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Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD

CALIBRACIN DE MATERIAL
VOLUMTRICO
QUMICA DE ALIMENTOS

PATRICIA SANDOVAL / AL685472


DIANA PALOMA VILLA JAIME /AL683875
PROFESORA: GLORIA SANDOVAL
CHVEZ
13 septiembre 2013
RESMEN
En este documento se presenta la prctica de
laboratorio Calibracin de Material Volumtrico, en
la cual se desea Introducir al estudiante en el manejo
de la herramienta de calibracin de material
volumtrico y de laboratorio. Se describen los
materiales, equipos y reactivos a utilizar, as como el procedimiento y un diagrama de flujo del mismo.
En el apartado de resultados se muestra una recopilacin de mediciones experimentales as como
varios clculos con los cuales se determin la precisin y exactitud del experimento. Por ltimo se
encuentran las conclusiones y bibliografa consultada.
Los resultados ms relevantes fueron: en la pipeta volumtrica se obtuvo una exactitud mayor que en
el matraz volumtrico ya que en la primera el error relativo fue de 0.00002 y en el segundo de
0.00506. La repetibilidad en la experimentacin fue adecuada.

NDICE
1.
OBJETIVO

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD


2. FUNDAMENTO
3. EQUIPO, MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO DE SEGURIDAD
3.1
3.2
3.3
3.4

EQUIPOS
MATERIALES
REACTIVOS
EQUIPO DE SEGURIDAD

4. PROCEDIMIENTO
4.1 CALIBRACIN DE UNA PIPETA VOLUMTRICA.
4.2 CALIBRACIN DE UN MATRAZ VOLUMTRICO.
4.3 CALIBRACIN DE UNA BURETA
5. CLCULOS, RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS
5.1 FRMULAS UTILIZADAS PARA LOS CLCULOS
5.2 RESULTADOS CALIBRACIN PIPETA AFORADA (50 ML)

3
4-5
4
4
5
5
5-6
5
5
6
6-9
6

6
5.3 CLCULOS PIPETA AFORADA (50 ML)
7
5.4 RESULTADOS Y CLCULOS CALIBRACIN MATRAZ AFORADO (50 ML)
6. REPETIBILIDAD / COMPARACIN DE RESULTADOS
7. CUESTIONARIO
8. CONCLUSIONES
9. ANEXOS
9.1 DIAGRAMAS DE FLUJO
9.2 FOTOGRAFAS DEL PROCEDIMIENTO
10. BIBLIOGRAFA

8
8-9
10-11
11
12-13
12
13
13

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD

1. OBJETIVO
Introducir al estudiante en el manejo de la herramienta de calibracin de material
volumtrico y de laboratorio (matraz, pipeta, bureta, probeta) y evaluar la exactitud
y precisin de los datos generados.

2. FUNDAMENTO
Al concepto de medir se le conoce como la accin de comparar determinada
magnitud contra un patrn preestablecido. En todo proceso de comparacin existen
factores que causan que las mediciones sean diferentes a las anteriores. Dichas
mediciones pueden ser dispersas o muy parecidas esto puede depender del
instrumento utilizado para la medicin.
La precisin y exactitud son caractersticas de un instrumento de medicin. La
exactitud de un instrumento es el grado de aproximacin de una medida dada por
dicho instrumento comparada con el valor que se obtendra de un instrumento muy
exacto. La precisin es la medida de la reproducibilidad de mediciones
consecutivas. Un instrumento de baja precisin indicar medidas muy dispersas de
una misma magnitud mientras que un instrumento muy preciso dar medidas muy
similares.

La repetibilidad de los resultados en las mediciones es la


cercana entre los resultados de mediciones sucesivas de
la misma magnitud. La repetibilidad se puede expresar en
forma cuantitativa.

