INFORME DE LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL

PRCTICA:
REFRACTOMETRA

PRESENTADO POR:
ALEXANDRA UBAQUE BEDOYA
CD. 1088328582
EDGAR ANDRS CARDONA DUQUE
CD. 1088334064

DOCENTE:
MARIBEL MONTOYA GARCA

UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

FACULTAD DE TECNOLOGAS
PROGRAMA DE TECNOLOGA QUMICA

JUNIO 2015

1. OBJETIVOS
Reconocimiento de los diferentes modelos de refractmetros y de sus partes
externas e internas, distinguir los componentes bsicos de un refractmetro y su
funcin. Calibrar y manejar correctamente el refractmetro. Medir el ndice de
refraccin y calcular la refraccin especfica y molar de diferentes tipos de
sustancias para su identificacin. Analizar cuantitativamente mezclas binarias
comunes mediante la variacin del ndice de refraccin con la composicin de la
mezcla, utilizando grficas de ndice de refraccin contra concentracin.
Determinacin del grado Brix a diferentes sustancias. Aplicar la tcnica
refractomtrica en el control de calidad de: Licores, jarabes, solventes, alimentos y
otros productos comerciales.

2. EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS

1 refractmetro, con termmetro, sistema termosttico y llave o atornillador para

calibrarlo.
1 gradilla.
12 tubos de ensayo de 100x12
1 frasco lavador de polietileno.
1 pipeta graduada en centsima o milsimas de 1 mL.
1 Pera pipetiadora de tres vas, jeringa o dispensador.
1 gotero.
Algodn o papel suave para la limpieza del refractmetro.
1 sustancia (lquido puro) de ndice de refraccin conocido para calibrar el
Refractmetro.
1 vidrio de calibracin para calibrar o verificar la calibracin del refractmetro.
Alcohol o acetona para la limpieza de los primas.
2 solventes orgnicos de los cuales debe conocer su densidad, peso molecular y
% de pureza.
Solucin de cloruro de nquel 0.25 M

3. PROCEDIMIENTO
3.1. Reconocimiento del equipo.

Figura 1 Refractmetro de Abb Fisher Scientific

Rango

Rango temperatura

ndice de Refraccin - 1,30 a 1.7lD.

Slidos Disueltos- 0 a 85% [sacarosa (Brix)
escala].
0,0001 ndice de Refraccin
0,05% de slidos disueltos.
Escala internamente iluminada (a travs de
la lmpara de tungsteno); lee directamente 0,0005
en el ndice de refraccin, el 0,2% en porcentaje de
slidos disueltos. [Sacarosa (Brix) escala].
0 a 80 C.

Volumen de la muestra

0,03 ml de producto lquido.

Tipos de muestra

Tipo de lmpara

Lquidos y slidos transparentes y opacos.

Pelculas delgadas deben ser 0,0001 mm o ms de
grosor.
Tungsteno.

Vida de lmpara

Vida Media aprox. 500 horas.

Precisin
Pantalla

Lmpara de longitud
de onda operativa
Voltaje de la lmpara

La lnea D de sodio, 589,3 nm.

6.3 Volts

Tabla 1 Especificaciones Refractmetro Fisher Scientific ABBE 3L

3.2. Instalacin y limpieza del refractmetro.

Se conect el refractmetro y se procedi a limpiar los prismas con algodn y
con etanol. Se humedeci una mota de algodn con alcohol y se limpiaron los
prismas, posteriormente se tom algodn seco y se limpi la humedad. Se
desecharon las motas de algodn usadas y se repiti el procedimiento tres
veces.
3.3. Calibracin del refractmetro.
Se colocaron unas gotas de un lquido de ndice de refraccin conocido hasta
que se humedeci toda la superficie del prisma de medicin. Se cerraron los
prismas y se ajustaron bien.
Si el lquido era transparente o poco coloreado se hacan las medidas con luz
transmitida. Si el lquido era opaco, las medidas se hacan con luz reflejada.
Se mir por el ocular y e ilumin la escala de ndice de refraccin n, luego e gir
el ocular para enfocar la escala hasta verla ntida.
Se gir la perilla de medicin para llevar la escala de medicin a indicar
exactamente el ndice de refraccin n del lquido hasta el cuarto decimal.
Los lquidos utilizados para la calibracin fueron agua, etanol, diclorometano,
tolueno y metanol.
3.4. Determinacin de la concentracin de una solucin de cloruro de nquel.
3.4.1. Preparacin de los patrones.
Se procedi a preparar 1 mL de soluciones patrn de cloruro de nquel de
0.00 hasta 0.25 M, partiendo de una solucin 0.25 M. Previamente se
hicieron los clculos necesarios para preparar dichos patrones:
Patrn

