Universidad Autnoma de San Luis

Potos
Facultad de Ciencias Qumicas

_______Anlisis
Instrumental._______
LABORATORIO DE

NOMBRE DE LA PRCTICA __Cromatografa de

Gases___

PRE-LABORATORIO No____3______

NOMBRE DEL ALUMNO

__*******************.______________

FECHA_______________ DA ___________ HORA __16:0018:00__

MAESTRO DE
PRCTICA___*****************************.___

CALIFICACIN___________

OBJETIVOS.
Interpreta la informacin cromatogrfica, utiliza el mtodo de series homologas
para el anlisis cualitativo y aplica el mtodo de estndar interno y externo
para el anlisis cuantitativo.
RESUMEN DE LA INVESTIGACIN TERICA.
1.- Menciona los parmetros cromatogrficos con los que se logra valorar la
eficiencia de la columna.
Platos Tericos.- es aquel que corresponde al equilibrio del soluto entre sus
fases gaseosa y lquida. El nmero de platos tericos N es un nmero til para
propsitos comparativos de la eficiencia de la columna.

t'
N=16 R
Wb

( )

Altura equivalente del plato terico.- se utiliza para determinar la eficiencia de

la columna con el espacio ocupado por cada plato terico.

( L(mm)
N' )

H= AEP T ' =

2.- Define los siguientes trminos y expresa la ecuacin para sus clculos:
a) Volumen de retencin. (VR).
Es el volumen de la fase mvil que pasa por el sistema desde la inyeccin
hasta la parte superior del primer pico.
VR = F (tR)
F = flujo volumtrico.
b) Retencin relativa o selectividad ().
Es la relacin que tiene el tiempo que dos compuestos permanecen en la fase
estacionaria. Esta mide la selectividad de la fase estacionaria respecto a los
dos componentes, cuando =1 los dos picos tienen las mismas solubilidades y
no son separables, entre mayor sea el valor de mayor es la selectividad y
mejor es la separacin.

t ' R2
t ' R1

c) Resolucin (Rs)
Nos indica la separacin de los picos y proporciona una medida cuantitativa de
la capacidad de la columna para separar dos analitos.

R 1,2=

t ' R 2t ' R 1
1
(W 1 +W 2 )
2

3.- explica tres mtodos para realizar un anlisis cualitativo por cromatografa
de gases.
MTODO DIRECTO.
Comparando los tiempos de retencin de una muestra con estndares a
condiciones constantes, se adiciona una cantidad de estndar del que
sospeche la identidad de la muestra para observar el aumento de rea.
MTODO GRFICO.
Los componentes de una muestra pueden identificarse a partir de los tiempos
conocidos de otros miembros de la serie homologa, con los que se realiza un
grfico, para luego interpolar el problema e identificar.
MTODO KOVATS.
El mtodo se basa y aprovecha de la relacin lineal entre los valores de
retencin y el nmero de tomos de C en una molcula.
4.-Con un ejemplo analtico explica cmo se evalan los conceptos de
precisin y de exactitud.
Exactitud.- es lo cerca que el resultado de una medicin esta del valor real
Precisin.- es las veces con que se repite una medida.
Un ejemplo en estadstica, es el clculo de la desviacin estndar y error
absoluto.
5.- a) Mencione tres mtodos para el anlisis cuantitativo por cromatografa.
Estndar externo, estndar Interno y normalizacin de reas.
b) Describe los mtodos de estndar internos y estndar externo.
Estndar Interno.- es el mtodo ms preciso, a la muestra se le adiciona una
cantidad cuidadosamente medida de una sustancia estndar o patrn interno,

se obtienen los cromatogramas y se grafican las alturas y reas relativas de los

picos en funcin de la concentracin.
Estndar externo.- es el mtodo ms sencillo, se obtienen los cromatogramas
de los estndares y se grafican las alturas o reas obtenidas en los picos en
funcin de la concentracin. En este mtodo la fuente de error ms importante
es la incertidumbre en el volumen de la muestra y algunas veces la velocidad
de inyeccin de la muestra.

g) Fundamento para la separacin de los componentes de una mezcla por

cromatografa de gases.
Su fundamento se basa en la afinidad de los componentes de la muestra a
analizar con los componentes de la columna, la polaridad de la fase
estacionaria debe ser la misma que la de los componentes de la muestra.
h) Fundamento y diagrama descriptivo de un detector de ionizacin de flama.
El principio se basa en el principio de que la conductividad elctrica de un gas
es directamente proporcional a la concentracin de las partculas cargadas
dentro del gas. Consiste en una llama de hidrgeno-aire y una placa colectora.
El efluente de la columna pasa atreves de la columna que pasa atreves de le
llama, que ioniza las molculas orgnicas. Los iones re recogen en un electrodo
de polarizacin negativa y producen una seal elctrica. El FID es
extremadamente sensible y es el detector ms ampliamente utilizado, su
desventaja es que destruye la muestra.

BIBLIOGRAFA.

 A. Skoog Douglas, M. West Donald, Holler James H., Crouch R. Stanley,

Principios de Anlisis Instrumental, CENGAGE Learning, 6ta.Edicin.