Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Anteproyecto para la determinacin de porcentaje de
pureza en una muestra de sulfato de magnesio, lote , por
medio de una titulacin por formacin de complejos con
EDTA
Laboratorio
Grupo: 2401
L-402
Fecha:
Pg. 1/13
OBJETIVO
Determinacin del porcentaje de pureza en una muestra de sulfato de magnesio anhidro por medio de una titilacin
por formacin de complejos con EDTA

HIPTESIS
MARCO TERICO
Ver anteproyecto de Anteproyecto determinacin de % de pureza de Ac. Benzoico de una muestra de materia prima
por medio de una titulacin Acido-Base en medio acuoso. De pgina 1 a 4
Ver Anteproyecto determinacin de contenido de metronidazol de una muestra de medicamento por medio de una
titulacin directa cido-base en medio no acuoso. De pgina 1 a 3.
Los complejos son iones o molculas formados por un catin central (cido de Lewis) unido a iones o molculas por
enlaces coordinados; a estos ltimos se les conoce como ligandos, ya que son capaces de ceder un par de electrones
(base de Lewis).
Los ligandos son tomos (o un grupo de tomos) con uno o ms pares de electrones no compartidos (como halgenos,
bases nitrogenadas, hidrxidos, etc.), si solo tiene un par disponible para compartir se les llaman unidentado, o si
tiene ms pares se les denomina bidentados, tridentados, tetradentados, hexadentados o bien, polidentados.
Los ligandos polidentados suelen dar lugar a quelatos, que forman anillos de cinco o seis pares de electrones
compartidos al tomo central (Metal).
En volumetra existen pocos mtodos de titulacin por formacin de complejos monodentados ya que las
constantes de formacin son pequeas y es difcil determinar el punto final de la reaccin.
Cuando una molcula es capaz de ceder ms de un par de electrones, el complejo polidentado que se forma con el
catin es ms estable que los monodentados, y si la relacin molar catin-ligando es 1:1 se obtienen puntos de
equivalencia bien definidos. Las curvas de titulacin presentan inflexiones pronunciadas y sus constantes de formacin
son superiores a 108, por lo que los resultados analticos son de gran exactitud. Existe gran variedad de compuestos
que forman complejos polidentados, entre los que se encuentran cidos aminopolicarboxlicos y poliaminas. El ms
usado es el EDTA (cidoetilendiaminotetraactico que simbolizamos como H4Y), ya que muchos metales forman
complejos muy estables con l.
El problema de una titulacin con EDTA es que se debe llevar a pH controlado de 10 para tener en la solucin la
especie libre Y4- en una proporcin alta ya que es la que reacciona con el metal de manera cuantitativa y en relacin 1
a 1 con constantes de formacin grandes. A pH muy altos los metales precipitan como hidrxidos y a pH menores a 10
el EDTA se encuentra en cualquiera de sus formas cidas.
VALORACIONES COMPLEJITRICAS
En este tipo de valoraciones se utiliza una sustancia que forma un complejo poco disociado con un determinado
elemento, por lo general un in metlico, para determinar la concentracin de dicho ion en una disolucin. Es una
valoracin de tipo volumtrica. Se utiliza un compuesto que produzca un claro cambio de color, para determinar con
precisin la finalizacin de la valoracin.

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Las caractersticas que tiene que cumplir una reaccin de formacin de complejos para poder ser utilizada como
valoracin volumtrica, son las siguientes.
1.
2.

Cuando agregamos el valorante gota a gota, la reaccin debe alcanzar el equilibio qumico con rapidez.
Que no haya interferencias, es decir, que el ion cuya concentracin queremos determinar, forme nicamente
el complejo que se desea y no otros.

3.

Que sea posible determinar la finalizacin de la valoracin mediante el agregado de un indicador

complexomtrico, cuyo color vare inmediatamente despus de alcanzado el punto de equilibrio.

