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TRABAJO PRACTICO N1
Extraccin Slido-Lquido
Responsable: Ugalde

Objetivos
Reconocer el mecanismo de transferencia de masa en la operacin de
extraccin slido lquido.
Estudiar la cintica de extraccin de aceite de una oleaginosa
determinada.
Estimar el coeficiente de difusin.

Introduccin
La operacin ms utilizada para la obtencin de aceites a partir de semillas es
la extraccin por solvente. Aunque el proceso es conocido, los requerimientos
de los industriales persisten en la lnea de mejoramiento del proceso con el fin
de obtener la mayor cantidad de aceite en el menor tiempo.
El proceso de extraccin puede ser afectado por muchas variables fsicas y
qumicas, las cuales suelen ser difciles de evaluar cuanti y cualitativamente.
Numerosos investigadores han tratado de describir estos procesos usando
modelos tericos basados en la teora de difusin. El modelo ms ampliamente
aceptado para explicar el proceso de extraccin considera dos mecanismos
principales: un proceso de lavado del aceite en la superficie del grano y un
proceso de difusin.
La difusividad es una propiedad de transporte importante que permite predecir
coeficientes globales de transferencia de masa, utilizados para el diseo de
equipos. Durante la extraccin por solvente, deben ser consideradas tanto la
difusin en la matriz slida como la conveccin en la miscela lquida que
rodea al slido. Los coeficientes de masa externos pueden ser calculados a
partir de correlaciones experimentales. Sin embargo, la difusividad efectiva

slido-lquido depende de la composicin y la estructura del material en


estudio y debe ser evaluada para cada material.
El proceso de extraccin involucra:
Un cambio de fase del soluto al disolvente.
Difusin a travs del disolvente existente en los poros del slido hacia
el exterior de la partcula.
Transferencia del soluto desde la disolucin en contacto con las
partculas hacia la masa principal de la disolucin.
Factores que influyen sobre la velocidad de extraccin:
Tamao de partcula: ms pequeo, mayor rea de transferencia, menor
distancia a recorrer por el soluto; pero muy fino dificulta la circulacin
del lquido.
Disolvente: barato, no txico, selectivo y de baja solubilidad.
Temperatura: a mayor temperatura mayor solubilidad y mayor
coeficiente de difusin. Lmite: estabilidad del producto.
Agitacin del fluido: mayor difusin a flujo turbulento, mayor
transferencia del soluto desde la superficie de las partculas al seno del
lquido. Se evita la sedimentacin y por lo tanto mayor eficiencia en la
superficie de contacto con el disolvente.
Modelado de la cintica de extraccin:
Para modelar la cintica de extraccin de aceite a partir de semillas molidas de
canola se utilizar un modelo difusivo modificado de la ley de Fick,
considerando estado no estacionario y partculas de geometra esfrica,
suspendidas en un medio de concentracin constante. La solucin de la ley de
Fick est dada en la Ec 1:

Mt
1 An e Bnt
M
n 1

(1)

Siendo t el tiempo de difusin en segundos; Mt y M la masa de aceite


que difunde en el tiempo t y tiempo infinito, respectivamente. An y Bn son los
coeficientes del modelo.

Cuando la muestra molida es calentada hasta la temperatura requerida,


el aceite se mueve hacia la superficie exterior de la partcula, quedando ms
accesible para el solvente. Cuando es mezclada con el solvente libre de aceite,
se lleva a cabo una serie de fenmenos, como el lavado del aceite superficial,
la saturacin del solvente que causa una modificacin de la estructura y el
desplazamiento de la miscela (mezcla de aceite y solvente) por mecanismos
no difusivos. Estos fenmenos son llevados a cabo durante perodos de tiempo
mucho ms cortos que los mecanismos de difusin molecular. De esta manera,
se considera que acontecen instantneamente, removiendo una fraccin de
aceite durante un perodo inicial. El modelo difusivo modificado que
considera este perodo inicial est dado por la Ec. 2 y su forma simplificada en
la Ec. 3 donde slo se considera el primer trmino de la serie, simplificacin
adecuada considerando largos perodos de tiempo.

Mt
M0

1 1
M
M

Ae
n

Bn t t0

n1

(2)

Mt
1 Ae Bt
M

(3)

Los coeficientes estn descriptos segn las Ecs. 4 y 5.

M 6 B t0
A 1 o
e
M 2

(4)

Deff . 2
R2

(5)

Donde M0 es el contenido de aceite involucrado en la fase de lavado, R


el radio de la partcula de harina en m; R g la constante de los gases y T
temperatura de ensayo en escala absoluta (K).

Datos y Resultados

Los valores obtenidos mediante la experimentacin, son los siguientes:


Tiempo
(min)

P Canola
(g)

Masa Seca
(g)

P Baln
(g)

