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DETERMINACIN DE SULFATOS

Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es


muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de
miligramos por litros.

Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos
en yesos o a la contaminacin con aguas residuales industriales.

El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las


aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l
pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los nios. Se sabe que los
sulfatos de sodio y magnesio pueden tener accin laxante, por lo que no es
deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.

La reglamentacin tcnico-sanitaria espaola establece como valor orientador


de calidad 250 mg/l y como lmite mximo tolerable 400 mg/l, concentracin
mxima admisible.

La determinacin del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes


mtodos. Uno de ello es el Test rpido de sulfatos.

El Mtodo gravimtrico, mediante precipitacin con cloruro de bario, es un


mtodo muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los
resultados previamente precipitados con cloruro brico, en medio cido, son
secados a 110C y calcinados a 600C.

El Mtodo nefelomtrico, mediante turbidmetro nefelomtrico, es menos


preciso que el gravimtrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se
recomienda, preferentemente, para la determinacin de sulfatos en aguas con
contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidmetro.
Este mtodo no es recomendable para aguas con color, materias en
suspensin o con elevado contenido en materias orgnicas.

El in sulfato SO42- precipita, en un medio de cido actico, con in Ba2+de


modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamao uniforme, los
que deben mantenerse en suspensin homognea durante un periodo de
tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma
produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la
curva de calibrado previamente obtenida.

En esta tcnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede


eliminarse por filtracin o centrifugacin. La interferencia del color puede
soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le
agrega reactivo de la disolucin precipitante de bario, o empleando como
instrumento de medida un nefelmetro de doble posicin de cubeta, con lo que
elimina la influencia del color.

Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la


materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin. Interferir tambin
un exceso de slice superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran cantidad de
materia orgnica puede no ser posible precipitar el BaSO4 satisfactoriamente.

Tecnologa instrumental al servicio del agua


Tecnologa instrumental
al servicio del agua
El Mtodo volumtrico consiste en la determinacin de los iones sulfatos por
volumetra en presencia de sulfato de bario y en medio alcohlico. Este mtodo
es aplicable para la determinacin de sulfatos en concentracin inferior a 100
mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoracin con sal sdica del
EDTA, del cloruro de bario que no se utiliz en la precipitacin de los sulfatos.

Este mtodo es recomendable para los casos que no se disponga del equipo
necesario para aplicar el mtodo gravimtrico.

1.- Generalidades
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones.
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de

sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico.


Los estandares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite
mximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una accin
"purgante ".
Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en
el agua son:
Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de
250 a 400 ppm.
La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere
un sabor deseable al producto.
En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un
incremento en la corrosin de los accesorios metlicos, pero cunado las
concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo
disuelto proveniente de las tuberas de plomo.
1.1.- Almacenaje de la muestra
Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgnica y cierto tipo de
bacterias ( sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacterias a
sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se
deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco de formaldehido.
Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el
oxgeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando el
pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0.
Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un
almacenaje especial.
1.2.- Campo de aplicacin
Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua
de uso domstico, industrial y agrcola.
Si la concentracin de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye segn sea
necesario.

2.- Principios
La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido, formndose un
precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador,
que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y as
permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensin, produciendo

valores de turbidez estables .


La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotometro a una longuitud
de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.
Na+ ]
K+
]
H+
Ca++ ] SO4= + BaCl2.H20 --------> BaSO4 +
Mg++ ]

Na+
K+
Ca++
Mg++

]
]
] Cl]

2.1- Interferencias
En este mtodo las principales interferencias son los slidos suspendidos, materia
orgnica y slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes del
anlisis de sulfatos.
3.- Aparatos
Cualquier espectrofotmetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420
nanometros, con celdas de de 1 cm ( Spectronic-20).

Fabricantes
4.- Material
1 Matraz volumtrico de 1000 ml
6 matraces volumtricos de 100 ml
7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml
1 Pipeta de 5 y 10 ml.

4.1.- Reactivos
Solucin cida acondicionadora
Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
30.0 ml de HCl concentrado.
300 ml de agua destilada.
100 ml de alcohol etlico.
75 g de cloruro de sodio.
Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamao de partcula: malla 20 a 30)
Se requieren 0.5 g de cristales para cada muestra .
Solucin patrn de 100 ppm de SO4=
Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 C durante 2 horas y aforar a 1000 ml.
5.- Estandarizacin
Curva de calibracin de sulfatos
Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25
ppm de SO4=
Se colocan en 6 matraces volumtricos de 100 ml los siguientes volmenes de
solucin estandar de 100 ppm de SO4= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con
agua destilada hasta la marca.
Contine los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la turbidez.
Grafique absorbancia contra las p.p.m. de

SO4=

6.- Procedimiento
6.1.- Blanco
Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un
valor de 0
6.2.- Muestra
Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
Aadir 1 ml de la solucin cida acondicionadora.
Mezclar bien
Agregar 0.5 g de BaCl2 . 2H2O
Agitar durante 1 minuto.
Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotmetro y leer la
absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos
siguientes.
7.- Clculos

De la curva de calibracin: Obtenga las ppm de SO4 = , de acuerdo con la lectura


de absorbancia
de la muestra.
En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilucin
correspondiente.
( ppm)(dilucin)
Meq./ l de SO4= ----------------------PE del SO4
PE : Peso equivalente del in sulfato = 48.0 g
8.- Precisin
En estudios efectuados entre laboratorios y utilizando una muestra sinttica, se
encontro una desviacin estandar relativa de 9 % y un error relativo de 1.9 %
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua.
Metodo ASTM D 516-90
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA.
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Mtodo 4500 SO4 -2 A-E,
1995

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