UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

CENTRO DE CINCIAS FSICAS E MATEMTICAS

DEPARTAMENTO DE QUMICA
QMC 5230 - QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL I
PROFESSOR: ANTNIO LUIZ BRAGA

EXPERIMENTO 6 DESTILAO

Patrcia Sangaletti

Florianpolis, 23 de setembro de 2014.

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SUMRIO

1. INTRODUO ............................................................................................... 3
2. OBJETIVOS ................................................................................................... 5
3. MATERIAIS E REAGENTE UTILIZADOS ...................................................... 6
3.1 Materiais ...................................................................................................... 6
3.2 Reagentes .................................................................................................... 6
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................. 7
5. RESULTADOS E DISCUSSES ................................................................... 9
6. CONCLUSO............................................................................................... 10
7. REFERNCIA BIBLIOGRFICAS ............................................................... 11

1. INTRODUO
A maioria dos mtodos utilizados no processo de purificao de misturas
homogneas baseia-se na destilao simples, que consiste na evaporao
parcial da mistura lquida, a fim de separar seus componentes.

Quando os pontos de ebulio dos componentes da mistura so muito

prximos, este procedimento no promove uma boa separao dos
componentes, sendo necessrio repetir o processo vrias vezes. Este processo
pode ser resumido em uma destilao fracionada.

A destilao fracionada utilizada para separar dois ou mais lquidos de

pontos de ebulio mais prximos, onde um leve excesso de aquecimento
suficiente para evapor-los juntos. inserida uma coluna de fracionamento,
de modo a sujeitar a mistura continuamente a muitos ciclos de vaporizaocondensao, na medida em que o material sobe pela coluna. (PAVIA, 2009)

Em cada ciclo, na coluna, a composio do vapor muda progressivamente,

aumentando a concentrao do componente mais voltil (de menor ponto de
ebulio). Finalmente, tal componente emerge no topo da coluna, ao passo que
condensa e passa para o balo de coleta. (PAVIA, 2009)

O processo continua at que todo o componente mais voltil seja removido.

Segundo PAVIA, (2009): A destilao deve ser lenta para que os numerosos
ciclos de vaporizao-condensao possam ocorrer.

Quando praticamente todo o primeiro componente foi coletado, a temperatura

comea a aumentar, e uma pequena quantidade de uma segunda frao, que
contm ambos os componentes pode ser coletada. Quando a temperatura de
ebulio do segundo composto atingida, comea a acontecer sua destilao.
(PAVIA, 2009)

A destilao fracionada produz uma separao de componentes mais eficiente

que a destilao simples, ao passo que as vrias microdestilaes tornam cada
vez mais puro o componente que est sendo destilado. (PAVIA, 2009)

A eficincia de uma coluna usualmente dada pelo nmero de pratos

tericos, grandeza relacionada ao nmero de ciclos de vaporizaocondensao que ocorrem quando uma mistura lquida percorre uma coluna.
Um prato terico, por exemplo, corresponde uma destilao simples. (PAVIA,
2009)

A razo de refluxo definida como a razo entre o nmero de gotas de

destilado que voltam ao balo de destilao e o nmero de gotas de destilado
coletadas. Uma coluna eficiente deve conter uma razo de refluxo maior ou
igual ao nmero de pratos tericos. Uma alta razo de refluxo garante que o
equilbrio trmico ser atingido e ter eficincia mxima. (PAVIA, 2009)

Os fatores mais importantes que influenciam a separao de misturas em

fraes bem delineadas so: isolamento trmico, razo de refluxo, enchimento
e tempo de destilao.

O ndice de refrao de uma substncia a relao entre a velocidade da luz

no vcuo e sua velocidade na substncia. Ele tambm pode ser definido como
a relao entre o seno do ngulo de incidncia e o seno do ngulo de refrao.

O ndice de refrao depende da natureza qumica da substncia, do

comprimento de onda da luz usada em sua medida e da temperatura. Se o
segundo meio uma soluo, o ndice de refrao depende tambm da
concentrao da mesma. (ARANTES,2009)

2. OBJETIVOS
Destilou-se, via destilao fracionada, uma mistura de dois componentes
desconhecidos;

Determinou-se a temperatura de ebulio dos componentes durante a

destilao;

Determinou-se o ndice de refrao dos destilados coletados;

Determinou-se a partir de anlise dados experimentais em comparao aos

dados da literatura, os compostos desconhecidos da amostra.

3. MATERIAIS E REAGENTE UTILIZADOS

3.1 Materiais

Erlenmeyer 100mL;

Balo de 50mL;

gua;

Balo de destilao;

Suporte universal;

Tela de arame;

Garras;

Manta trmica;

Mangueira de entrada e sada de gua;

Condensador;

Balo de fundo redondo;

Coluna de fracionamento;

Termmetro;

Pedras de porcelana porosa;

3.2 Reagentes

Mistura desconhecida;

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
O procedimento experimental baseou-se na destilao fracionada de 50mL de
uma mistura desconhecida. Nesta mistura continham-se dois componentes,
dentre os quais poderiam estar: lcool isoamlico, butanol, tolueno, cicloexano,
hexano e clorofrmio.

