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VICERRECTORA DE INVESTIGACIONES
INNOVACIN Y EXTENSIN
INSTRUCTIVO PARA ASEGURAMIENO DE LA CALIDAD

123- LAS-INT-16
2

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Fecha

2014-05-28

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LABORATORIO DE ANALISIS DE SUELOS Y FOLIARES


El aseguramiento de la calidad, es parte de la gestin de la calidad orientada a
proporcionar confianza en que se cumplir los requisitos de calidad.
1.

EQUIPOS QUE INTERVIENEN EN LOS ANALISIS


-

Espectrofotmetro de absorcin atmica.

Espectrofotmetro UltraVioleta Visible.

pH-metro.

Balanzas.

Lo dems que afecten los anlisis.

La trazabilidad de la prueba se obtiene a travs de la calibracin de los instrumentos de


medida que intervienen directamente en la calidad de las pruebas. Verificaciones internas,
el clculo de la incertidumbre.
La trazabilidad de estos equipos se muestra como niveles de trazabilidad metrolgica.

PTB

SIC

LABORATORIO ACREDITADO
LAS

Comprobaciones intermedias de calibraciones


Para el laboratorio la forma de verificar y mantener la confianza en el estado de
calibracin de equipos es realiza una prueba de control cada vez que se corra una tanda
de muestras, con las muestra CONTROL, por medio de esta prueba se aprecia los datos
dados por los equipos que tienen influencia directa en el resultado final, apoyndonos en
las grficas de control por parmetro, adems de ser necesario se revisan los resultados
de los patrones.
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Ajustes y actualizacin
Cuando los resultados obtenidos en las calibraciones/ verificaciones den lugar a
correcciones tanto para el clculo de incertidumbre de medicin, actualizaciones del
software, estos se realizan inmediatamente se tengan los resultados.
Proteccin de equipos
Se asegura de la proteccin de los equipos al interior del laboratorio, siendo utilizados por
personal autorizado, como el uso que se hace de los mismos en el sitio especfico para
cada uno de ellos; al igual que el software utilizado se tiene copia del original, si se
requiriera un ajuste que pudiera poner en duda los resultados, adems del mtodo de
contraste
2. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN LAS CALIBRACIONES
2.1 Repetibilidad y Reproducibilidad (R&R) (Control de Calidad Interno)
Para el control estadstico del proceso se necesita contar con datos exactos y precisos;
sin embargo, en todos los datos hay errores de medicin. Por ello, todo valor observado
est constituido por 2 elementos.

Valor Observado = Valor real + Error de medicin


La variacin se produce como consecuencia del proceso de medicin, por lo tanto:
Variacin Total = Variacin del proceso + Variacin por medicin

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A su vez, la

variacin por medicin se compone de repetibilidad (originada por la

variacin en el equipo) y reproducibilidad (variacin causada por el analista), a lo anterior


se le conoce como R&R Repetibilidad y Reproducibilidad.
Antes de hacer clculos para evaluar el R&R es necesario que el instrumento se
encuentre calibrado.
2.1.1 Recopilacin de datos:
Aunque la cantidad de repeticiones, analistas o intentos de medicin puede variar, se
considera como cantidad ptima 7-10 repeticiones, 2 o 3 analistas y 2 o 3 intentos. Las
lecturas se obtienen eligiendo en forma aleatoria la secuencia de mediciones de cada
intento.
2.1.2 Clculos.
Si bien el orden como se efectan las mediciones es aleatorio, los clculos se hacen por
parte y evaluador. Los clculos son los siguientes:
1. El evaluador calcula el promedio y rango de cada parte.
2. los valores del paso 1 se promedian para obtener:

3. Los Valores del paso 2 se utilizan para obtener:

4. Se calculan los lmites superior e inferior de control para los rangos.

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TABLA DE CONSTANTES PARA LAS GRAFICAS DE MEDIAS Y RANGOS


Observaciones
en la muestra
n
2
3
4
5
6
7
8

A2

d2

D3

D4

1.880
1.023
0.729
0.577
0.483
0.419
0.373

1.128
1.693
2.059
2.326
2.534
2.704
2.847

0
0
0
0
0
0.076
0.136

3.267
2.574
2.282
2.114
2.004
1.924
1.864

Se deber descartar cualquier valor del rango; rango alto (Ra), rango bajo (Rb) o rango
medio o corregido (Rc) que se encuentren fuera de control y habr que repetir los clculos
anteriores en los casos necesarios, o bien, habr que hacer nuevas lecturas de las partes
que se haga necesario y repetir los clculos respectivos. Considere las diluciones de las
muestras como opcin, los cuales se deben considerar en los clculos.

