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para compostos
elastomricos
Contedo
Introduo .................................................................................... 2
Como funcionam os anti-degradantes ........................................... 4
Descrio geral dos anti-degradantes ........................................... 5
Agentes estabilizantes................................................................... 5
Anti-oxidante................................................................................. 5
Anti-ozonante ................................................................................ 6
Anti- fadiga ................................................................................... 6
Envelhecimento ............................................................................. 7
Desenvolvimento e aplicao....................................................... 10
Anti-oxidantes e anti-ozonantes, principais famlias ................... 11
Informaes adicionais ............................................................... 15
Critrios de Indicao e Uso ........................................................ 21
Algumas Orientaes sobre a Combinao de Agentes Antidegradantes
em
Funo
das
Propriedades
Predominantes
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Introduo
Elastmeros, vulnerabilidade ao meio ambiente
Como sabemos, os polmeros elastomricos so constitudos de imensa quantidade
de cadeias hidrocarbnicas com intrincado arranjo de formato aleatrio em uma
massa molecular a qual chamamos comumente de formao essencialmente
amorfa. Para facilitar aqui o entendimento desta explanao, imaginemos um
conjunto de inmeras molas helicoidais emaranhadas umas s outras, e quando da
ocorrncia da vulcanizao, determinados pontos dos segmentos destas molas
acabam por se fixarem, como se fosse unio por soldagem.
formao de cada uma destas molas, de comprimentos gigantescos, (imaginemos
o arame da mola), chamada de cadeia molecular, principalmente formada de
combinaes de tomos de carbono ligados por energia intra-molecular, a tomos
de hidrognio.
Comumente, uma unidade molecular da constituio do polmero elastomrico
formada, em sua espinha dorsal, por ligaes, tambm primrias, ( energia intramolecular ), ligando tomos de carbono a outros tomos de carbono, por ligaes
simples, perfeitamente estveis, ( cadeia polimrica saturada ), ou, por ligaes
duplas, ( cadeia polimrica insaturada ), muito instveis, como pode ser visto nas
figuras 1 e figura 2.
CH3
[( - CH
CH2 - )3 (
- CH CH2 - )]n
Fig. 1
( Formao estrutural de uma unidade molecular do polmero de EPM, onde podemos ver que todas
as ligaes C C na espinha dorsal principal, so ligaes simples, estveis. Chamamos de cadeia
polimrica saturada ).
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( - CH2 CH = CH CH2 - )n
Fig 2
( Formao estrutural de uma unidade molecular do polmero de Polibutadieno, onde podemos ver
que j existe combinaes C = C na espinha dorsal principal, aqui j so ligaes duplas, instveis.
Chamamos de cadeia polimrica insaturada ).
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que
os
artefatos
vulcanizados
em
trabalho
funcional
esto
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Agentes estabilizantes
So considerados agentes estabilizantes os aditivos qumicos incorporados aos
polmeros, durante o processo de manufatura. A adio destes agentes protetores
praticamente ocorre logo aps a finalizao dos processos de polimerizao,
quando o polmero ainda encontra-se em fase lquida. O principal objetivo almejado
neste caso a proteo do material polimrico durante a estocagem e transporte.
Anti-oxidante
O termo anti-oxidante, muitas vezes usado como sinnimo para os antidegradantes, porm este aditivo refere-se somente aos agentes qumicos que
protegem o polmero utilizado no composto dos artefatos vulcanizados, contra o
ataque degradante devido a ao do oxignio, inibindo assim o efeito de oxidao
que causaria modificaes estruturais na cadeia polimrica principal do polmero
provocando a perda das propriedades tcnicas desejadas no artefato vulcanizado
durante o desempenho de sua operao funcional.
Alguns tipos de aditivos anti-oxidantes tambm atuam melhorando a resistncia ao
calor do artefato elastomrico vulcanizado, em operao, a esses muitas vezes
atribudo o nome de aditivos estabilizadores trmicos.
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Anti-ozonante
Esta famlia de aditivos refere-se a agentes protetores ao ataque do oznio
comumente encontrado no meio ambiente onde o artefato vulcanizado est
instalado. Os anti-ozonantes podem oferecer proteo atravs de ao qumica, os
chamados anti-ozonantes qumicos, ou por ao fsica em que, neste caso, uma
fina pelcula protetora formada, (como uma barreira isolante), sobre a superfcie da
pea, protegendo-a por isolao fsica do meio ambiente.