Existen varios tipos de valoraciones complexomtricas, dependiendo de la sustancia que se utilice como valorador:
Valoraciones que utilizan EDTA
EDTA es una sigla que significa acido etilendiaminotetraactico. Este cido es capaz de formar complejos con
cationes, por lo general metlicos. Para realizar valoraciones complexomtricas con EDTA, por lo general se utiliza un
indicador para marcar el final de la valoracin, como por ejemplo el negro de ericromo T o NET.
El EDTA es uno de los valorantes complexomtricos ms verstiles, ya que posee seis sitios de potencial unin con
cationes, dado que tienes dos grupos amino y cuatro grupos carboxilo, todos con un par de electrones libres. Adems,
el EDTA se combina con los iones metlicos en una proporcin de 1 a 1, sea cual sea la carga del catin.
Un ejemplo de la utilidad prctica de las valoraciones complexomtricas, es la determinacin de la dureza del agua
mediante este tipo de tcnicas. Los iones metlicos con mayor concentracin en el agua son los iones calcio y
magnesio. Se pueden utilizar valoraciones complexomtricas para determinar la concentracin de dichos iones en
agua. La determinacin de la dureza del agua es importante para valorar la calidad de la misma. En las aguas duras, el
calcio comienza a precipitar si la temperatura del agua aumenta, depositndose en caeras y tuberas,
obstruyndolas.

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ESTUDIO TERICO
o

Tabla de concentraciones

INICIAL

C0

AGREGADO

xC0

A.P.E

C0(1-x)

~0

xC0

P.E

C0

C0

C0

D.P.E

~0

C0(x-1)

C0

oCuantitatividad de la reaccin

oDeterminacin de pH=f(x)
x=0
||= C= 10-2
pH= pKaHS log C
pH= ( ) log 10-2
pH=
0<x<1
|HB|=C(1-x)
|B-|=xC
pH=
pH=
x=1

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||=C
pH=
pH=
x >1
| |=C(x-1) BF
||=C
pH=
pH=
pH=
x=2
pH=(
pH=

) + log 10-2 (2-1)

pH

0
0.5
1
1.5
2

METODO OFICIAL DE LA FARMACOPEA MGA 0241 CLAR

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MTODO PROPUESTO
o

Preparacin de hidrxido de sodio (NaOH) 0.1N

1.

Doblar papel glassine como se muestra en la figura 1.

2.

Pesar 0.4 g de NaOH,, posteriormente se vaciara con ayuda de agua destilada dentro de un matraz aforado de
100mL.

3.

Pesar 0.4 g de NaOH, en un trozo de papel glassine Se llevara al aforo con agua destilada.

Preparacin de EDTA a 0.1N 100 ml

1. Pedir dos vasos de precipitados de 150 ml y verificar que est limpio y seco. Etiquetar.
2. Verificar que la balanza granataria este nivelada, de lo contrario nivelar con ayuda del tornillo
nivelador que se encuentra debajo del platillo.
3. Agregar un poco de agua dentro del vaso de precipitados.
4. Pesar en una balanza granataria el vaso de precipitados con agua dentro y anotar su peso o tarar,
con ayuda de una esptula limpia pesar aproximadamente 3g de carbonato de calcio (solucin
estndar)
5. Transferir al vaso de precipitados de 150 ml y aadir 10 ml de agua destilada agitando
constantemente hasta disolver por completo el carbonato de calcio
6. Agregar 2ml de cido clorhdrico con una pipeta volumtrica, agregar el cido por una pared del
vaso de precipitados. Y agregar agua destilada hasta aproximadamente 50 ml de la solucin EDTA
de (cido etilendiaminotetraactico ).