Figura 1. Grfico de Repetibilidad

La reproducibilidad de los resultados de mediciones es la cercana entre los


resultados de las mediciones de la misma magnitud por medir.
Todas las mediciones tienen asociada una
incertidumbre que puede deberse a los
siguientes factores:

Figura 2. Grfico de Reproducibilidad

La naturaleza de la magnitud que se


mide
El instrumento de medicin
El observador
Las condiciones externas

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD

4
3. EQUIPO, MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO DE SEGURIDAD
3.1 Equipo

1 Balanza analtica y de precisin. (OHAUS). Precision balance and GF. Series


No. 2/ Blanza de precisin AND No. 2
Marca AND
Model GF300
Aparato encargado de determinar la masa, debido a que la gravedad va a ejercer la
misma fuerza sobre las pesas y el objeto.
Su precisin depender del uso y trato de la misma, cuidando tener la muestra a
pesar sin derrames y que se establezca un equilibrio entre las pesas.

Termmetro

Instrumento de medicin de temperatura, es un tubo de vidrio sellado que contiene


un lquido, generalmente mercurio o alcohol coloreado, cuyo volumen cambia con la
temperatura de manera uniforme. Este cambio de volumen se visualiza en una
escala graduada.
Su precisin depende de la persona que lo lea ya que debe estar bien colocado
viendo la marca del mercurio a una distancia horizontal.
3.2 Materiales

1 Vaso de precipitado de 100 y 250 mL.

Material de vidrio que se utiliza para contener sustancias, disolverlas, atacarlas,


calentarlas y en general cualquier cosa que no necesite una medida de precisin del
volumen.

1 Matraz volumtrico de 50 mL

Se emplea para medir con exactitud un volumen determinado de lquido. La marca


de graduacin rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fcil determinar con
precisin cundo el lquido llega hasta la marca.
La forma correcta de medir volmenes es llevar el lquido hasta que la parte inferior
del menisco sea tangente a la marca. El hecho de que el cuello del matraz sea
estrecho es para aumentar la exactitud, de esta forma un cambio pequeo en el
volumen se traduce en un aumento considerable de la altura del lquido.

1 Pipeta volumtrica de 50 mL

Instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir alcuotas de lquido con


bastante precisin. Suelen ser de vidrio. Est formado por un tubo transparente que
termina en una de sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de
marcas grabadas) indicando distintos volmenes.

1 Perilla succionador de tres vas.

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD


3.3 Reactivos

Hielo
Agua destilada a 20C

3.4 Equipo de Seguridad

Lentes de seguridad
Par de guantes de latex
Bata de manga larga
Botas industriales
Cofia

4. PROCEDIMIENTO
4.1 Calibracin de una pipeta volumtrica.
1. Controlar la temperatura de aprox. 200 mL. de agua destilada a 20C en un
vaso de precipitado de 250 mL.
2. Pesar un vaso de precipitado de 100 mL vaco y obtener el valor de su masa
(g). Usar guantes de ltex para manipular el vaso.
3. Llenar la pipeta volumtrica por encima del enrase superior con el agua
destilada libre de gases, y a temperatura de 20C. Secar la punta por fuera y
aforar con las precauciones correspondientes, (evitar el error de paralaje).
Dejar escurrir lentamente todo el lquido hasta vaciar la pipeta sin golpearla
ni soplar la ltima gota.
4. Pesar el vaso con el agua liberada y por diferencia de pesada se calcula la
masa del agua. Secar el vaso
5. Llenar nuevamente la pipeta y verter el agua en el vaso de precipitado seco.
6. Calcular la masa del agua nuevamente. Repetir el procedimiento tres veces
ms hasta obtener un total de 5 determinaciones.
7. Determinar el volumen de la pipeta en base a la siguiente expresin:
Volumen= masa x factor; Dnde: factor = 1.0029 para 20C
8. Calcular el volumen medio vertido a 20C y su desviacin estndar.
9. Calcular la exactitud de la medicin y % de coeficiente de variacin
correspondiente. Comparar los resultados con la tolerancia del material.
4.2 Calibracin de un matraz volumtrico.
1. En este caso el recipiente tiene que estar limpio y seco. Tarar el matraz, tener
la precaucin de usar guantes de ltex para manipular el matraz.
2. Llenar con agua a 20C hasta el aforo, evitando que queden gotas de agua
adheridas en la boquilla del matraz, arriba de la marca de aforo y por
diferencia de pesada calcular la masa del agua contenida.
3. Repetir los pasos 1 y 2 cuatro veces ms.
6 Determinar el volumen del matraz usando la expresin:
Volumen= masa x factor; Dnde: factor = 1.0029 para 20C
. Calcular el volumen medio a 20C y su desviacin estndar.