O ataque do oznio cadeia principal, ( espinha dorsal ), no polmero base do
composto, tambm provoca degradao, isso devido s modificaes qumicas
resultantes de reaes do oznio com os pontos de insaturao, contidos na
estrutura hidrocarbnica do material polimrico, causando inicialmente a diminuio
das energias de ligao e aps, o rompimento total, mostrado por trincas ou fissuras
perpendiculares direo do esforo externo solicitante.
Anti- fadiga
Sabemos que quando os engenheiros indicam em seus projetos, elementos de
mquinas fabricados a partir de materiais elastomricos, porque necessitam,
sobretudo, das propriedades flexveis apresentadas por esta famlia de materiais,
porm, em certas condies de uso das peas em borracha, muitas vezes o
ambiente onde so instaladas, bem como, suas condies de trabalho, podero
provocar alteraes estruturais na cadeia polimrica, tendendo a enrijece-las, o que
comprometeria sua eficcia operacional por reduzir a resistncia fadiga e
desempenho dinmico.
Alguns tipos de aditivos anti-oxidantes e anti-ozonantes, tambm oferecem
propriedades bifuncionais atuando com agentes anti-fadiga, intensificando a
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resistncia fadiga devida s flexes cclicas, aumentando assim a vida til dos
artefatos vulcanizados.
Envelhecimento
Certos tipos de modificaes das caractersticas tcnicas nos artefatos de borracha
vulcanizada, mostrando reduo de determinadas propriedades, so normalmente
denominadas pelos especialistas em elastmeros de, envelhecimento. Este tipo de
degradao mostra-se quando as peas apresentam as seguintes evidencias:-
- Endurecimento e fragilidade;
- Amolecimento e pegajosidade;
- Perdas da resilincia e reduo dos mdulos;
- Quebra, ( com ou sem sentido orientado );
- Superfcies apresentando:- riscos, trincas, mudana de cor, aspereza, baixa
resistncia ao desgaste;
- Variao das propriedades dieltricas;
- Desenvolvimento de certo odor caracterstico.
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tambm muito comum dar o nome a este tipo de envelhecimento de autooxidao, que normalmente causada pela combinao de oxignio + calor. Este
processo termo-oxidativo extremamente danoso estrutura polimrica do artefato
vulcanizado.
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Desenvolvimento e aplicao
No incio do projeto da formulao para um novo composto em borracha
basicamente podemos levar em conta somente uma condio bastante simplificada,
onde, os agente anti-hidrlise, anti-UV e anti-ozonante, podero ser considerados
numa segunda etapa, desta forma, focamos esforos na escolha do anti-oxidante.
Diversas famlias de anti-oxidantes chamados de mono-funcionais de excelente
eficcia esto disposio, alguns mais indicados para borrachas com
caractersticas de maior polaridade, outros para menor polaridade, alguns com maior
propenso de causar manchas, do que outros, etc... Destes, os principais usados em
compostos, estudaremos seguir.
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Definido ento o tipo de anti-oxidante o segundo passo a escolha do tipo de antiozonante, cujas suas famlias e caractersticas funcionais, tambm veremos a
seguir.
Aditivos anti-UV normalmente no so empregados em compostos elastomericos de
cor preta, pois, a prpria carga de negro de fumo considerada na formulao j
oferece a proteo contra os raios UV, que o artefato necessita.
Compostos elastomricos de cores claras j esto sujeitos ao ataque de UV, em
que, o aditivo anti-UV mais largamente usado, nestes casos o dixido de titnio,
que ainda oferece a caracterstica bi-funcional, como pigmento corante.
Aditivos anti-hidrlise, muito raramente so considerados em formulaes para
compostos elastomricos.
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Fig. 3
( Aminas Mono-funcionais )
( Ex:- Difenilamina Octilada, tipo ODPA )
Anti-oxidante de alta eficcia que pode ser empregado em compostos de muitas famlias de
elastmeros sendo muito recomendado principalmente para borracha com caractersticas de mais
alta polaridade como as Borracha Nitrlica, Policloropreno, Poliacrlicas, Epicloridrina, etc...
