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BELM
2013
ii
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO PAR
CURSO DE BACHARELADO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS
BELM
2013
iii
_____________________________________________________________________
V331v Vasconcelos, Angela de Jesus.
Variveis trmicas e microestrutura da liga Al-5,5%Sn solidificada
direcionalmente [manuscrito] / Angela de Jesus Vasconcelos.
Belm, 2013.
67 f : il.
Impresso por computador (fotocpia).
Orientador: Otvio Fernandes Lima da Rocha.
Trabalho Acadmico de Concluso de Curso (Graduao em
Engenharia de Materiais) Instituto Federal de Educao, Cincia e
Tecnologia do Par IFPA, 2013.
1. Solidificao direcional horizontal.
2. Crescimentos
dendrticos primrios modelos. 3. Regime transitrio de extrao
de calor. I. Ttulo.
CDD: 671.36
_____________________________________________________________________
iv
vi
AGRADECIMENTOS
vii
viii
RESUMO
ix
ABSTRACT
This paper presents a theoretical and experimental study on the correlation between the
solidification thermal variables such as rate growth ( VL ) and cooling rate ( TR ) and primary
dendrite arm spacing (1) of the Al-5,5wt.%Sn directionally solidified in a water-cooled
horizontal configuration device under transient conditions of heat extraction. The thermal
variables are calculated from temperature profiles obtained for five (5) thermocouples inserted
into the metal. Theoretical models for the prediction of primary dendrite spacing, developed
for transient heat extraction, are used and compared with the experimental results. Still, a
comparative study is conducted between the results found in this study and those reported in
the literature for primary dendrite spacing of Al-Sn alloys solidified in upward vertical
directional condition. The microstructural analysis indicates that the primary dendrite
spacings are strongly influenced by the growth direction of solid and experimental power laws
as a function of the VL and TR given by formula 1 = C (VL, TR) -n are proposed, where
"C "and "n" are equal to 62 and 1.1 to 1 according VL and equal to 144 and 0.55 to 1
according TR. The results underestimate the theoretical values calculated from numerical
models published in the literature.
Keywords: Horizontal Directional Solidification, Primary Dendrite Growth Models,
Transient Heat Extraction.
x
LISTA DE FIGURAS
1.1
2.1
2.2
19
2.3
15
22
2.4
2.5
27
2.8
25
2.7
24
2.6
23
27
2.9
29
xi
constitucional (Garcia, 2007)
29
3.1
34
3.2
36
3.3
Curva
de
resfrimento
para
caracterizao
trmica
da
liga,
obtida
3.5
39
3.7
38
3.6
36
40
3.8
40
3.9
41
Tratamento dos dados experimentais para obteno das variveis trmicas (Rocha,
2003)
43
4.1
44
4.2
4.3
45
46
xii
4.4
47
4.5
47
4.6
4.7
4.8
49
51
4.9
53
54
xiii
LISTA DE TABELAS
2.1
2.2
32
3.2
35
xiv
NOMENCLATURA
LETRAS LATINAS
a, C = constantes
Co = concentrao de soluto na liga
DL =difusividade de soluto no lquido (m2/s)
dP = derivada da posio
dt = derivada do tempo
dT = derivada da temperatura
GL = gradiente de temperatura frente isoterma lquidus (K/mm)
ko = coeficiente de partio de soluto (adimensional)
L = calor latente de fuso do material (J/kg)
mL = inclinao da linha lquidus
m = valores variveis do teor de Sn iguais a: 10%, 30% e 40%
P = posio dos termopares
TF = temperatura de fuso (C)
TE= temperatura no ponto euttico (C)
TV = temperatura de vazamento (C)
TR = taxa de resfriamento (K/s)
TL = temperatura lquidus da liga (C)
TS = temperatura slidus da liga (C)
VL = velocidade da isoterma lquidus (mm/s)
VS = velocidade da isoterma slidus (mm/s)
LETRAS GREGAS
C = espaamento celular (m)
1 = espaamentos dendrticos primrios (m)
2 = espaamentos dendrticos secundrios (m)
= fator de correo do modelo de Bouchard-Kirkaldy [ < 1]
T = intervalo de solidificao
= coeficiente de Gibbs-Thompson
xv
SUMRIO
INTRODUO..................................................................................................... 14
1.1
CONSIDERAES INICIAIS..............................................................................
14
1.2
OBJETIVO.............................................................................................................
16
REVISO BIBLIOGRFICA............................................................................
18
2.1
18
18
26
MATERIAIS E MTODOS................................................................................
34
3.1
CONSIDERAES INICIAIS..............................................................................
34
3.2
35
3.3
37
3.4
RESULTADOS E DISCUSSES........................................................................ 44
4.1
MACROESTRUTURA DE SOLIDIFICAO....................................................
44
4.2
45
4.3
48
49
CONCLUSES..................................................................................................... 55
SUGESTES PARA TRABALHO FUTUROS................................................
57
REFERNCIAS.................................................................................................... 58
PRODUO CIENTFICA ORIUNDA DESTE TRABALHO......................
