DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE POTASIO EN ANLISIS DE AGUAS POR

MTODO DE FOTOMETRA DE LLAMA

ANTECEDENTES:
Las aguas naturales utilizadas para el consumo humano pueden ser aguas de lluvia,
pozos, ros y lagos, que pueden contener diversas clases de slidos en suspensin en
distintas proporciones. En las aguas subterrneas, la procedencia de estos slidos est
relacionada con la disolucin de los estratos minerales por las aguas y los procesos de
lixiviacin de rocas de distinta composicin. Cambios en la composicin del agua pueden
observarse, por lnea vertical, en las capas acuosas subterrneas en las que podemos
encontrar sales de calcio, sodio, potasio, magnesio, hierro, entre otras.
El sodio es el
elemento ms abundante de los elementos alcalinos, hallndose sus compuestos
extensamente distribuidos en la naturaleza; este constituye 26 g Kg-1 de la corteza
terrestre ocupando el sexto lugar entre los elementos ms abundantes. Los niveles de
sodio en aguas subterrneas varan mucho, pero normalmente fluctan entre 6 y 500 mg L1 dependiendo del rea geogrfica. Los niveles ms altos pueden estar relacionados
con suelos salinos. En las aguas superficiales, la concentracin de sodio puede ser
menor que 1 mg L-1 o exceder de 300 mg L-1
El potasio, sin embargo, en aguas
-1
potables rara vez alcanza los 20 mg L , pero en salmueras puede contener ms de
100 mg L-1. (Organizacin Panamericana de la Salud. 1988).
El sodio est en el agua en mayor concentracin que el potasio. La presencia de sodio y
potasio no es perjudicial para la salud, a menos que alcancen concentraciones muy
elevadas, habindose encontrado correlacin entre concentraciones altas de sodio y
enfermedades coronarias, hipertensin y enfermedades renales y hepticas.
En el agua dulce, los niveles ms altos de sodio se encuentran en los ros de tierras
bajas y en el agua subterrnea, mientras que en tierras altas, tendrn un contenido de
este elemento relativamente bajo. Los niveles de sodio y potasio ms elevados son los
que estn relacionados con el agua subterrnea en aquellos lugares donde hay
abundancia de depsito de mineral de estos compuestos o donde ha habido
contaminacin por filtracin salina.
El agua subterrnea es la principal fuente de abastecimiento de la Regin Centro-Oeste de
la Provincia del Chaco, ello significa que la poblacin depende casi exclusivamente de
este recurso. El presente trabajo forma parte de un proyecto ms amplio que pretende
caracterizar las aguas subterrneas utilizadas tanto para el consumo humano como animal
y tiene como propsito determinar el contenido de sodio y potasio empleando fotometra
de llama como metodologa analtica para su determinacin.

MATERIALES Y MTODOS:
Reactivos e instrumentacin:
En todos los casos los reactivos empleados fueron grado reactivo-analtico. Las soluciones
de trabajo fueron preparadas por dilucin apropiada de soluciones stock de 2000 mg.L-1
de Na como NaCl p.a (ANEDRA, Argentina) y 1000 mg.L-1 de K como KCl p.a (BERNA,
Argentina.). Las soluciones estndares de trabajo para las curvas de calibrado se
prepararon por dilucin apropiada de las anteriores. Se utiliz agua bidestilada para la
preparacin de patrones, soluciones estndares y reactivos.
El material volumtrico utilizado fue lavado con detergente no inico, sumergido durante
24 horas en HNO3 al 30% (v/v) y enjuagado varias veces con agua destilada.
Las determinaciones de:
PH: se realiz por potenciometra directa a 20 C (Norma A.O.A.C. sec. 973.41, 1990)
con un Phchmetro (Orin Modelo 525 A).
Conductividad: se efectu por conductivimeta directa mediante un Conductmetro (Prsec
Antares VI).
Residuos seco: se realiz empleando una Estufa (Dalvo) con control automtico de
temperatura. Los slidos totales se secan hasta peso constante a 105 C.
Para el anlisis de sodio y potasio se emple un Fotmetro Chemar, modelo JMG II.

