
dans la matrice avant les phases mtastables riches en lments
daddition principaux ;
la diminution de lnergie de surface des prcipits mtastables riches en lments principaux (Cu, Li) par sgrgation des
lments traces linterface entre les prcipits et la matrice.
Laddition de nuclants peut tre bnfique par laugmentation de
la rsistance mcanique dans les alliages des systmes Al-Cu et
Al-Cu-Li pour lesquels la phase mtastable ( ou T) procure le plus
fort potentiel de durcissement ltat revenu. Elle peut tre aussi
nfaste au durcissement dans les alliages du systme Al-Cu-Li, pour
lesquels elle favorise la prcipitation grossire de phases dquilibre
susceptibles de piger les atomes de solut, sans induire de prcipitation plus dense des phases mtastables durcissantes habituelles
telles que les phases -Al3Li, T1-Al2 CuLi [130].
5.7 Influence des lments

de transition secondaires
sur la prcipitation
Tous les alliages daluminium de corroyage industriels et certains
alliages de moulage contiennent des lments de transition secondaires en faible quantit (0,05 0,8 % en masse), destins affiner
le grain de coule (Ti, Zr) et inhiber ou retarder la recristallisation
des demi-produits (pices non finies) lors de leur mise en forme
chaud ou lors de la mise en solution ultrieure (Mn, Cr et Zr). Il sagit
toujours dlments faible solubilit et trs faible diffusivit dans
laluminium ltat solide. Leur coefficient de partage ( 2.1) est
suprieur 1 (Cr, Ti, Zr) ou gal 1 (Mn). De ce fait, ces lments
secondaires sont gnralement prsents en solution solide ltat
brut de coule semi-continue ou de moulage, en tant rpartis prfrentiellement au cur des branches de dendrites daluminium
(article Solidification [M 786] dans ce trait). Lors de lhomognisation ou dfaut lors de la mise en solution, ils prcipitent essentiellement au cur de ces branches de dendrites primaires
(initialement sursatures en lments de transition) sous forme de
particules disperses (dispersodes) de phases binaires ou ternaires.
Celles-ci sont gnralement constitues des phases dquilibre
incohrentes avec la matrice dans les systmes Al-Cu-(Mg)-Mn
(phase Al 20 Cu 2 Mn 3 ), Al-Mg-Si-(Cu)-Mn (phase Al 20 Mn 3 Si 2 ),
Al-Cu-Cr (phase Al7 Cr) et Al-Mg-(Zn)-Cr (phase Al18 Cr2 Mg3). Leurs
tailles, de lordre de 50 500 nm [131] [132], dpendent des
conditions dhomognisation ou de la mise en solution. Dans le cas
des alliages contenant du zirconium des familles Al-Cu-Mg-(Si)-Zr,
Al-Zn-Mg-(Cu)-Zr et Al-Li-Cu-(Mg)-Zr, les dispersodes sont
constitus de particules de phase Al3 Zr en faible fraction volumique
et de trs petite taille (10 40 nm), de structure cubique, en relation
dorientation avec la matrice et qui restent cohrentes avec la matrice
tant que la structure reste non recristallise.
Ces lments de transition ont diffrents effets sur la prcipitation dans les alliages daluminium durcissement structural.
La germination htrogne de phases dquilibre est favorise