66
14
1
INTRODUO
1.1
CONSIDERAES INICIAIS
O desenvolvimento na indstria para atender s necessidades de mercado tem se
15
16
propriedades termofsicas do lquido e do molde. A definio desses parmetros como
velocidade de solidificao (VL), gradiente de temperatura (GL) e taxa de resfriamento (TR)
que esto vinculados ao tempo e posio em relao interface metal/molde (Hunt, 1979;
Kurz & Fisher, 1981; Somboonsuk, 1984; Trivedi, 1984; Mortensen, 1991; Bouchard &
Kirkaldy, 1997; Chen, 1998; Gndz & ardili, 2002; Rocha, 2003a; Peres, 2004; Rosa,
2004; 2007), so determinantes na solidificao para a definio da microestrutura obtida e,
por conseguinte, seu desempenho mecnico. Assim, o estudo da microestrutura possui um
forte carter aplicativo em estudos, que influenciaram pesquisadores como Hunt e Lu (1996) e
Bouchard-Kirkaldy (1997) a desenvolverem modelos matemticos que correlacionam os
supracitados parmetros trmicos com a microestrutura dendrtica, sendo estes direcionados
para regime transiente, que visam prever propriedades futuras dos produtos finais
influenciadas pela microestrutura prognosticada.
Considerando o exposto, o objetivo principal deste trabalho visa desenvolver a
solidificao direcional da liga Al-5,5%Sn, buscando analisar a influncia das variveis
trmicas (VL e TR) nos espaamentos dendrticos primrios (1). Para tanto, ser utilizado um
dispositivo de solidificao direcional horizontal refrigerado gua.
1.2
OBJETIVO
Este trabalho foi planejado no sentido de desenvolver uma abordagem terico-
17
b) Realizao de experimentos de solidificao unidirecional horizontal com a liga Al5,5%Sn em condies transitrias de extrao de calor, utilizando dispositivo de
solidificao refrigerado gua, desenvolvido pelo Grupo de Pesquisa de Metalurgia
do IFPA;
c) Obteno dos perfis de temperatura em funo do tempo para a liga Al-5,5%Sn em um
sistema de solidificao unidirecional horizontal refrigerado gua em condies
transientes de extrao de calor;
d) Determinao dos parmetros trmicos da solidificao, tais como: velocidades de
deslocamento da isoterma lquidus (VL) e taxas de resfriamento (TR), a partir dos
registros trmicos experimentais;
e) Caracterizao experimental da microestrutura resultante e quantificao dos
espaamentos
dendrticos
primrios
para
liga
estudada:
espaamentos
18
2
REVISO BIBLIOGRFICA
2.1
19
fenmenos decorrentes do processo de solidificao analisados desde a matria-prima lquida
inicial em conjunto com as determinaes das cinticas envolvidas na transformao de
estado, as etapas representadas no fluxograma da Figura 2.1 mostram satisfatoriamente o
encandeamento desse fenmeno.
20
estudadas em condies estacionrias e transitrias de fluxo de calor. Na condio
estacionria, o gradiente de temperatura (GL) e a velocidade de solidificao (V L) so
controlados de forma independente e mantidos constantes ao longo do experimento, como
aqueles que utilizam as tcnicas de Bridgman/Stockbarger (Gndz & ardili, 2002; Kurz &
Fisher, 1981; Tan & Zabaras, 2007; Trivedi, 1984). A utilizao desta tcnica muito til na
determinao de relaes quantitativas que envolvam microestrutura, como espaamento
interdendrticos e variveis trmicas de solidificao, a qual permite analisar a influncia de
cada varivel de forma independente e mapear experimentalmente os parmetros
microestruturais em um espectro mais amplo da amostra solidificada. Resultados
experimentais para espaamento dendrticos e modelos tericos de crescimento dendrtico
correspondentes existentes na literatura utilizam, na sua grande maioria, condies
estacionrias de trocas de calor.
Por outro lado, a condio transitria de fluxo de calor a que est presente nos
processos industriais (Siqueira, 2002; Rocha, 2003; Silva, 2007; Moutinho, 2007; Nogueira,
2011; Silva, 2011; Garcia, 2007). Nesta condio, a velocidade de avano da isoterma e o
gradiente trmico iro variar ao longo do tempo e da posio do metal em solidificao. Na
literatura, ainda so poucos os modelos tericos que relacionam parmetros microestruturais
com variveis trmicas de solidificao em condies transitrias de extrao de calor, como
os de Hunt-Lu (1996) e o de Bouchard-Kirkaldy (1997), e mesmo assim estes ainda no so
amplamente validados em resultados experimentais, principalmente nos estudos para
solidificao com configurao horizontal, onde os efeitos convectivos so mais acentuados,
devido ao gradiente de temperatura ao longo do processo e diferena de densidade entre
solvente e soluto, o que configura, juntamente com a gravidade, uma conveco termosolutal,
fatores de grande influncia. Diante disto, torna-se de extrema importncia a avaliao
terico-experimental da influncia das variveis trmicas (G L, VL, e TR) em condies
21
transientes de extrao de calor, sobre os parmetros da macroestrutura e da microestrutura
resultantes do processo de solidificao unidirecional horizontal, para diversos sistemas
metlicos binrios, e em uma ampla faixa de concentrao de soluto. Destacamos os trabalhos
(Rocha et al., 2003a; 2003b; 2003c; 2003d; Rosa, 2004; Silva, et al., 2009; Carvalho, 2011;
Nogueira et al., 2012; Kikuchi et al., 2011; Costa, 2013) elaborados recentemente para
condio direcional horizontal sob condies transitrias de extrao de calor.
