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28/01/2016 51CBQDETERMINAODOTEORDECINZASULFATADAEMGLICERINAPORMTODOADAPTADOAPARTIRDANORMAABNT

REA:QumicaAnaltica
TTULO:DETERMINAODOTEORDECINZASULFATADAEMGLICERINAPORMTODOADAPTADOA

PARTIRDANORMAABNTNBR6294:2008
AUTORES:FERNANDES,C.H.M.(UFMT)OLIVEIRA,J.C.M.(UFMT)SILVA,E.J.(UFMT)TEREZO,A.J.(UFMT)COUTO,E.M.
(UFMT)TREVISAN,N.M.(UFMT)HOSHINO,T.T.(UFMT)
RESUMO:Nestetrabalhoapresentaseummtododedeterminaodecinzasulfataemamostrasdeglicerina,baseadoemuma
adaptaodanormaABNTNBR6294:2008,cujoescopodeaplicaoestrestritoaobiodieseleleosminerais.Osresultadosforam
avaliadosemcomparaocomanormaASTMD1258:2005cujoescopodeaplicaoespecficoaglicerina.Osresultadoscom
amostrasdereferncia,deglicerinapuraeglicerinabrutamostraramqueametodologiapropostaresultaemrecuperaode96%
(m/m)contra89%(m/m)nosensaiossegundoanormaASTM.Destaformaestetrabalhoestabeleceadeterminaodascinzas
sulfatadasreduzindoseasquantidadesdereagentesemassadeamostra.
PALAVRASCHAVES:glicerina,cinzasulfatada,biodiesel
INTRODUO:Abuscaincessanteporumcombustveldefonterenovveltemsidonotriadevidonecessidadedasociedade
modernaporenergialimpaassociadareduodasemissesdegasesdeefeitoestufa.OBiodieselumbiocombustvelquepode
serobtidopelareaodetransesterificaodeleosvegetaisegordurasanimaiscomumlcooldecadeiacurta.Deumamaneira
geral,autilizaode1kilogramadematriaprimaoleaginosaproduzircercade10%emmassadeglicerina,coprodutodareao.
AssimconsiderandoseaproduonacionaldeBiodiesel,temseelevadaquantidadedeglicerinadisponvel.Essaglicerinapodeser
destinadaavriasaplicaese,suacaracterizaoqumicasetornaimprescindvel.Aglicerinabrutaumamisturadeglicerol,lcool
decadeiacurta,cidosgraxoslivres,monoacilglicerdeos,diacilglicerdeos,triacilglicerideos,biodieseleumavariedadede
compostosnoglicerinosos(MONG)(PAGLIARIeROSSI,2008).Emfunodoprocessodetransesterificao,acinzasulfatadada
glicerinaconstitudamajoritariamentepelossaisinorgnicosremanescentesdoresidualdocatalisador,metaisresiduaisdaetapa
delavagemeneutralizao.Especificamente,anormaASTMD1258aplicasedeterminaodoteordascinzassulfatadasde
glicerina(ASTM,2005).Poroutrolado,recentementepublicouseanormaABNTNBR6294:2008destinadaadeterminaodecinzas
sulfatadasemamostrasdebiodieseleleosminerais.Nestecontexto,opresentetrabalhopropeseumanovametodologiapara
determinaodascinzassulfatadastendocombaseumestudoestudocomparativopreliminarcomametodologiaprevistapela
normaASTMD1258:2005.
MATERIALEMTODOS:Realizouseadeterminaodascinzassulfatadasdetrsamostrasdeglicerinabrutadaproduode
biodiesel,umaamostrabranco(glicerinaP.AVetec)eummaterialdereferncia(soluoglicerinosade5%deNaC&#8467)pelo
mtodoASTMD1258:2005epelomtodopropostoapartirdeumaadaptaodanormaABNTNBR6294:2008.NaTabela1
apresentaseacomparaodasetapasprincipaisnaanlisepelanormaASTMD1258:2005eomtodoadaptado.Paraosdois
casos,amediodasmassasfoirealizadaemumabalanacalibradaSHIMADZUAX200,aetapadecarbonizaofoiembico
BnsenenaetapadecalcinaoutilizouseumfornomuflamodeloEDG300010PS.Umesquemaseqencialdasetapasanalticas
dadeterminaodecinzassulfatadasapresentadonaFigura1.
RESULTADOSEDISCUSSO:Apsestabelecidasasanliseseclculospertinentes,osresultadosprocessadosexpressamse,em
relaoasmetodologiasaplicadas,conformeapresentadosnaTabela2.Oresultadoderecuperaodaamostraderefernciapelo
mtodopropostomostroumaiorexatido,emcomparaocomarecuperaoobtidanoensaiobaseadonanormaASTM,
respectivamente,96,14%e88,63%.Almdisso,tendoemvistaarecuperaodaamostradereferncia,podeseinferirqueos
valoresobtidosparaasglicerinaspura,A,B,eCpodemrefletiroteordecinzassulfatadascommaiorexatido,jqueestesforam
sempremaioresqueaquelesobtidospelomtodobaseadonanormaASTM.Osresultadosobtidospodemterrelaocomofatode
queduranteacarbonizaodaglicerinaformaseumacamadaespessa,devidopolimerizaodificultandoocontatoefetivodo
cidosulfriconaetapadesulfatao.Considerando,queomtodopropostoutilizaumamenormassadeamostraeummaior
volumedeH2SO4concentradoissominimizaaformaodapolimerizaonaetapadecarbonizaoemelhoraasulfataoda
amostradeformaconstanteehomogneanacpsuladeporcelana.Evitaseassimpossveispercasdemassadevidocombusto
seprojetarparaforadacpsula,minimizandoaindapossveiserrosnosresultados.

http://www.abq.org.br/cbq/2011/trabalhos/4/45613155.htm

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CONCLUSES:Osdadosexperimentaissugeremquehouvemelhorrecuperaodoteordecinzassulfatadaspelomtodoproposto
emrelaoaomtodonormatizadorespectivamente,96,14%contra88,63%.AanliseestatsticarealizadaviatesteTdeStudent,
comprovaessaprepondernciadentrodeumintervalodeconfianade95%.Podeseaindasomaraomtodopropostovantagens
adicionaiscomoautilizaodemenoresquantidadesdeamostraemelhorefetividadenasulfataooqueimportanaminimizao
deerrosoperacionaisduranteasanlises.
AGRADECIMENTOS:SECITEC/FINEP(01.08.0651.00),CNPqeANP(7.026/10ANP014837)
REFERNCIASBIBLIOGRFICA:AMERICANSOCIETYFORTESTINGANDMATERIALS.2005ASTMD1258StandardTest
MethodsforHighGravityGlycerin.
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PAGLIARI,M.eROSSI,M.2008TheFutureofGlycerolNewUsesofaVersatileRowMaterial.Ed.RS:Cambridge.

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