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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS

CAMPUS TIMTEO
Roteiro de aula prtica

Disciplina: Qumica Analtica


Instrumental

Curso: Qumica

Turno: Diurno

Professor: Andr M. de Oliveira


Turma: QUI-3

Aluno(a):
Data:

Investigao dos desvios da Lei de Beer


em uma soluo de cloreto de cromo (III)
1. Objetivos:
a) Verificar se o cloreto de cromo (III) hexaidratado, CrCl3.6H2O, na faixa de
concentrao de 0,01 a 0,05 mol/L, obedece Lei de Beer.
b) Determinar qual o melhor comprimento de onda para se trabalhar com esta
substncia espectrofotometricamente.
2. Material, equipamentos e reagentes:
Cloreto de cromo (III) hexaidratado

Pipetas volumtricas de 5 e 10 mL

1 balo volumtrico de 250 mL

Espectrofotmetro FEMTO 600

5 bales volumtricos de 50 mL
3. Introduo:
Na aula anterior discutimos os prossupostos da Lei de Beer-Lambert, que relaciona a
a absorbncia de uma amostra com a sua concentrao:
A = log T = l c
onde A a absorvncia, T a transmitncia, a absortividade molar, l o caminho tico
e c, a concentrao. Esta equao prev uma linha reta para o grfico A x Conc., na qual
a absortividade molar equivale inclinao. Contudo, esta linearidade ocorre apenas
para solues que no sejam demasiadamente concentradas (tipicamente, C < 0,01
mol/L), devido ocorrncia de desvios que afetam os resultados. Estes desvios da Lei
de Beer podem ser classificados como desvios por limitao da lei, desvios qumicos e
desvios causados pela instrumentao.
a) Os desvios por limitao da lei so aqueles nos quais, na medida em que aumenta a
concentrao do analito, aumentam as interaes entre os centros absorvedores de
radiao. Se ocorre variao no ndice de refrao, por exemplo, isso afeta o . Estes
desvios podem ser positivos ou negativos (Figura 1).

Figura 1: Representao do desvio positivo e negativo da Lei de Beer.

b) Desvios qumicos so ocasionados por reaes no completas (constante de


equilbrio pequena), quando o reagente ou o produto o centro absorvedor.
comum em reaes de complexao, cido-base ou com formao de dmeros.
c) Ocorrem desvios por instrumentao quando a luz empregada no totalmente
monocromtica, quando h deficincias nos filtros ou redes de difrao ou as cubetas
esto defeituosas ou sujas.
4. Procedimento:
Determinao dos comprimentos de onda mximo, mnimo, em curva ascendente e
em curva descendente.
a) Prepare 250 mL de uma soluo de nitrato de cromo 0,050 mol/L a partir do sal
hidratado. Indique os clculos.
Clculos:

b) Obtenha do espectro de absoro da soluo de nitrato de cromo, medindo a


absorbncia (A) desta soluo de 400 a 650 nm, de 10 em 10 nm. Para cada valor de
absorbncia, determine a transmitncia em valores percentuais.

Tabela 1. Curva de varredura do cloreto de cromo (III).


Comprimento de onda (nm)
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600
610
620
630
640
650

Absorvncia (A)

Transmitncia (T%)

c) Faa as leituras de absorbncia de cada uma das solues, nas seguintes regies (l)
do espectro de absoro obtido:
- em uma regio de mxima absoro (mx)
- em uma regio de mnima absoro (mn)
- em uma poro ascendente (asc)
- em uma poro descendente (desc)
Tabela 2. Determinao do comprimento de onda de mxima absoro,
mnima absoro, da poro ascendente e da poro descendente do espectro de varredura.

Construo das curvas de calibrao


Desenhe os grficos da Lei de Beer (A x Conc.) para cada conjunto de dados, utilizando
uma planilha eletrnica (grfico de disperso sem conectar os pontos, com linha de
tendncia feita com aproximao polinomial; desenhar os grficos sobrepostos).
5. Questionrio:
a) Em seu experimento, em quais comprimentos de onda ocorreram desvios positivos
da lei de Beer, em quais ocorrem desvios negativos e onde h linearidade?
b) Para se decidir qual o melhor comprimento de onda para se trabalhar com este
sistema, deve-se observar a faixa de absorbncia onde h menor erro, isto , entre
0,2 e 0,8. Qual a faixa de comprimento de onda que atende a essa condio?
c) Para cada situao proposta abaixo, preveja se a Lei de Beer apresentar desvios e,
em caso afirmativo, se estes sero positivos ou negativos1.
i. A substncia absorvente a forma no dissociada de um cido fraco.
ii. A entidade absorvente o ction em equilbrio com uma base fraca.
iii. Um metal est sendo determinado atravs de um reagente que desenvolve
cor, medido em um colormetro fotoeltrico com o filtro apropriado. No mesmo
sistema adicionada uma quantidade igual ou insuficiente do reagente para
reagir completamente com trs padres mais concentrados, entre os dez
examinados.

CEFET QUMICA RJ. Anlise instrumental: Apostila de espectrofotometria molecular. 36p. s/d.