22
completa estabilidade do processo (Garcia, 2007). Dessa forma, o arrefecimento do metal
ocorre na parte inferior, produzindo um perfil de temperaturas no lquido crescente rumo ao
topo da lingoteira e forando o soluto a ser empurrado por essa fronteira de transformao
slido/lquido, o que vai minimizar as correntes convectivas tanto por diferenas de
temperatura quanto por diferenas de concentrao. Nesta condio, como a transferncia de
calor dentro do lingote ocorre essencialmente por conduo trmica unidirecional, a anlise
experimental e os clculos tericos so isentos desse complicador (conveco natural).
23
partir do contato com a base refrigerada, provocando mais precocemente uma situao de
maior resistncia trmica na interface metal/molde, o que vai influenciar diretamente na
cintica da transformao lquido/slido, quando comparada a solidificao ascendente. Outro
fator influente a presena do movimento convectivo, que estar presente j que o perfil de
temperatura do lquido crescente em direo base do lingote, isolada termicamente
diminuindo as conveces por diferena de temperatura dentro do lquido. Nessas condies,
se o soluto rejeitado provocar um lquido interdendrtico com maior densidade do que a do
lquido na concentrao nominal da liga, alm da conveco por diferenas de temperaturas,
ocorrer tambm conveco por diferenas de densidade (Spinelli, 2005).
24
molde isolado termicamente nas laterais da lingoteira e a extrao de calor ocorre apenas de
uma das paredes com um bloco macio metlico ou com uma cmara de refrigerao,
induzindo que a extrao de calor ocorra somente por esta superfcie, neste caso o vazamento
provoca uma turbulncia provocando correntes de conveco forada com intensidades
diferentes ao longo do lingote e levam algum tempo para se dissipar. A segunda maneira, o
sistema semelhante ao primeiro, mas nesse caso o sistema permite fundir o metal em seu
interior at que determinada temperatura seja alcanada, garantindo a fuso total do metal
dentro do molde proporcionando uma maior estabilidade em relao ao movimento
convectivo do metal lquido.
25
as amostras para anlise da estrutura. (Quaresma et al., 2000; Osrio, 2003; Goulart, 2006;
Silva, 2007; Moutinho, 2007).
O esquema apresentado na Figura 2.5 sintetiza em detalhe os provveis modos de
transferncia de calor que podem estar presentes ao longo do processo de solidificao
unidirecional horizontal em um molde metlico refrigerado gua como, por exemplo,
conveco forada na gua, transferncia newtoniana na interface gua/molde, conduo no
molde, transferncia newtoniana na interface molde/metal, conduo trmica no metal slido,
conveco e conduo trmica no metal lquido. Todas essas variveis presentes no caso deste
dispositivo tornam o modelo de solidificao horizontal o mais complexo de ser analisado
dentre os trs dispositivos abordados.
26
Peres, 2005; Spinelli, 2005; Boeira, 2006; Rosa, 2007; Cant, 2009; Silva, 2011; Nogueira,
2011; Carvalho, 2011; Moutinho, 2012; Gomes, 2012; Dias, 2013).
27
Figura 2.6 Representao esquemtica da atuao dos fatores de influncia na formao das
estruturas de solidificao (Adaptado de Rocha, 2003; Rosa, 2007; Dias, 2012).
Quando ocorre na solidificao apenas uma pequena quantidade de superresfriamento constitucional, a interface S/L costuma desenvolver uma morfologia celular.
Entretanto, o aumento do grau de SRC, leva a instabilidades de maior ordem e, ao invs de
formar uma estrutura celular, ocorre o surgimento de uma estrutura mais ramificada com
braos secundrios e at tercirios, caracterizando as redes dendrtica (Figura 2.7).
28
Os espaos existentes entre centros de clulas e de ramificaes ou braos
dendrticos so definidos como espaamentos intercelulares e interdendrticos, muito
utilizados na caracterizao quantitativa da microestrutura formada. As diferentes morfologias
de estruturas formadas so fortemente influenciadas pela instabilidade causada por diferentes
valores do SRC. Entretanto, a modificao morfolgica da interface plana para a dendrtica
no ir depender somente do gradiente trmico G L, ela est diretamente relacionada com a
razo GL/VL, e na medida em que esse valor cai abaixo de um valor crtico, a instabilidade da
interface inevitvel e estruturas celulares e dendrticas sero formadas (Kurz & Fisher,
1992; Koseki & Flemings, 1995; Hunt & Lu, 1996; Trivedi et al., 2001; Castro et al., 2001).
Dessa forma, a regio super-resfriada constitucionalmente estendida e a clula
comea a se desviar da forma circular original, passando a apresentar uma configurao
denominada de cruz de malta, conforme mostra o esquema apresentado pela Figura 2.8.
Nessas condies de solidificao os fatores cristalogrficos passam a exercer elevada
influncia quanto ao crescimento da microestrutura, passando a ser desviado para a direo
cristalogrfica preferencial (Chalmers, 1968; Flemings, 1974; Kurz & Fisher, 1984; 1992;
Garcia, 2007; Ding & Tewari, 2002; Rocha 2003).
Portanto, o crescimento de clulas regulares se d a velocidades baixas e
perpendicularmente interface slido/lquido e na direo de extrao do fluxo de calor,
sendo praticamente independente da orientao cristalogrfica e, com o aumento do grau de
super-resfriamento constitucional ocorrem instabilidades de maior ordem, com surgimento de
braos secundrios que caracterizam a rede dendrtica (Spinelli, 2005). Essa transio de
celular para dendrtica influenciada por fatores cristalogrficos terminam quando a direo
preferencial atingida (Ding et al., 1996; 1997; Yu et al, 1999; Ding & Tewari, 2002).
