ORGANICAS PURIFICACION: EXTRACCIN I. OBJETIVO: > Realizar experimentalmente los mtodos de purificacin ms conocidos. II. FUNDAMENTO TEORICO: La mayora de los compuestos orgnicos tiene en su composicin tres elementos: Carbono, Hidrgeno y Oxgeno, tambin presentan Nitrgeno, Halgenos, Azufre, Bismuto, Antimonio e inclusive elementos como los alcalinos, alcalinos trreos, constituyendo sales. Cuando se quiere identificar un compuesto orgnico, se puede valer de una serie de pasos y etapas: 1. Anlisis inmediato: Conjunto de procedimientos fsicos y qumicos que nos permite en primer lugar separar y purificar una sustancia en caso que exista mezcla de compuestos. Ejemplo: extraer el colorante de la betarraga es purificarla. Concluir con una muestra pura y totalmente aislada. Determinacin del grado de pureza: Determinacin de las constantes fsicas como el punto de ebullicin, punto de fusin, densidad, solubilidad, descenso crioscpico, peso especfico, cristalizacin observada al microscopio. Purificacin de la Sustancia: Extraer de la muestra problema lo que nos interesa y proceder a purificarlo. Si se comprueba que la sustancia no est pura, se efecta la purificacin, para ello se recomienda los siguientes mtodos de purificacin: a) Operaciones fsicas: disolucin, maceracin, decoccin, infusin, re cristalizacin para slidos, micro sublimacin, destilacin Fraccionada para lquidos. b) Operaciones qumicas: Precipitacin, c) Operaciones mecnicas: Filtracin, centrifugacin, decantacin, etc. 2. Anlisis Elemental: a) Anlisis cualitativo: Permite determinar las clases de elementos que constituya una molcula orgnica mediante la aplicacin de reacciones caractersticas. Esta determinacin tiene importancia para la realizacin de anlisis posterior. b) Anlisis cuantitativo: A travs del cual se puede conocer la cantidad y las proporciones en que se encuentra determinados elementos en una molcula. c) Anlisis Funcional: Viene a ser la determinacin de las funciones existentes en la molcula, es decir de los grupos funcionales conocidos.
d) Anlisis Molecular: Es la determinacin de las constantes fsicas de los compuestos
orgnicos. Para esta determinacin se debe tener tablas de constantes. Se usa el punto de fusin, punto de ebullicin, peso especfico, ndice de refraccin, grado polarimtrico, actividad ptica. La determinacin de estas constantes nos ayudarn a identificar las sustancias problemas. e) Anlisis Estructural: Permite conocer la estructura molecular de un compuesto, para ello, se puede emplear el mtodo espectroscpico, el cual se basa en el alargamiento y flexiones que pueden sufrir los enlaces de una molcula. III. MATERIALES Y REACTIVOS:
Hojas de t 12 tubos de ensayo pequeos
Pasas Extractor Soxhlet Betarraga Vasos de precipitado Gasa 04 varillas de vidrio Papel filtro 02 pinzas para tubos Agua destilada Mecheros bunsen Carbonato de sodio 02 esptulas Cloroformo 02 pipetas de 2, 5 y 10 mi Reactivos Fehling A y B 02 lunas de reloj Yodo metlico Matraz de 250ml Cloruro de potasio Embudo Reactivo Benedict
IV. PARTE EXPERIMENTAL:
1. Extraccin de la cafena de las hojas de t:
Pesar aproximadamente 20g de t, colocar esto en una gasa la cual debe ser atada a manera de forma una bolsa, disolver 35g de carbonato de sodio en 250ml de agua destilada. Colocar el paquete de t en esta solucin y calentar a ebullicin en forma suave utilizando una varilla, presionando de cuando en cuando el paquete de t con el fin de llevar a cabo una buena extraccin. Luego de 20 minutos enfriar la solucin en bao mara y decantar el lquido turbio en una pera de decantacin. Use la esptula para presionar el paquete de t y extraer la mayor cantidad de lquido posible. Extraer la solucin oscura con 30mi de cloroformo, recoger la capa clorofrmica en un Becker previamente tarado, luego llevar a evaporacin hasta sequedad. Por diferencia de pesos encontrar la cantidad de cafena obtenida y determinar el porcentaje de rendimiento. Extraccin de la cafena de las hojas de te
1 Pesar 5Gr. de t, y 8gr de carbonato de calcio.
5 Se puede observar la separacin de las sustancias y la parte de arriba es lo que buscamos la cafena.
2 preparar una solucin de
carbonato de calcio ms agua, y con los 5 gr de te hacer un atado con gasa, con un hilo para sujetarle. 3. poner a bao mara el carbonato de calcio ms el atado de t y agarrar con el hilo mientras calienta en una estufa elctrica, ir moviendo con una varilla, luego dejar
4 Poner a decantar en una
pera de decantacin para obtener lo que se busca que en este caso es la cafena. Agregando la sustancia obtenida antes y ciclo hexano (15ml)