Procedimiento para la determinacin de sodio y potasio:

Para la determinacin de sodio y potasio en muestras de aguas naturales se seleccion el
mtodo de determinacin de sodio y potasio en muestras de agua por fotometra de llama
descrito como.3500 Na, K, D 1 en APHA, AWWA, WFF, (1992) y 973.54 Na ; 973.53 K en
AOAC (1990). Cuando se aspira una disolucin acuosa de sales inorgnicas en una llama
adecuada de un quemador, los iones presentes caracterstica, emiten una radiacin cuya
intensidad de emisin es

Funcin lineal de su concentracin, lo que permite su determinacin cuantitativa. La

Fotometra por emisin de llama proporciona un mtodo sensible y rpido de anlisis para
los metales alcalinos en agua.( Skoog-Leary, 1992)
Anlisis de las muestras de aguas naturales
Las muestras de agua analizadas fueron tomadas al azar de perforaciones y pozos de
aguas naturales subterrneas ubicados en las distintas zonas de muestreo
seleccionadas, correspondientes a cuatro Departamentos de la regin
Central de la provincia del Chaco (Comandante Fernndez, Almirante Brown,
Independencia y Quitilipi). En total se censaron 21 puntos, correspondiendo en todos los
casos a pozos empleados para el consumo tanto humano como animal. Las muestras
colectadas fueron rotuladas y trasladadas al laboratorio, las mismas se conservaron a
4oC en recipientes adecuados previamente lavados con solucin ntrica al 30%, las que
se mantuvieron refrigeradas hasta el momento de su anlisis efectuado dentro del mes
de su recoleccin. Todos los anlisis fueron realizados por triplicado. A cada una de las
muestras se le determin adems, pH, conductividad y residuos slidos solubles totales.
DISCUSIN Y RESULTADOS.
Las concentraciones de sodio registradas en las muestras de agua de pozo extradas de
los diferentes Departamentos correspondientes a la regin central de la provincia del
Chaco, estuvieron comprendidas en un rango entre 7,00 mg L-1 hasta valores de 5170
mg L-1 de Na, con un valor medio igual a 608 mg L-1 de Na. La frecuencia de distribucin
de la concentracin de sodio en las muestras se presenta en la figura 1.
En el caso del potasio la concentracin mnima encontrada fue de 30 mg L-1 de K y la
concentracin mxima fue de 2450 mg L-1 de K, siendo en este caso el valor medio
igual a 573 mg L-1 de K. La frecuencia de distribucin de la
Concentracin de potasio en las muestras se exhibe en la figura 2.

Figura 2: Frecuencia de distribucin de

la concentracin de potasio en
las muestras de la regin central
de la provincia del Chaco. Media
= 573

Figura 1: Frecuencia de distribucin de la

concentracin de sodio en las muestras de
la regin central de la provincia del Chaco.
Media = 608

Los valores de pH se encuentran comprendidos entre 6.90 y 8.14 con un valor promedio
de 7.58. La conductividad promedio fue de 5913 s en un rango comprendido entre

valores que van desde 200 s hasta valores de 24120 s. Los resultados para residuos
slidos totales hallados se encuentran en un rango que abarca concentraciones
comprendidos entre 156 mg L-1 y 20514 mg L-1 con un valor promedio de 5161 mg L-1
, superando ampliamente el nivel mximo establecido por el CAA para agua de bebida de
1500 mg L-1 .
Las aguas minerales naturales segn el CAA se clasifican de acuerdo a su composicin en
salinas o cloruradas cuando tiene ms de 500 mg L-1 de cloruro de sodio y de
mineralizacin fuerte cuando los niveles de residuos secos estn comprendidos entre
1501 y 2000 mg L-1. Como podemos observar, a partir del estudio realizado, en muchos
casos estos niveles son superados ampliamente.

ANALISIS DE FOSFORO EN EL AGUA

Fsforo total
El fsforo en aguas residuales se encuentra principalmente como fosfatos y en formas
orgnicas. La contaminacin de agua por este elemento tiene su fuente principal en el uso
de productos de limpieza con compuestos fosforados como principios activos. El fsforo es
esencial para el crecimiento de los organismos y puede ser un nutrimento limitante de la
productividad primaria. En concentraciones elevadas por la incorporacin de aguas
residuales o tratadas, estimula el crecimiento acelerado de macro y microorganismos,
provocando eutroficacin (APHA 1992).

