Facultad de Qumica

Departamento de Qumica Orgnica

QUIMICA ORGANICA 103

SECADO DE SLIDOS
Cuando se tiene un slido orgnico con el cual se va a comenzar una reaccin que
requiere condiciones anhidras y se sospecha que se encuentra mojado, o cuando un
slido es obtenido por filtracin de un reaccin o por recristalizacin, es necesario en
todos estos casos secar la sustancia antes de usarla en la reaccin, pesarla, o medir
su punto de fusin.
En las figuras 3 y 4 se muestran aparatos para el secado de slidos. En el desecador
(Fig.3) se coloca el slido a secar en un vidrio de reloj o en un frasco de boca ancha
(normalmente cubierto por un papel con pequeas perforaciones) sobre la placa de
porcelana. Sobre el piso del desecador se coloca el agente desecante apropiado. Para
la mayora de los casos se utiliza cloruro de calcio o slica gel con indicador, como
agentes desecantes. El pentxido de fsforo es extremadamente efectivo pero tiene
las desventajas enumeradas en Secado de lquidos.

TABLA 2. Eficiencia relativa de los agentes desecantes ms comunes para remover

agua del aire.
Agente desecante
P4O10
Slica gel
H2SO4
CaSO4
KOH (lentejas)
CaCl2 (granular)

Cantidad en mg de agua remanente por litro de aire

luego del secado (25 30 C)
1 mg en 40.000 litros
0.002
0.003
0.005
0.014
1.5

Para lograr un secado ms rpido es posible conectar el desecador a vaco.

Frecuentemente el agua se encuentra firmemente retenida por lo que es necesario el
secado en estufa pero siempre a temperaturas menores del punto de fusin del slido
a secar. Tambin existen hornos en donde adems de elevar la temperatura es
posible conectarlos a vaco. En estos casos, dada la dimensin de los equipos, pueden
secarse grandes cantidades de slido de una vez (>100 g).
Para cantidades menores se dispone de lo que se conoce como aparato de
Abderhalden o "pistola desecante" (Fig. 4). El slido a secar se coloca en un vial,
frasquito pequeo, o en un trozo de papel aluminio, en el recinto A de la pistola. En
el bulbo B se coloca el agente desecante elegido, normalmente pentxido de fsforo.
Por la llave C se conecta el sistema a vaco y el recinto A es calentado por los
vapores del disolvente a reflujo a travs de una doble camisa. La temperatura del
reflujo no debe sobrepasar en ningn caso el punto de fusin del slido a secar, por
lo que la eleccin del disolvente debe ajustarse a dicha limitacin. Tambin es
posible calentar el recinto A elctricamente mediante una camisa calefactora.
Secado de un slido luego de una recristalizacin
Las condiciones de secado de un compuesto el cual fue recristalizado depende de: la
cantidad de producto, la naturaleza del disolvente de recristalizacin a ser removido
(no necesariamente agua) y la sensibilidad del producto al calentamiento. Para
compuestos de bajo punto de fusin el mejor mtodo es el secado en desecador con
el agente desecante apropiado. Como ya dijimos para el caso de slidos mojados con
agua se recomienda slica gel (preferiblemente con indicador) y cloruro de calcio. Los
mismos agentes desecantes pueden utilizarse para el caso de slidos mojados con
metanol y etanol. Para slidos mojados con dietilter, cloroformo, tetracloruro de
carbono, benceno, tolueno, ter de petrleo y disolventes similares se aconseja que
sean secados sobre trozos de parafina.
Si el compuesto fue recristalizado de un cido como, por ejemplo cido actico
(como en el caso de dinitrofenilhidrazonas), o se trata de un slido orgnico cido
como por ejemplo los clorhidratos que forman las aminas, puede ser necesario un
tratamiento primero con slica gel (para eliminar el agua), seguido de un secado con
hidrxido de potasio (para eliminar los vapores cidos).
Para el caso de compuestos de alto punto de fusin, tambin es posible utilizar
estufa o pistola desecante, eligiendo apropiadamente las condiciones segn el
disolvente a remover.