29
Figura 2.9 Condies de transio planar/celular/dendrtica pelo efeito de superresfriamento constitucional (Garcia, 2007).
30
2.1.4 Leis de crescimento celular e dendrtico
fato comprovante que sob a maioria das condies em que o processo de
solidificao geralmente ocorre, a morfologia dendrtica a microestrutura predominante nos
produtos fundidos obtidos e exerce elevada influncia nas propriedades futuras. Assim sendo,
vrios pesquisadores no mundo procuram desenvolver modelos matemticos que permitam
prever a microestrutura de solidificao.
Microestruturas dendrticas refinadas, caracterizadas por espaamentos de braos
dendrticos so reconhecidamente superiores uma vez que proporcionam melhores
propriedades mecnicas como, por exemplo, ductilidade e limite de resistncia trao
(Osrio, 2003; Quaresma et al., 2000). Assim, prefervel a utilizao de sistemas de
solidificao com condies de resfriamento mais eficazes, o que vai permitir a obteno de
microestruturas com espaamentos menores e com uma distribuio mais uniforme da
segregao microscpica existente entre as ramificaes celulares e dendrticas para a melhor
caracterizao.
Ao longo dos anos, muitas pesquisas tm sido desenvolvidas objetivando investigar
os parmetros operacionais e trmicos que influenciam o grau de refino de uma estrutura
dendrtica. Assim, uma interessante forma de estudar o crescimento de clulas e dendritas em
peas fundidas fundamentada na anlise de estruturas brutas obtidas a partir de sistemas de
solidificao unidirecional. Modelos tericos para ligas binrias (Okamoto & Kishitake, 1975;
Hunt, 1979; Kurz & Fhisher, 1984; 1986; 1989; 1992; Trivedi, 1984; Hunt & Lu, 1996;
Bouchard & Kirkaldy, 1997), fundamentados nesses sistemas de solidificao, foram
desenvolvidos para examinar a influncia dos parmetros trmicos da solidificao sobre os
espaamentos celulares e dendrticos primrios e secundrios. A partir de modelos propostos
pela literatura, apenas o de Hunt-Lu e Bouchard-Kirkaldy so elaborados para condies de
solidificao em regime transitrio de extrao de calor; os demais so para regime
31
estacionrio. Esses estudos tm estabelecido relaes entre parmetros estruturais e
parmetros trmicos de solidificao na forma generalizada pela Equao (2.1).
(C , 1 , 2 ) = C(GL , VL , TR )a
(2.1)
Onde C uma constante que depende do tipo de liga; o a um expoente que tem
sido determinado experimentalmente na literatura para uma srie de ligas (Horwath &
Mondolfo, 1962; Couthard & Elliot, 1967; Spittle & Lloyd, 1979; McCartney & Hunt, 1981;
Billia et al., 1981; Tunca & Smith, 1988; Kirkaldy et al., 1995; Ding et al., 1996; Bouchard &
Kirkaldy, 1997; Rios & Caram, 1997; Lapin et al., 1997; Lee et al., 1998; Chen & Kattamis,
1998; Li et al., 1998; Li & Beckermann, 1999; ODell, Ding & Tewari, 1999; Feng et al.,
1999; Lima & Goldenstein, 2000; Yang et al., 2000; Rocha et al., 2000; 2002; 2003; ardili
& Gunduz, 2000; Drevet et al., 2000; Quaresma et al., 2000; Osrio & Garcia, 2002;
Moutinho, 2011; Silva, 2007; Cant, 2009; Dias, 2012; Carvalho, 2011; Nogueira, 2011;
Nogueira et al., 2012; Kikuchi et al., 2011; Cruz, 2008; Costa, 2013); C, 1 e 2 so,
respectivamente, espaamentos celulares, dendrticos primrios e dendrticos secundrios; G L
o gradiente de temperatura frente da isoterma lquidus; VL a velocidade de deslocamento
da isoterma lquidus, e; TR a taxa de resfriamento, que pode ser expressa tambm pelo
produto GL.VL (Spinelli, 2005).
As Tabelas 2.1 e 2.2 apresentam, respectivamente, os modelos tericos para
crescimento celular e dendrticos primrios e os experimentais desenvolvidos para ligas
binrias base de alumnio, sob condies direcionais e transitrias de extrao de valor.
Observa-se pela Tabela 2.2, os modelos experimentais das leis que representam o crescimento
dos espaamentos dendrticos primrios que igual quela representada pela Equao 2.1,
32
isto , uma frmula do tipo potncia onde o expoente a pode ser igual a 1,1 e 0,55 para
correlao de 1 com VL e TR, respectivamente.
Autor
Okamoto e
Kishitake
OK (1975)
Hunt
H (1979)
Kurz e Fisher
KF (1981)
Trivedi
T (1984)
Hunt e Lu
HL (1996)
Hunt e Lu
HL (1996)
Bouchard e
Kirkaldy
BK (1997)
Regime de
Extrao Equao
de Calor
Modelo Matemtico
1 2
mL DL C0 (1 k0 )
]
1 = 2 [
VL GL
Estacionrio
2.2
Estacionrio
2.3
TDL 14 12 14
] GL
1 = 4,3 [
VL
k0
Estacionrio
2.4
Estacionrio
2.5
Estacionrio
e transitrio
2.6
Estacionrio
e transitrio
2.7
Transitrio
2.8
0,745
16C01 2 G0 DL
)
1 = a1 (
1 k0 mL GL VL
12
33
G0, parmetro caracterstico 600 x 6 Kcm-1 (valor definido para compostos orgnicos).