Para este trabajo y con respecto al muestreo realizado en la poca de estiaje, la

concentracin de la muestra que ingres al sistema fue de 0.9 mg/L de la cual se remueve
3.13 % en el primer humedal (0.87 mg/L). En el caso del segundo humedal, la
concentracin del fsforo total aumenta a 0.9 mg/L. Al final del sistema, se presenta una
remocin total de 21.87 % (0.7 mg/L). En la poca de lluvias, la concentracin del fsforo
total present una concentracin de 1.96 mg/L antes de su entrada al sistema y se removi
40.35 % al final del tratamiento (Fig. 4). Los resultados demuestran valores mayores en la
poca de lluvias y con mayor variabilidad a su paso por los diferentes mdulos del sistema.
Como ya se coment, el agua residual cruda proviene de un edificio donde se desarrolla
investigacin cientfica; por lo tanto, tiene un aporte de detergentes, los cuales se utilizan en
la limpieza de las instalaciones, de materiales de laboratorio y del personal. El fsforo
presente en esta agua es principalmente de compuestos fosfatados, que son los principios
activos de la mayora de los detergentes.
El fsforo puede ser absorbido por las plantas en diferentes formas inicas, el cual se
integrar al metabolismo principalmente en el proceso de fotosntesis, razn por la cual
disminuye su concentracin en el agua a su paso por los humedales. Adems, puede ser
aprovechado por los microorganismos o fijado en el sustrato. Sin embargo, la cantidad de
fsforo en el efluente es prcticamente el mismo que en el influente. En consecuencia, la
cantidad de fsforo asimilado o fijado en el sustrato es pequea en relacin a la aportada
por el agua residual. Estos resultados sugieren que los humedales, bajo las condiciones
experimentales de este trabajo, no constituyeron un mtodo efectivo para la eliminacin de
fsforo. De acuerdo con Korkusuz et al. (2004), esta situacin podra mejorar si se utilizara
grava rica en hierro y aluminio o tratamientos alternativos de eliminacin de fsforo.
10000 mg/l como
remocin del fsforo en los
-CaCO
150000
mg/l como
Cl
humedales artificiales es eficiente en
40000 mg/l como
un
perodo corto hasta que el medio se
CaCO
satura. Sin embargo, a largo plazo los procesos son ms limitados y se reducen a la
asimilacin por parte de las plantas y la biomasa (Karpiscak y Foster 2000).
La

Calcio
Cloruro
Magnesio

Mtodo de la solucin patrn

Una patrn de fosfato de 10,0 mg/l puede prepararse colocando con la pipeta
10,0 ml de una solucin patrn de fosfato, 50 mg/l como PO43-, en un frasco
volumtrico de 50 ml. Diluya el volumen con agua desionizada.
De lo contrario prepare solucin patrn de 10,0 mg/l de PO43- utilizando la pipeta
TenSette para agregar 1,00 ml de una ampolla Voluette de solucin patrn de
fosfato, 500 mg/l como PO43-, en un frasco volumtrico de 50 ml. Diluya al
volumen con agua desionizada.
Para controlar la exactitud, sustituya la muestra por la solucin patrn y realice la
prueba tal como se describe. La lectura de mg/l PO43- debe ser 10 mg/l.
Precisin
En un nico laboratorio utilizando solucin patrn de 12,0 mg/l PO43- y dos
cantidades de reactivo con el DR/2010, un nico operador obtuvo una desviacin
estndar de 0,02 mg/l PO43-.
Interferencias
Las muestras con altos niveles de turbidez pueden arrojar resultados poco
uniformes. Algunas de las partculas suspendidas pueden disolverse por accin

del cido utilizado en la muestra. Adems, los resultados varan dada la

desorcin variable de ortofosfato de las partculas. Para muestras con alta
turbidez o coloracin, agregue 1 ml de solucin patrn de cido sulfrico 10 N a
otra muestra de 25 ml. Utilice esto en lugar de la muestra a cero en el Paso 9.
Utilice una pipeta y un llenador de pipeta al medir el cido sulfrico.
Para obtener resultados ptimos, la temperatura de la muestra debe ser de
21 3C (70 5F).
El sulfuro es una interferencia. En el caso de muestras con concentraciones de
sulfuro menores a 5 mg/l utilice el siguiente procedimiento para eliminar la
interferencia:
1.

