Qumica DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADA Curso: Laboratorio de qumica orgnica Grupo: Sbado 10:00 - 14:00 Semestre acadmico: 2015-I Profesor: Olga Chumpitaz Rivera Integrantes: - Rojas Condezo Kevin Paul Francisco - Guere lavado Jimy Brian - Ramos Puo Bryan Kenyi
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Fecha de realizacin : 16 DE MAYO DEL 2015
Fecha de entrega del informe: 20 DE MAYO DEL 2015
Introduccin La destilacin es el mtodo usado para separar los diferentes componentes de una mezcla, esencialmente mediante la evaporacin considerando las diferencias entre los puntos de ebullicin; El aislamiento y purificacin de compuestos orgnicos son operaciones bsicas qumicas reflejadas en la destilacin. Los investigadores consideran que la destilacin se remonta a miles de aos atrs, pero la primera prueba real de su uso viene de los alquimistas griegos que producan potentes bebidas que hoy en da conocemos como alcohol. La destilacin se utiliza mucho en las industrias que refinan petrleo, para desalinizar agua, para producir licor, cerveza o vino, y producir muchos productos qumicos que se utilizan en los hogares y fbricas. Hoy en da tambin hay mucha participacin de este mtodo en la industria alimentaria como la remocin de la cafena de los granos de caf y la produccin de agua destilada. Sin embargo, por lejos, el uso ms importante de la destilacin es la produccin de alcohol puro para la elaboracin de bebidas espirituosas, como el whisky y la ginebra.
FUNDAMENTO TEORICO Destilacin, proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de
ebullicin) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin completa en una destilacin individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de slidos disueltos (principalmente sal
comn), puede purificarse fcilmente evaporando el agua, y
condensando despus el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayora de los propsitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la ms importante el dixido de carbono. Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separacin total en una destilacin individual. Un ejemplo importante es la separacin de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolucin que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentacin) para obtener una disolucin que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces ms, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.
Teora de la destilacin En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un
componente slo es ligeramente soluble en el otro, su
volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones.
Tcnicamente el trmino alambique se aplica al recipiente
en el que se hierven los lquidos durante la destilacin, pero a veces se aplica al aparato entero, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este trmino se extiende tambin a los aparatos de destilacin destructiva o craqueo. Los alambiques para trabajar en el laboratorio estn hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro podra contaminar el producto se usa a menudo el cobre, y los alambiques pequeos para la destilacin de whisky estn hechos frecuentemente de vidrio y cobre. A veces tambin se usa el trmino retorta para designar a los alambiques.
Destilacin fraccionada
En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del
destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el lquido de esas placas, el vapor y el lquido interaccionarn de forma que parte del agua del vapor se condensar y parte
del alcohol del lquido se evaporar. As pues, la interaccin
en cada placa es equivalente a una redestilacin, y construyendo una columna con el suficiente nmero de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una operacin individual. Adems, introduciendo gradualmente la disolucin original de 10% de alcohol en un punto en mitad de la columna, se podr extraer prcticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol. Este proceso, conocido como rectificacin o destilacin fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentacin, u oxgeno y nitrgeno en el aire lquido), sino tambin para mezclas ms complejas como las que se encuentran en el alquitrn de hulla y en el petrleo. La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del lquido. Las placas estn escalonadas de forma que el lquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas tericas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio. La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran fraccin (ms o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y
eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que
suministrar ms calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra. Cuando la mezcla est formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilacin industrial para petrleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extradas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de ms de 500 placas para separar istopos por destilacin.
DESTILACION SIMPLE
En qumica, se llama destilacin simple o destilacin sencilla a un tipo de destilacin donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composicin ser idntica a la composicin de los vapores a la presin y temperatura dados. La destilacin sencilla, se usa para separar aquellos lquidos cuyos puntos de ebullicin difieren extraordinariamente (en ms de 80C aproximadamente) o para separar lquidos de slidos no voltiles. Para stos casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribucin del componente menos voltil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propsito buscado. El aparato utilizado para la destilacin en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfran los vapores generados, llevndolos de nuevo al estado lquido y un recipiente donde se almacena el lquido concentrado. En la industria qumica se utiliza la destilacin para la separacin de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilacin puede ser la de que sta sea discontinua o continua.