1
2
3
4
5
6

Volumen de
solucin de NiCl2
0.25 M (mL)
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0

Volumen de
agua destilada
(mL)
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0

Concentracin
del patrn
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25

Tabla 2 Volmenes de agua destilada y solucin de NiCl2 utilizados para

preparar 1 mL de los patrones

3.4.2. Medicin del ndice de refraccin n y grados Brix de los patrones.

Se midieron los ndices de refraccin n de los patrones y sus grados Brix
para construir una curva de calibracin.
3.4.3. Medicin del ndice de refraccin n y grados Brix de la muestra con
concentracin desconocida.
Se tom 1 mL de una muestra problema y se midieron su n y grados Brix
para determinar su concentracin observando los datos de la curva de
calibracin para saber si el n y grados Brix se encontraban dentro o fuera de
sta. Si se encontraban fuera de la curva se procedera a hacer una dilucin
de la muestra.
3.4.4. Dilucin de la muestra problema.
Se tomaron 0,3 mL de la muestra y 0,1 mL de agua destilada para hacer la
dilucin de la muestra, obtenindose as un factor de dilucin de 4/3.
3.5.

Determinacin del % v/v de una mezcla binaria de solventes orgnicos

3.5.1. Seleccin de los solventes orgnicos a utilizar para preparar los patrones.
Se observ la tabla de solventes orgnicos con sus respectivos ndices de
refraccin y se seleccionaron dos, cuyos n estuvieran alejados y que fueran
miscibles.
Los solventes seleccionados fueron diclorometano (CH2Cl2) y etanol
absoluto (CH3CH2OH) con ndices de refraccin nD20 de 1.4244 y 1,3610
respectivamente.
3.5.2.

Preparacin de los patrones.

3.5.3.

Se prepararon 1 mL de patrones de % v/v CH2Cl2 / CH3CH2OH dese 00/100

hasta 100/00
Medicin del ndice de refraccin n y grado Brix de los patrones.

3.5.4.

Se midieron n y los grados Brix de los patrones para construir una curva de
calibracin.
Medicin del ndice de refraccin n y grados Brix de la muestra con
concentracin desconocida.
Se tom 1 mL de la muestra y se midieron su n y sus grados Brix para
determinar su % v/v observando los datos de la curva de calibracin para

saber si stos se encontraban dentro de dicha curva. Si no se encontraban

dentro de sta, se procedera a hacer una dilucin.
3.6.

3.7.

Medicin del ndice de refraccin n y grados Brix de algunos productos

comerciales.
Se midieron el n y grados Brix de la mermelada, salsa de tomate y la miel.
Aplicacin de la tcnica refractomtrica para el control de calidad de un
producto comercial.
Se aplic la tcnica refractomtrica para determinar la concentracin de
sacarosa en la gaseosa BigCola lima-limn. Previamente se liber el gas
contenido en la gaseosa para poder hacer una buena lectura en el
refractmetro.
3.7.1. Preparacin de soluciones patrn de sacarosa.
Primero se prepar una solucin de sacarosa de 15 g/100 mL y
posteriormente se procedi a preparar 10 mL de soluciones patrn de
sacarosa de 6 hasta 15 g/100mL. Previamente se hicieron los clculos
necesarios para preparar dichos patrones:
Patr
n
1
2
3
4

Volumen de
solucin de
Sacarosa (mL)
10
15
20
25

Volumen de agua
destilada (mL)

Concentracin del
patrn (g/100mL)

15
10
5
0

6
9
12
15

3.7.2.