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Fig. 4
( Aminas Aromticas Secundrias )
( Ex: 2,2,4 trimetil 1,2 dihidroquinolina polimerizada, Tipo TMQ )
Aditivo anti-oxidante com atuao principalmente como sequestrador de radicais livres e inibidor da
tendncia destes se propagarem devido a ao oxidante ativada pela presena constante de calor.
TMQ, tambm oferece efeito inibidor das oxidaes normalmente catalisadas por metais ativos como
o cobre e mangans.
Fig. 5
( Fenis Mono-funcionais )
( Ex. Fenol estirenado Tipo SPH, ou, 2,6 di terciobutil 4 metilfenol Tipo BHT )
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Fig. 6
( Aminas poli-funcionais )
[ Ex. N ( 1,3 dimetilbutil ) N- fenil p fenilenodiamina Tipo 6PPD ]
Fig. 7
( Fenis bi-funcionais )
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Anti-oxidante de efeito moderado, no oferece nenhuma proteo contra o ataque do oznio nem
tampouco melhora a resistncia fadiga por flexo dinmica. Esta famlia da anti-oxidante raramente
usada em compostos em borracha.
Fig. 8
( Compostos mercaptams )
[ Ex. Sal de Zinco de 4 e 5 metilmercaptobenzimidazol Tipo ZMMBI, ( ZMB2 ); ( ZMTI ) ]
Informaes adicionais
Tecnicamente, torna-se mais conveniente classificar os vrios tipos de agentes antidegradantes de acordo com sua principal funo no composto.
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Para um entendimento um pouco mais preciso das categorias de aplicao dos antidegradantes podemos classificar :
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resistncia fadiga.
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Abreviao conforme
IPPD
2-3
1-2
5-6
6PPD
2-3
1-2
5-6
77PD
3 -4
3-4
8DPA ( ODPA )
2-3
2-3
1-2
TMQ
1-2
4-5
3-4
SPH
MBI
ZnMMBI (ZMMBI)
Tabela compilada e adaptada oriunda da literatura:- Manual for the Rubber Industry, Bayer, July 1993, pg. 452
B = Resistncia ao calor;
G = Manchamento;
C = Resistncia fadiga;
D = Anti-ozonante esttico;
E = Inibidor de ons metlicos;
Eficcia 1 = excelente; 6 = pssima
( Nota:- No item H, 1= no manchante, e 6 = altamente manchante )
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Classificao
Abrev.
Nome
Funcional
ASTM
Quimico
Anti-ozonante
IPPD
Lanxess
Flexsys
Vulkanox
Santoflex
4010 NA
IPPD
N-(1,3-dimetibutil)-N-
Vulkanox
Santoflex
fenil-p-fenilenodiamina
4020/LG
6PPD
N,N-di(1,4 dmetilpentil)
Vulkanox
Santoflex
4030
77PD
Vulkanox
Permanax
Octamine
Agerite
OCD/SG
ODPA
Vulkanox
Flectol
HS / LG
TMQ
Vulkanox
Montaclare
N-isopropil-N-fenil-pfenilenodiamina
Anti-ozonante
Anti-ozonante
6PPD
77PD
-p-fenilenodiamina
Anti-oxidante
ODPA
Difenilamina
Octilada
Anti-oxidante
TMQ
2,2,4-trimetil-1,2-dihidro
quinolina polimerizada
Anti-oxidante
SPH
Fenol Estirenado
SP
Anti-oxidante
Anti-oxidante
MBI
ZMMBI
2-mercapobenzimidazol
Sal de zinco de 4 e 5
metilmercaptobenzimidazol
SPH
Chemtura
Vanderbilt
Flexzone
Vanox
3C
3C
Flexzone
Antozite
7F
67P
Stalite S
Naugard
Q
Agerite
Resin D
Naugard
Vanox
SP
102
Vulkanox
Vanox
MB / MG
MTI
Vulkanox
Vanox
ZMB2/C5
ZMTI
Estes aditivos, como mostrados nas tabelas acima, tem atuao como antidegradantes da ao qumica, nos compostos elastomricos, onde, quase sempre,
so empregadas combinaes de anti-ozonantes e anti-oxidantes, porm, para
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Anti-degradante
Tipo:
Anti-ozonante 6PPD
CAS n- 793-24-8
Densidade a
Cor
Temperatura de
Forma fsica
Teor Recomen.