Mida 50 ml de muestra en una probeta. Vierta la muestra medida en un

frasco de Erlenmeyer de 125 ml.

2.

Agregue agua de bromo por goteo girando constantemente hasta que se

desarrolle un color amarillo permanente.

3.

Agregue una solucin de fenol por goteo hasta que desaparezca el color
amarillo. Utilice esta solucin en los pasos 3 y 7 del procedimiento.

Los nitritos blanquean el color azul. Retire la interferencia producida por los
nitritos agregando 0,05 g de cido sulfmico a la muestra. Gire para mezclar.
Contine con el Paso 4.
Los siguientes elementos pueden interferir si se encuentran presentes en
concentraciones que exceden las cantidades que se enumeran a continuacin:

A medida que aumenta la concentracin de fosfato, el color vara de azul a verde,

luego a amarillo y finalmente a marrn. El color marrn puede sugerir una
concentracin tan alta como 100000 mg/l de PO43-. Si se forma un color diferente
al azul, diluya la muestra y vuelva a realizar la prueba.
Las muestras bien tamponadas o muestras con pH extremo pueden exceder la
capacidad de tamponar de los reactivos y pueden requerir pretratamiento; vea
Interferencias de pH en la Seccin I.
Resumen del mtodo
En las soluciones altamente cidas, el molibdato amnico reacciona con el
ortofosfato para formar cido molibdofosfrico. Este complejo luego se reduce por
accin del reactivo de aminocido y da como resultado un compuesto de
molibdeno color azul intenso.

REACTIVOS REQUERIDOS

N de catlog
o
Juego de reactivos de fsforo reactivo de alto rango (100 pruebas) .................................................... 2244100
Incluye: (1) 1934-32, (1) 2236-32
Cantidad requerida

Descripcin
por prueba
Unidades N de
catlogo
Reactivo de aminocido...................................................................1 ml ............ ...100 ml MDB ........... 193432
Reactivo de molibdato......................................................................1 ml .............100 ml MDB* ........... 223632
APARATOS REQUERIDOS
Probeta para mezclar de 25 ml ........................................................... 1 ................................ c/u ........... 189640
Par de celdas de muestra de 25 ml.................................................... 2 ................................ c/u ......... 2095000
REACTIVOS OPCIONALES
Bolsa de polvo de reactivo de aminocido................................................................... 100/paq. ............. 80499
Agua de bromo de 30 g/l .................................................................................................25 ml* ........... 221120
Solucin cida clorhdrica, 1:1 (6 N) ............................................................................... 500 ml ............. 88449
Solucin de fenol de 30 g/l ................................................................................................ 25 ml ........... 211220
Solucin patrn de fosfato de 50 mg/l de PO43- .............................................................. 500 ml .............17149
Ampollas Voluette de solucin patrn de fosfato 500 mg/l de PO43-, 10 ml .................. 16/paq. .........
1424210
cido sulfmico, solucin cida ......................................................................................... 113 g ........... 234414
Solucin patrn de cido sulfrico 10 N ................................................................................ 1 l ............. 93153

ANALISIS DE SULFATO (SO4=) EN EL AGUA

METODO GRAVIMETRICO
1.1.

Principio o fundamento

El ion sulfato se precipita y se pesa como sulfato de bario despus de eliminar la slice y
materia insoluble.
1.2.
1.2.1

Interferencias
Errores positivos

Los sulfitos y sulfuros pueden oxidarse a sulfatos y precipitarse, la materia en suspensin,

slice, cloruro de bario, nitratos y agua, frecuentemente quedan ocludos en el precipitado.
Los silicatos solubles pueden insolubilizarse durante el desarrollo del mtodo.
1.2.2

Errores negativos

Los sulfatos cidos de metales alcalinos pueden no precipitar totalmente como sulfato de
bario, debido a que quedan ocluidos en el precipitado comotales, y por lo tanto con un peso
molecular menor.
NOTA 1.- El cromo y el hierro interfieren en la completa precipitacin, una alta acidez
solubiliza al sulfato de bario, en cambio una baja acidez facilita la precipitacin de fosfato y
carbonato.
1.3.