4.

RESULTADOS
4.1.

ndices de refraccin y grados Brix de los patrones de NiCl 2 y de la muestra.

Patrn

Concentracin
(M)

1
2
3
4
5
6
Muestra
Muestra
diluda

0.0
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
X
X

ndice de
refraccin
(nD25)
1.3325
1.3335
1.3345
1.3366
1.3387
1.3402
1.3440
1.3380

ndice de
refraccin
corregido
(nD20)
1.3345
1.3355
1.3365
1.3386
1.3407
1.3422
1.3460
1.3400

Grados Brix
(%)
0.0
0.2
0.9
2.4
3.8
4.7
5
3.3

Tabla 3 ndices de refraccin y grados Brix de los patrones de NiCl 2 y la

muestra concentrada y diluda

Curva de calibracin.

Patrones
1.34
1.34
1.34
1.34

1.34
f(x) = 0.03x
+ 1.33
1.34
1.34

1.34
Indice de refraccion 1.34
1.34
1.33 1.33

Patrones
Linear (Patrones)

1.33
1.33
0

0.1 0.2 0.3

Concentracion(M)

Figura 2 Curva de calibracin para determinar concentracin de NiCl 2

4.2.

ndices de refraccin de los patrones de diclorometano/etanol y de la muestra.

Proporcin volumen en
1 mL
Diclorometano:Etanol
0:10
1:9
2:8
3:7
4:6
5:5
6:4
7:3
8:2
9:1
10:0
Muestra

Grados Brix (%)

1,3619
1,3646
1,3675
1,3718
1,3750
1,3805
1,3872
1,3937
1,3943
1,4072
1,4216
1,3720

18,7
20,4
22
24,6
26,4
29,5
33,2
36,7
37
40,6
41,6
24,7

Tabla 4 ndices de refraccin de los patrones de la mezcla de

CH2Cl2/CH3CH2OH y de la muestra.

Curva de calibracin.

Patrones
1.44
1.42
1.4 f(x) = 0.01x + 1.36
Indicce de refraccion 1.38
1.36

Patrones
Linear (Patrones)

1.34
1.32
0

10 15

Proporcion volumen Diclorometano

Figura 3. Curva de calibracin para determinar concentracin Diclorometano-Etanol.

4.3.

ndice de refraccin y grados Brix de algunos productos comerciales.

Producto
Mermelada
Salsa de
tomate
Miel

ndice de refraccin
(nD25)
1.4455
1.3860

ndice de
refraccin
corregido (nD20)
1.4475
1.3880

Grados Brix
(%)
68
38

1.4855

1.4875

77.9

Tabla 5 ndices de refraccin y grados Brix de algunos productos comerciales

4.4.

ndices de refraccin y grados Brix de los patrones de sacarosa y de la muestra

de gaseosa.
Patrn

1
2
3
4
Gaseosa

Concentraci
n
(g/100mL)
6
9
12
15
X

ndice de
refraccin
(nD24)
1,5350
1,3489
1,3266
1,3416
1,3482

ndice de
refraccin
corregido
(nD20)
1,5366
1,3505
1,3482
1,3432
1,3498

Grados Brix
(%)
13,60
10,60
8,20
4,90
10,10

Tabla 6 ndices de refraccin de los patrones de sacarosa y de la muestra de

gaseosa.

Curva de calibracin.

Gaseosa
15.00%

10.00%

13.60%
f(x) = 0.01x - 0.01
10.60%
8.20%

Grados Brix (%)

5.00%

Patrones
Linear (Patrones)

4.90%

0.00%
4 6 8 10121416
Concentracion (g/100mL)

Figura 4. Curva de calibracin para determinar concentracin de sacarosa

5.

ANLISIS DE RESULTADOS
5.1. Determinacin de la concentracin de una solucin de cloruro de nquel.