aux interfaces incohrentes entre les particules de dispersodes et la
matrice si la trempe est insuffisamment rapide, et ce dautant plus
facilement que la sursaturation est importante. Cela explique la plus
grande sensibilit la trempe des alliages haute rsistance (par
exemple, Al-Zn-Mg-Cu) contenant du chrome et un degr moindre
du manganse par rapport celle des alliages au zirconium. Une telle
prcipitation par germination htrogne peut aussi intervenir lors
dun surrevenu.
Les interfaces incohrentes entre les particules de dispersodes et
la matrice sont des puits lacunes pouvant conduire une cintique
ralentie de la prcipitation lors de la maturation ou de revenus
aprs trempe.
La cintique de prcipitation basse temprature nest cependant
pas affecte par la prsence de ces lments secondaires, notamment par la fraction de ceux-ci restant en solution dans la matrice,
en raison de la faible nergie dinteraction entre les lacunes et les
atomes de ces lments de transition. En revanche, on constate un
ralentissement de la cintique de croissance de la phase -Al2 Cu
lors du revenu haute temprature (170 oC ou plus) ainsi quun
ralentissement de la coalescence de cette phase dans les alliages
Al-Cu-Mn [56] [60]. Cet effet, qui existe aussi dans les alliages
Al-Cu-(Cr, Mn, etc.) labors par solidification rapide, pourrait
sexpliquer par la sgrgation de ces lments secondaires linterface entre la phase et la matrice ( 4.1.2.2).
6. Mcanismes physiques
du durcissement
par prcipitation
6.1 Modlisation du durcissement structural
Les squences de prcipitation dcrites prcdemment saccompagnent de modifications importantes des proprits demploi des
alliages. Parmi les proprits physiques et mcaniques de premire
importance pour les utilisateurs, la limite dlasticit ou la duret
(figure 22) sont tout particulirement sensibles ltat de prcipitation. Le durcissement structural, qui rsulte de la prcipitation
de fines particules de phases mtastables ou stables, prsente en
outre un intrt pratique particulier la fois parce quil permet
datteindre un niveau important de caractristiques mcaniques
mais aussi parce que celui-ci peut tre ajust et contrl par simple
traitement de revenu final (figure 1) effectu soit sur demi-produits
(avant dcoupage, usinage mcanique ou chimique, assemblage,
etc.), soit sur pices finies (aprs mise en forme, assemblage, etc.).
Aprs revenu au maximum du durcissement, certains alliages daluminium industriels durcissement structural peuvent ainsi possder
une limite dlasticit multiplie approximativement par un facteur
4 par rapport celle du mme alliage ltat brut de trempe frache
et une charge la rupture multiplie par un facteur 20 par rapport
celle de laluminium non alli recuit pour dpasser par exemple
700 MPa dans le cas des alliages durs les plus performants obtenus
par un procd dlaboration conventionnel.
La prvision du durcissement structural des alliages daluminium binaires, et a fortiori industriels (ternaires ou quarternaires),
est cependant souvent limite par labsence dune prcipitation strictement squentielle et par lexistence dune coprcipitation de plusieurs types de phases mtastables dont certaines peuvent tre
prsentes avec des morphologies, des relations dorientation et des
carts la cohrence avec la matrice diffrents (cas du systme
Al-Zn-Mg-Cu). Les traitements de revenus industriels optimiss pour
lobtention de compromis de proprits en rsistance mcanique et
en rsistance la corrosion sous tension rsultent en outre de
doubles revenus pour lesquels la caractrisation prcise des phases
en prsence (par exemple, en termes de fraction volumique) nest
pas toujours aise. Ainsi, mme dans les alliages binaires simples,
comme par exemple ceux du systme Al-Cu, et dans le cas de traitements thermiques de revenu isotherme monopalier, lenchanement des diffrentes phases prcipitant aux tempratures des
revenus [expression (4)] conduit une volution souvent complexe
de la duret (figure 22) ou de la limite dlasticit. Nanmoins, les
diffrents mcanismes physiques rgissant le durcissement structural chelle microscopique sont bien dfinis et peuvent tre utiliss pour dcrire de manire satisfaisante le durcissement de
certaines familles dalliages daluminium trempants partir des
caractristiques fines (prcises) de la prcipitation structurale. Les
difficults pour modliser lvolution de la limite dlasticit rsultent
alors moins de la connaissance de la prcipitation structurale et des
mcanismes physiques microscopiques de durcissement, gouverns par les interactions entre les dislocations du rseau et les
phases prcipites, que du passage du comportement microscopique local au comportement macroscopique global. Ce dernier doit
alors intgrer des caractristiques moyennes de lalliage telles que
la texture cristallographique, la morphologie et la taille de grains,
les contraintes internes, ou encore des caractristiques locales telles
que les gradients de composition chimique, le gradient de texture,
la variation de taille et de morphologie de grains entre le cur et
la peau des demi-produits ou des produits finis.
lchelle la plus fine, cest--dire celle du rseau cristallin, la
limite dlasticit vraie dun alliage est dfinie par la contrainte
seuil ncessaire lcoulement irrversible des dislocations
dj prsentes dans le rseau ou mises par des sources actives
par la contrainte applique au matriau. Le durcissement structural
par prcipitation nest alors que lune des composantes susceptibles
daccrotre cette contrainte seuil. Il constitue nanmoins un facteur
essentiel. Les principales autres composantes sont cites ci-aprs.
La nature de la solution solide : la prsence datomes soluts, en
substitution aux atomes daluminium dans son rseau cristallin
(figure 3a), de taille et de module diffrents de ceux de laluminium
(gros atomes de magnsium ou petits atomes de cuivre), gnre des
distorsions lastiques et des forces de friction de rseau, sopposant
au dplacement des dislocations. Ces distorsions et ces forces
peuvent en outre modifier lnergie de faute dempilement des
dislocations et par consquent leur aptitude changer de plan de
glissement afin dviter un obstacle (article Ltat mtallique : proprits atomiques [M 35] dans ce trait).
Les dislocations initialement prsentes dans le grain (dislocations
de trempe ou obtenues par crouissage froid avant le traitement de
revenu) : celles-ci constituent autant dobstacles dans la matrice et
sopposent au dplacement des dislocations. De faon analogue, de
faibles tailles de grains ou de cellules dcrouissage limitent le dplacement des dislocations sur de grandes distances et limitent le mouvement de nouvelles dislocations par effet de contrainte en retour ou
dobstacle des premires dislocations mises dans un plan de glissement. En toute rigueur, ces paramtres naffectent pas la limite
dlasticit vraie de lalliage, cest--dire la contrainte dcoulement
de la premire dislocation mise. Ils concernent en pratique la limite
dlasticit conventionnelle de lalliage mesure 0,2 % dallongement plastique rsiduel.
Les contraintes internes du rseau, gnres par la trempe
rapide de lalliage aprs mise en solution ou par la dformation
avant revenu. Elles sont introduites au mme titre que les dislocations prcdentes et sont la manifestation lastique des dformations plastiques macroscopiques ou des incompatibilits de
dformation locales de grain grain lies aux oprations de trempe
et dcrouissage froid. lchelle microscopique, ces contraintes
peuvent favoriser ou sopposer au glissement des dislocations (respectivement en sadditionnant ou en se soustrayant la contrainte
applique).
Lorientation relative du grain par rapport la direction de la
contrainte applique lalliage (effet de texture cristallographique).
Celle-ci dfinit le niveau de la contrainte rsultante effectivement
applique aux dislocations dans leurs plans de glissement (les
4 plans {111} de la matrice, dans le cas de laluminium).
M 240 23
Les mcanismes du durcissement structural sont analyss