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD


.

Calcular la exactitud de la medicin y %de coeficiente de variacin.


Comparar los resultados obtenidos experimentalmente con el valor de
tolerancia o incertidumbre del material.

4.3 Calibracin de una bureta


1. Medir la temperatura del agua destilada que se va a utilizar en la calibracin,
la cual deber estar a 20 C
2. Llenar la bureta con agua destilada y asegurarse que no tenga burbujas en
la punta y dispensar el volumen excedente hasta el valor de 0.00 mL.
3. Determinar la masa de un vaso de precipitado seco.
4. Verter 10 mL de agua en el recipiente previamente tarado.
5. Pesar el volumen de agua dosificado y anotar la masa. Repetir la operacin
de dosificacin y pesado 4 veces ms.
6. Calcular el volumen medio y su desviacin estndar. Calcular la exactitud de
la medida y % de coeficiente de variacin.

5. CLCULOS, RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS


5.1 Frmulas utilizadas para los clculos
Frmula 1. Volumen= masa x factor

(Peso agua1 + Pesoagua2 Pesoagua n)


n
2
xi x^
Frmula 3. Desviacin estndar (S) =
1
(
)
N 1
Frmula 4. Exactitud = ( Peso RealPesomedia
Frmula 2. Media ( ^x

Frmula 5. %Error =

Valor TericoValor Real


Valor Terico

Frmula 6. % Coeficiente de Variacin (%Cv) =


Formula 7. Error relativo =

S
|^x|

(Peso agua x^ )
n

5.2 Resultados calibracin pipeta aforada (50 mL)


Tabla 1. Resultados experimentales de pipeta volumtrica 50
Medicin
Masa del
Masa del
Masa
mL

N
1
2
3

recipiente (vaso
precip. 100 mL)
(g)
50.011
50.011
50.011

recipiente
+ agua (g)
99.7390
99.7910
99.9680

de
agua
liberada
(g)
49.7280
49.780
49.9570

Volume
n a 20
C
(mL)
49.8722
49.9243
50.1018

Error %

0.2562
0.1515
0.2033

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD


4
5

50.011
50.011

99.8070
99.7420

49.7960
49.7310

49.9404
49.8752

0.1193
0.2501

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD


5.3 Clculos pipeta aforada de 50 mL

Media

Se utiliz la Frmula 2 para su clculo:


Media = ABS

49.9404+ 49.8752
|49.8722+49.9243+50.1018+
|mL
5

Media = 49.9428 mL

Desviacin estndar

Se utiliz la Frmula 3 para su clculo:

Desviacin Est. (S) =

49.875249.9428 2
49.940449.9428 2+
50.101849.9428 2 +
49.924349.9428 2 +
49.872249.9428 2 +

1
(
)
51

S = 0.0938

Exactitud

Se utiliz la Frmula 4 para su clculo:


Exactitud = (50 mL 49.9428 mL)
Exactitud = 0.0571 mL

% Coeficiente de Variacin

Se utiliz la Frmula 6 para su clculo:


%Cv = ( 0.0938/49.9428)
%Cv = 0.1878
Incertidumbre o valor relativo
Se utiliz la Frmula 7 para su clculo:

Errorrelativo =

( 49.827749.9428 )+ ( 49.924349.9428 ) + ( 50.101849.9428 ) + ( 49.940449.9428 )


5

Error relativo = 0.00002


Tabla 2. Resultado de clculos para una pipeta volumtrica (50
mL)