En la ecuacin de la recta de la Figura 2 Curva de calibracin para determinar

concentracin de NiCl2
y=0,0321 x+ 1,334 , donde:
y = ndice de refraccin (n)
x = Concentracin (C) en molaridad
0.0321 = m = Pendiente de la recta.
Quedando de la siguiente manera:
n=0,0321C +1,334

Expresion #1 Indice de refraccion en funcion de la concentracion

De la muestra problema solo se conoce el indice de refraccion a 20C ( n =1.3400)

reemplazando en la expresion #1 la concentracion (C) en funcion del indice de
refraccion (n) queda asi:
C=

(n1,334)
0,0321

Expresion #2 Concentracion en funcion del indice de refraccion.

De la expresion 2 se reemplaza n=1,3400 y se obtiene la concentracion de la muestra

problema:
Cproblema diluida=

(1,34001,334 )
=0.1869
0,0321

Cproblema=0.1869Factor de dilucion=

0.18694
=0,2492
3

La concentracion real es 0,15M

Porcentaje de error:
0,24920,15
%Error=
100=66,1333
0,15

La sensibilidad del intrumento es la pendiente de la recta que se observa en la

Figura 2 Curva de calibracin para determinar concentracin de NiCl2
Sensibilidad = 0,0321

El limite de deteccion (L.D) se obtiene reemplazando en la expresion #2 el

numero de refraccion minimo tomado 1,3345 entonces:

L. D=

(1.33451,334)
=0,01558
0,0321

El limite de cuantificacion (L.C) = L.D*10

L. C=0,0155810=0,1558

Porcentaje de error instrumental:

%EI =

dn
100
mc

%EI= porcentaje de error instrumental, donde, dn = error refractometrico= 1*10-4, m=

pendiente de la grafica de calibracion, c= concentracion de la muestra.

1104
%EI =
100=1,25
0,03210,2492

5.2.

Determinacin del % v/v de la mezcla binaria de diclorometano/etanol.

y=0,0 055 x +1,3566 , donde:

En la ecuacin de la recta ,

y = ndice de refraccin (n)

x = % v/v de diclorometano
0,0055= m = Pendiente de la recta.
Quedando de la siguiente manera:
n=0,0055C +1,3566
Expresion #1 Indice de refraccion en funcion de la concentracion

De la muestra problema solo se conoce el indice de refraccion a 20C ( n =1.3400)

reemplazando en la expresion #1 la concentracion (C) en funcion del indice de
refraccion (n) queda asi:
C=

(n1,3566)
0,0055

Expresion #2 Concentracion en funcion del indice de refraccion.

De la expresion 2 se reemplaza n= y se obtiene la concentracion de la muestra

problema:
Cproblema diclorometano=

(1,37201,3566)
=2,8
0,0055

Cproblema etanol=102,8=7,2

La concentracin real es 2:8.

Porcentaje de error:
%Error=

87, 2
100=8
10

%Error=

2,82
100=8
10

La sensibilidad del intrumento es la pendiente de la recta que se observa en la

Sensibilidad = 0,0055

El limite de deteccion (L.D) se obtiene reemplazando en la expresion #2 el

numero de refraccion minimo tomado 1,3619 :

L. D=

(1,36191,3566)
=0,9636
0,0055

El limite de cuantificacion (L.C) = L.D*10

L. C=0,963610=9,6363

Porcentaje de error instrumental:

%EI =

dn
100
mc

%EI= porcentaje de error instrumental, donde, dn = error refractometrico= 1*10-4, m=

pendiente de la grafica de calibracion, c= concentracion de la muestra.
1104
%EI =
100=6,4935103
0,00552,8

5.3.

Determinacin de la concentracin de sacarosa en la gaseosa BigCola

lima-limn.

En la ecuacin de la recta de la Figura 4. Curva de calibracin para determinar

concentracin de sacarosa, y=0,0095 x0,0065 , donde:
y = Grados Brix (%)
x = Concentracin (g/100mL)
0.0095 = m = Pendiente de la recta.
Quedando de la siguiente manera:
n=0,0095C0,0065

Expresion #1 Indice de refraccion en funcion de la concentracion

De la gaseosa se conocen los grados brix y el indice de refraccion reemplazando en la

expresion #1 la concentracion (C) en funcion de los grados brix quedaria de la siguiente
manera:
C=

(Grados brix+0,0065)
0,0095

Expresion #3 Concentracion en funcion de los grados brix.