Procedimiento Experimental
A) Primera experiencia: Destilacin Simple
Materiales Baln de destilacin Refrigerante
Manguera de ltex Soporte universal Pinzas metlicas Termmetro
Reactivos Muestra: acetona con otras sustancias Procedimiento se pone la muestra en el baln de destilacin limpio y seco , se llena los dos tercios de volumen para que haya suficiente espacio para que puedan fluir los gases , se agrega un material cermico, esto con el fin de tener un lugar en donde se puedan formar las burbujas en el cambio de lquido a gas(temperatura de ebullicin), se coloca el termmetro dentro del baln de tal manera que pueda tomar la temperatura en el cambio de estado, sellar hermticamente para evitar la salida de gases (donde la gran mayora son inflamables)con el baln de destilacin.
Unir el baln de destilacin con el refrigerante (que tiene
dos tubos uno interior y otro alrededor del primero, estos
dos tubos no se mezclan) ajustar con las pinzas al soporte
universal de forma horizontal para este caso, conectar la entrada de agua debe de ser por abajo y la salida por arriba, tener un recipiente para recibir el lquido que saldr del refrigerante.
Poner la cocinilla debajo del baln de destilacin a un
centmetro para evitar cualquier accidente y antes de encender hacer fluir el agua por el refrigerante luego de eso encender la cocinilla y empezara a salir burbujas del cermico poroso.
El termmetro indicara una temperatura dada la cual es la
temperatura de ebullicin del solvente ms voltil hasta que acabe todo el solvente y luego empezara a subir la temperatura hasta que llegue a la temperatura de ebullicin del segundo solvente hasta que acabe, en el experiencia empez aparecer los gases del primer solvente a 59 C hasta los 80 C, por esto y por el olor se identific la sustancia de la muestra la cual resuelto ser acetona.
B) Destilacin Fraccionada Materiales Baln redondo de base plana Columna de destilacin Refrigerante
Probeta de 100ml Manguera de ltex Soporte universal Pinzas y nuez Termmetro Procedimiento Llenar en un baln de destilacin los dos tercios de volumen con la muestra para que tenga espacio suficiente donde pueda fluir el gas. Agregar a la solucin un cermico poroso para que facilite la ebullicin homognea. Unir el baln de destilacin con la columna de destilacin y luego al refrigerante por medio de la cabeza de destilacin en donde debe estar ubicado el termmetro, todas estas conexiones deben estar hermticamente conectadas para evitar cualquier fuga de gas que puede resultar inflamable. Colocar al refrigerante en una posicin horizontal con la cual deje caer la solucin destilada en una probeta de 100 mL. Ajustar el sistema con pinzas y soportes universales para mayo seguridad, colocar la cocinilla debajo del baln de destilacin y separada por 1 cm. Conectar las mangueras al refrigerante (la entrada de agua siempre por debajo y la salida de agua por arriba). Ya listo el sistema encender la cocinilla y llevar la destilacin de forma lenta.
Se observ pequeas gotas en la columna de destilacin
esto se debe a la condensacin y ebullicin de las sustancia ms voltil la cual llegara primero a la parte superior de la columna mostrando en el termmetro su temperatura de ebullicin , el gas llega al refrigerante donde se condesara y pasara a la probeta . Una vez all se observ el color y el olor de la sustancia, y tambin se observ la temperatura de ebullicin de la sustancia la cual dio 80 C.
Discusion de Resultados En la destilacin simple se obtuvo la temperatura de 60 grados centgrados para la primera sustancia la cual no termino de llegar todo a ebullicin, lo cual
indica que an quedaba acetona en la muestra con
impurezas. En la destilacin fraccionada se obtuvo la primera sustancia a 80 grados centgrados solo pudiendo identificar al en la experiencia.
Conclusiones La introduccin del trozo poroso es muy importante ya que gracias a este se pueden apreciar mejor las burbujas y facilita la homogenizacin, esto se explic en el marco terico. La destilacin fraccionaria, en donde la diferencia de puntos de ebullicin de lquidos es menor a 25C, como se pudo apreciar equivale a varias destilaciones simples. La destilacin simple es ms efectiva cuando se quiere destilar una sustancia de entre varios lquidos mezclados. Tambin se puede concluir que la destilacin fraccionaria necesita mayor temperatura para la purificacin de lquidos que la destilacin simple.
Recomendaciones Es importante mantener una cierta altura entre la cocinilla y el matraz colector, ya que asi se evita
movimiento en el sistema, rupturas de
materiales. Todo tapa en el sistema debe estar cerrada hermticamente para que no se escape nada de muestra. Se deben agregar trozos porosos para que el sistema ebulla, homogeniza correctamente.