partir de lapproche mcanique associe la modlisation numrique, pour rendre compte lchelle du grain des distributions et
des rsistances des obstacles, et dune approche physique qui
intgre la nature prcise des obstacles (composition, structure cristallographique, etc.) et traduit les mcanismes locaux dinteractions
prcipit/dislocation.
Dans lapproche mcanique [12] [13] [133] [134], le durcissement par prcipitation est modlis en considrant le dplacement
dune ligne lastique, de tension de ligne (la dislocation), ancre
sur un obstacle (le prcipit) et soumise une contrainte
(contrainte applique rsultante dans le plan de glissement de la dislocation) (figure 23). La contrainte seuil de franchissement de lobstacle dfinit la force ou la rsistance de lobstacle. Elle correspond
la contrainte dcoulement des dislocations dans le plan de glissement considr de lalliage. Lanalyse numrique permet dintroduire des paramtres microstructuraux tels que la rpartition, la
densit et la rsistance des obstacles, offrant ainsi la possibilit
danalyser le durcissement induit par la prsence dune ou plusieurs
familles de prcipits de rsistance diffrente et dtablir les rgles
de mlanges [134] du durcissement structural ou encore dapprhender le comportement gomtrique de la dformation plastique
(dformation plastique homogne ou localise) (figure 24).
Lapproche physique modlise les mcanismes prcis de linteraction entre une dislocation et un prcipit. Le calcul analytique du
durcissement ncessite un certain nombre dhypothses sur le motif
de rpartition et sur la morphologie des obstacles : phases
sphriques, de diamtre unique, rparties selon un motif gomtrique simple dans le plan de glissement. Les raffinements sur les
morphologies (en aiguilles ou en plaquettes) ainsi que sur les motifs
de rpartition (en carr, en quinconce, alatoire) conduisent des
coefficients correctifs sans modification des expressions mathmatiques des lois de durcissement. Les principaux mcanismes
physiques du durcissement structural se classent alors en fonction
du mode dinteraction entre les prcipits et les dislocations : effets
grande distance, cisaillement direct ou contournement des prcipits par les dislocations. Ces modes dinteraction sont souvent
simultans et dpendent des caractristiques physico-chimiques de
la matrice et des prcipits la temprature de lessai.
6.2 Effets distance