De la expresion 3 se reemplaza n=0,1010, y se obtiene la concentracion de la muestra

problema:
Cgaseosa=

(0,1010+0,0065)
=11,3158
0,0095

Cgaseosa = 11,3158 Se investigo que la verdadera concentracion de la muestra es Cproblema

REAL = 10g/100mL

Porcentaje de error:
%error=

11,315810
100=13,15
10

La sensibilidad del intrumento es la pendiente de la recta que se observa en la

Figura 4. Curva de calibracin para determinar concentracin de sacarosa
Sensibilidad = 0,0095

El limite de deteccion (L.D) se obtiene reemplazando en la expresion #3 los

grados brix por los minimos tomados 4.9% = 0.049, entonces:

L. D=

(0,049+0,0065)
=5,8421
0,0095

El limite de cuantificacion (L.C) = L.D*10

L. C=5,842110=58,421

Porcentaje de error instrumental:

%EI =

dn
100
mc

%EI= porcentaje de error instrumental, donde, dn = error refractometrico= 1*10-4, m=

pendiente de la grafica de calibracion, c= concentracion de la muestra.
1104
%EI =
100=0,0930
0,00951 1,3158
6.

REFLEXIONES
Qu

factores

afectaron

las

medidas

del

ndice

de

refraccin?

El ndice de refraccin de una sustancia pura depende de la naturaleza de la

sustancia, de la longitud de onda de la radiacin con que se mida, de la
temperatura y en los gases y vapores, es necesario considerar la presin. Para el
caso de sustancias en solucin depende adems, de la concentracin.
En el instrumento que determina el mximo ndice de refraccin qu se
pueda
medir?
Es conveniente aclarar que el ndice de refraccin del prisma de medicin limita el
mximo ndice de refraccin que se puede medir con el instrumento. No puede
medirse el ndice de refraccin de una sustancia que tenga un ndice de
refraccin mayor que el ndice de refraccin del prisma de medicin ya que el
resultado
es
una
reflexin
total.
El prisma de medicin del refractmetro de Abb tiene un ndice de refraccin
conocido que normalmente es de 1.700 en algunos instrumentos y en otros de
1.7100.
Por qu es ms dbil el contraste del campo ptico cuando se usa luz
reflejada?
Es dbil porque al reflejarse un haz de luz no polarizado sobre una superficie, la
luz reflejada sufre una polarizacin parcial de forma que el componente del
campo elctrico perpendicular al plano de incidencia (plano que contiene la
direccin del rayo de incidencia y el vector normal a la superficie de incidencia)
tiene mayor amplitud que el componente contenido en el plano de incidencia.
Cuando la luz incide sobre una superficie no absorbente con un determinado
ngulo, el componente del campo elctrico paralelo al plano de incidencia no es
reflejado. Este ngulo, conocido como ngulo de Brewster, en honor del fsico
britnico David Brewster, se alcanza cuando el rayo reflejado es perpendicular al
rayo refractado. La tangente del ngulo de Brewster es igual a la relacin entre
los
ndices
de
refraccin
del
segundo
y
el
primer
medio.

 Por qu la refraccin especfica y molar no son afectadas por la

temperatura?
La refraccin especfica (r) y refraccin molar (R) calculadas mediante la relacin
de Lorentz Lorenz, como tambin el clculo de la refraccin molar mediante las
refracciones atmicas, pueden servir para confirmar la identidad de la sustancia.

Relacin de Lorentz Lorenz: la refraccin molar (R) es igual a la refraccin

especfica (r) multiplicada por el peso molecular (M), luego R = r M. En la
relacin de Lorentz n es el ndice de refraccin del compuesto, d es la densidad.
La frmula de Lorentz es una relacin emprica que no cambia con la
temperatura, tiene una base terica para ciertas clases de lquidos y ha sido
muy
empleada
en
estudios
estructurales.