Estandarizacin Del Sulfato de magnesio

1. Pedir tres matraces Erlenmeyer de 125ml, verificar que est bien seco y enjuagar con agua.
Etiquetar.
2. Verificar que la burbuja de nivel de la balanza analtica este nivelada, es decir, en el centro, de lo
contrario nivelar con los tornillos niveladores que se encuentran debajo de la balanza analtica en la
parte trasera.
3. Verificar que la balanza analtica este limpia, de lo contrario utilizar una brocha de pelo fino y
limpiar los restos que se pudieran encontrar.
4. Cortar un pedazo de papel glassine en forma de cono.
5. Encender la balanza analtica, abrir las puertas laterales y colocar el papel glassine en el platillo,
cerrar las puertas y presionar el botn para tarar (ver componentes de la balanza).

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6. Abrir nuevamente las ventanas laterales de la balanza, y de esta forma con ayuda de una esptula
pesar por triplicado .2464g de sulfato de magnesio y colocarlo en los tres matraces Erlenmeyer.
7. Agregar a cada uno de los matraces 50 ml aproximadamente de agua.
8. Agregar dos gotas de SI hidroxinafto a cada uno de los matraces Erlenmeyer.
9. Se colocar en un soporte universal unas pinzas de doble presin que sujetaran una bureta de 25
ml que contendr a su vez 25 ml de reactivo titulante (hidrxido de sodio).
10. Debajo de la bureta y sobre una placa de calentamiento con agitacin se colocar uno de los
matraces Erlenmeyer con un agitador magntico dentro.
11. Se comenzar la titulacin dejando caer de manera rpida 7mL de EDTA luego de estos ml se
dejara caer el titulante gota a gota, la titilacin se dar por terminada cuando el vire de color
cambie azul.

Preparacin de un blanco de reactivo

1. En un matraz Erlenmeyer colocar 50 ml de agua destilada y dos gotas de SI hidroxinafto.

2. Colocar sobre una placa de calentamiento el matraz Erlenmeyer y sobre l con ayuda de un soporte
universal y unas pinzas de doble presin que sujeten una bureta con metxido de sodio.
3. Agregar gota a gota reactivo titulante hasta cambio de color.

Valoracin del EDTA

1. Pedir tres matraces Erlenmeyer de 125ml, verificar que est bien seco y enjuagar con agua.
Etiquetar.
2. Verificar que la burbuja de nivel de la balanza analtica este nivelada, es decir, en el centro, de lo
contrario nivelar con los tornillos niveladores que se encuentran debajo de la balanza analtica en la
parte trasera.
3. Verificar que la balanza analtica este limpia, de lo contrario utilizar una brocha de pelo fino y
limpiar los restos que se pudieran encontrar.
4. Cortar un pedazo de papel glassine en forma de cono.
5. Encender la balanza analtica, abrir las puertas laterales y colocar el papel glassine en el platillo,
cerrar las puertas y presionar el botn para tarar (ver componentes de la balanza).
6. Abrir nuevamente las ventanas laterales de la balanza, y de esta forma con ayuda de una esptula
pesar por triplicado el equivalente a 0.1 g de CaCo3 y colocarlo en los tres matraces Erlenmeyer.
7. Agregar a cada uno de los matraces 50 ml aproximadamente de metanol.
8. Agregar dos gotas de SI azul hidroxinaftol a cada uno de los matraces Erlenmeyer.
9. Se colocar en un soporte universal unas pinzas de doble presin que sujetaran una bureta de 25
ml que contendr a su vez 25 ml de reactivo titulante (metxido de sodio).
10. Debajo de la bureta y sobre una placa de calentamiento con agitacin se colocar uno de los
matraces Erlenmeyer con un agitador magntico dentro.

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11. Se comenzar la titulacin dejando caer de manera rpida 7mL de NaOH luego de estos ml se
dejara caer el titulante gota a gota, la titilacin se dar por terminada cuando el vire de color
cambie azul.
Realizar clculos.