Les variations de volume lies la prcipitation ainsi que les
diffrences entre les constantes dlasticit des prcipits et de la
matrice sont lorigine de microcontraintes internes au matriau
qui affectent le mouvement des dislocations, gnrant un durcissement et engendrant des effets macroscopiques tels que leffet
Bauschinger.
Figure 23 Dplacement dune ligne lastique de dislocation

ancre sur des obstacles et soumise une contrainte
Figure 24 Simulation numrique de lcoulement

dune dislocation dans un champ dobstacles [134]
M 240 24
6.2.1 Durcissement par diffrence de module

de cisaillement
Lnergie dune dislocation (sa tension de ligne) est fonction du
module de cisaillement de la matrice. Une diffrence G de module
de cisaillement entre la matrice (Gmat) et une particule (Gp ) induit
une force dinteraction particule/dislocation F et gnre un durcissement caractris par un accroissement de la contrainte seuil
dcoulement des dislocations (accroissement de la limite dlasticit vraie) [135] [136] [137] qui peut tre dcrit par :
1/2
= K 1 ( G/G mat ) 3/2 ( f V r ) 1/ 2 [ln ( 2rf V
b 1 )]
3/2
(5)
avec K1 constante,
b norme du vecteur de Burgers de la dislocation (article Ltat
mtallique : proprits atomiques [M 35] de ce trait),
fV fraction volumique des prcipits,
r rayon moyen des prcipits.
Cette expression est utilise pour expliquer par exemple le
durcissement par zones GP dun alliage ternaire Al-Zn-Mg lors dun
traitement de revenu 120 oC (figure 25). Cependant, comme on va
le voir par la suite ( 6.2.2 et 6.3), sur la base dune corrlation linaire
entre et (f V r )1/2, des rsultats analogues, obtenus sur des alliages
similaires, ont pu galement tre interprts diffremment.
6.2.2 Durcissement par contraintes de cohrence

Ce mcanisme peut avoir pour origine une diffrence de paramtre
de maille [relation (2)] entre la matrice et les prcipits cohrents
(figure 6a ) ou encore une diffrence de coefficient de dilatation
thermique entre la matrice et les phases prcipites (cohrentes ou
incohrentes). Dans les deux cas, le champ de distorsion lastique
autour des prcipits interagit avec les champs de dformation associs aux dislocations et limite ainsi leur mouvement. Le durcissement
rsultant est difficile valuer et les rsultats thoriques ne dcrivent
que qualitativement la ralit [13] [141] [142] [143]. Lune des difficults rside dans la dtermination de la force dinteraction moyenne
quappliquent les prcipits sur une dislocation dans son plan de
glissement. Dans sa forme la plus simple, et pour des prcipits de
petite taille, lincrment de la limite dlasticit vraie sexprime par :
= K2 3/2 (f V r )1/2 b 1/2
avec K2 constante dpendant du mode dintgration des forces
dinteractions,
champ de dplacement lastique autour des prcipits (li

lcart la cohrence [relation (2)] dans le cas de prcipits cohrents).
Pour les alliages daluminium, ce mcanisme concerne les durcissements par dispersion de prcipits cohrents (les zones GP des
alliages Al-Ag, Al-Zn et Al-Cu ou encore la prcipitation de dans
les alliages Al-Li) mais seul lalliage binaire Al-Zn semble prsenter
un durcissement consquent par contraintes de cohrence [144]
[145] [146].
6.3 Cisaillement des prcipits

par les dislocations
Le franchissement des prcipits par les dislocations par cisaillement fait intervenir des effets courte distance et par consquent
les caractristiques chimiques et cristallographiques du prcipit et
celles de linterface prcipit/matrice. Macroscopiquement, le
cisaillement se traduit par la prsence de marches de glissement en
surface dchantillons dforms plastiquement ou encore par une
faible sensibilit lcrouissage des courbes contrainte-dformation.
Par microscopie lectronique en transmission, la morphologie des
lignes de dislocations et des bandes de cisaillement (article
Figure 25 Durcissement par diffrence de module.