(Bouchard e Kirkaldy, 1997).
a1, fator de calibrao do modelo
L, calor latente de fuso e o coeficiente de Gibbs-Thonson.
Tabela 2.2 Leis experimentais para previso dos espaamentos dendrticos primrios para
ligas binrias base de alumnio
Autor
Liga
Al-5%Cu
Al-8%Cu
Rocha (2003)
Al-15%Cu
Al-3%Si
Al-5%Si
Peres (2005)
Al-7%Si
Al-9%Si
Al-20%Sn
Al-30%Sn
Cruz (2008)
Al-40%Sn
Al-1%Ni
Al-1,9%Ni
Al-3%Ni
Cant (2009)
Al-4,7%Ni
Al-5%Ni
Al-2,5%Ni
Al-3%Si
Carvalho (2013) Al-7%Si
Al-9%Si
Lei de Crescimento
Sistema de
Solidificao
Equao
1 = 250(TR )0,55
Vertical
Ascendente
2.9
1 = 220(TR )0,55
Vertical
Ascendente
2.10
1 = 70(TR )0,55
Vertical
Ascendente
2.11
1 = 100(TR )0,55
Vertical
Ascendente
2.12
Horizontal
2.13
1 = 220(TR )0,55
1 = 240(TR )0,55
34
3
MATERIAIS E MTODOS
3.1
CONSIDERAES INICIAIS
As etapas de preparao, determinao dos parmetros trmicos e caracterizao da
Etapa 1
Clculo estequiomtrico para a obtenao da composio
desejada;
Corte e pesagem dos elementos componentes da liga
estudada;
Introduo e aquecimento da liga no forno mufla;
Fuso dos componentes da liga no forno mufla.
Etapa 2
Vazamento da liga no dispositivo de solidificao horizontal;
Mapeamento das temperaturas do metal durante o processo de
solidificao;
Obteno dos perfis de temperatura da liga estudada;
Determinao dos parmetros trmicos de solidificao de
interesse.
Etapa 3
Corte do lingote para a obteno da respectiva macroestrutura;
Corte e embutimento das correspondentes microestruturas;
Preparao metalogrfica das amostras;
Caracterizao macro e microestrutural da mesma.
Etapa 4
Medio dos espaamentos dendrticos primrios;
Determinao das leis experimentais de crescimento em funo das
variveis trmicas de solidificao;
Comparao dos resultados obtidos com os modelos experimentais
existentes na literatura.
Figura 3.1 Fluxograma das etapas adotadas no procedimento experimental deste trabalho.
35
3.2
Metal
Al
Sn
Al
99,7
<0,0005
Ti
0,0022
Sn
0,0084
99,94
36
final da solidificao, conforme indicado no diagrama de equilbrio de fases, para ajuste da
composio de soluto. As Figuras 3.2 e 3.3 apresentam, respectivamente, o diagrama de
equilbrio de fases, construdo a partir do software Thermo-calc, e a curva de resfriamento
obtida experimentalmente que caracteriza termicamente a liga Al-5,5%Sn, indicando os
valores das temperaturas lquidus e slidus da liga estudada.
Figura 3.2 Diagrama de fase construdo no software Thermo-calc (Cruz et al., 2008).
37
3.3
38
cabos coaxiais a um sistema de aquisio de dados em um computador. As principais
caractersticas dos termopares utilizados so as seguintes: dimetro igual a 1,5 mm; faixa de
utilizao at 1260 oC (0,000 a 50,990) mV; potncia termoeltrica: 4,04 mV (100 oC). O
AMR-Software, marca ALMEMO Data-Control, foi o software utilizado para acompanhar,
registrar e armazenar os dados obtidos pelos termopares durante o processo de solidificao,
alm de possibilitar um monitoramento on-line dos dados medidos.
As variveis trmicas experimentais como velocidade de deslocamento da isoterma
lquidus (VL) e a taxa de resfriamento (TR) foram determinadas a partir dos perfis de
temperaturas obtidos para as cinco posies dos termopares, utilizando-se da tcnica
detalhada por Rocha et al. (2003a; 2003b; 2000).
39
3.4
40
caracterizao e quantificao dos espaamentos dendrticos primrios (1). Logo, os corpos
de prova foram embutidos a frio, lixados e polidos com pasta de diamante de 6 m at 1 m.
Finalmente, foi realizado o ataque qumico com soluo de 5% de NaOH em gua destilada
para revelar as microestruturas. As miccrografias foram obtidas em um Microscpio
esteoscpico Olympus-Arotec SZ-61com luz refletida acoplada com cmera UC-30 a partir
do software analisador de imagens AnalySIS 5.1 da Olympus representado na Figura 3.8, e a
obteno das medidas de 1 foram realizadas utilizando-se o software Image Tool (IT),
disponvel na internet. O mtodo para quantificar os valores desses espaamentos se encontra
esquematizado na Figura 3.7 e foi utilizado por ardilli et al. (2000) e Rocha et al. (2003a;
2003b; 2000; 2002).
Figura 3.6 Macroestrutura da liga Al-5,5%Sn com destaque a TCE e a Regio de medio
de 1.