Ac./Semilla
Seca

116,220

P
Aceite
(g)
1,716

15

5,185

4,856

30

5,232

4,900

103,890

1,741

0,333

45

4,961

4,646

116,960

1,919

0,387

60

4,985

4,668

99,630

1,888

0,379

90

5,132

4,806

116,210

2,025

0,395

120

5,275

4,940

123,350

1,903

0,361

1080

5,015

4,697

107,290

1,938

0,386

0,331

Se puede apreciar que en los valores de 45 y 90 minutos la masa de aceite


extrado referido a semilla seca, es mayor que el obtenido en 1080 minutos
(tiempo infinito). Siendo que en el equilibrio este ltimo valor debiera ser el
mximo, se concluye que los valores obtenidos son errneos.
Esto se refleja en la siguiente tabla, donde se le aplica la linealizacin a los
puntos:

tiempo (min)
15
30
45
60
90
120

Mt/Minf.
0,856
0,861
1,001
0,980
1,021
0,933

1-Mt/Minf.
0,144
0,139
-0,001
0,020
-0,021
0,067

ln (1-Mt/Minf.)
-1,941
-1,974
-3,920
-2,710

1
1080

0,000

Mediante esta linealizacin se descartan 2 puntos, cuyo logaritmo no existe y


el valor de 120 min, no sigue la tendencia de a mayor tiempo mayor
extraccin. Por esto nos quedan tan solo 3 datos para trabajar y esto no es
representativo de la serie de datos.
Debido a ello se toman los datos del laboratorio realizado el ao 2013 que son
los siguientes:
Tiempo
(min)
15
30
45
60
90
120
1080

P Canola (g)
5,070
5,016
5,011
5,061
5,056
5,003
4,010

Masa Seco
(g)
4,690
4,646
4,641
4,691
4,686
4,633
3,710

P Balon (g)

P Aceite (g)

147,392
119,264
119,857
104,683
104,511
90,274
109,806

1,681
1,491
1,815
1,726
1,975
1,874
1,664

Ac./Semilla
Seca
0,358
0,321
0,391
0,368
0,422
0,405
0,448

Datos graficados:
Tiempo (min)

Mt/Minf.

1-Mt/Minf.

15
30
45
60
90
120
1080

0,799
0,716
0,872
0,820
0,940
0,902
1,000

0,201
0,284
0,128
0,180
0,060
0,098
0,000

Mt
Ae Bt
M

La ecuacin obtenida por el ajuste es : y = 0,282e-0,012x

La masa de semilla pesada y la cantidad de aceite extrado fueron los


siguientes:
TABLA 1:

Baln

Tiempo (min)

1
2
3
4
5
6
7

15
30
45
60
90
120
1080

Masa de
semilla (g)
5,0053
4,9848
5,0419
5,0058
5,0035
5,0686
5,007

Masa de
aceite (g)
1,2278
1,2321
1,3452
1,4299
1,6972
1,6525
1,706

El baln N 7 y la correspondiente masa de aceite corresponden a M la masa


de aceite que difunde en tiempo infinito.
En el grfico 1 se representaron los datos de Mt (gr) vs Tiempo (minutos)

Observamos que la masa para t = 90 min la masa de aceite es mayor que para
t = 120 min, por lo tanto prescindiremos de esta dato para los clculos.
Para encontrar las constantes A y B se linealiza la ecuacin (3):
Mt/M = 1- A e-Bt
Ln (1- Mt/M) = ln A B t

TABLA 2:
Tiempo (min) Mt (gr)
15
1,2278
30
1,2321
45
1,3452
60
1,4299
120
1,6525

Mt/M 1-Mt/M
0,7197
0,2803
0,7222
0,2778
0,7885
0,2115
0,8382
0,1618
0,9686
0,0314

LN(1-MT/M)
-1,2719
-1,2809
-1,5536
-1,8211
-3,4622

Se grafica Ln (1- Mt/M) vs t

B = 0,0221 min -1
A = 0,5039
Con B y la ecuacin (5) hallamos el valor de Deff., siendo R el radio mximo
de la partcula que est determinado por el tamao de los tamices usados.
R = 0,0005 m
Deff = 5,5980 x 10-10 m2/min
Deff = 9,33 x 10-12 m2/seg

Para evaluar el porcentaje de extraccin en funcin del tiempo se considera


que el porcentaje de aceite de la canola es de entre el 33 y el 50%. Dato
obtenido de Efecto del tratamiento hidrotrmico sobre la cintica de
extraccin de aceite de canola de V.Zarate, E.E. Perez, G.H. Crapiste, S.M.
Nolasco, M.B. Fernandez (2011).

TABLA 3:
Msemilla(gr
Tiempo (min)
)
15
5,0053
30
4,9848
45
5,0419
60
5,0058
120
5,0686
1080
5,0070

Mt (gr)
1,2278
1,2321
1,3452
1,4299
1,6525
1,7060

%Extraccin (33%) %Extraccion (50%)


74,3333
49,0600
74,9004
49,4343
80,8498
53,3608
86,5602
57,1297
98,7960
65,2054
103,2494
68,1446

Conclusin:
Se han cumplido satisfactoriamente los objetivos planteados. Se ha extrado
aceite de la semilla de canola en un buen porcentaje; si nos paramos en la
situacin ms desfavorable (que la semilla tiene un porcentaje inicial de aceite
del 50%) el aceite obtenido es del 68,14%, lo que se considera un aceptable
rendimiento para el presente trabajo de laboratorio.
La siguiente tabla muestra los coeficientes de difusividad para diferentes
casos:
Semilla
Tomate
Girasol
Girasol

Condiciones
Hexano a 64C
Etanol a 50C
Hexano a 50C

Dab (m2/seg)
2,58 x 10-9
2,002 x 10-8
2,452 x 10-7

Se observa que la difusividad obtenida para el caso de canola en hexano a


50C es baja (9,33 x 10-12 m2/seg) esto indica una baja velocidad de
extraccin. Esta baja velocidad tambin se aprecia en el Grfico 3, donde el
porcentaje de extraccin vara muy poco a partir de t =120 min, donde el
mecanismo de difusin es el preponderante.