5. Calcule

2.1.3

de cada parte; con base en esta informacin calcule el rango

Anlisis de Resultados.

El anlisis permitir calcular la variacin y el porcentaje de variacin del proceso


correspondiente al sistema de medicin total y la repetibilidad, reproducibilidad y de
variacin de una parte a otra, de todos sus componentes. Las ecuaciones y la secuencia
de anlisis son las siguientes:
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1. Repetibilidad

Donde:
EV: Variacin del instrumento (repetibilidad).
K1: 4.56 para 2 intentos y 3.05 para 3 intentos.
2. Reproducibilidad

Donde:
AV: Variacin por causas del evaluador (reproducibilidad)
K2: 3.65 para 2 operadores y 2.79 para 3 operadores.
n: nmero de partes.
r: nmero de intentos.
Si hubiera un valor negativo dentro de la raz, el valor AV automticamente se
considerar como cero.

3. Repetibilidad y Reproducibilidad.

Donde:
R&R: Repetibilidad y Reproducibilidad
4. Variacin de las partes.
Donde:
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PV: Variacin de las partes.
Rp: Rango de los promedios de las partes.
K3: Depende del nmero de partes.
Parte
K3

2
3.65

3
2.7

4
2.3

5
2.08

6
1.93

7
1.82

8
1.74

9
1.67

10
1.62

5. Variacin total.

Donde:
TV: Variacin total
6. Porcentaje de variacin total: Se calcula utilizando las siguientes ecuaciones.
Observe que el porcentaje consumido por cada uno de los factores no da un total de
100%.

Nota:
Cuando se conoce la variacin del proceso y su valor est basado en 6s, se puede
utilizar este para calcular TV y PV, utilizando las secuencias siguientes:

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Estos valores (TV y PV) podran reemplazar aquellos clculos previamente.


2.1.4 Evaluacin.
Si la repetibilidad es mucho mayor que la reproducibilidad, el motivo podra ser:
1. El instrumento necesita mantenimiento.
2. El Instrumento necesita ajustes.
3. El instrumento se debe utilizar adecuadamente.
4. Existe una excesiva variacin en una misma lectura
Si la reproducibilidad es mucho mayor que la repetibilidad, el motivo podra ser:
1. El personal necesita recibir mejor capacitacin sobre como usar y leer el
instrumento.
2. Las calibraciones en el instrumento no son legibles.
3. Se necesita elementos que auxilie al personal a usar adecuadamente el
instrumento.
2.1.5

Directrices.

Las directrices para la aceptacin del R&R son las siguientes:

R&R<10%
10%<=R&R<=20%
20%<=R&R<=30%
R&R>30%

EXCELENTE
BUENO
ACEPTABLE
NECESITA MEJORAS
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Los clculos realizados en el R&R se registran en

el formato para Estudio de

Repetibilidad y Reproducibilidad (123-LAS-F25).


2.1.6 Plan de Aseguramiento
El laboratorio establece el plan de aseguramiento de la calidad ,cuando considere y cada
vez que haya una desviacin en el proceso y sea necesario aplicar R&R.
2.2 Supervisiones a las calibraciones (Control de Calidad al interno)
El Coordinador del Laboratorio realizara supervisiones semestrales a las calibraciones,
dicha supervisin consiste en asistir a la totalidad del proceso, utilizando una lista de
comparativa de los pasos que contienen los instructivos de los ensayos.
Aceptacin del control: se acepta cuando no hay ningn tipo de discrepancia entre los
procedimientos documentados y el procedimiento ejecutado por personal del
laboratorio.
Rechazo del control: si los procedimientos ejecutados difieren de los puntos de la lista
de chequeo y por lo tanto se generan acciones correctivas que permitan identificar las
causas de las discrepancias entre el procedimiento ejecutado y el documentado.
2.3 Control de los equipos y metodologas
A travs del tiempo se mira el comportamiento de los patrones, mediante graficas de
tendencia de los errores reportados en las cartas de control (123-LAS-F22). Adems se
realizara una muestra real paralela de valores conocidos (muestra de referencia) una vez
por semana, reportado en el formato de registro interno de resultados. (123-LAS-07, 123LAS-09). Comparando los resultados con los histricos de la misma.