15C, (g / cm3 )
Marrom
Fuso C
Pastilhas
PHR
1,00
Escuro
De 46 a 51
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de: 1 a 3
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Informaes Complementares
Funo:-
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Anti-degradante
Tipo:
Densidade a
Anti-ozonante IPPD
Cor
20C, (g / cm3 )
Temperatura de
Forma fsica
Fuso C
Marrom escuro,
1, 18
CAS n- 101-72-4
a violeta
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Teor Recomen.
PHR
Flaks
75 a 80
1a3
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Informaes Complementares
Funo:- um poderoso anti-ozonante, anti-oxidante e anti-fadiga para compostos em
Borracha Natural e Elastmeros Sintticos
Influncia na cor:- Apresenta efeito manchante
Aplicao / Propriedades: Usado em compostos para componentes pneumticos, correias
transportadoras e de transmisso, mangueiras, coxins e buchas automotivos, e artefatos
tcnicos em geral que necessitam de superior resistncia anti-degradante quando expostos em
ambientes altamente agressivos devida a ao de oznio e oxignio. Tambm oferece ao
artefato vulcanizado timas propriedades de operar em temperaturas mais elevadas, ( dentro
das caractersticas de cada polmero ).
Comparativamente, o IPPD de superior eficcia protetora, do que os aditivos da famlia das
quinolinas e das simples difenilaminas.
IPPD usado sozinho ou em combinao com TMQ ainda apresenta proteo aos efeitos
catalticos provocados por cobre, mangans e outros metais ativos.
IPPD empregado em teores de at 2 phr, no interfere na adeso a substratos metlicos ou
fibras
provocando o descolamento.
Contato com produtos alimentcios:- IPPD pode ser usado em compostos para artefatos
que tero contato com produtos alimentcios atendendo as especificaes da norma FDA 21
CFR 177. 2600 para categoria 4.
Consideraes no Composto: Compostos em borracha contendo teores de 1 a 3 phr de
IPPD oferecem aos artefatos vulcanizados excelentes propriedades de resistncia ao oznio e
fadiga. Teores acima de 3 phr incrementam muito pouco a melhora nas citadas propriedades.
Em artefatos tcnicos para trabalho em condies estticas, alm do IPPD, ainda Ceras antiozonantes, se adicionadas aos compostos, incrementam a proteo aos efeitos de degradao.
A combinao de IPPD com TMQ oferece superior proteo ao ataque de oznio, oxignio e
incrementa a resistncia fadiga por flexo, pois, tende a reduzir a gerao de calor advindo
de atritos inter-moleculares na massa polimrica, proporcionando longa vida til ao artefato.
IPPD no recomendado para compostos de policloropreno, pois, poder provocar certa
ativao do sistema de cura, comprometendo assim a estabilidade de estocagem do composto
cru e ainda reduzindo a segurana de processamento na conformao do artefato.
Algumas sugestes de uso em compostos de:Lateral de pneus:- 2 a 4 phr de IPPD + 1 a 2 phr de TMQ + 1 a 3 phr de Cera anti-ozonante.
Correias Transp. Cobertura; NR / SBR :- 1 a 2 phr de IPPD + 1 phr de TMQ
Coxins automotivos em NR :- 1 a 2 phr de IPPD + 0,2 a 1 phr de TMQ
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Artefatos geral; NR / SBR:- 1 a 3 phr de IPPD + 1 a 2 phr de TMQ + 1 a 3 phr de Cera antiozonante.
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Anti-degradante
Tipo:
Densidade a
Anti-ozonante 77PD
Cor
15C, (g / cm3 )
Temperatura de
Fuso C
Marrom
0,89 a 0,91
Avermelhado
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CAS n- 3081-14-9
Forma fsica
Liquido, (viscos.
Teor Recomen.
PHR
56 a 85 cSt, a
No Aplicado
25C )
1a2
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Informaes Complementares
Funo:-
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Consideraes no Composto: Como j mencionado, o 77PD oferece muito boa proteo antiozonante para artefatos que funcionam em condies estticas, porm, sabemos que na
maioria das vezes, quando indicado o emprego de artigos tcnicos elastomricos, quase
sempre as solicitaes dinmicas tambm acontecem, assim sendo, a combinao de 77PD
com 6PPD de boa prtica.