41
Figura 3.8 Analisador de Imagem utilizado para a obteno das micrografias software
AnalySIS 5.1 no Microscpio ptico Olympus UC30 Laboratrio de Caracterizao de
Materiais LCM do IFPA (Dias, 2012).
A Tabela 3.2 apresenta as propriedades termofsicas aplicadas nos modelos
matemticos utilizados para o clculo dos valores tericos dos espaamentos dendrticos
primrios.
Tabela 3.2 Propriedades Termofsicas das ligas do sistema Al-Sn para o clculo dos
espaamentos tericos (Cruz et al., 2008; Bouchard-Kirkaldy, 1997).
Propriedades
Al
2550
S kgm
2368
L kgm
L (J/kg )
397500
TF [oC]
660
o
TL [ C]
o
TE [ C]
k0
m
2
D [m /s]
-
Sn
7166
6986
60700
232
-
Al-5,5%Sn
3011,6
2829,8
650
227
0,041
177,4 x 10-9
3,5 x 10-9
42
posteriormente processadas no programa Origin 8.0, o qual gera curvas que representam
perfis de temperatura para cada termopar, conforme esquema mostrado na Figura 3.9.
A partir dessas curvas, podem ser determinadas para todas as ligas analisadas
experimentalmente, as variveis trmicas de solidificao (V L, GL, TR). As velocidades
experimentais para a isoterma lquidus (VL) so determinadas a partir da derivao da funo
P=f(t), ou seja, VL=dP/dt, onde a funo P=f(t) foi obtida experimentalmente pela interseo
das retas de cada temperatura lquidus (TL) com os perfis trmicos em cada posio dos
termopares, ou seja, a partir da TL das ligas traa-se uma reta paralela ao eixo do tempo
indicado no grfico que representa o perfil trmico, conforme esquema indicado na Figura
3.9. A partir das intersees dessa reta com os perfis trmicos, obtm-se o tempo
correspondente. O tempo correspondente pode ser definido como sendo o tempo, t, de
passagem da isoterma lquidus, TL, para cada posio do termopar. Ento, os resultados dos
pares ordenados posies, P, e os tempos, t, (P, t) obtidos a partir do procedimento, permitem
que seja traado um grfico experimental da posio da isoterma lquidus com o tempo.
As taxas de resfriamento (TR) foram obtidas experimentalmente para cada posio
dos termopares, atravs das intersees das retas de cada temperatura lquidus (TL) com os
perfis trmicos em cada posio dos termopares, e a partir do resultado da leitura do quociente
das temperaturas imediatamente antes e depois da T L e dos tempos correspondentes, isto ,
dTR=dT/dt. A Figura 3.9 representa tambm a metodologia esquemtica do procedimento
utilizado para os clculos de VL e TR.
43
Figura 3.9 Tratamento dos dados experimentais para obteno das variveis trmicas
(Rocha, 2003).
44
4
RESULTADOS E DISCUSSES
4.1
MACROESTRUTURA DE SOLIDIFICAO
A macroestrutura de solidificao do lingote obtido para a liga Al-5,5%Sn, vazada
com um superaquecimento de 10% da temperatura lquidus (TL = 650C), pode ser observada
na Figura 4.1. Verifica-se que a Transio Colunar-Equiaxial (TCE) ocorreu em uma faixa de
posio que variou de 80 a 98 mm em relao base refrigerada. Sabe-se que fenmenos
fsicos complexos, provocados pela conveco devida os gradientes de temperaturas e a
rejeio de soluto frente interface de solidificao, que somada com o efeito da gravidade
(g), atuando em direo perpendicular interface slido/lquido (S/L), devem estar
provocando a morfologia da TCE caracterizada na Figura 4.1. Estudos mais aprofundados
esto sendo desenvolvidos pelo Grupo de Pesquisa GPM para explicar fisicamente o
fenmeno. Imaginando uma linha na longitudinal do lingote, rea de retirada dos corpos de
provas para caracterizao e quantificao de 1, pode-se observar que a TCE ocorre a 90 mm
da interface metal-molde.
45
4.2
800
Temperatura (C)
700
Al-5,5%Sn
T
L
o
T = 650 C
L
o
T = 715 C
V
600
500
400
300
Termopar 05 mm
Termopar 10 mm
Termopar 15 mm
Termopar 30 mm
Termopar 50 mm
200
100
0
0
100
200
300
400
500
Tempo (s)
46
deslocamento da isoterma lquidus a partir da interface metal/molde em funo do tempo. Os
resultados gerados so mostrados na Figura 4.4.
Por outro lado, os valores das taxas de resfriamento (T R) foram determinados
considerando os perfis experimentais de temperatura (Figura 4.2), conforme metodologia
apresentada por Rocha et al. (2003a; 2003b; 2000). Os resultados obtidos esto indicados na
Figura 4.5.
Vale destacar, por meio das observaes das Figuras 4.4 e 4.5, que os parmetros
trmicos de solidificao VL e TR diminuem com o avano da posio da isoterma lquidus,
isto , quanto mais prximo da base refrigerada maiores so esses parmetros. Esse fenmeno
pode ser explicado atravs da formao contnua da camada solidificada na mesma direo e
sentido do avano da solidificao, promovendo resistncia trmica extrao de calor por
conduo. Conforme pode ser observado pelas Figuras 4.3 e 4.5 , foi possvel constatar um
ajuste entre os pontos experimentais e as correspondentes curvas, validado matematicamente
pelos valores representados pelos coeficientes de correlaes R2 do mtodo dos mnimos
quadrados, iguais a 0,76 e 0,92, respectivamente.
