UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERA
QUMICA
(404) LABORATORIO DE PETRLEO
PRCTICA 5 - A:
PRUEBA DOCTOR O DOCTOR TEST
NORMA ASTM D 4952
Alumno: David Aguilar Valverde
Docente: Ing. Sandra Pea
Fecha de realizacin: 17/07/2015

OBJETIVO:
Determinar la presencia de mercaptanos* en naftas, kerosenes,
utilizando plumbito de sodio.
Mercaptanos son tioalcoholes o tioles, cuando el azufre reemplaza al
oxigeno en un alcohol.

TEORA

En la prueba Doctor, los mercaptanos reaccionan con el plumbito de sodio

para dar mercaptinas

Metilmercaptano
de plomo. Esta reaccin es acelerada por la solubilidad de los mercaptanos
en soda castica.
2RSH + NaPbO2 = R S Pb + 2NaO
RS
La mezcla de la reaccin es coloreada y vara de amarillo al rojo, de acuerdo
al peso molecular.
El peso molecular bajo: color claro y precipitan la solucin. Peso molecular
alto: fracciones que hierven arriba de 100C. Son solubles en el aceite y le
imparten un color rojo.
El tratamiento con plumbito, trae una parcial desulfuracin por la
precipitacin de las mercaptinas de plomo de peso molecular ms bajos. Los
ms altos deben separarse de la solucin y esto se hace por el agregado de
azufre, que da la reaccin:
RS

R-S
Pb

RS
Mercaptida de plomo

SPb + |
RS

Disulfuro de dialquilo

Precipita el sulfuro de plomo, color negro y se forma disulfuro orgnico.

LOS TIOLES O
MERCAPTANOS
PUEDEN SER:

ALIFATICOS:
son compuestos
orgnicos constituidos
por carbono e
hidrogeno cuyo
caracter no es
aromtico.

ALICICLICOS:
Es un compuesto
organico que es tanto
alifatico y cilcico.
Contienen uno o mas
anillos de carbono que
pueden ser tanto
saturados e
insaturados, pero no
tienen caracter
aromatico.

AROMATICOS:
la aomaticidad es una
propiedad de
hidrocarburos cilcicos
coonjugados en la que
los electrones de los
enlaces dobles, libres
de poder circulan
alrededor de un enlace
a otro, sea enlace doble
o simple.

SNTESIS
Los mtodos utilizados para sintetizar tioles son anlogos a los
utilizados para la sntesis de alcoholes y teres. Las reacciones son
ms rpidas y de mayor rendimiento porque los aniones de azufre
son mejores nuclefilos que los tomos de oxgeno.
Los tioles se forman cuando un haloalcano se calienta con una
solucin de hidrosulfuro de sodio
CH3CH2Br + NaSH calentada en etanol (ac.) + CH3CH2SH + NaBr
Adems, los disulfuros pueden reducirse fcilmente por agentes
reductores como el hidruro de litio aluminio en ter seco o hidruro de
boro litio, para formar dos tioles.
R-S-S-R' R-SH + R'-SH
Los mercaptanos son producidos en laboratorios, derivados del
petrleo. Se usan en la produccin de:

Pulpa de madera
Disulfuro de carbn
Insecticidas y fungicidas
Agentes blanqueadores
Hule vulcanizado
Detergentes
Productos farmacuticos
Colorantes.

ESPECIFICACIN DE USO
Como ya s a especificado anteriormente los mercaptanos o tioles, entre
las caractersticas que posee est la de tener un olor muy fuerte. Hay
cierto tipo de mercaptano (dimetilsulfuro y tercbutilmercaptano) que es
industrialmente utilizado como odorante de L.P.G. o gas licuado de
petrleo. El odorante es agregado al L.P.G. para darle ese olor fuerte
caracterstico y detectar as posibles fugas: el gas licuado sin este
producto es inodoro.
El producto actualmente utilizado es el VIGILEAK 7030, compuesto de:
Dimetilsulfuro (70%) y tercbutilmercaptano (30%).

EQUIPOS Y MATERIALES

Materiales
Tubos de ensayo.
Tapn.
Esptula.
Rejilla.
Vaso de precipitados.
Probeta de 25ml.
Pipeta de 10ml.

Equipos
Reloj.

Reactivos/Muestras
Hidrxido de sodio
Oxido de plomo II
Agua destilada
Azufre en polvo

PROCEDIMIENTO
PREPARACIN DE LA SOLUCIN DOCTOR
o
o
o
o
o
o

Disolver 125 g de NaOH en un litro de H2O destilada

Agregar 60 g de PbO
Agitar vigorosamente durante 15 minutos
Dejar en reposo
Filtrar
Conservar en una botella perfectamente tapada

PROCEDIMIENTO PARA LA REACCIN

o
o
o
o
o
o

Verter 10 ml de muestra en el tubo de ensayo

Agregar 5 ml de solucin
Agitar por 15 segundos
Agregar flor de azufre
Agitar por 15 segundos
Dejar en reposo por 2 minutos

TABLA DE RESULTADOS
DIESEL
Positivo
Negativo
Azufre

JP1

X
Muy
oscurecido.

X
Brillante y poco
oscurecido

CONCLUSIONES
De acuerdo a la coloracin que se observa en el azufre, se
reportar.
Muestra decolorada o azufre marcadamente oscurecido, la prueba
se reporta como POSITIVA y la muestra como MALA, AMARGA.
Muestra sin cambio y el azufre mantiene su color brillante o solo
ligeramente oscurecido, la prueba se reporta como NEGATIVA y la
muestra como BUENA, DULCE.
En cuanto la prueba realizada a el DIESEL, sta decolor un poco y
se not el azufre marcadamente oscurecido, por ende segn los
parmetro de este test calificamos el resultado como POSITIVA y la
muestra como MALA AMARGA.
Por otro lado el JP1 no mostr mayor cambio en su coloracin, unicamete
se not el azufre ligeramente oscurecido, podemos reportar como
resultado del test NEGATIVA y la muestra como BUENA DULCE.
En la prueba Doctor, los mercaptanos reaccionan con el plumbito de
sodio para dar mercaptinas de plomo. Esta reaccin es acelerada por la
solubilidad de los mercaptanos en soda castica.
El DIESEL posee eso molecular alto, lo cual hace que las fracciones
hierven arriba de 100C., sean solubles en el aceite y le imparten un
color rojo.
El JP1 El posee un peso molecular bajo, por lo que en esta prueba toma
color claro y precipita.

RECOMENDACIONES
La agitacin vigorosa es fundamental, por ende no obviar este paso.
El tiempo de reposo indicado puede ser muy corto, as que dejar
prolongarlo y posteriormente observar resultados.
No exceder en el uso del azufre.

ANEXOS

FECHA DE ENTREGA: 24072015