UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS

ESPE
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS DE LA VIDA Y LA AGRICULTURA
INGENIERA EN BIOTECNOLOGA
QUMICA ANALTICA

Prctica de Laboratorio #2:

Anlisis de muestras por
gravimetra
NRC: 1273
ACURIO CRIOLLO OSMAR STEPHEN

Docente: Ing. Alexander Aguirre

28 de Junio del 2015
Abril Agosto 2015

1. TEMA
Determinacin del peso de slidos presentes en muestras de agua estancada, mediante mtodos
gravimtricos y clculos estadsticos.

2. RESUMEN
La presente prctica de laboratorio, fue realizada con el propsito de determinar el grado de dureza del
agua, y la cantidad de solutos presentes en ella. Para ello se realiz tres procesos diferentes guiados al
mismo objetivo. El primero la determinacin de slidos totales se realiz por gravimetra, para identificar
la cantidad de slidos presentes en una muestra de agua de estanque; en el segundo proceso se
determinar slidos sedimentables de la muestra por procesos de simple calibracin y medicin,
utilizando un curioso artefacto denominado Cono Inhoff. En el tercer proceso, se determin la cantidad
de Cloruros (Ion Cl-) presentes en una muestra, se pretende evaluar rangos estadsticos, del precipitado
formado, utilizando mtodos gravimtricos.

3. OBJETIVO GENERAL
Realizar el anlisis estadstico de datos obtenidos experimentalmente en el laboratorio en la prctica de
determinacin de slidos totales presentes en una muestra de agua, recurriendo a mtodos gravimtricos.
OBJETIVOS ESPECFICOS
-

Medir, determinar y calcular la cantidad de solidos totales en una muestra de agua residual.
Medir y determinar la cantidad de slidos sedimentables presentes en gramos por litro de una
muestra.
Calcular la concentracin de cloruros en una muestra simulada por la mezcla de NaCl y agua
destilada (muestra de agua con metales pesados) en ppm.

4. MARCO TERICO
El anlisis gravimtrico o anlisis cuantitativo por pesadas es el conjunto de tcnicas de anlisis en las que
se mide la masa de un producto (CIN, 2009) el cual es separado y pesado, de un elemento o compuesto
de composicin qumica conocida (Luzardo, S.F) para determinar la masa de un analito presente en una
muestra (CIN, 2009). Esta sustancia debe obtenerse en el mayor estado de pureza posible y debe
encontrarse en una relacin estequiometria definida con el elemento o compuesto que se desea
determinar (analito) (Luzardo, 2009). Los resultados se calculan a partir de la medida de la masa de la
sustancia separada.

Slidos

Determinacin

Solidos Totales

Se secan en 105C. La determinacin de slidos

totales permite estimar la cantidad de materia
disuelta y en suspensin que lleva una muestra de
agua.

Slidos sedimentables

El anlisis de slidos sedimentables presentes en

una muestra de agua indica la cantidad de slidos
que pueden sedimentarse a partir de un volumen.

Slidos en suspensin

Los slidos en suspensin se determinan por la

diferencia de un peso filtrado por el cual se hace
pasar la muestra.

Fuente: (NMX-AA-004-SCFI-2000, 2013)

De manera ideal, un agente precipitante gravmetro, debera reaccionar especficamente con el analito.
Los reactivos selectivos ms comunes reaccionan solo con un nmero limitado de especies. El reactivo
precipitante debe reaccionar con el analito para formar un producto tal que:
-

Se pueda filtrar y lavar fcilmente para quedar libre de agentes.

Tenga una solubilidad baja para que no haya prdidas.
No reaccione con los componentes atmsfricos.

(Skoog, West, Holler, & Crouch, 2004)

5. PROCESO METODOLGICO
MATERIALES

Vasos de
precipitacin

Esptula
metal

Pinzas

Probeta

Cajas Petri

Embudo

Papel
filtro

Crisol

EQUIPOS

Balanza
analtica

Horno o
estufa

Desecador

Cono
Imhoff

MUESTRAS

Agua
contaminada

5mL de
soluciones de
NaCl (1 N)

Solucin de
Ag NO3
(1 N)

Agua
destilada

PROCEDIMIENTO
A. DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES
-

Se pesa un crisol vaco de 50 ml.

Se vierte 5ml de agua (muestra) con una probeta en el crisol.
Se introduces en una estufa ya calentada a 105, por una hora.
Se saca el crisol y se coloca en el desecador, se deja enfriar por 30min.
Se pesa la materia calcinada restante.