60
Posio, P (mm)
50
Al - 5,5% Sn
40
30
Experimental
0,89
P = 0,99(t)
2
R = 0,76
20
10
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Tempo, t (s)
Figura 4.3 Posio das isotermas lquidus a partir da interface metal/molde em funo do
tempo da liga estudada.
47
0,80
0,75
Al - 5,5% Sn
0,70
-0.10
VL = 0.88(P)
0,65
0,60
0,55
0,50
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Posio - P (mm)
Al 3,8% Sn
TR = 11(P)
3
-0.54
2
R = 0,92
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Posio - P (mm)
48
4.3
49
Microestrutura
P
Posio
(mm)
VL
Velocidade
(mm/s)
TR
Taxa de
Resfriamento
(0C/s)
Espaamento
primrio (m
0,75
4,6
65
50
0,6
1,3
119
90
0,56
0,91
142
50
lingote mais distantes da cmara refrigerada (interface metal/molde) mais grosseira a
estrutura dendrtica e, consequentemente, maior o espaamento primrio (1).
Com base nos procedimentos experimentais adotados, foram realizadas as medies
dos espaamentos dendrticos primrios em posies especficas a partir da interface
metal/molde. Os resultados obtidos so apresentados na Figura 4.7(a). Em anlise
concomitante as Figuras 4.4 e 4.5, permitem observar que a ao do fluido de refrigerao
impe valores de velocidades e taxas de resfriamento bastante elevadas prximo interface
metal/molde e que estes diminuem gradativamente durante a solidificao em funo do
aumento da resistncia trmica promovida pela progressiva formao do metal slido. Tal
efeito influencia diretamente os espaamentos dendrticos primrios, determinados
experimentalmente para a liga investigada.
A Figura 4.7(b) apresenta os valores experimentais dos espaamentos dendrticos
primrios em funo da velocidade de deslocamento da isoterma lquidus. Observa-se o
aumento dos espaamentos para posies mais afastadas da base refrigerada, isto ,
espaamentos maiores para velocidades (V L) menores. A partir dos dados experimentais foi
determinado o expoente 1,1, caracterizando assim uma lei experimental para os
espaamentos dendrticos primrios com V L, dada pela frmula matemtica 1 = constante
(VL)-1,1, representada na figura por uma linha contnua. A eficcia da concordncia entre
resultados e a equao experimental (grau de ajuste) foi parametrizado em termos do
coeficiente de correlao R2 do mtodo dos mnimos quadrados.
51
10
Al-5,5%Sn
Experimental
0,26
1=43(P)
2
R =0,98
2
10
10
10
Posio, P (mm)
(a)
3
10
Al-5,5%Sn
Experimental
-1,1
1=62(VL)
2
R =0,70
2
10
-1
-1
6x10
-1
7x10
8x10
(b)
3
10
Al-5,5%Sn
Experimental
1=144(TR)-0,55
2
R =0,98
10
10
2x10
3x10
4x10
5x10
(c)
Figura 4.7 Correlao entre os espaamentos dendrticos primrios e as variveis trmicas:
(a) 1 = f(P); (b) 1 = f(VL); (c) 1 = f(TR).
52
A Figura 4.7(c) mostra os resultados experimentais dos espaamentos dendrticos
primrios da liga investigada em funo da taxa de resfriamento. Da mesma maneira que para
o parmetro de solidificao anterior (VL), os referidos espaamentos tambm diminuem para
valores mais elevados de TR. A mesma figura tambm permite observar que o expoente 0,55,
obtido, caracteriza a lei de crescimento dos espaamentos dendrticos primrios com T R. Esse
comportamento mostra uma concordncia muito boa com os resultados obtidos por Bouchard
e Kirkaldy (1997) e Rocha (2003) para ligas de diversos sistemas binrios base de alumnio,
solidificadas em moldes verticais ascendentes sob condies transientes de extrao de calor,
os quais so representados por equaes na forma de potncia em funo do tempo, definidas,
respectivamente por 1 = constante(TR)-0,50 e 1 = constante(TR)-0,55. Vale destacar que
recentemente Cruz (2008) obteve como resultado a mesma equao de potencia para 1 em
funo de TR, observando tambm o expoente -0,55 e a constante igual a 70 para ligas da
famlia Al-mSn, sendo que m assume valores variveis do teor de Sn iguais a: 10%, 30% e
40%. O referido autor apresenta em seu trabalho, uma comparao dos seus resultados com os
dados experimentais obtidos por Okamoto-Kishitake (1975). Neste trabalho, aproveita-se o
estudo de Cruz (2008) e faz-se uma comparao entre os resultados obtidos pelo referido
autor com os de Okamoto-Kishitake (1975) e com os obtidos experimentalmente para a liga
Al-5,5%Sn, solidificada no sistema horizontal sob regime transitrio de extrao de calor. A
Figura 4.8 apresenta tal comparao. Observa-se uma excelente aproximao dos resultados
obtidos neste trabalho com os de Okamoto- Kishitake (1975). Provavelmente, a faixa
composicional abordada neste trabalho e por Okamoto-Kishitake para as ligas Al-Sn
influenciam nos resultados. Cruz concluiu que os espaamentos dendrticos primrios obtidos
por Okamoto- Kishitake foram cerca de quatro vezes maiores que os obtidos por ele.