Reactivos y materiales

Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico, a menos que se
indique lo contrario, cuando se mencione agua debe entenderse agua destilada o desionizada.
cido fluorhdrico concentrado.
Solucin indicadora de rojo de metilo.- Disolver 100 mg de sal sdica de rojo de metilo en
agua y diluir a 100 cm.
Solucin de cido clorhdrico 1:1
Solucin de cloruro de bario.- Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado en un litro de
agua, filtrar a travs de un filtro de membrana o un filtro de papel antes de usar, 1 cm de
esta solucin es capaz de precipitar aproximadamente 40 mg de sulfato.
Reactivo de nitrato de plata - cido ntrico. Disolver 8.5 g de nitrato de plata y 0.5 cm de
cido ntrico concentrado en 500 cm de agua.
Papel filtro de poro fino con contenido de cenizas conocido.

1.4.

Aparatos

Bao de vapor.
Horno de secado, equipado con control de temperatura.
Mufla con indicador de temperatura.
Desecador.
Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.
Cpsula de platino.
1.5.

Procedimiento

1.5.1

Eliminacin de slice.

Si la concentracin de slice excede de 25 mg/L evaporar la muestra a sequedad en una

cpsula de platino en un bao de vapor.
Agregar 1 cm de cido fluorhdrico concentrado, (ver Nota 1), e inclinar la cpsula y rotar
hasta que el cido est en contacto con el residuo.
NOTA 1

Esta operacin debe efectuarse bajo campana y con el equipo de proteccin adecuado.
Continuar con la evaporacin a sequedad, completar el secado en un horno a 453 K (180C)
y si est presente la materia orgnica, carbonizarla a la flama de un mechero.
Dejar enfriar y humedecer el residuo con 2 cm de agua y 1 cm de cido fluorhdrico,
evaporar a sequedad en un bao de vapor.
Aadir 2 cm de cido fluorhdrico y llevar el residuo soluble en agua caliente y filtrar.
Lavar la slice insoluble con porciones pequeas de agua caliente, Continuar los filtrados y
lavar.

1.5.2 En caso de que la muestra tuviera una concentracin menor de 25 mg/L de slice,
efectuar el procedimiento anterior sin la adicin de cidofluorhdrico. Pasarla directamente
de la flama del mechero a una mufla a 1073. k (800C) durante una hora.
1.5.3 Transferir con pipeta volumtrica a un vaso de precipitados, un volumen de muestra
clarificada que contenga no ms de 50 mg de ion sulfato y ajustar a un volumen de 250
cm.
1.5.4 Llevar a un pH de 4.5 - 5.0 con la solucin de cido clorhdrico 1:1, usando un
potencimetro o solucin indicadora de rojo de metilo.
1.5.5 Adicionar de 1 a 2 cm de la solucin de cido clorhdrico 1:1, calentar la solucin a
ebullicin y agitar lentamente, agregar lentamente solucin de cloruro de bario caliente
hasta que la precipitacin sea completa. Aadir aproximadamente 2 cm en exceso de la
solucin de cloruro de bario. Si la cantidad de precipitado es pequea, agregar un total de 5
cm de solucin de cloruro de bario.
1.5.6
Digerir el precipitado a 353 K - 363 K (80C - 90C) durante 10 a 12 horas y no
menos de 2 horas.
1.5.7
Mezclar una pequea cantidad de la pulpa del papel filtro de cenizas conocidas
con el precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente. La filtracin de la
pulpa facilita y reduce la tendencia del precipitado a separarse.
5.5.8
Lavar el precipitado con porciones pequeas de agua caliente, para que los
lavados estn libres de cloruros y hasta que 10 cm de las aguas de lavado no produzcan
turbiedad al adicionarles 1 cm del reactivo de nitrato de plata cido ntrico.

5.5.9
Secar el papel filtro y precipitado en estufa, pasar a un mechero evitando que
el papel filtro se inflame y posteriormente llevar a una mufla a 1073 K (800C) durante una
hora.
5.5.10

Enfriar en desecador y pesar.

5.6. Clculos:
El contenido del ion sulfato en mg/L se conoce aplicando la frmula siguiente:
1 mg de BaSO4 = 0.4115 mg de SO4=
A x O.4115 x 1000
mg de SO /L = ----------------------------B
=
4

En donde:
A = Peso del sulfato de bario, en mg
B = Volumen de la muestra original en cm
5.7. Precisin
El mtodo gravimtrico tiene una precisin del 1 %.