Montou-se a aparelhagem conforme consta na figura 01, transferiu-se a

amostra desconhecida para o balo de destilao (balo de fundo redondo),
adicionando-se pedras de porcelana porosa a fim de promover-se uma
ebulio mais regular. Iniciou-se o aquecimento do sistema atravs de manta
trmica.

Figura 01 Esquema de montagem de destilao fracionada.

Ao iniciar-se a condensao das primeiras gotas do destilado, observou-se

constantemente a temperatura, afim de notar-se a temperatura de ebulio de
cada componente da mistura. As fraes recolhidas dos dois lquidos foram
separadas e mediu-se o ndice de refrao de ambas. Desta forma, ambos os
dados auxiliaram na designao das substancias componentes da mistura,
atravs da analise da tabela 01.

Tabela 01 Temperatura de ebulio e ndice de refrao dos possveis compostos da mistura

Fonte: Sigma Aldrich

Composto

Temperatura de ebulio (C)

ndice de refrao ( 20C)

lcool isoamlico

130

1,4050

N-butanol

117

1,3971

Tolueno

110

1,4970

Ciclohexano

80,7

1,4267

Hexano

69

1,3751

Clorofrmio

61

1,4459

5. RESULTADOS E DISCUSSES
Ao inicia-se a destilao, coletaram-se as primeiras alquotas do lquido mais
voltil destilado. Anotou-se a temperatura que permaneceu constante em maior
parte da destilao, de aproximadamente 65C.

Notou-se uma pequena reduo na temperatura por um curto intervalo de

tempo. Na sequncia, percebeu-se o grande acrscimo de temperatura, que
alcanou os 115C. Desta forma, substituiu-se os erlenmeyers de coleta a
medida que percebera-se alterao na temperatura, assim evitou-se que os
destilados se misturassem.

Determinou-se o ndice de refrao das duas amostras de destilado, cujos

dados se encontram na tabela 02.
Tabela 02 Dados experimentais obtidos

Composto

Temperatura de ebulio (C)

ndice de refrao

69

1,360

115

1,397

Como pode-se observar comparando-se os dados obtidos com os da literatura

contidos na tabela 01, os dois compostos desconhecidos tratavam-se de:

A: Hexano
B: N-butanol

Houveram pequenas variaes na temperatura de ebulio desses compostos,

que justificam-se pela difcil visualizao da temperatura do termmetro, e at
mesmo pela sua inconstncia, pois variou-se muitas vezes ao longo do
experimento, dificultando-se sua determinao.

Entretanto,

pode-se

perceber

que

os

dados

experimentais

obtidos

correspondem de forma coerente aos dados da literatura para ambos os

compostos.

6. CONCLUSO
A destilao via coluna de fracionamento uma importante tcnica de
separao de misturas, principalmente daquelas que possuem ponto de
ebulio prximo e no podem ser separadas por destilao simples. O mtodo
produz uma srie de microdestilaes que aumentam a quantidade do
componente mais voltil no vapor a ser destilado, tornando a separao mais
eficaz.
Um outro ponto importante para produzirse uma boa separao de
compostos, aumentar a razo de refluxo, ou seja, uma destilao com
velocidade lenta necessria.

A identificao da mistura desconhecida deu-se atravs de dois parmetros,

que levou-se em conta no processo de destilao: a temperatura de ebulio
dos compostos, que coletou-se no termmetro, e a determinao do ndice de
refrao. Este foi um importante teste a ser feito, pois alguns compostos
apresentaram ponto de ebulio prximos e pode-se distingui-los atravs desta
tcnica.

Os dados experimentais corresponderam ao hexano, como lquido mais voltil,

e ao n-butanol como lquido menos voltil. O lquido hexano dificultou a
determinao do ndice de refrao, justamente pela sua volatilidade. Porm, a
proximidade dos dados com a literatura mostra que a destilao fracionada foi
eficiente para produzir a separao da mistura.

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7. REFERNCIA BIBLIOGRFICAS

ARANTES, Eliane Candiani. Fsico-Qumica. Ribeiro Preto; 2009. [Apostila

de aulas prticas do departamento de fsica e qumica Universidade de So
Paulo.

PAVIA, Donald L, LAMPMAN Gary M. et al. Qumica Orgnica Experimental:

tcnicas de escala pequena. 2 ed. Porto Alegre: Bookman; 2009.

Qumica Orgnica Experimental. Santa Catarina. [Apostila de aulas praticas

do departamento de qumica - Universidade Federal de Santa Catarina
UFSC].

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