53
10
10
10
10
10
54
sistema Al-Sn, e a grande diferena de massa especfica entre os dois componentes
(virtualmente imiscveis), que aumenta significativamente nas condies de extrao de calor
na direo vertical, cujo fenmeno pode ser atribudo tambm ao comportamento observado
do presente trabalho.
O modelo de BK prope um fator de calibrao (a 1) igual a 250 para ligas de Al (AlSn, Al-Cu, Al-Si), que no se aplica para a liga Al-5,5%Sn solidificada sob as condies
utilizadas neste estudo. Se o fator de calibrao (a1) adotado 50, o modelo de BK ajusta-se
satisfatoriamente. Cruz (2008) prope o fator a1 = 14 para o sistema Al-Sn solidificado no
sistema vertical.
10000
Al-5,5%Sn
Experimental
HL (min)
HL (max)
BK - a1 = 250
BK - a1 = 50 (proposta deste trabalho)
1
1
1,5
2,5
3,5
4,5
55
5
CONCLUSES
A anlise dos resultados das investigaes tericas e experimentais conduzidas ao
longo deste trabalho, relacionados solidificao direcional horizontal transiente da liga Al5,5%Sn e somadas s comparaes realizadas, tendo como referncia os demais estudos
contidos na literatura no assunto, podem ser extradas as seguintes concluses:
1.
2.
3.
4.
56
1=144(TR)-b, fornecendo como expoentes a=1,1 e b=0,55, respectivamente, conforme
proposto pela primeira vez por Rocha (2003) e, mais recentemente, por outros autores.
5.
Os resultados obtidos neste trabalho, quando comparados com os de OkamotoKishitake (1975), nos permite concluir uma excelente aproximao entres os mesmos
e que a faixa composicional utilizada em ambos os trabalhos influenciam nesses
resultados, inclusive no afastamento dos resultados deste trabalho em relao aos
encontrados por Cruz (2008);
6.
57
SUGESTES PARA TRABALHO FUTUROS
Considerando os resultados obtidos, as discusses e as concluses realizadas neste
trabalho, podem ser sugeridas as seguintes linhas de pesquisas para realizao de trabalhos
futuros:
(1) Analisar os espaamentos dendrticos primrios para diferentes composies de Sn,
durante a solidificao direcional horizontal para o sistema de liga assumido neste
trabalho;
(2) Analisar os espaamentos dendrticos secundrios e tercirios durante a solidificao
direcional horizontal da liga utilizada no presente estudo, assim como para diferentes
composies de Sn.
(3) Desenvolver estudos que correlacionem espaamentos dendrticos primrios,
secundrios e tercirios de ligas de sistemas binrios, considerando diferentes
dispositivos de solidificao unidirecional (horizontal, vertical ascendente e vertical
descendente), diferentes tipos de moldes (refrigerado, macio, etc) e lingotes de
diferentes dimenses.
(4) Avaliar a macrossegregao durante a solidificao direcional horizontal para ligas do
sistema Al-Sn.
(5) Correlacionar parmetros trmicos e espaamentos dendrticos primrios obtidos
durante a solidificao horizontal com propriedades mecnicas (LRT, dureza,
desgaste, etc).
58
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66
PRODUO CIENTFICA ORIUNDA DESTE TRABALHO
1.
1.1 Nacional
VASCONCELOS, A. J.; NUNES, T. C. O.; RODRIGUES, T.; COSTA, E. C. N.;
GONALVES, E.; GOMES, L. G.; KIKUCHI, R. H. L.; ROCHA, O. F. L.
Experimental analysis of the columnar-to-equiaxed transition in alloy Al5,5wt%Sn directionally solidified under unsteady heat extraction. XI Encontro
Anual da Sociedade Brasileira de Pesquisa em Materiais. Florianpolis-SC, 2012.
VASCONCELOS, A. J.; AZEVEDO, L. M. S.; AMORIM, V. N. B.; BRITO, R. S.;
CONCEIO, E. C. F.; ROCHA, O. F. L.; GOMES, L. G. Caracterizao
Microestrutural da Liga Al-5,5%Sn Solidificada Unidirecionalmente. IV
Seminrio de Iniciao Cientfica, Tecnolgica e Inovao das Instituies de Ensino
Federal de Educao, Cincia e Tecnologia do Estado do Par. Marab-PA, 2012.
VASCONCELOS A. J.; MAGNO, I. A. B.; ALMEIDA, R.; SILVA E.; SILVA, J. N.;
ROCHA, O. F. L. Caracterizao trmica da liga Al-5,5%Sn aps processo de
solidificao. V Seminrio de Iniciao Cientfica, Tecnolgica e de Inovao do
Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia do Par. Belm-PA. 2013.
SILVA, S. L. P.; SILVA, C. V. A.; VASCONCELOS, A. J.; SILVA, A. P. S.; ROCHA, O. F.
L. Correlation between primary dendritic arm spacing and hardness of an AlSn alloy. XII Encontro Anual da Sociedade Brasileira de Pesquisa em Materiais.
Campos do Jordo-SP, 2013.
1.2 Internacional
VASCONCELOS A. J.; MAGNO, I. A. B.; GOMES, L. G.; MOUTINHO, D. J. C.; SILVA,
J. N.; ROCHA, O. L. R. Anlise terio-experimental dos espaamentos
dendrticos primrios na solidificao direcional horizontal da liga Al-5,5%Sn.
XI Congresso Ibero-Americano de Engenharia Mecnica. La Plata-AR. 2013.
2.