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL KJELDAHL EN

AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE
PRUEBA
INTRODUCCIN
Los compuestos nitrogenados se encuentran ampliamente distribuidos en la naturaleza.
Las fuentes de nitrgeno incluyen adems de la degradacin natural de la materia
orgnica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables.
Debido a que el nitrgeno es un nutriente esencial para organismos fotosintticos, es
importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.
1.PRINCIPIO DEL MTODO
En el mtodo Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen con
cido sulfrico concentrado en caliente, transformndose el nitrgeno de la mayora de los
grupos funcionales orgnicos en amonio. Cuando la descomposicin se ha completado la
disolucin se enfra, se diluye y se alcaliniza con hidrxido de sodio concentrado. El
amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolucin de concentracin conocida
de cido brico.
Los grupos amino y amido se convierten cuantitativamente a in amonio. Sin embargo
los grupos nitro, azo o azoxi generan en las mismas condiciones, otros productos
nitrogenados (N2 u xidos de nitrgeno).
2.REACTIVOS Y PATRONES
Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos
que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas:
a) Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min;
b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 mx., y
c) pH: 5,0 a 8,0.
2.1 Tetraborato de sodio decahidratado (Na2B4O7 10H2O)
2.2

Hidrxido de sodio (NaOH)

2.3 cido sulfrico concentrado (H2SO4)

2.4 cido brico (H3BO3)
2.5 Indicador de rojo de metilo
2.6 Indicador de azul de metileno
2.7 Alcohol etlico (CH3CH2OH)

2.8 Sulfato de cobre (II) anhidro (CuSO4)

2.9 Sulfato de potasio (K2SO4)
2.10

Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O35H2O)

2.11

Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3), patrn primario

2.12

Cloruro de amonio (NH4Cl) patrn primario

2.13
Disolucin indicadora de cido brico. Secar aproximadamente 30 g de cido
brico en un desecador que contenga slica gel como desecante por 24 h. Pesar
aproximadamente 20,0 g de cido brico (ver inciso 4.4) seco disolver en 500 mL agua,
agregar 10 mL de la mezcla de indicadores (ver inciso 4.18) y diluir a 1 L. Guardar la
disolucin en un envase de plstico o en un contenedor libre de boro, preparar
mensualmente.
2.14
Disolucin de tetraborato de sodio (0,025M). Pesar aproximadamente pero
con precisin 9,50 g de tetraborato de sodio decahidratado (ver inciso 4.1) en 50 mL de
agua y llevar a 1 L con agua posteriormente.
2.15
Disolucin amortiguadora de boratos. Aada 88 mL de la disolucin de NaOH
0,10 N (ver inciso 4.16) a 500 mL de disolucin de tetraborato de sodio 0,025 M (ver inciso
4.14) y diluya a 1 L en un matraz aforado.
2.16
Disolucin de hidrxido de sodio (0,10 N). Pesar aproximadamente 4,0 g de
hidrxido de sodio (ver inciso 4.2) y disolver en 500 mL de agua, dejar enfriar a
temperatura ambiente y llevar a 1 L.
2.17
Disolucin valorada de cido sulfrico (0,02 N). Preparar una disolucin de
cido sulfrico aproximadamente 0,1 N diluyendo 3 mL de cido sulfrico concentrado
(ver inciso 4.3) en 1 L de agua. Diluir 200 mL de esta disolucin en 1 L de agua. Titular el
cido sulfrico aproximadamente 0,02 N con carbonato de sodio, pesando
aproximadamente y con precisin 0,031 8 g de carbonato de sodio anhdro (ver inciso
4.11), secado en horno a 140C. Calcular la normalidad exacta de la disolucin (1 mL =
0,28 mg de N-amoniacal).
2.18
Mezcla de indicadores. Pesar aproximadamente 200,0 mg de indicador rojo
de metilo (ver inciso 4.5) aforar a 100 mL con alcohol etlico (ver inciso 4.7). Pesar
aproximadamente 100,0 mg de indicador azul de metileno (ver inciso 4.6) y aforar a 50 mL
con alcohol etlico (ver inciso 4.7). Mezclar las dos disoluciones en un frasco de vidrio.
Preparar mensualmente.
2.19
Reactivo para la digestin. Pesar aproximadamente y con precisin 134,0 g
de sulfato de potasio (ver inciso 4.9) y 7,3 g de sulfato de cobre (II) anhidro (ver inciso 4.8)
disolver en 800 mL de agua destilada libre de amoniaco, agregar cuidadosamente 134 mL
de cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.3). Dejar enfriar a temperatura ambiente y
diluir la mezcla a 1 L con agua. Almacenar la disolucin a una temperatura de 20C para
evitar la cristalizacin.
2.20
Disolucin reactivo de hidrxido - tiosulfato de sodio. Pesar aproximadamente
y con precisin 500,0 g de hidrxido de sodio (ver inciso 4.2) y 25,0 g de tiosulfato de
sodio pentahidratado (ver inciso 4.10) disolver en agua libre de amoniaco y llevar a 1 L.