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Supervisiones al ensayo (Control de Calidad al interno)
Eventualmente se podrn introduccin de muestras ciegas; el coordinador del laboratorio
introducir en la cadena de anlisis muestras de concentracin conocida sin que los
analistas conozcan que se trata de una muestra de control.
Para ello se codificar esta muestra con el cdigo de alguna muestra real (con cuidado
por parte del Laboratorio de no dar este valor como resultado real) o un cdigo ficticio (y
creble por los analistas).
Otro mtodo que se podr emplear ser:
Que el Director de Laboratorio realizar supervisiones eventuales a una prueba aleatoria
o a varias, dicha supervisin consiste en asistir a la totalidad del proceso, revisando segn
el contenido del procedimiento del ensayo.
Aceptacin del control: se acepta cuando no hay ningn tipo de discrepancia entre los
procedimientos documentados y el procedimiento ejecutados por personal del
laboratorio.

Rechazo del control: si los procedimientos ejecutados difieren de los documentales


estn por debajo del 80% de los puntos de la hoja de chequeo y por lo tanto se
generan acciones correctivas que permitan identificar las causas de las
discrepancias entre el procedimiento ejecutado y el documentado

El objetivo de estos controles es chequear, en condiciones lo ms parecidas a las reales,


la precisin de la tcnica analtica, ya que al desconocer que se trata de muestras de
control, los analistas las procesan exactamente igual que las muestras y no con el
cuidado con el que analizan los patrones de control u otros controles.

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Estas muestras podrn ser:
- Muestra real que se toma del rea de retencin.
- Muestra real a la que se aade un valor conocido de disolucin patrn de uno o ms
elementos.
- Patrn de un solo elemento.
El resultado obtenido en el anlisis de la muestra ciega se compara con el valor esperado
o conocido con anterioridad.
Se aceptan como correctas, diferencias en porcentaje (R) entre 90 y 110%.
Diferencias superiores no ponen en duda la validez de los resultados emitidos por el
Laboratorio de Ensayo sino que sirven de orientacin para controlar la vigencia de las
precisiones calculadas en la etapa de validacin de las diferentes metodologas analticas.
Registrados en el formato

Recoleccin de datos para validacin (123-LAS-F19) y

soportados con el respectivo informe de los mismos.


En los Instructivos de ensayos, anlisis o calibracin, describen para cada mtodo un
control de calidad sencillo, cuyos parmetros deben seguirse ya sea en el momento de la
realizacin de las mediciones o cuando lo indiquen los procedimientos o instructivos
relacionados. Esto se hace, no slo para garantizar la confiabilidad, exactitud y precisin
de los resultados, sino para conservar la integridad del personal, proteger el medio
ambiente y garantizar el adecuado funcionamiento de los equipos.
Respecto a los reactivos el laboratorio cuenta con las hojas de seguridad y los certificados
de calidad de los mismos, adems se les asigna un nmero consecutivo a cada solucin
ya ser pura o diluida.
Las soluciones para las determinaciones de los anlisis se preparan y depositan en
recipientes adecuados, los cuales se lavan y purgan antes de depositar la solucin, son
debidamente marcados con una etiqueta que incluye el nombre de la solucin preparada,
la concentracin de la misma, procedimiento de preparacin y se registra en el formato
(123-LAS-F10) la fecha de preparacin y el responsable de su preparacin.
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2.4 Intercomparaciones - Pruebas de Aptitud
Para asegurar la calidad de las calibraciones realiza comparaciones internas, con

patrones

previamente

verificados

Intercomparaciones

con

laboratorios

metodologas ya normalizadas (123-LAS-F18).


Participacin en redes de comparacin o pruebas de aptitud nacional o internacional.
Los criterios de aceptacin o rechazo corresponden al procedimiento realizado de

acuerdo a los resultados de la intercomparacin y se analizan en el laboratorio (123LAS-F012).


Adems

para asegurar la calidad de las pruebas, el las realizar de requerirlo un

ensayo de aptitud de muestra divida con otro laboratorio que realice un trabajo similar y
en preferencia que se encuentren acreditado o que cuente con procesos normalizados,
se registra el comportamiento de los resultados para el respectivo anlisis, se hace
seguimiento del ejercicio con el fin de tomar acciones de mejora continua (123-LASF012).
Los criterios del

laboratorio para aceptar la participacin en el

ejercicio de

intercomparacin son:

El procedimiento de ensayo al que se someter el equipo ser el mismo que se le


hace a los equipos que se ensayan cotidianamente en el laboratorio.