Desviacin Estndar
Media
% Coeficiente de
Variacin
Exactitud
Error relativo

0.0938

49.9428
0.1875
0.0571
0.00002

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD

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Si se observa, la exactitud es la diferencia del volumen real con el volumen
obtenido por lo tanto un valor numrico menor significa que las mediciones fueron
ms exactas; el coeficiente de variacin se refiere a la comparacin de la
variabilidad entre dos grupos de datos obtenidos, por lo tanto un menor coeficiente
de variacin muestra resultados ms precisos.
5.4 Resultados y clculos calibracin matraz aforado (50 mL)
Tabla 3. Resultados experimentales de matraz volumtrico
50 mL

Medici
n N

1.0000
2.0000
3.0000
4.0000
5.0000

Masa del
recipiente
(matraz de
precip. 100mL)
(g)
36.6700
36.6700
36.6700
36.6700
36.6700

Masa del
recipiente
+ agua (g)

86.3540
86.3400
86.3170
86.3870
86.3270

Masa de
agua
liberada (g)

49.6840
49.6700
49.6470
49.7170
49.6570

Volume
n a 20
C

49.8281
49.8140
49.7910
49.8612
49.8010

Error
%

0.3450
0.3733
0.4198
0.2784
0.3996

Tabla 3. Resultado de clculos para un matraz volumtrico (50


mL)

Desviacin Estndar

0.02728

Media
% Coeficiente de Variacin

49.8140
0.05580

Exactitudd
Error relativo

0.1809
0.00506

Los clculos de la tabla 4 se


realizaron con las mismas de
la misma manera que el
apartado
5.3
de
este
documento.

6. REPETIBILIDAD / COMPARACIN DE RESULTADOS


Resultados del otro equipo que calibr el mismo material volumtrico
Calibracin de pipeta volumtrica
Tabla 4. Resultados experimentales de pipeta volumtrica de 25
mL
Masa del
Masa del
Medici
Masa

recipiente
(matraz de
precip. 100mL)
(g)

recipient
e + agua
(g)

de
agua
liberada
(g)

Volume
n a 20
C

Error %

n N

1
2
3
4

52.734
52.734
52.734
52.734

77.238
77.23
77.252
77.222

24.504
24.496
24.518
24.488

24.5750
24.5670
24.5891
24.5590

1.7291
1.7623
1.6710
1.79561

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD

52.734

77.232

24.498

24.5690

1.7540

Tabla 5. Resultado de clculos para un pipeta volumtrica (25


mL)

Desviacin
Estndar
Media
% Cv
Exactitud

0.01118
24.5690
0.04554
0.43095

Tabla 6. Tabla de comparacin de exactitud


pipeta

Datos de nuestro equipo


Exactitud
0.0572

Datos del otro equipo


Exactitud
0.4309

Tabla 7. Resultados experimentales de matraz volumtrico de


25 mL

Medicin
N

Masa del
recipiente
(matraz vol) (g)

Masa del
recipiente +
agua (g)

Masa de
H2O
liberada (g)

Volumen a
20 C

Error %

1
2
3
4
5

21.2190
21.2190
21.2190
21.2190
21.2190

46.1010
46.1710
46.1090
46.1150
46.0950

24.8820
24.9520
24.8900
24.8960
24.8760

24.9541
25.0243
24.9621
24.9681
24.9481

0.1837
0.0973
0.1515
0.1273
0.2078

Tabla 8. Resultado de clculos para un matraz volumtrico (25


mL)

Desviacin
Estndar
Media
% Cv
Exactitud

0.0304828
24.962181
0.1221159
0.037819

Tabla 9. Tabla de comparacin de exactitud


matraz

Datos de nuestro equipo


Exactitud
0.1809

Datos del otro equipo


Exactitud
0.0378

Al comprar la exactitud en los resultados de ambos equipos, podemos observar que


vara, ya que en el caso de la pipeta aforada, nuestro equipo tuvo datos ms

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Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD


exactos en la pipeta volumtrica, mientras que en el caso del matraz aforado el
equipo de Caritina y Gonzlo obtuvieron ms exactos sus datos. Esto se debe a
diferentes situaciones, tales como; mala calibracin en la balanza, malas
mediciones; en general errores humanos, o instrumentales.