2.21
Disolucin de hidrxido de sodio (6 N). Pesar aproximadamente 240,0 g de
hidrxido de sodio (ver inciso 4.2) y llevar a 1 L con agua libre de amoniaco.
2.22
Disolucin madre de amonio (1 mL = 1,0 mg de nitrgeno amoniacal). Pesar
aproximadamente y con precisin 3,819 g de cloruro de amonio (ver inciso 4.12) y aforar a
1 L con agua.
2.23
Disolucin patrn de amonio (1,0 mL = 0,01 mg de nitrgeno amoniacal).
Tomar una alcuota de 10,0 mL de la disolucin madre de amonio (ver inciso 4.22) y aforar
a 1 L con agua.
3.EQUIPO Y MATERIALES
Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
mtodo.
3.1

Equipo

3.1.1 Para determinacin de nitrgeno tipo Kjeldahl que consta de: Digestor con
sistema de extraccin de humos y destilador con sistema de condensacin para mantener
la temperatura por abajo de 29C.
3.1.2 Potencimetro para medicin de pH reproducible hasta 0,02 unidades de pH,
con compensador de la temperatura y sus respectivos electrodos.
3.1.3

Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

3.1.4

Balanza granataria con precisin de 0,1 g

3.2

Materiales

Todo el material usado en esta determinacin debe ser exclusivo para este
procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolucin de cido
sulfrico al 10 % y enjuagar con agua desionizada. Los detergentes con base de hidrxido
de amonio o amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. Su uso debe
restringirse dentro del laboratorio.
Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser clase A con certificado o
en su caso debe estar calibrado.
3.2.1

Frasco de polietileno o vidrio con tapa de 2 L de capacidad

3.2.2

Matraz tipo Kjeldahl de 800 mL

3.2.3

Bureta

4.RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

4.1
Deben tomarse un mnimo de 2,0 L de muestra en un envase de polietileno.
Pueden utilizarse muestras compuestas o simples.
4.2
Debe preservarse la muestra con cido sulfrico a un pH de 1,5 a 2,0.
Posteriormente mantener a 4C hasta su anlisis.

4.3

El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 7 das.

5.CONTROL DE CALIDAD
5.1 Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de control de calidad
(CC) formal.
5.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros:
Los nombres y ttulos, de los analistas que ejecutan los anlisis y el encargado
de control de calidad que verifica los anlisis, y
Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:
a)
Identificacin de la muestra;
b)
Fecha del anlisis;
c)
Procedimiento cronolgico utilizado;
d)
Cantidad de muestra utilizada;
e)
Nmero de muestras de control de calidad analizadas;
f)
Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin;
g)
Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y
h)
Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por
los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.
De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin
mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el
resultado final.
5.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse la verificacin de
la calibracin de ste tomando una muestra representativa del lote adquirido.
6. CALIBRACIN
Se debe contar con la calibracin de los equipos y materiales siguientes:
8.1

Material volumtrico

8.2

Balanza analtica

8.3

Balanza granataria

8.4

Potencimetro: Verificar la calibracin de este equipo

8.5

Bureta

7.PROCEDIMIENTO
7.1
Limpiar el equipo de destilacin antes de utilizarlo, destilando una mezcla (1:1)
agua-disolucin hidrxido - tiosulfato de sodio (ver inciso 4.20) hasta que el destilado est
libre de amonio. Repetir esta operacin cada vez que el equipo se vaya a utilizar, si no se
emplea en intervalos de menos de 4 h tambin se requiere realizar esta operacin.

