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Prctica No. 1
Determinacin de estao en muestras minerales.
1. Objetivo: Conocer el procedimiento para la determinacin de estao en
una muestra real de mineral, as como seleccionar el mejor mtodo para su
determinacin en base al tipo de muestra.
2. Proveedor: Metales Potos S.A. de C.V.
3. Mtodos probables
1) Yodomtrico: El estao de la muestra que se encuentra con estado de
oxidacin de 4+ (Sn4+) se reduce a Sn2+ por la accin de aluminio
metlico en medio cido y en ausencia de aire. Con disolucin de yodato
potsico, en presencia de yoduro de potasio se valora el ion Sn 2+ que en
medio acido es equivalente a una disolucin de yodo, siendo este el
agente oxidante.
2) Colorimtrico: Una muestra de mineral se mezcla con yoduro amnico
y se trata por pirolisis hasta sublimacin del yodo. El estao se disuelve
entonces por lixiviacin con cido clorhdrico diluido. Se adiciona
disolucin reguladora de cido cloro actico-cloro acetato sdico, para
ajustar el pH, y se forma el coloide de Sn-galeina. La concentracin de
estao se determina finalmente por espectrofotometra a 525 nm o se
estima aproximadamente por colorimetra visual.
3) Gravimtrico: La muestra es atacada con cido ntrico concentrado
hasta obtener un precipitado el cual es el cido metaestnico, poco
soluble. Este precipitado se lleva a calcinar y se pesa, siendo equivalente
al estao de la muestra.
3. Fundamento
Mtodo yodomtrico
La muestra de casiterita se funde con perxido de sodio y despus se lixivia el
estao con cido clorhdrico. El Sn 4+ se reduce a Sn2+ por la accin de aluminio
metlico en medio cido y en ausencia de aire. Cuando existen cantidades
apreciables de elementos que tienen tendencia a reducirse a valencias
inferiores, originando errores por exceso, el aluminio metal debe sustituirse por
nquel, que es un reductor ms suave. Empleando almidn como indicador, se
valora el ion Sn2+ con disolucin de yodato potsico, que en presencia de
yoduro de potasio y en medio acido es equivalente a una disolucin de yodo.
4. Reacciones
(ac)
(l)
+ 2NaCl
(ac)
c) Reduccin de Sn
Sn4+(ac) + Ni(s) Sn2+(ac) + Ni2+(ac)
Esta reaccin es posible debido al potencial estndar de reduccin que posee
cada par redox:
Sn4
Ni
2+
Ni + 2e Ni
E= -0.25 V
E0
Sn4+ + 2e Sn2+
E= 0.15 V
Ni
Sn2
(ac)
+ 5 I-
(ac)
e) Oxidacin del Sn
Sn2+(ac)+ I2(ac) Sn4+(ac) + 2 I-(ac)
El yodo tiene el suficiente poder oxidante para poder oxidar al estao y llevar
acabo la valoracin.
I2 + 2e 2I-
E= 0.53
Sn4+ + 2e Sn2+
E= 0.15 V
Sn
E0
Sn
5. Reactivos
Perxido de sodio
Nquel metlico en bolas
CaCO3
NaOH
HCl concentrado
Disolucin de KI/KIO3
Almidn al 1%
6. Procedimiento
I2
I-
Vol. Gastado de
KI/KIO3 (mL)
Enrique
15.6
Chuy
20.5
3.8
Israel
25.1
4.7
Liz
30
5.5
W muestra (mg)
Vol. Gastado de
KI/KIO3 (mL)
51.4
4.4
W 2=25.0316
W3=49.1966
W4=50.009
3
W4=50.0093
T H20= 18C
W1=
W2=
W3=
W4=
Peso
Peso
Peso
Peso
del
del
del
del
picnmetro
picnmetro
picnmetro
picnmetro
0.99868 g/mL
vaco
ms muestra
ms agua
ms agua y muestra
8. Clculos
Estandarizacin de la solucin de KIO3
N=
g Sn
PeqVol . Gastado KIO3
N=
Ejemplo:
0.0156 g Sn
=0.08761
g
59.355 0.003 L
eq
Persona
Normalidad
Enrique
0.08761
Chuy
0.09089
Israel
0.08998
Liz
0.09190
0.08761
0.08998
0.09089
0.09190
=0.552
0.091900.08761
Qexp=
0.087610.08998
Sn=
mg Sn
x 100
mg Muestra
mg Sn=
Calculo:
Sn=
359.355 g Sn
mg
1000
eq
g
1000
mg
=23.53
g
23.53 mg
x 100 =45.78
51.4 mg
Peso especifico
1. Peso la muestra (Wm)
Wm = W2 - W1
Wm= 25.0316 g 24.0312 = 1.004 g
2. Volumen de la muestra (Vm)
Si
m
V
v=
m
, por lo tanto con la siguiente
W 3 -W 1-( W 4 -W 2)
H20
g(50.0093 g25.0316 g)
( 49.1966 g24.0312
)
0.99868 g/cm 3
Vm=
Vm = 0.1879 cm3
3. Densidad Real
D . R .=
Wm
Vm
D . R .=
1.004 g
=5.34 g/cm 3
0.1879 cm 3
4. Peso especifico
P . E .= x g
P . E .=5.34
Kg
m
3
x 9.81 2 =52.4 N /m
3
m
s
9. Resultados
Tabla de resultados
Nprom KIO3
% Sn en la muestra
P.E. de la muestra
0.09010 N
45.78 %
52.4 N/m3
10. Observaciones