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Prctica 1 : Extraccin lquido-lquido

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La extraccin lquido-lquido es una operacin bsica, de naturaleza fsica, cuyo fin es


la separacin de dos o ms componentes de una mezcla lquida mediante la adicin
de un disolvente en el cual uno o ms componentes son preferentemente solubles.
La operacin de extraccin se puede llevar a cabo de varias formas
- Operacin discontinua en una sla etapa: mezclador-sedimentador; o en varias
etapas, mediante contacto repetido con el mismo disolvente: varias unidades
mezclador-sedimentador.
- Operacin continua con contacto intermitente: columna de platos.
- Operacin continua con contacto continuo: columna de relleno.
Seleccionamos esta ultima forma de trabajo.

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Para ello vamos a usar un equipo:

Fabricado por:

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El cido actico y el agua son dos especies totalmente miscibles entre s. Es decir,
con independencia de las proporciones empleadas, el resultado de mezclar estos
dos componentes es siempre una disolucin homognea. Lo mismo ocurre con el
sistema formado por cido actico y triclorometano (cloroformo).
Cualesquiera que sean las proporciones empleadas, estos dos componentes son
totalmente miscibles y por tanto forman una disolucin homognea.
El sistema formado por agua y triclorometano es totalmente diferente. Estos
componentes son prcticamente inmiscibles, lo que quiere decir que cuando se
mezclan no se disuelven el uno en el otro.

miscibles

Acido
ac=co

Tricloro
metano

miscibles

agua
inmiscibles

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Supongamos que a una mezcla bifsica formada por agua y triclorometano se le


aade un poco de cido actico. Como el cido actico es soluble en ambas
especies, se disuelve en las dos fases. stas permanecen inmiscibles, sin embargo
se ha dado un cambio cualitativo importante.

Alcanzada una concentracin lmite de cido actico, el sistema sufre un cambio


sustancial y pasa de ser bifsico, a estar constituido por una sola fase. Este hecho
se explica porque las molculas de triclorometano y las de agua, se mantienen
alejadas entre s, separadas por una extensa regin de iones acetato.

La cantidad de cido actico necesaria para transformar el sistema bifsico en uno


homogneo depende de las proporciones iniciales de triclorometano y agua. Es
decir, una mezcla bifsica que contiene inicialmente un 5% de triclorometano y un
95% de agua, requiere una cantidad de cido actico diferente que una mezcla
bifsica con 60% de triclorometano y 40% de agua.

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El rea que queda por debajo


de esta curva representa a todas las
mezclas de estos tres componentes,
que dan lugar a dos fases. El rea que
queda por encima, representa por lo
tanto, las proporciones que una vez
mezcladas dan sistemas homogneos
con una sola fase.

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El objetivo de esta prctica es la separacin del actico


presente en una disolucin acuosa (alimento) arrastrndolo con
cloroformo (disolvente).
Para ello preparamos una disolucin al 30% y la colocamos en
el depsito etiquetado feeding (alimento), y el disolvente en la
botella con esta etiqueta.

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Seguimos las instrucciones contenidas en el manual del equipo (consultar):
VT-7 abierta
VR-1 cerrada
regular vlvula bomba 2 para ajustar caudal disolvente
abrir VR-1 totalmente
ajustar caudal alimento con vlvula reguladora de bomba 1
conectar ambas bombas
Al cabo de unos minutos tomar muestras del refinado por cabeza de la
columna (vlvula VT-4) y del extracto por cola (vlvula VT-6).

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Se mide la composicin de ambos mediante tcnicas de refraccin.


Se repite el proceso hasta comprobar que se ha alcanzado el estado
estacionario.
Por ltimo, se determina las densidades de cada corriente usando un
picnmetro.
Mediante una valoracin cido base, con NaOH y fenolftalena, se
determinan las concentraciones del actico en la alimentacin inicial en el
refinado.
Se comprueba el balance de materia.

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En trabajos similares al propuesto se han encontrado los


resultados reflejados en el cuadro siguiente:

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Con el actico repartido en cada fase:

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Conclusiones:
El sistema de tres lquidos formado por cloroformo- agua- cido actico, forma
sistemas con un par de ellos miscibles, en este caso en el cido actico y el
agua.
La mezcla de los tres lquidos forman disoluciones ternarias conjugadas, es
decir, dos capas saturadas, una acuosa y otra orgnica.
El cido actico es ms soluble en el agua que en el cloroformo, formando
lneas de unin caractersticas de la afinidad con el agua.
Por encima del punto mximo de la curva binodal, ser una solucin
homognea de una fase lquida.
Una mezcla por debajo y dentro de la curva forma dos fases lquidas
insolubles saturadas de composiciones en equilibrio.

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