B. DETERMINACIN DE SLIDOS SEDIMENTABLES

-

Se refrigera una muestra de un litro de agua estancada, se agita bien por 50 segundos.
Se deposita en un cono Imhoff.
Transcurrida media hora se raspa las paredes del cono.
Se espera media hora, observando la sedimentacin de slidos (lneas en gramos).
Se reportan los slidos sedimntales en g/L.

C. DETERMINACIN DE CLORUROS POR GRAVIMETRA

-

Se prepara soluciones de 1 N de NaCl y 1 N de AgNO3.

Se toma 5 mL de la solucin de NaCl.
Se adiciona 5 mL de agua destilada.
Se adiciona AgNO3 hasta que no forme precipitado al momento de mezclarse la solucin.
Se pesa un papel filtro de 0.45 um (vaco) y colocarlo en una caja Petri.
Se filtra el contenido.
Se coloca el filtro con el slido en la estufa por 15 min. A 105 . Se retira y coloca en el
desecador y se vuelve a pesar.
Se reporta el resultado en ppm.

6. DATOS EXPERIMENTALES
A. DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES

N de Muestra

Peso del
vaco (g)

crisol Peso del crisol + 5 Peso del crisol Peso neto (Peso
ml de agua (g)
luego de la bruto - P1) (g)
evaporacin

24,2565

28,9507

24,2570

0,0005

32,46

37,174

32,4602

0,0002

24,609

29,2855

24,6092

0,0002

24,2071

28.9742

24,2075

0,0004

DETERMINACIN DE SLIDOS SEDIMENTABLES

Muestra

Peso
de
slidos
sedimentables (g)

0,1 g/L

DETERMINACIN DE CLORUROS POR GRAVIMETRA

Muestra P1

P2

Peso
del Concentracin (ppm)
precipitado
Peso del papel (Peso del papel filtro (P2 P1) (g)
filtro vaco (g)
+ el precipitado) (g)

0,8419

1,4705

0,6286

11604,4

0,9670

1,542

0,5750

10694,4

1,2149

1,895

0,6801

11847,4

0,9806

1,6278

0,6472

10673,01

7. CLCULOS
a) Determinacin de la cantidad de REACTIVOS
Reaccin de Precipitacin

NaC() + AgN3() AgC() +NaN3()

1 1 = 2 2
NaCl:

AgNO3:

58,44

169,87

1000 3 25 3 = 1,4610
1

1000 3 25 3 = 4,2468

a) Determinacin de slidos totales

Peso neto 1 = (Peso crisol 1 + slidos) Peso crisol vaco 1 = 24,2570 24,2565 = 0,005

Peso neto 2 = (Peso crisol 2 + slidos) Peso crisol vaco 2 = 32,4602 32,46 = 0.002
Peso neto 3 = (Peso crisol 3 + slidos) Peso crisol vaco 3 = 24,6092 24,609 = 0.002
Peso neto 4 = (Peso crisol 4 + slidos) Peso crisol vaco 4 = 24,2075 24,2071 = 0.004
c) Determinacin de cloruros por gravimetra
Partes por milln =

Grupo 1: Masa de Cl-

0,6286 g AgCl

1
1
35,45

= 0,1555 = 155,5
143,31 1
1
155,5

Concentracin cloruros en la muestra: 13,4

1000
1

= 11604,4 ppm

Grupo 2: Masa de Cl1

0,5750 AgCl 143,31 1

35,45
1

= 0,14223 = 142,235

142,235

Concentracin cloruros en la muestra: 13,3 1000 = 10694,4 ppm

Grupo 3: Masa de Cl0,6801 g AgCl

1
1
35,45
1 1
143,31

= 0,1682 = 168,23 g

168,23

Concentracin cloruros en la muestra: 14,2

1000 = 11847,4 ppm

Grupo 4: Masa de Cl0,6472 g AgCl

1
1
35,45

= 0,1601 = 160,1
143,31 1
1
160,1

Concentracin cloruros en la muestra: 15 1000 = 10673 ppm

8. TRATAMIENTO ESTADSTICO

X=

=1 x

x
Me =

+1

+ x
2

(x )2
S = =1
1
CV =

S
100

W = x x
a) DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES
):
0,000325
Media de peso solidos totales(
Mediana de peso solidos totales (Me):
0,0003
Desviacin estndar de peso solidos totales (S)
0.00015
Coeficiente de variacin de peso solidos totales (CV)
46,15%
Variancia de peso solidos totales (S):
2,25E-08
Rango de peso solidos totales (W):
0,0003
c) CONCENTRACIN DE CLORUROS (ppm)
):
Media de concentracin de cloruros(
Mediana de concentracin de cloruros (Me):
Desviacin estndar de concentracin de cloruros (S)
Coeficiente de variacin de concentracin de Cl (CV)
Variancia de concentracin de cloruros (S):
Rango de concentracin de cloruros (W):
c) MASA DEL PRECIPITADO (g)
):
Media de porcentaje de masa de precipitado(
Mediana de porcentaje de masa de precipitado (Me):
Desviacin estndar de masa de precipitado (S)
Coeficiente de variacin de masa de precipitado (CV)
Variancia de porcentaje de masa de precipitado (S):
Rango de porcentaje de masa de precipitado (W)

