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MARCOS
FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICA
ESCUELA DE ING. QUIMICA
DEDICATORIA
Introduccin........................................................................................................................1
Teora de Espectroscopia NIR2-4
En qu consiste el mtodo? 4-5
Anlisis de granos y harinas por NIR5-7
Anlisis de de protenas en harina de yuca por NIR......8-12
CONTROL DE CALIDAD DE MATERIA PRIMA13-18
Conclusin............................................................................. . 19
Bibliografa............................................................................................... .20
INTRODUCCIN
Un nuevo tema de inters se est diseminando rpidamente a travs de los mbitos
analticos y de la manufactura. Las discusiones sobre la aplicacin de Espectroscopia de
Infrarrojo Cercano o NIR (Near Infrared Spectroscopy) a menudo se dan en las agendas
de las reuniones de produccin, proyectos, tcnica, y an de miembros directivos.
La espectroscopia en Infrarrojo Cercano o NIR presenta un enorme potencial para la
caracterizacin de una gran variedad de productos de forma instantnea. La base de esta
tecnologa reside en la creacin de un modelo matemtico que relacione los valores
espectrales (datos de absorbancia NIR) con los parmetros cuantitativos y cualitativos de
inters. Una vez desarrollado este modelo, se pueden realizar estimas de estos
parmetros a partir de sus espectros NIR.
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Las
bandas de
C-H
N-H
O-H
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Debido a que las bandas son sobretonos o combinaciones, sus absorbancias molares son
pequeas y los lmites de deteccin son del orden del 0.1 %.
Las uniones especficas entre los tomos vibran a una
cierta frecuencia, y cada tipo de estas uniones
qumicas dentro de una muestra absorbern rayos NIR
de una longitud de onda especfica, mientras todas las
dems longitudes de onda son reflejadas.
Los rayos esparcidos, reflejados y/o transmitidos de cada longitud de onda son
concentrados dentro de una clula de medicin. Un nmero de reflejos a diferentes
longitudes de onda son medidos, y luego convertidos en resultados analticos por un
microprocesador.
Existe a menudo una mala interpretacin del trmino Reflectancia NIR. Los rayos no son
simplemente reflejados de la superficie externa, sino que realmente penetran la muestra.
Cada vez que se halla que una unin qumica no absorbe una particular longitud de onda,
los rayos son diseminados y reflejados en todas direcciones. Estos haces dispersos
pueden entonces ser absorbidos o reflejados por otras uniones qumicas, hasta que una
porcin de los rayos eventualmente salga de la muestra en todas direcciones. La
profundidad de penetracin del haz dentro de la muestra no est determinada por la
posicin del detector, sino ms bien por la potencia de la fuente de luz.
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La
Transmisin
NIR, donde el detector est ubicado detrs de la muestra, es ideal para lquidos
transparentes y algunos productos que no son demasiado densos pticamente. Productos
tales como muestras de girasol, canola y tierra, que son pticamente tan densos que
permiten que slo una porcin de rayos pasen a travs de la muestra, que mediciones
confiables son muy difciles de obtener por NIT. De manera subsiguiente, para mediciones
NIT de estos productos, la muestra debe ser vertida en clulas de muestreo con un
tamao de slo 6mm. Vastenhoudt (1995) report que se acepta generalmente que el
anlisis de granos intactos por Reflectancia NIR es ms exacto que por NIT. Williams y
Norris (2001) adicionalmente indicaron que el anlisis NIR de grano entero por
reflectancia, elimin el largo de trayectoria como un error de fuente, lo cual sugiere por lo
tanto que la Reflectancia NIR antes que la NIT debe ser el principio de medicin
recomendado para tales productos densos y mezclas que los contengan.
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Calibraciones
El instrumento NIR no se calibra como un balance donde las lecturas son ajustadas
meramente hacia arriba o abajo a un valor estndar.
El instrumento debe ser capacitado para reconocer diferentes productos y elementos.
Este proceso de formacin se llama procedimiento de calibracin, y en este punto yace
el secreto del xito de esta revolucionaria tecnologa.
