PROCEDIMIENTOS LABORATORIO QUMICO

DOCUMENTO
DEPARTAMENTO: PROCESOS
DETERMINACIN DE Pb Y Zn MUESTRAS MINERALES

REVISIN
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EPGP024LQ
Segunda

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Agosto del 2003
Octubre del 2004

I.

OBJETIVO:
Determinar la concentracin de Pb y Zn de los minerales.

II.

RESPONSABLES:
A. Supervisor ( Coordinar y verificar trabajo acorde con procedimiento y uso de EPP).
B. Operadores de Va Hmeda y Absorcin Atmica (Cumplir: con el procedimiento, con
normas de calidad y de seguridad)

III.

NORMAS DE SEGURIDAD:
A. EPP bsico (Lentes de seguridad, guantes quirrgicos, zapatos de seguridad, guardapolvo,
mascarilla de media cara con filtros para gases y vapor de metales)
B. Tener cuidado al manipular sustancias cidas. Seguir procedimiento de carga y descarga de
cidos (HNO3, HCL y HCLO4) y evitar tocarlos sin proteccin.
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PROCEDIMIENTO:
A. RESUMEN
La muestra de mineral es atacada con cido hirviendo hasta la sequedad, despus se redisuelve las
sales con cido clorhdrico, as se puede llevar a lectura con equipo de Absorcin Atmica.
B. MATERIALES Y REACTIVOS
1. Pesado:
a. Balanza electrnica de precisin, esptulas y vaso precipitado de 400 ml.
2. Digestin:
a. Lunas de reloj, fiola de 50 ml, bagueta, plancha de calentamiento. Embudo
de vidrio, piceta con agua destilada
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b. Floculante, HNO3 cc, HCL cc, HCLO4 cc.

3.

Absorcin Atmica:
a. Tubos de prueba, tapones de plstico.
b. Estndar de Pb y Zn para anlisis de Absorcin.
c. Equipo de Absorcin Atmica.

C. PROCEDIMIENTO:
1. PESADO Y DIGESTADO:
a. Pesar en la balanza de precisin 0.1 a 1 gr de mineral y pasarlo a un vaso
precipitado de 400 ml.
b. Adicionar sobre el mineral 5 ml de HNO3 y 5 ml de HClO4, llevar a
calentar en la plancha tapar el vaso con la luna de reloj. La muestra tiene
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que hervir hasta la sequedad total.

Retire de la plancha y espere que enfre. Luego agregar 15 ml de HCL y
volver a llevar a la plancha y dejar hervir por unos dos minutos.
d. Retire de la plancha y djelo enfriar.
e. Traspase esta solucin a una fiola de 50 ml con ayuda de un embudo. Lave
bien el vaso y la luna de reloj, utilice agua destilada con una pizeta.
f. Adicione el floculante (1 gota) en cada fiola. Luego afore con agua
destilada, tape la fiola y agite hasta que consiga homogenizar toda la
solucin.
g. Saque unos 10 ml de solucin clara (que no tenga presencia de slidos) y
llene en los tubos de ensayo, cubra con parafilm y lleve al rea de Absorcin
Atmica.
LECTURA EN EQUIPO DE ABSORCIN ATMICA:
c.

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a.

Preparacin de Estndar de Plomo:

i. Tomar alcuotas de 1, 3 y 5 ml de la solucin Estndar de
1000 ppm de Pb y pasar a una fiola 1000 ml .
ii. Adicionar agua hasta 500 ml y luego 100 ml de HNO3
Q.P.
iii. Esta reaccin genera calor (exotrmica), esperar a que
enfre y enrazar con agua destilada a un litro.
iv. Los estndares obtenidos son de 1 ppb, 3 ppb y 5 ppb,
respectivamente.
b. Preparacin de Estndar de Zinc:
i. Tomar una alcuota de 1 ml de la solucin Estndar de
1000 ppm de Zn y pasar a una fiola de 1000 ml.
ii. Adicionar agua destilada hasta 500 ml, luego agregar 100
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ml de HNO3 Q.P., dejar enfriar y enrazar con agua

destilada.
iii. El estndar obtenido es de 1 ppb.
Lectura en Equipo de Absorcin Atmica:
i. Encender el equipo de acuerdo como dice el
procedimiento de Uso de Equipo de Absorcin Atmica.
ii. Realizar la lectura de las muestras, utilizar los estndares
de acuerdo al rango de concentracin que pueda tener
cada muestra.
iii. Hacer la lectura del estndar (STD) cada diez muestras y
de un Blanco (BK) cada doce muestras.

D. CLCULO Y TABULACIN DE DATOS.

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Los datos obtenidos en la lectura del equipo de Absorcin atmica sern llenados
en la base de datos y en la hoja de resultados por el operador del equipo de
Absorcin.
Para el reporte de resultados se utilizarn dos cifras significativas.

E. CONTROL DE CALIDAD.
1. Antes de realizar cualquier ensayo, limpiar bien los materiales a utilizar (vasos,
pipetas, matraz, luna de reloj) es necesario mantener este estndar de limpieza
puesto que afecta directamente el resultado del ensayo.
2. Las muestras a analizar por Absorcin Atmica, no pueden contener partculas
slidas, la solucin debe estar totalmente limpia.

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