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POTASIO Mtodo por Fotometra de

Flama
Generalidades
Principios
Aparatos

Material y reactivos
Estandarizacin
Procedimiento

Clculos
Precisin
Bibliografa

Pregunta 1
Pregunta 2

1.- Generalidades
El potasio es el sptimo elemento en orden de abundancia en la corteza
terreste, aunque su presencia en las aguas naturales rara vez ocurre en
concentraciones mayores de 20 mg/l .
Concentraciones ms altas de potasio del orden de 100 mg/l se encuentran en
algunas salmueras.
1.1.- Almacenaje de la muestra
Las muestras para anlisis del potasio se deben almacenar en frascos de
polietileno o polipropileno.
No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave, ya que existe la
posibilidad de contaminacin con los elementos que forman el vidrio.
1.2.- Campo de aplicacin
Este mtodo de anlisis es aplicable a muestras que contengan potasio dentro
de los intervalos de concentracin siguiente:
De 0 a 1, 0-10 y de 0-100 mg/l. Para cada uno de los intervalos de deber
elaborar una curva de calibracin estandar.

2.- Principios
En el anlisis de potasio por fotometra de flama, la muestra es atomizada.
Los tomos de potasio son excitados en la flama a un nivel de energa mayor,
al regresar a su estado fundamental emiten energa en forma de luz de una
longitud de onda de 768 nm que es especfica para el anlisis de este
elemento.
La luz pasa a travs de un filtro o un monocromador, que selecciona la
longitud de onda de la luz emitida por los tomos del potasio.
La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que
puede ser digital o analgico.
La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son
directamente proporcionales a la concentracin del potasio.

2.1.- Interferencias
Las partculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se
recomienda filtrar esta antes de su anlisis. El sodio y el calcio pueden causar
interferencias si se encuentran en mayor cantidad que el potasio, 5:1 en el caso
del sodio y 10:1 en el caso del calcio.
Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las
siguientes acciones:
1. Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de potasio
2. Utilizar la tcnica de las adiciones estandar o de estandar interno
3. Adicin de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los
estndares de calibracin.
4. Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 119391

3.- AparatosEspectrofotmetro de flama, ya sea de lectura directa o de


estandar interno.
Transfer interrupted!
s para seleccionar el mas adecuado para su aplicacin. Fabricantes
4.- Material
1 Matraz volumtrico de 1000 ml
6 matraces volumtricos de 100 ml.
1 Cpsula de porcelana

Pipetas volumtricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml.


Bureta de precisin de 25 ml
Para evitar la contaminacin por potasio, todo el material de vidrio deber ser
lavado con una solucin diluida de cido ntrico 1:25 y enjuagada varias veces
con agua destilada.
4.1.- Reactivos
Solucin patrn de K+
Disolver 0.9533 gr. de KCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 500
ml. Con agua destilada.
Esta solucin contine 0.1 mg de K+ por cada ml.

5.- Estandarizacin
Se prepara una serie de diluciones de la solucin patrn con agua destilada, de
acuerdo a la siguiente tabla:
ppm K+
ml sol. patrn
Aforar a ml

0
0
100

2
2
100

4
4
100

6
6
100

8
8
100

10
10
100

6.- Procedimiento
Coloque el fotmetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz
indirecta, evite corrientes de aire, polvo humos y contaminacin por jabones,
detergentes, sudor y material mal enjuagado.
Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotmetros de
flama comerciales, sera imposible formular instrucciones detalladas para el
manejo y operacin.
Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operacin y
mantenimiento del equipo en uso.
Los parametros que generalmente se deben considerar son los siguientes:
* Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada.
* La sensibilidad requerida para el anlisis.
* Las presiones adecuadas de combustible , aire u oxgeno.
* El procedimiento de encendido, calentamiento, correccin de la seal de
fondo de la flama.
* Lavado del quemador. Introduccin , quemado de la muestra y medida de

la emisin.
* Limpieza del quemador y Apagado del equipo.
Se dan alguna recomendaciones para la operacin del fotmetro de flama en
uso en los laboratorios de la UAM Reynosa-Aztln, que servirn como guia:
Encendido del Fotmetro de flama:
Conectar a la corriente elctrica 110 volts.
Abrir el tanque de gas LP, regular la presin a 5 lb/in2 y encender la flama
Abrir el tanque del oxgeno y regular la presin de salida a 15 lb/in2
Apagado del Flammetro:
Cerrar el tanque de oxgeno y la vlvula
Cerrar el tanque de gas y la vlvula de salida.
NOTA: La secuencia de encendido y apagado, se deber seguir estrictamente
en el orden anotado para evitar posibles explosiones.
Curva de calibracin:
Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos : 0, 2, 4, 6, 8, y 10
ppm de K+
Ajustar el 0 % de lectura con agua destilada y los botones de Blanc.
Ajustar a 100 % de lectura con la solucin de 10 ppm de K + con los botones
de la sensibilidad (fine and coarse) .
Ya calibrada a 0 y 100 % de lectura, leer las soluciones restantes.
Graficar el % Lectura contra las ppm de K+

Anlisis de una muestra:


Calibrar el flammetro a 0 % lectura con agua destilada.
Calibrar el flammetro a 100 % lectura con la solucion de 10 ppp de K +
Introducir la muestra o su dilucin y leer el % de lectura.

Determinar las partes por milln de K+ con la ayuda de la curva de


calibracin.

7.Clculos:
Determine los meq/lt de K+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la
siguiente frmula:
meq/lt K+ = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del K+
ppm: ppm de la muestra de la curva de calibracin
FD : Factor de dilucin
Peso equiv. del K+ = 39.10
8.- Precisin:
Este mtodo tiene un error relativo de 2.3 % tal como se determin en un
estudio interlaboratorios.

9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de potasio en agua. Metodo ASTM D 2791-93
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por
la APHA.
Determinacin de Potasio en agua Mtodo 3500-K-D 1995
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