Para la capacitacin, un nmero de muestras son analizadas por mtodos qumicoanalticos tradicionales para determinar la composicin real de las muestras. Cada una de
stas es colocada luego en el instrumento NIR, y se obtienen los valores de reflectancia
de las diferentes longitudes de onda. Con la ayuda de un microcomputador y un poderoso
software qumico-mtrico, la combinacin de los resultados analticos y los valores de
reflectancia son transformados a las constantes de calibracin. Este software es tan
poderoso que debe tenerse gran cuidado ya que no presenta simplemente una solucin
estadstica, sino que realmente suministra una solucin cientfica que puede ser
verificada.
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Caractersticas Tcnicas
Modo de uso
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Preparacin de la harina
Colocar la parte inferior de la cpsula sobre
el soporte Neofix (1)
Enrasar la harina con la esptula con un ngulo Cerrar la cpsula girando la parte
de 45 con respecto a la superficie de la
superior 90 hasta que el tope y retirar la
cpsula inferior (3)
Neocup (4).
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Colocar
cpsula
Neocup en el Infraneo Junior y lanzar el anlisis.
la
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Equipos
Molino tipo Torrey con mallas de 1 mm,
Liofilizador
Equipo monocromador (Equipo NIRS 6500, FOSS- NIRS Systems) en el
rango de longitudes de onda de 400 a 2500 nanometros, en reflectancia.
Capsulas de cuarzo con diametro interno de 3.5 cm.
Material de laboratorio
Balanza electrnica
Destilador
Digestor Buchi y tubos Buchi.
Titulador automtico (Mettler)
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Preparacin de muestras
Una vez cosechadas las races de las plantas de yuca, se procedi a retirar la
corteza y rayar el parnquima, el cual fue congelado para someterlo despus a
secado por el mtodo de liofilizacin, el cual conjuga presin y bajas temperaturas.
Posteriormente las muestras fueron molidas para garantizar un tamao de
partcula de 1 micra.
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Las muestras para la calibracion del equipo fueron seleccionadas con bajo, medio
y alto contenido de PC (metodologia Kjelthal), con el fin degarantizar una buena
variabilidad.
Ecuacin de calibracin
Una vez seleccionadas y preparadas las muestras, fueron
escaneadas en modo de reflectancia utilizando capsulas en cuarzo, para
muestra seca. Las cuales se presentaron a un instrumento
monocromador NIRS 6500 FOOS-NIRSystems el cual posee un
sofware de escaneo ISIScan version 1.6, para el manejo de la base de datos de
los espectros, se utiliz un software llamado WinISI. Los datos de reflectancia se
guardaron como el logaritmo (1/R) (donde R= reflectancia) a 2 nm de intervalo
(1.050 datos por muestra). La luz difusa reflejada (R) por la muestra fue registrada
en detectores de sulfuro de plomo, amplificada, digitalizada, transformada y
enviada a una computadora para su almacenamiento y procesamiento (Alomar y
Fuchslocher, 1998)
En forma paralela a la senal digital de luz reflejada, la computadora
recibio una senal que representa la longitud de onda utilizada, de modo que a
cada valor de reflectancia almacenada, le corresponde una longitud de onda.
Equipo NIRS FOSS 6500.
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RESULTADOS Y DISCUCIN.
Adquisicin de datos e interpretacin de los espectros de harina de yuca
El grupo de muestras utilizadas para la calibracin de la ecuacin para protena
cruda presentan las siguientes parmetros estadsticos respecto al contenido de
esta variable: Promedio de 3.506 %, Un rango de valores entre 0.850 y 11.915,
una desviacin estndar de 1.5137 y un coeficiente de variacin de 0.4317.
En la figura 3 se observa las frecuencias de las 166 muestras de harina de races
de yuca utilizadas en la calibracin del equipo NIRS para el anualito protena
cruda, dentro del Set de calibracin se encuentra una muestra que registro un
valor de laboratorio de contenido de protena cruda de 11.92, resultando
sospechoso; sin embargo este valor tan elevado se puede explicar por el bajo
contenido de materia seca que presentaba las races de donde provino la
muestra.
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de
la
muestra.