Clculos

Preparacin de hidroxido de sodio 0.1N

m= NVPeq
m= masa de Na
N= normalidad del metxido de sodio
V= ml necesarios para la preparacin
Peq= peso equivalente de Na

Disolucin 100 ml de NaOH =(0.1 .)(0.1)(40)

m=0.4 g de NaOH

Estandarizacin de Metxido de sodio

m= NVPeq
m= masa de cido benzoico
N= normalidad del metxido de sodio
V= ml gastados de metxido de sodio
Peq= peso equivalente del cido benzoico
m= (0.1N)(0.01L)(122.12g/eq)= 0.1221g de cido benzoico

Valoracin de EDTA con CaCO3

m= NVPeq
m= masa de sulfametoxazol
N= normalidad del metxido de sodio
V= ml gastados de metxido de sodio
Peq= peso equivalente del sulfametoxazol
m= (0.1N)(0.01L)(100.08g/eq)=0.1g de CaCO3l

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Material

Reactivos

1 Soporte universal
1 Pinzas de doble presin
1 Vaso de precipitados de 150 ml
4 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 Bureta de 25 ml
1 Parrilla de agitacin
Balanza granataria
1 Probeta de 50 ml
Balanza analtica
Esptula

EDTA
Sulfato de magnesio
CaCo3
NaOH

Propiedades de Reactivos

EDTA

1.- Nombre Comercial: E.D.T.A. Acida

2.- Nombre Qumico: Acido Tetracetico Etilen Diamina
3.- Peso Molecular: 292,12
4.- Familia Qumica: No disponible
5.-Sinnimos: Edatamil, Acido Edetico, Endrate, Acido Tetrino
PROPIEDADES FSICAS
1.-Temperatura de fusin, oC: 220c
2.- Temperatura de ebullicin, oC: 247 oC
3.- Presin de vapor, mm Hg a 20C: Insignificante
4.- Densidad relativa: 0,86 a 20 C
5.- Solubilidad en agua, g/ml: 0.5 g/L a 25 C
6.- Estado fsico, color y olor: Polvo blanco cristalino, sin olor

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DATOS DE REACTIVIDAD
1.- Sustancia: Estable
2.- Condiciones a evitar: Materiales incompatibles
3.- Incompatibilidad (sustancias a evitar): Agentes oxidantes fuertes, Bases fuertes, Cobre y Aluminio
4.-Descomposicin de componentes peligrosos: xidos nitrosos (NOx), xidos de carbono (CO y CO2)

SULFATO DE MAGNESIO

El sulfato magnsico puede elaborarse a partir de magnesio y cido sulfrico segn la siguiente reaccin:

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Tambin partiendo de los xidos de magnesio o de sus hidrxidos, ms cido sulfrico:

Propiedades fsicas
Apariencia

Slido cristalino blanco

Densidad

2660 kg/m3; 2,66 g/cm3

120.36 g/mol (Anhidroso)

Masa molar
246.48 g/mol (Heptahidratado) g/mol
Punto de fusin

1397 K (1124 C)

CaCO3

Propiedades fsicas
Apariencia

Polvo blanco inodoro

Densidad

2711 kg/m3; 2,711 g/cm3

Masa molar

100.0869 g/mol

Punto de fusin

1172 K (899 C)

Punto de ebullicin

1612 K (1339 C)

Identificacin de Riesgos
PRECAUCIN!. Puede causar irritacin a la piel, ojos y vas respiratorias. Polvo molesto.

Realiz

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Sntomas relacionados con la exposicin

- Inhalacin: Las concentraciones excesivas de un polvo molesto puede hacer que el estado molestias como tos,
estornudos e irritacin nasal.
- Contacto con los ojos: Lagrimeo, ligera irritacin.
- Contacto con la piel : No se espera que sea un peligro para la salud de la exposicin de la piel.
- Ingestin: No es txico

BIBLIOGRAFA

JENKINS. Cuantitative pharmaceutical chemistry. Seventh Edition. McGrawHill. New York: 1977
FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS. Octava edicin. Volumen 1. Secretara de salud.
Mxico:2004.
The Merck Index
Ayres, G.H. Anlisis qumico cuantitativo

Skoog, D.A. y West D.M. Fundamentos de Qumica Analtica

Realiz

Revis

Aprob