7. CUESTIONARIO
1. De qu manera se vern afectados los parmetros estadsticos; promedio,
desviacin estndar relativa y error relativo?
a) al hacer ms replicas:
si se realizan ms replicas normalmente esto favorece estos parmetros ya que
existe un rango ms amplio y si alguno de los resultados se encuentra muy
desplazado no afecta la variacin y el promedio; en cambio si son pocas replicas o
datos un solo valor puede determinar si la desviacin estndar tiene un gran
cambio y el error es mayor.
b) al calibrar un material de mayor volumen al analizado:
Cuando se calibra un material de mayor volumen normalmente es ms fcil que
uno de menor volumen, el error tiende a ser ms pequeo y la dispersin aumenta
ya que el promedio puede tener una rango ms grande de variacin con respecto a
los datos. Por lo tanto si se desea calibrar un material de menor volumen ej: 10 mL
se necesita ms precisin a si se quiere calibrar uno de 100 mL
2. Por qu son empleados el porcentaje de error relativo y el coeficiente de
variacin para comparar la exactitud y precisin respectivamente, en vez de
el promedio y la desviacin estndar?
Porque el promedio y desviacin estndar no siempre definen si una calibracin o
experimento tiene una mayor precisin que otro; sin embargo el valor relativo y
coeficiente si lo pueden concretar como en este caso el error relativo del matraz fue
de 0.00506 y el de la pipeta de 0.00002. La calibracin de la pipeta fue ms exacta
y precisa.
El error relativo o incertidumbre se refiere
3. Compare y discuta la exactitud y precisin de los materiales calibrados en su
prctica.
Experimentalmente al realizar la calibracin de un matraz volumtrico de y una
pipeta volumtrica ambos de 50mL respectivamente, existi una mayor precisin
en los resultados de la pipeta volumtrica ya que la exactitud obtenida fue menor a
comparacin a la calculada en el matraz (exactitud = volumen real promedio) el
factor determinante en los clculos del matraz fue el promedio ya que el promedio
del mismo no fue muy prximo a 50mL, fue de 49.819, mientras que en la pipeta
fue de 49.9428. A pesar de que las mediciones del matraz fueron menos precisas, la
desviacin estndar del matraz tuvieron valores ms pequeos; por lo tanto se
concluye que no siempre la desviacin estndar determina la exactitud de la
experimentacin; en este caso el coeficiente de variacin de ambos materiales fue
relativamente la misma.

11

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD


4. En una titulacin cido- base, para tomar una alcuota de 10 ml. Qu material
utilizara (pipeta graduada, pipeta volumtrica, matraz volumtrico o
probeta) y por qu?
Entre todos los instrumentos mencionados en la pregunta, la pipeta volumtrica
sera la ms precisa y que tiene una mayor precisin; sin embargo para una
titulacin se considera que la bureta es el mejor instrumento ya que aunque
estn graduadas de la misma forma que una pipeta, la bureta se maneja con
una llave giratoria y al girarla pueden salir de gota a gota, y es ms fcil de
manejar; en cambio la pipeta funciona con una perilla succionadora de tres vas
y es ms difcil de manipular e imprecisa.
5. En una pipeta volumtrica de doble afore tiene las iniciales (TC) y (TD) cul
de las dos empleara?
Depende de la experimentacin. TD significa To deliver y TC significa To contain.
Si la pipeta es de 1.00mL, est diseada To deliver 1.00mL (para dispensar
1.00mL), no se tiene que soplar la ltima gotita que siempre se queda en la punta
inferior de la pipeta, ya que la pipeta est diseada tomando en consideracin que
esa gotita se quedar all. TC no est diseado para que la gotita de la pipeta se
quede en la punta, por lo tanto se tiene que soplar para que sea exacto el contenido
de la pipeta.
Si se desea una medicin ms precisa de una solucin y esta se aadir a otra se
usara TD ya que as se descargar exactamente la cantidad que se desea y ya se
toma en cuenta el resto que se quedar en la puntita de la pipeta.
6. Si la balanza de precisin tiene como mnima lectura 0.01 g usara esta para
pesar 10 mg de estndar de referencia? Fundamenta tu respuesta.
0.01g = 10 mg, por lo tanto la medicin estara en el lmite mnimo de precisin; no
se usara esta balanza ya que se recomienda que la cantidad a pesar debe de estar
entre los lmites de precisin, pues todo instrumento tiene un porcentaje de error
y lo pesado no sera exacto ni preciso
Recomendara una balanza que tuviera una mayor precisin y la mencionada
anteriormente utilizarla para medir gramos, no mg.

