PRCTICA 1.

- DETERMINACIN DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS

EN AGUA
METODO EXTRACCIN CON DICLOROMETANO

1. INTRODUCCIN
Este mtodo est diseado para la determinacin por cromatografa de gases de
residuos de plaguicidas en aguas. Los plaguicidas se extraen con Diclorometano y para la
determinacin y cuantificacin de sus residuos se utiliza la cromatografa de gases.

2 MATERIAL Y APARATOS
-

Frascos de extraccin de vidrio 500 mL.

Pipetas automticas.
Balanza analtica.
Dispensador automtico.
Probeta graduada de 100 mL.
Matraz de fondo redondo de 50 mL.
Embudo de cristal 5,5 y 10 cm de dimetro.
Embudo de decantacin de 1000 mL.
Soporte de varilla.
Tubo de ensayo graduado de 10 mL.
Papel de filtro sin cenizas 135 Albet.
Bao-Rotavapor.
Viales de 2 mL con tapn de rosca y septum.
Equipo de cromatografa de gases con detector MS/MS.

3 REACTIVOS
-

Diclorometano PAR.
Acetato de etilo PAR.
Ciclohexano PAR.
Cloruro sdico.
Sulfato sdico anhidro.

Lana de vidrio.
Disoluciones de plaguicidas.

METODOLOGA
4.1 Preparacin de la muestra
Filtrar el agua con papel de filtro 135 Albet sobre embudo de rama corta.
4.2 Extraccin
-

Aadir 500 mL de agua filtrada a un embudo de decantacin de 1000 mL

apoyado sobre un soporte de varilla.
Se aaden al embudo de decantacin 50 g de cloruro sdico y se agita hasta su
disolucin.
Se aaden 50 mL de diclorometano y se agita durante un minuto, transcurrido el
cual se deja reposar.
La fase orgnica se coge en un matraz de fondo redondo 50 mL, empleando un
embudo de rama corta con lana de vidrio y sulfato sdico anhidro.
Repetir el punto anterior dos veces ms con 25 mL de diclorometano.
Lavar el sulfato sdico del embudo con un volumen de diclorometano para
arrastrar.
Concentrar la fase orgnica en un bao-rotavapor a 40C hasta sequedad.

4.3 Determinacin cromatogrfica

-

Se disuelve el residuo con 1 mL de ciclohexano:acetato de etilo (9:1) en bao

ultrasonidos durante 10 minutos, y se pasa mediante pipeta a un vial de tapn de
rosca de 2 mL para su anlisis por cromatografa.

5. DETERMINACIN Y CUANTIFICACIN
Inyectar el extracto y un multipatrn de 0,1 ppm (mg/L) en el CG-MS/MS
empleando el Mtodo Practicas.
Una vez identificado un compuesto se cuantifica mediante integracin del rea de
ste, comparndola con la de su patrn correspondiente o curvas de integracin del mtodo.
Los resultados se expresan en g/L (ppb), que expresan los microgramos del plaguicida
contenidos en cada litro de agua.
La ecuacin a utilizar durante la cuantificacin es:

C=

Am Vip Cp Vf
Ap Vim P

donde:
C
Am
Ap
Vip
Vim
Cp
Vf
V

=
=
=
=
=
=
=
=

Concentracin del plaguicida en la muestra (ppm)

rea del pico del plaguicida en la muestra
rea del pico del plaguicida en el patrn
Volumen de inyeccin del patrn (L)
Volumen de inyeccin de la muestra (L)
Concentracin del plaguicida en la disolucin patrn (ppm)
Volumen de aforo final (mL)
Volumen de la muestra (mL)

6 RESULTADOS EXPERIMENTALES

PLAGUICIDA

IDENTIFICADO

Dimetoato
Terbutiazina
Oxifluorfen
Fenitrotion
Metidation
Nota: Adjuntar los cromatogramas obtenidos.

CONCENTRACION, ppb

7 CONCLUSIONES
(Tener en cuenta la normativa sobre residuos de plaguicidas en aguas de consumo pblico)

8 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Navarrete, P. et al. (1998). Movimiento de plaguicidas en la zona no saturada.
Aplicacin en una zona experimental de Castelln. Plaguicidas. Aspectos ambientales,
analticos y ambientales pp. 47-62. Ed. I. Morell y L. Candela
Hernndez, F., Beltrn, J., Sancho, J. V. (1991). Study of multiresidue methods for the
determination of selected pesticides in groundwater.3 rd Workshop on Chemistry and
Fate of Modern Pesticides. Bilthoven (RIVM). The Nederlands. September, pp. 4-6.