volution de la limite dlasticit
crouissage dalliage daluminium [M 230], dans ce trait) qui

entrane une localisation de la dformation est caractristique de ce
mcanisme.
Pour de faibles dformations plastiques, le cisaillement de prcipits napparat que lorsque ceux-ci sont cohrents ou semicohrents et que la dislocation peut glisser de manire continue de
la matrice dans les prcipits. Lorsque les plans de glissement de
la matrice et des prcipits sont en concidence (plans en pitaxie),
le cisaillement seffectue dans un seul plan (figure 26). Dans le cas
contraire, la gomtrie du cisaillement peut tre beaucoup plus
complexe et conduire lmission de boucles de dislocations
linterface prcipit/matrice ou encore la formation dun cran le
long de la ligne de dislocation (figure 27) [147].
M 240 25
Lors du cisaillement, plusieurs mcanismes peuvent gouverner

le durcissement ( 6.3.1, 6.3.2 et 6.3.3) : la cration de nouvelles
interfaces entre les prcipits et la matrice, la modification de
lnergie des dislocations (diffrence de largeur de dissociation des
dislocations provoque par la diffrence des nergies de faute
dempilement des prcipits et de la matrice) et la cration de
fautes de structure dans les prcipits (parois dantiphase, dfauts
dempilement, dfauts dordre complexe).
En rgime de coalescence ( fraction volumique donne), cette

expression conduit un maximum de durcissement pour des particules de faible taille et on a donc une diminution de la contribution
de ce mode de durcissement. Or, cette volution ne sobserve gnralement pas macroscopiquement, ce qui laisse supposer que ce
mcanisme ne fournit quune trs faible contribution au durcissement. Laugmentation de la limite dlasticit dalliages Al-Zn et
Al-Zn-Mg en cours de revenu a pourtant t attribue au durcissement chimique, mais sur la base dun autre modle [150] [151] [152]
aboutissant la formule suivante :
6.3.1 Durcissement par incrment de surface

(durcissement chimique)
La cration dune interface prcipit/matrice supplmentaire dS
apparaissant au cisaillement (figure 26) ncessite lapport dnergie s dS o s est lnergie superficielle de linterface du prcipit
qui soppose sa cration et contribue freiner le mouvement des
dislocations [13] [148] [149]. Laccroissement de la limite dlasticit vraie qui en rsulte est donn par :
1/ 2 1/ 2
= K 3 s f V r 1
avec
K3
3/ 2
= K3 s
( f V r ) 1/ 2
(6)
Cette interprtation, propose pour des alliages Al-Zn-Mg

dcomposs en prcipitation de zones GP ou de phases [153],
permet par exemple dvaluer lnergie superficielle dinterface
ncessaire au cisaillement de (600 mJ/m2 ) et celui des zones
GP (340 mJ/m2 ) (figure 28).
6.3.2 Durcissement par diffrence dnergie

de faute dempilement
constante.
Lnergie de faute dempilement dun cristal est lorigine de la
dissociation en deux dislocations partielles. Selon la nature de la
phase dans laquelle glisse la dislocation, la sparation de ces partielles est plus ou moins prononce et gne son mouvement [154]
[155]. Ce comportement explique par exemple le durcissement des
alliages Al-Ag dcomposs en zones GP (figure 29). Lexpression
est similaire lexpression (6) :
3/ 2
= K4 F
avec
( f V r ) 1/ 2
K 4 constante,
F diffrence des nergies superficielles de faute dempilement de la matrice et des prcipits.
Figure 26 Cisaillement dun prcipit sphrique

dans le plan de glissement dune dislocation coin
Figure 27 Cisaillement dune plaquette ne possdant pas

les mmes plans de glissement que la matrice [147]
M 240 26
Figure 28 Durcissement par incrment de surface.

volution de la limite dlasticit [153]
Figure 29 Durcissement par diffrence dnergie

de faute dempilement. volution de la limite dlasticit [155]
6.3.3 Durcissement par effet dordre