Para algumas aplicaes, exigido dos artefatos em borracha, certa melhora na resistncia
microbiolgica, nestes casos, o emprego de 3 phr do 77PD combinado com 5 phr de parafina
clorada, consegue-se timos resultados.
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Anti-degradante
Tipo:
Densidade a
Anti-oxidante ODPA
Cor
25C, (g / cm3 )
Temperatura de
Forma fsica
Fuso C
Marrom
0,98
CAS n- 101-67-7
Claro
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Teor Recomen.
PHR
Flakes
~ 84
1 a 3,5
Pgina 31
Informaes Complementares
Funo:- ODPA um poderoso agente anti-oxidante normalmente usado nas vrias famlias
de polmeros elastomricos, sendo principalmente indicado para polmeros com tendncia de
maior polaridade, como o Policloropreno e as Borrachas Nitrlicas.
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Artefatos que necessitam de proteo contra ons metlicos ativos :- 1 a 2 phr de ODPA.
de MBI
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Anti-degradante
Tipo:
Densidade a
Anti-oxidante TMQ
Cor
20C, (g / cm3 )
Temperatura de
CAS n- 26780-96-1
Forma fsica
Fuso C
Marrom
1,10
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Teor Recomen.
PHR
Pastilhas
~ 95
1,5 a 4
Pgina 34
Informaes Complementares
Funo:-
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Pgina 35
Em compostos com NR, BR, IR e SBR, com funo anti-oxidante, usar entre 0,5 a 3 phr.
Em artefatos econmicos de uso geral, base; NR, BR, IR e SBR :- 1 phr de 6PPD + 1 phr de
TMQ.
Artefatos de alta performance ( NR, BR, IR e SBR ) :- 3 phr de 6PPD + 2 phr de TMQ
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Anti-degradante
Tipo:
Densidade a
Anti-oxidante SPH
Cor
20C, (g / cm3 )
Temperatura de
Forma fsica
Teor Recomen.
Fuso C
Lquido , Viscos.
PHR
mbar
1,08
Claro
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CAS n- 61788-44-1
De 6,9 a 7,2
No aplicado
Brookfield 25C
de 0,5 a 1,5
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Informaes Complementares
Contato com produtos alimentcios :- O SPH regulamentado para uso em compostos para
produo de artefatos que tero contato com produtos alimentcios conforme determinado pelas
especificaes FDA 21 CFR 177.2600 e 175.105 para categorias 1 a 4.
A combinao de 0,5 a 1,5 phr de SPH com 0,25 a 0,5 phr de TMQ
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Anti-degradante
Tipo:
Densidade a
20C, ( g / cm3 )
Temperatura de
Forma fsica
Fuso C
Branca
1,33
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Teor Recomen.
PHR
p
~ 250
0,6 a 3
Pgina 39
Informaes Complementares
Aplicao / Propriedades: Compostos produzidos a partir de NR, IR, SBR ou NBR, contendo
anti-oxidante MBI podero apresentar pequenas variaes nas propriedades dos artefatos
vulcanizados, como ligeira diminuio nos mdulos, assim, uma readequao no sistema de
cura aconselhvel.
Contato com produtos alimentcios:- MBI regulamentado para uso em compostos para
artefato que tero contato com produtos alimentcios conforme requisitos especificados pela
FDA 21 CRF 177.2600 na categoria 4.
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Recomendaes de uso:
at 0,4 phr.
Resistncia ao calor de compostos em NR, SBR ou NBR:- 2,5 phr de MBI + 2,5 phr de 6PPD.
Resistncia ao calor para compostos de EPDM :- 1,5 a 2,5 phr de MBI.
Inibidor de ons metlicos, compostos no manchantes:- 1,5 phr de MBI + 1,5 phr de SPH
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Anti-degradante
Tipo:
Densidade a
20C, ( g / cm3 )
Temperatura de
Forma fsica
Fuso C
Branca
1,69
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Teor Recomen.