Para el anlisis de resultados, causas de error y medidas correctivas se sigue el


procedimiento de acciones correctivas, preventivas y de mejora (SGC-PRO-006).

Los criterios de aceptacin o rechazo corresponden al procedimiento realizado de


acuerdo a los resultados de la prueba de aptitud y se analizan en el laboratorio.

A partir de los controles de calidad establecidos el laboratorio define el plan de evaluacin


peridica de la calidad con los resultados obtenidos y las acciones a tomar

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2.5 Condiciones Ambientales Laboratorio de Anlisis de Suelos.
Para asegurar unas condiciones ambientales adecuadas para realizar las calibraciones y
garantizar que

no invaliden los resultados o afecten adversamente la calidad de las

calibraciones se cuenta con:


Condiciones ambientales de temperatura y humedad controladas.
Para los ensayos que se ejecutan en el laboratorio, todos son bajo las condiciones

ambientales.

Se lleva un seguimiento y anlisis al comportamiento de las condiciones ambientales


durante las realizaciones de los ensayos en el formato (123-LAS-F03).

Acceso y uso de las reas del laboratorio


En las instalaciones del laboratorio no se realizan actividades diferentes a las
relacionadas con su actividad econmica, y para el ingreso de personas particulares a las
reas que afectan la calidad de los resultados se tiene en cuenta el formato, Entrada al
Laboratorio SGC-FOR-008-01.
El personal del laboratorio est autorizado por parte del director, para la realizacin y
manejo de los equipos, Autorizacin, sustitutos

SGC-MC2-FOR-04

Orden y limpieza del laboratorio


El personal del laboratorio despus de la realizacin de los ensayos o de cualquier
actividad relacionada con el desempeo de sus funciones, pone en orden la respectiva
rea de trabajo. Para mantener las buenas condiciones del laboratorio y conservar las
instalaciones se cuenta con higiene y limpieza para el desarrollo del ensayo.

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3. INTERCOMPARACIN POR EL ORGANISMO ACREDITADOR
El laboratorio participa en las intercomparaciones que organice o exija el organismo
acreditador.
Se dar cumplimiento al ente acreditador y los requisitos establecidos en la circular 02
para la implementacin del CEA-04. Sin embargo, la norma permite la utilizacin de un
equipo y/o reactivo del mercado etiquetado que pueda ser utilizado como patrn de
referencia.
4. REGISTRO DE LA CALIDAD
El laboratorio mantiene registros de calidad actualizados que tienen incidencia directa
con la calidad los anlisis. Adems se cumple el Procedimiento para control de datos
SGC-PRO-012
Los datos de los diferentes controles de calidad son analizados cada vez que se
desarrolla uno de ellos, tanto los internos como externo, entre ellos los resultados de las
intercomparaciones y se toman las acciones pertinentes. Adems se realizaran la
socializacin de todos estos.
Revisin y envo del informe de ensayo
Se revisan los resultados obtenidos en los ensayos antes de la aprobacin del reporte de
ensayo, verificando que no se presenten errores en los datos de campo, el nmero de
asignado a la muestra, clculos,

informacin del cliente, unidades de medida y

resultados.
Responsable: director del laboratorio, responsable tcnico, Tcnico I
Los resultados se entregaran solo en el laboratorio en medio fsico o se enviara el original
en forma fsica con las firmas respectivas.

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Proteccin de Informacin Confidencial:
El almacenamiento de la informacin de los informes de los anlisis se hace de forma
fsica en archivador con llave o en forma magntica solo en el computador del laboratorio
el cual tiene clave y solo tiene acceso el personal del laboratorio. La retencin de estos
documentos se hace segn lo establecido en la tabla de retencin documental.

Para

garantizar la proteccin de la informacin adems se realiza backup cada seis meses a


toda la informacin del laboratorio.