Le durcissement par la cration de fautes de structure est un
mcanisme caractristique de certains alliages de nickel [156] [157]
[158] [159]. Ce durcissement suppose la prsence de prcipits de
structure ordonne (figure 4). Leur franchissement par une dislocation de la matrice conduit la formation dune paroi dantiphase o
lordre chimique entre les atomes voisins nest plus respect
(figure 30a). Ce mcanisme se caractrise microscopiquement par
des empilements de dislocations apparies (super-dislocations)
(figures 30b et c). La premire dislocation de la paire cisaille et cre
les parois dantiphase dans les prcipits ; la deuxime dislocation,
de mme vecteur de Burgers et glissant dans le mme plan que la
premire, efface le dfaut. En ne prenant en compte que leffet de
la premire dislocation, on trouve [160] :
3/ 2
= K 5 P ( f V r ) 1/ 2
avec
K 5 constante,
P nergie superficielle de la paroi dantiphase.
Cette expression surestime la contrainte dcoulement. La
deuxime dislocation de la paire tend effectivement diminuer
lnergie du cisaillement en effaant les parois dantiphase cres
par la premire dislocation [13].
La prcipitation cohrente et ordonne de la phase - Al 3 Li
gouverne le durcissement de lalliage binaire Al-Li et constitue un
exemple typique, avec les superalliages base nickel, de ce
mcanisme de crations de parois dantiphase [161] [162] [163].
6.4 Contournement des prcipits

par les dislocations
Le cisaillement, associ aux prcipits cohrents ou de trs petite
taille, explique gnralement la partie ascendante de lvolution de
la limite dlasticit avec la dure du revenu, des tats sous-revenus
jusquau pic de durcissement (figure 1). La deuxime partie,
correspondant un adoucissement de lalliage et aux tats surrevenus, est associe au mode de franchissement par contournement
des prcipits par les dislocations de la matrice.
Figure 30 Cisaillement dun prcipit ordonn et cohrent [162]
M 240 27
6.4.1 Contournement par glissement primaire

Le mcanisme de contournement le plus simple (contournement
dOrowan ou contournement primaire sans dviation) est schmatis par la figure 31. La dislocation vite par contournement le prcipit tout en restant dans son propre plan de glissement. Les deux
brins de la ligne de dislocation, incurvs de part et dautre de lobstacle, se recombinent, permettant lchappement de la dislocation
et laissent autour du prcipit une boucle de dislocation. Ce
mcanisme, ainsi que tout mcanisme de contournement, concerne
les prcipits non cisaillables parce quils sont incohrents
(figure 6c) cas des dispersodes ou des prcipits structuraux coalescs grossiers ou parce que le champ de distorsion lastique les
environnant soppose lapproche de la dislocation, ou enfin parce
que le bilan nergtique est favorable au contournement mme si
les prcipits sont cristallographiquement cisaillables. La
contribution au durcissement du contournement dOrowan par glissement pur est du type :
Le changement de plan de glissement apparat galement par

la monte des dislocations et est dans ce cas thermiquement
activ. Ce troisime mcanisme de contournement apparat donc
surtout pour des tempratures dessais leves et concerne peu
les alliages daluminium conventionnels dont les tempratures
dutilisation sont gnralement limites au-dessous de
80 100 oC.
12
= K 6 L = K 6 f V r 1
avec
Figure 31 Contournement dOrowan
K 6 et K 6
L
constantes,
distance effective entre les obstacles dans le plan
de glissement
Ces expressions sont indpendantes de la nature chimique et
cristallographique des prcipits et donnent une dcroissance de la
limite dlasticit vraie avec laccroissement en taille des prcipits.
Lanalyse exprimentale du durcissement dOrowan a surtout t
faite sur des matriaux durcis par de fines dispersions doxydes
(Cu-SiO2 , Cu-BeO, Cu-Al2 O3 ). Dans le cas des alliages daluminium,
de nombreux rsultats ont t obtenus pour le systme Al-Al2O3 dont
les alliages sont labors par mtallurgie des poudres [164]. Ce
mcanisme est caractristique des alliages daluminium trempants
labors par des procds conventionnels et traits dans des tats
surrevenus (figure 32). Cependant, dans la pratique, ces traitements
dadoucissement, qui saccompagnent en outre dune prcipitation
intense et grossire aux joints de grain, sont peu utiliss.
6.4.2 Contournement par glissement dvi

Le contournement primaire par glissement pur est rarement
observ dans laluminium o la forte nergie de faute dempilement
rend facile le glissement dvi des dislocations par changement de
leur plan de glissement. Le glissement dvi saccompagne de
lmission de boucles prismatiques de dislocations et de la formation de crans sur la ligne de dislocation [165]. Ce durcissement est
difficile valuer mais le mcanisme a un rle important sur la
consolidation de lalliage puisquil gnre de nombreux dbris de
dislocations jouant eux-mmes le rle de nouveaux obstacles.
M 240 28
Figure 32 Boucles de dislocation dans un alliage du systme Al-Li

dform plastiquement [162]
6.5 Interprtation des mesures

de durcissement
7. Conclusion
Les mcanismes physiques du durcissement permettent de