Cmo puede determinar la confianza en los resultados analticos

obtenidos?
La confianza se puede determinar por medio de reiteraciones en las medidas,
sacando un promedio que permita hallar la deviacin de los datos obtenidos y
por medio de este un error absoluto.
Tambin se puede adquirir una confiabilidad conociendo el error instrumental que
se determina por medio de una curva de calibracin a la que se le calcula la
pendiente de la recta, relacin que permite hallar dicho error se muestra a
continuacin:

Cmo puede adaptar la tcnica refractomtrica para el control de calidad y

controlar
algunos
procesos
industriales?
Las aplicaciones analticas son tiles tanto en investigacin como en control de
calidad y el control de procesos. La tcnica refractomtrica es usada en:

1.Confirmacin
de
la
identidad
de
sustancias.
2.
Determinar
el
grado
de
pureza
de
las
sustancias.
3. Determinar la cantidad o concentracin de sustancias en mezclas binarias y
an terciarias combinando el ndice de refraccin y concentracin con algn otro
parmetro fisco como la densidad o el punto de ebullicin.
4. Anlisis de muestras y corrientes en proceso tales como en la destilacin y
evaporacin. 5. Clculo de propiedades de polmeros tales como el peso
molecular,
tamao
y
forma.
6. Clculo de propiedades fsicas tales como reflexin y dispersin.
7.
Como
sistema
de
deteccin
en
equipos
cromatogrficos.
8. Para medir el Brix (porcentaje de slidos en soluciones acuosas).
Sus mltiples aplicaciones estn en las industrias de: licores, azcar, alimentos,
bebidas, solventes orgnicos, farmacutica, laboratorio clnico etc.
Adems por ser una tcnica sencilla y de bajo costo se puede aplicar al control de
calidad de una gran cantidad de productos comerciales; dependiendo de la
capacidad y habilidad que tenga el analista qumico para hacer uso de ella y
adaptarla.
7.

CONCLUSIONES

La refractometra es una de las tcnicas ms utilizadas en la industria, ya que

sta es econmica y puede ayudar a determinar fcilmente las caractersticas
importantes de una muestra, por ejemplo, su ndice de refraccin, sus grados
Brix, y por medio de estos conocer la concentracin o la proporcin.
Para obtener datos ms precisos con el refractmetro, es muy importante la
adecuada limpieza del instrumento, debido a que el no hacerlo conlleva a
obtener datos errneos.
Cuando se utilizan lquidos voltiles, se debe ser muy rpido al momento de
hacer las mediciones, pues si se tarda mucho en hacer la lectura, el lquido se
evapora y por tanto no se puede medir su ndice de refraccin.
Al momento de hacer las lecturas de ndices de refraccin, se debe tener en
cuenta la temperatura a la cual se hace la lectura, pues ste depende de la
temperatura, longitud de onda y pureza de la sustancia.
Se debe tener en cuenta a la hora de elegir solventes orgnicos para aplicarles
la tcnica refractomtrica si es fcil determinarles su ndice de refraccin,
haciendo previamente una prueba con la sustancia pura.

8. BIBLIOGRAFIA:
Federmn Castro E, Anlisis instrumental l, manual de prcticas de laboratorio, Cmara
colombiana del libro, Colombia 2014.

Federmn Castro E, Anlisis instrumental

espectromtricos, Apuntes de clase, Colombia.

Algunos

mtodos

fotomtricos

http://www.equipar.com.mx/web2012/wpcontent/uploads/2012/info_cat/spectronic/Refractometro_ABBE-3L.pdf
http://www.ims.uconn.edu/wp-content/uploads/sites/190/2014/01/refractometermanual.pdf
http://campus.usal.es/~quimfis/apoyo/Carmen/Practicas/PracticaRefractometria.PDF
https://books.google.com.co/books?
id=LkuQQuUHnIsC&pg=PA55&lpg=PA55&dq=refractometria+practica+laboratorio&sour
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