PHR
p
~ 290
0,6 a 3
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Informaes Complementares
Aplicao / Propriedades: Compostos produzidos a partir de NR, IR, SBR ou NBR, contendo
anti-oxidante ZMMBI podero apresentar pequenas variaes nas propriedades dos artefatos
vulcanizados, como ligeira diminuio nos mdulos, assim, uma readequao no sistema de
cura aconselhvel. Tambm, compostos em NR, SBR, NBR e CR, quando combina-se o
ZMMBI + ODPA + 6PPD, consegue-se um efeito sinergtico singular onde os artefatos
vulcanizados apresentam excelentes propriedades de resistncia a trabalhos em altas
temperaturas, bem como tima resistncia fadiga por flexo.
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provocada pela ao de ons metlicos ativos, para tanto, aconselhvel combinar o ZMMBI
com SPH ou TMQ.
Sistemas de cura de compostos por perxidos no so afetados pelo anti-oxidante ZMMBI.
Recomendaes de uso:
Como anti-oxidante para polmeros insaturados:- de 0,6 a 1,5 phr.
Como anti-oxidante para artigos transparentes:-
at 0,4 phr.
Resistncia ao calor de compostos em NR, SBR ou NBR:- 2,5 phr de MBI + 2,5 phr de 6PPD.
Resistncia ao calor para compostos de EPDM :- 1,5 a 2,5 phr de MBI.
Inibidor de ons metlicos, compostos no manchantes:- 1,5 phr de MBI + 1,5 phr de SPH
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em
Funo
das
Propriedades
a-)
b-)
c-)
d-)
0,9 a 3,2 phr de 6PPD + 1,3 a 2,5 phr de ODPA + 0,6 a 1,5 phr de ZMMBI
e-)
0,5 a 2,0 phr de IPPD + 1,0 a 3,0 phr de 77PD + 1,0 a 3,0 de ODPA
+ 2,0 a 3,5 phr de Cera Microcristalina Anti-ozonante.
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Combinao de:-
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Nota 3 :-
envelhecimento pelo calor em compostos curados por enxofre categoria Semi-Eficiente, ( Ex:- Enxofre
= 0,5 phr + ZBDC = 3 phr + Ditiocarbamato de Cdmio = 2 + TETD = 3 phr ).
Nota 4 :-
Alternativa l =
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- VANWAX, ( marca comercial Vanderbilt ), Cor:- creme a amarelada; Forma fsica:flaks; Densidade:- 0,9 g/cm3; Temperatura de fuso:- 70 a 80C.
- VANWAX H SPECIAL, ( marca comercial Vanderbilt ), CAS n- 8002-74-2, Cor:branca a amarelada; Forma fsica:- flaks; Densidade:- 0,93 g/cm3; Temperatura de
fuso:- ~ 65C.
- ANTILUX 654 L, ( marca comercial Rhein Chemie ), Cor:- branca; Forma fsica:peletes; Densidade:- 0,92 g/cm3; Temperatura de fuso:- ~ 65C; esta cera atende
os requisitos FDA.
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Concluso:
Pudemos observar que, o desenvolvimento de um novo projeto de engenharia para
o composto de artefatos tcnicos em elastmeros exige cuidados que devero ser
criteriosamente estudados, para conseguirmos resultados apreciveis dentro da vida
til esperada da pea em operao. Os agentes anti-degradantes apresentam-se
como ingredientes de primordial importncia, de serem considerados no composto,
bem como, os tipos escolhidos e a combinao sinergtica entre eles.
claro que nesta poucas linhas aqui escritas no objetivamos esgotar este assunto,
muito pelo contrrio, quisemos sim foi, talvez, tentar despertar um olhar mais crtico
sobre a necessidade do uso dos anti-degradante e principalmente a determinao
ou escolha mais acertada da combinao dos diversos tipos mais comuns,
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disposio para a devida aplicao, sejam estes ingredientes mono, bi, ou polifuncionais.
Tal a importncia do conhecimento destas informaes, quanto tambm o a
necessidade de mantermo-nos constantemente atualizados sobre novos produtos
que so todos os dias lanados ao mercado, assim, coerente e principalmente
conveniente solicitar sempre literaturas atinentes especficas e atualizadas, aos
fabricantes dos ingredientes anti-degradantes, como, de todos os demais
componentes de formulao. Ningum conhece melhor o seu produto, do que os
tcnicos fabricantes, daquele produto.
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