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Hay dos opciones diferentes de medir con estos equipos que dependen de la morfologa
de la muestra, una de ellas es la Transmitancia frecuentemente usada en granos, donde
la luz es trasmitida a travs de la muestra y la radiacin absorbida es medida en el otro
extremo del producto que est siendo analizado y la otra es la Reflectancia donde los
instrumentos miden la radiacin que es reflejada en el mismo lado que la fuente de luz, y
es
frecuentemente
usada
en
productos
molidos.
Recepcin
Almacenamiento
Pulido
Mezclado y premezclado
Proceso
Envasado
Almacenaje
Pues permite tener en cuestin de segundos toda la informacin de los parmetros que se
controlan en cada punto de la elaboracin con la posibilidad de aplicar acciones
correctivas rpidas cuando una de las variables est fuera de especificacin.
Como punto final es importante destacar que para que un equipo sea eficiente ms all de
la tecnologa con la cual fue concebido, es fundamental contar con las calibraciones
adecuadas, y las mismas dependen fuertemente de la qumica hmeda, pues son las
tcnicas analticas las que nos proveen de los datos necesarios para procesar con un
mtodo matemtico y as encontrar una solucin rpida para el anlisis de diferentes
productos.
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una formulacin tan precisa como con el anlisis detallado en cada lote. Cada
equipo NIR instalado en las plantas de Skretting proporciona un anlisis rpido,
exacto y preciso de las materias primas, as como de mezclas de harinas y de
alimentos terminados. El NIR es un mtodo muy prctico para ser utilizado por los
equipos de produccin en las fbricas de pienso, comenta Orjan Breivik,
investigador responsable de los anlisis NIR en el Centro de Investigacin de
Acuicultura de Skretting (ARC) en Noruega. Las muestras necesitan poca o nada
de preparacin y los resultados estn disponibles casi al instante. La informacin
que se produce permite a los formuladores asegurarse de que el producto
terminado se ajusta a las especificaciones con precisin y que los clientes reciben
piensos con todos los beneficios determinados claramente que tanto el equipo de
investigacin como los jefes de producto buscan para sus clientes.
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CONTINUANDO EL PROGRESO
En la actualidad, estamos introduciendo software en red en el sistema NIR, dice Orjan.
Todos los espectrmetros NIR en las fbricas de Trout & Marine Species de Skretting
estn conectadas a un servidor central que recoge los datos analticos que se generan.
Podemos consultar los datos en ARC y si vemos problemas potenciales, o si nos reportan
irregularidades, podemos hacer un test diagnstico desde nuestro laboratorio e incluso
asumir el control del aparato a distancia a fin de observar y regular sus caractersticas. De
esta manera hemos mejorado nuestro control de calidad sobre los instrumentos para
asegurar la calidad. Con la vista en el futuro, estamos investigando sobre las
posibilidades de integrar los anlisis NIR de mezcla de materias primas en la cadena de
produccin con resultados instantneos al programa de produccin. Esto dar un control
de la calidad enteramente coordinado para todo el grupo Skretting.
CONCLUSIN
La Espectroscopia en el Infrarrojo Cercano (NIRS, Near Infrared Spectroscopy)
presenta una serie de ventajas frente a otras tcnicas instrumentales, que la
convierten en una herramienta idnea para satisfacer estas necesidades analticas
de un modo adecuado: ausencia de pretratamiento de muestras, nulo consumo de
reactivos sin generacin de residuos, fcil y rpida adquisicin de resultados, entre
otras.
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BIBLIOGRAFA
http://nir-quimiometria.blogspot.com/p/fundamentos.html
http://www.engormix.com/MAbalanceados/formulacion/articulos/espectroscopia-infrarrojo-cercano-nirs
t577/800-p0.htm
http://servicio.us.es/sgiaus/Nuevo-Sia/nirs.htm
http://www.sacmiiberica.com/Sistemas-NIR.aspx?idC=61606&LN=es-ES
http://www.perten.com/es/Productos/Analizador-NIR-DA-7250/Aplicaciones/
http://www.perten.com/es/Productos/Analizador-NIR-DA-7250/Aplicaciones/
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