Adems se garantiza la confidencialidad de la informacin del cliente y de las metodologas


utilizadas en el laboratorio, al igual que toda la informacin relacionada con los ensayos.
5. LA TRAZABILIDAD
La trazabilidad se obtiene a travs de la calibracin de los equipos de medida que
intervienen directamente en la calidad de anlisis realizados en el laboratorio, adems de
la utilizacin de normas tcnicas y el clculo de la incertidumbre; estos registros de las
diferentes calibraciones quedan con datos de la calibracin, fecha, responsable y
resultado.
6. REVISIN DE LAS NORMAS VIGENTES UTILIZADAS EN EL LABORATORIO
Con el propsito de garantizar la utilizacin de las normas vigentes en la prctica del
laboratorio, semestralmente revisar las pginas WEB donde se pueda tener acceso a la
edicin de la ltima norma en vigencia para la realizacin de los ensayos, si hay algn tipo
de cambio se registra para tomar las medidas pertinentes para obtener la norma en
vigencia, SGC-MC2-FOR-06 (Actualizacin y revisin de normas tcnicas).

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Revisin de los documentos del SGC
Se hace la revisin anual de los documentos del SGC para el laboratorio estos son
procedimientos, instructivos, formatos, perfil de cargos. El cumplimiento de programas y
planes, conflictos de inters, autorizaciones de personal etc,

que se convierten en

registros y evidencia de la implementacin, estos se firman por el encargado del sistema


dentro del laboratorio, como evidencia de dicha revisin., cuando estos sean en medio
magntico se insertara una nota con las observaciones pertinentes por parte del
coordinador del laboratorio.

7. PERSONAL
La imparcialidad de los colaboradores del laboratorio y la confiabilidad en su
independencia de presiones econmicas, financieras, sociales y dems se garantiza
haciendo firmar el acta de compromiso tico a cada uno de los integrantes del personal
del LAS, la cual ir anexa a cada una de las hojas de vida.
El Director del Laboratorio le asignar la funcin de facilitador del sistema de calidad
a un funcionario del laboratorio que cumplir con las responsabilidades del sistema.
El coordinador/Director del laboratorio ser el encargado de revisar y firmar los informes
de los anlisis.
El

Coordinador

del

laboratorio

es

el

responsable

de

emitir

opiniones

interpretaciones a nombre del laboratorio, como lo establece la resolucin de la Rectora


de la Universidad Tecnolgica de Pereira que el director tiene para cumplir dicho cargo. Y
estas se harn solo verbalmente y con toda la informacin suministrada por el cliente, no
se dar una interpretacin por escrito en ningn caso. Por la cantidad de factores que
intervienen en una muestra.
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Cumplir

con

los

requisitos

de

la

norma

tcnica

NTC-ISO-IEC-17025

son

responsabilidades de la Direccin del LAS y dems funcionarios del mismo.

Formacin Del Personal


A fin de identificar las necesidades del personal y dar la formacin respectiva se analizan
los resultados de los siguientes registros:

Resultados

obtenidos

de

la

participacin

del

laboratorio

en

programas

interlaboratorios de control de calidad.

Auditoras internas.

Acciones correctivas.

Evaluacin de personal

Para elaborar el Plan de capacitacin del personal se deben tener en cuenta las
actividades presentes y futuras del laboratorio. Por ejemplo, nuevos procedimientos de
ensayo, manejo de nuevos equipos.
Registro: SGC-MC2-FOR-05 (Programa anual de capacitacin y formacin)
Supervisin de personal
Este se realiza mediante el control de calidad interno, especificado de este instructivo
Autorizaciones de personal
Las autorizaciones para el personal del laboratorio se establecen de acuerdo a las
actividades que se realizan. Dicha autorizacin la designa el Director del laboratorio
mediante el SGC-MC2-FOR- 04 (Compromiso, autorizacin y sustitutos).
Evaluacin de desempeo
La evaluacin de desempeo se realiza anualmente mediante la aplicacin o formato
designado por la oficina de personal de la universidad.
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Condiciones de empleo
El contrato entre los funcionarios del laboratorio con universidad se define de acuerdo a
los requisitos, condiciones y acuerdo establecido entre cada funcionario y la universidad;
todos los contratos con la informacin de cada funcionario reposan en el archivo de la
oficina de personal.
8. RESPONSABILIDADES
ACTIVIDADES
Supervisar los resultados de las pruebas de repetibilidad y tomar
las decisiones respectivas.
Realizar las pruebas y cartas de control.
Contactar las personas encargadas de realizar las pruebas en
otros laboratorios

RESPONSABLES
Coordinador/Director.
Analista
Coordinador/Director

9. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
NTC-ISO-IEC 17025 Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y
calibracin.
NTC-ISO 9000:2008 Sistema de Gestin de la calidad. Fundamentos y vocabulario.

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Revisado por:

Aprobado por:

Funcionarios UTP

Jefe de Calidad

Vicerrector Administrativo

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