7.2
Seleccin de volumen de muestra: Determinar el volumen de la muestra de
acuerdo a la tabla 1, si es necesario, ajustar el volumen aproximadamente 500 mL y
neutralizar a pH 7. Colocar la muestra medida en un matraz Kjeldahl de 800 mL.

TABLA 1.-Seleccin del volumen de muestra

Cantidad de nitrgeno en la
muestra (mg / L)
0-1
1-10
10-20
20-50
50- 100
7.3

Volumen de muestra
necesario (mL)
500
250
100
50,0
25,0

Nitrgeno amoniacal

7.3.1 Tomar una muestra dependiendo de las concentraciones esperadas, de acuerdo

a la tabla 1 diluir con agua hasta 500 mL. Preparar un blanco con 500 mL de agua y darle
el mismo tratamiento que a la muestra como sigue:
7.3.2 Aadir 25 mL de la disolucin amortiguadora de boratos (ver inciso 4.15) y
ajustar el pH a 9,5 con disolucin de hidrxido de sodio 6 N (ver inciso 4.21) utilizando
potencimetro o papel indicador para verificar. Transferir la disolucin a un matraz
Kjeldahl y aadir unas cuentas de vidrio o perlas de ebullicin.
7.3.3 Conectar el matraz Kjeldahl al bulbo del aparato de destilacin, destilar la
muestra cuidando que la temperatura del condensador no pase de 302 K (29C),
recolectando el condensado con la punta del tubo del refrigerante sumergido en 50 mL de
la disolucin amortiguadora de boratos (ver inciso 4.15).
7.3.4 La destilacin se completa cuando se hayan recolectado 300 mL de destilado
aproximadamente, incluyendo los 50 mL de la disolucin amortiguadora de Boratos (ver
inciso 4.15) con la disolucin mezcla de indicadores (ver inciso 4.18).
7.3.5 Retirar el matraz colector y titular con solucin de cido sulfrico 0,02 N hasta
que la solucin vire de un verde esmeralda a morado.
7.4

Nitrgeno orgnico

7.4.1 Enfriar el residuo contenido en el matraz Kjeldahl. Digestin: Adicionar

cuidadosamente 50 mL de reactivo para la digestin (ver inciso 4.19) al matraz de
destilacin y mezclar perfectamente. Aadir unas cuentas de vidrio o piedras de ebullicin.
Si se encuentran presentes grandes cantidades de materia orgnica libre de nitrgeno
adicionar 50 mL de reactivo de digestin por cada gramo de materia slida en la muestra.
Mezclar y calentar a ebullicin bajo una campana de extraccin, (eliminar los vapores de
SO3) hasta que el volumen de la disolucin se reduzca aproximadamente entre 25 mL y
50 mL y se observe gran desprendimiento de vapores blancos (estos vapores pueden
oscurecerse cuando la muestra presenta grandes cantidades de materia orgnica).
Continuar la digestin durante 30 min ms. En este perodo, la disolucin cambia de
turbia hasta ser transparente e incolora o con una ligera coloracin amarillo plido.
Durante la digestin el matraz Kjeldahl debe permanecer inclinado. Enfriar el matraz y su
contenido, diluir a 300 mL con agua y mezclar.
7.4.2 Cuidadosamente aadir 50 mL de la disolucin de hidrxido-tiosulfato de sodio
(ver inciso 4.20), para formar una capa alcalina en el fondo del matraz, conectar el matraz
a un equipo de destilacin y sumergir la punta del condensador en un matraz que
contenga 50 mL de disolucin de cido brico (ver inciso 4.13) y la mezcla de indicadores
por abajo del nivel de esta disolucin. Agitar hasta asegurarse que est completamente
mezclado, el pH de la disolucin debe ser mayor a 11,0.
7.5

Destilacin

Destilar y colectar aproximadamente 200 mL de destilado, no permitir que la temperatura

en el condensador suba por arriba de 29C. Cuando se alcance un volumen aproximado
de 250 mL en el matraz colector del destilado, sacar la punta del condensador del
destilado sin retirarlo del matraz y continuar la destilacin durante 1 min o 2 min para
limpiar el condensador.
7.6

Titulacin del destilado

Titular el volumen destilado con disolucin valorada de cido sulfrico 0,02 N (ver inciso
4.17) hasta el cambio del indicador de verde esmeralda a morado.
7.7

Blanco

Llevar un blanco durante todos los pasos del mtodo.