11204,8025
11149,4
609,897173
5,44%
371974,561
1174,39

0,632725
0,6379
0,043981464
6,95%
0,001934369
0,1051

9. DISCUSIN Y RESULTADOS

En la determinacin de slidos totales, la media y la mediana tienen valores casi similares, esto
indica que el error en la medicin es muy pequeo y la prctica fue ejecutada con la mayor
precaucin del caso.
En la determinacin de slidos sedimentables, no se obtuvieron resultados adecuados, puesto
que apenas se distingua una mnima cantidad de slidos al fondo del cono Imhoff, con lo cual, se
pudo apreciar que la muestra no era lo suficientemente sucia, por lo tanto, se requiere obtener
muestras ms sedimentadas.
En la tercera parte de la prctica, la medicin de la masa del precipitado, se obtuvieron valores
muy parejos, y una desviacin estndar de 0.04398 adems que la diferencia entre la media y
la mediana es casi mnima, por lo que si se realiza el diagrama de distribucin, obtendramos una
grfica que cumple con la curva Gaussiana.

En la tercera parte de la prctica, al determinar la concentracin de Cloruros presentes en la

muestra, se obtuvieron valores casi similares, aunque en este caso, tambin influye el volumen
de 3 que no fue el mismo para todos, as que difiere el valor con ms significancia, por lo
tanto se deduce que hubo errores al momento de realizar la titulacin.
El valor de la media de las concentraciones de Cloruros en la muestra fue de 11204 ppm. Este valor
es muy significativo y si se realiza una comparacin con el porcentaje, se obtendra un valor de
1,12%. Con lo cual se aprecia la magnitud tan pequea de la unidad (ppm).
En la primera parte de la prctica, se obtuvieron valores de slidos totales con una media de
0,0003 g, con lo cual, se deduce que la cantidad de solidos es muy pequea, este valor, se
relaciona con la pureza del agua, ya que el agua ms pura, es aquella que contiene una cantidad
mnima de slidos. Sin embargo; se debe determinar cul es la naturaleza de estos slidos, puesto
que se puede tratar de sustancias txicas.

10. CONCLUSIONES

Se determin la cantidad de solidos totales presentes en la muestra de agua del estanque de

patos de la UDLFA, y se identific una mnima cantidad de slidos totales, aunque esto representa
un peligro para la salud.
Se obtuvo un coeficiente de variacin de 46,5% en la medicin de slidos totales, esto representa
un alto error en la prctica, aunque debido a la semejanza entre los datos, se deduce que no es
significativo en este caso.
No se pudo apreciar correctamente la cantidad de slidos sedimentables presentes en la muestra
de agua, debido a que fue mnima, al momento de observarla en el cono Imhoff.
A medida que aumenta el rango, aumenta la desviacin y por ende el coeficiente de variacin,
por lo que mientras ms parejas y similares sean los valores, menor ser el error cometido y la
veracidad de la prctica.
En la determinacin de Cloruros presentes en la muestra, se obtuvo un valor medio de 11204,8
ppm. Aunque aparenta un valor alto, representa apenas el 1,12% por lo cual se aprecia, que la
magnitud de la unidad de concentracin (ppm) es muy pequea. Y til en casos de compuestos
txicos presentes en el agua.

11. BIBLIOGRAFA
NMX-AA-004-SCFI-2000. (2013). Anlisis de agua, determinacin de sedimentables, etc. Mxico DF:
Conagua.
Skoog, D., West, D., Holler, J., & Crouch, S. (2004). Qumica Analtica (Sptima ed.). Buenos Aires,
Argentina: McGraw-Hill.
Vargas, L. Y., Camargo, & Jaime. (2008). Manual 4: Prcticas de laboratorio de anlisis qumico. Santander:
Universidad Industrial de Santander.
Verde, J. R., & al, e. (2010). Manual de Qumica analtica. Iztapalapa: Universidad Autnoma Metropolitana.

12. ANEXOS

ANEXOS

Parte A. Slidos
Totales.
Medicin del
peso del crisol

Parte C.
Determinacin
de Cloruros en
un precipitado.
Titulacin de la
muestra

Parte B. Slidos
sedimentables,
medidos en el
cono Imhoff

Parte C.
Precipitado
(AgCl) pesado
para identificar
la presencia de
cloruros.