rendre compte qualitativement de lvolution des limites dlasticit
des alliages industriels en fonction de leur traitement de revenu.
Leur emploi des fins quantitatives est par contre souvent difficile.
La relation liant (f V r )1/ 2 est par exemple trs gnrale des
modles de durcissement par cisaillement et ne permet pas, elle
seule, une interprtation non ambigu du mcanisme exact gouvernant lvolution de la limite dlasticit vraie. Une tude plus fine
des interactions entre les dislocations et les prcipits est souvent
ncessaire. Par ailleurs, la prcision des modles est sujette un
certain nombre dhypothses, dont celle dune gomtrie idale de
prcipitation, souvent fort loigne de la ralit physique qui est
bien plus complexe (fraction volumique de prcipits mal connue,
phases de prcipits en aiguilles ou en plaquettes, histogrammes
de tailles trs larges, distribution htrogne des phases dans la
matrice). Cette difficult saccentue encore pour les alliages industriels dont les squences de prcipitation ( 5) senchanent avec
plusieurs familles de prcipits, des stades divers de germination,
croissance, coalescence ou dissolution, contribuant chacune au
durcissement global de lalliage.
La simulation numrique permet de remdier en partie ces difficults et dtablir les lois des mlanges utilisables dans le cas des
alliages complexes. La contribution de plusieurs modes de durcissement, de plusieurs natures ou de plusieurs tailles de prcipits
est tablie partir de lexpression suivante :
Grce aux possibilits offertes par des techniques dinvestigation

physiques et structurales de plus en plus performantes, le durcissement des alliages daluminium par prcipitation est prsent bien
caractris du point de vue de la connaissance qualitative des
squences de prcipitation simple et mme des systmes de coprcipitation complexe dans la plupart des alliages polyconstitus
dintrt industriel ou a fortiori de laboratoire, quil sagisse dalliages
conventionnels mouls, dalliages de corroyage ou labors par
coule continue ou semi-continue.
Les modles de germination, croissance et coalescence
permettent de rendre compte des aspects thermodynamiques et
cintiques des diffrentes tapes de prcipitation, depuis la formation des zones de Guinier-Preston jusqu celle des prcipits dquilibre dans la plupart des systmes dalliages daluminium. Lapport
de la physique du solide, en particulier la thorie des dislocations,
permet dores et dj de modliser les effets mcaniques du durcissement structural, dans certains cas relativement simples,
dalliages binaires ternaires durcis par des prcipits morphologie
sphrique ou facteur de forme donn.
Les progrs venir dans la connaissance des caractristiques
chimiques, cristallographiques et structurales des prcipits les plus
fins, et par consquent de leur comportement micromcanique,
dans les mthodes numriques de simulation des microstructures
(en particulier, le calcul des diagrammes de phases mtastables),
dans la modlisation des aspects cintiques des transformations de
phases et enfin dans la mise au point de modles mathmatiques
et mcaniques de transition dchelle (du comportement du grain
celui du demi-produit ou de la pice finie) devraient permettre au
mtallurgiste de mieux apprhender long terme le problme
complexe du durcissement par coprcipitation dans les alliages
industriels polyconstitus. Lapproche quantitative des effets de la
prcipitation sur dautres proprits demploi utiles lingnieur
(ductilit, tnacit, rsilience, rsistance la fatigue, comportement
en corrosion) pourrait ds lors tre envisage en prenant en compte
les effets du durcissement structural dans le grain et les effets des
htrognits de microstructure (joint de grains et de sous-grains)
ou de structure (tat de recristallisation, texture dorientation cristalline) plus grande chelle.
= [( 1)q + ( 2)q ] 1/q

avec 1 et 2 variations de la limite dlasticit vraie engendres par la famille 1 et la famille 2 de prcipits.
Ce type de loi nest pas justifi thoriquement mais reprsente
au mieux les rsultats de la simulation numrique [134]. Lexposant
q varie de 1 2. La combinaison linaire (q = 1) est souvent utilise
implicitement pour dcrire la limite dlasticit vraie dun alliage
durcissement structural par additivit des contributions de la solution solide et de la prcipitation :
(total) = (matrice) +
Lanalyse des donnes de la bibliographie [166] donne en
moyenne q = 1,3 1,4 pour un mlange dobstacles forts et faibles
(exprimentalement q = 1,5 dans le cas dalliages ternaires Al-Li-Cu
contenant une prcipitation mixte de T1 et de [167]) et q = 1,7
1,8 pour un mlange dobstacles de la mme force.
M 240 29
8. Annexe : images de microscopie lectronique en transmission