8. CONCLUSIONES
Se logr el objetivo de la prctica, ya que se identific el manejo correcto y las
condiciones en las que debe de encontrarse un equipo, se comprob que la
calibracin es un factor determinante para el error al igual que otros tipos de
errores: humanos, instrumentos, procedimiento, mtodo etc. Por lo tanto para
obtener resultados precisos y certeros se debe de conocer el manejo de los
diferentes equipos del laboratorio.
En esta prctica se demostr que los errores de comprensin del procesamiento son
determinantes para obtener datos imprecisos. La variacin entre un equipo y otro
se debe a los errores mencionados anteriormente es por eso que para tener
resultados ms exactos la experimentacin se realiza por duplicado o triplicado.

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Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD


La desviacin estndar no es una medicin concluyente para la exactitud, ya que en
nuestra experimentacin en la calibracin de la pipeta volumtrica se alcanz una
mayor desviacin estndar y a pesar de ello fue la calibracin ms precisa.

9. ANEXOS
8.1 Diagramas de Flujo
A) Calibracin de una pipeta volumtrica.
Controlar la
temperatura de
aprox. 200mL de
H2O destilada a
20C

Pesar un vaso de
precipitados de 100
mL

Por diferencia
calcular la masa del
agua (g)

Pesar el vaso de
precipitados con el
agua liberada

Secar el vaso de
precipitados

Repetir el
procedimiento
hasta tener 4
mediciones ms

B) Calibracin de un matraz volumtrico.

Llenar la pipeta
volumtrica hasta el
aforo con el
destilada a 20C

Vaciar el agua de la
pipeta en el vaso de
precipitados de
100mL

Realizar calculos
correspondientes

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Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD

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Tarar el matraz, usar
guantes de ltex.

Llenar con agua a


20C el matraz
hasta el aforo

Calcular desviacin
estndar, exactitud,
%Cv y %Error

Determinar el
volumen usando el
factor 1.0029

Por diferencia de
pesos calcular la
masa del agua
adherida

Repetir el
procedimiento 4
veces para tener 5
mediciones

9.2 Fotografas del Procedimiento

Figura 3. Control del agua destilada a 20C

Figura 5. Empleo correcto de la perilla succionadora de 3 vas

Figura 4. Pesado y aforado del matraz volumtrico de 50 mL

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD

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10. Bibliografa
1. Concepto de la medida. <http://fisica.udea.edu.co/~lab-gicm/Laboratorio
%20Fisica%201_2011/2010_teoria%20de%20errores/Concepto%20de%20la
%20medida_precisionn%20y%20exactitud.pdf> Consultado 10 septiembre
2013
2. Botero, M., Arbelez, 0. y Mendoza, J. (2007) MTODO ANOVA UTILIZADO
PARA REALIZAR EL ESTUDIO DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD
DENTRO DEL CONTROL DE CALIDAD DE UN SISTEMA DE MEDICIN.
Universidad Tecnolgica de Pereira. Scientia et Technica. Pp. 533-537
3. Engineered
Software,
Inc.
Repeatability
and
Reproducibility.
http://www.engineeredsoftware.com/papers/msa_rr.pdf.
Consultado
20
septiembre 2013
4. Snchez, E. Operaciones Bsicas de Laboratorio.(2012). Materiales habituales
en el laboratorio. Pipeta. Ediciones PARANINFO. Pp. 27-28