et diagrammes de microdiffraction lectronique
Figure 33 Prcipitation structurale dans les alliages du systme Al-Cu
M 240 30
Figure 34 Prcipitation structurale dans les alliages

des systmes Al-Cu-Mg et Al-Cu-Mg-Si
Figure 35 Prcipitation structurale dans les alliages

des systmes Al-Mg-Si et Al-Mg-Si-Cu
M 240 31
Figure 36 Prcipitation structurale dans les alliages des systmes Al-Zn-Mg-Cu
M 240 32
Figure 37 Prcipitation structurale dans les alliages des systmes Al-Li et Al-Li-Cu
M 240 33
Figure 38 Prcipitation structurale dans les alliages du systme Al-Li-Cu-Mg
M 240 34
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M 240 37

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Durcissement par prcipitation

des alliages daluminium

Dcouverte et volution de la technique..........................................

Caractristiques de la prcipitation structurale.............................

Mthodes exprimentales dtude

Mcanismes de prcipitation ...............................................................

Squences de prcipitation des alliages

Mcanismes physiques du durcissement par prcipitation ........

Annexe : images de microscopie lectronique en transmission

Rfrences bibliographiques .........................................................................

DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM _____________________________________________________________________________

fin de respecter le langage des professionnels, nous employons, dans cet

Figure 1 volution schmatique de la limite dlasticit

prcipits, ainsi que sur les mcanismes de prcipitation

_____________________________________________________________________________ DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM

o BA et BC sont dfinis sur la figure 2a la temprature T2 .

Figure 2 Principe des traitements thermiques de durcissement

DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM _____________________________________________________________________________

Figure 3 Schmas des diffrentes tapes de la squence de prcipitation du systme Al-Cu

Le degr de sursaturation en solut obtenu aprs la trempe est

Un chauffage ultrieur temprature modre (100 200 oC),

_____________________________________________________________________________ DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM

2.2 Caractristiques chimiques

Les notions dordre, de relations dorientation et de cohrence sont

Enfin, des prcipits sont cohrents si, au-del des relations

Cet cart est lorigine de distorsions lastiques dans les

Figure 4 Exemple de prcipit ordonn grande distance

DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM _____________________________________________________________________________

Des prcipits en relation dorientation sont semi-cohrents si

2.3 Squence de prcipitation

Pour que le durcissement structural soit important, on recherche

Figure 6 Schmas de cohrence entre prcipits et matrice

La microscopie optique, du fait de son pouvoir de rsolution

_____________________________________________________________________________ DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM

microscopie lectronique balayage sur coupes polies, grce

3.2 Diffraction des rayons X

squences de prcipitation trs complexes [23] [24] [25]. Cette

3.3 Mthodes physiques macroscopiques

DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM _____________________________________________________________________________

4.1.1 Thermodynamique de la germination

Figure 7 Schma de construction du diagramme des phases

_____________________________________________________________________________ DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM

Les courbes G() et G() reprsentent les courbes dnergie libre

G V , nergie libre volumique de formation dun germe ou

Figure 8 volution schmatique des composantes

G S , nergie libre de surface requise pour la cration dune

DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM _____________________________________________________________________________

nergie libre volumique de formation moins ngative mais, en

Figure 9 volution schmatique de la temprature critique Tc

_____________________________________________________________________________ DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM

Figure 10 Schmas possibles de germination htrogne

La prcipitation htrogne de particules semi-cohrentes (ou

4.1.1.4 Diagrammes de phases mtastables

Figure 11 volution schmatique des nergies libres

phases grossires hors solution), ou encore par les joints de grains

Le diagramme de phases mtastables se construit partir des

DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM _____________________________________________________________________________

doccupation par les atomes A et B de lalliage des divers amas

4.1.2 Cintique de la croissance

4.1.2.1 Croissance des zones GP : rle des lacunes

Em et E f nergies de mouvement et de formation des lacunes,

Figure 12 Augmentation relative de la rsistivit lectrique  0

_____________________________________________________________________________ DURCISSEMENT PAR PRCIPITATION DES ALLIAGES DALUMINIUM

Figure 12 Augmentation relative de la rsistivit lectrique 0