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TCNICAS DE MUESTREO,

ANLISIS E
INTERPRETACIN

Ingeniera Ambiental

UNIDAD N2

MUESTREO

CUADERNO DE REGISTRO MUESTREO


Las muestras se etiquetan con la siguiente informacin:

Numeracin de la muestra
Descripcin del material
Lugar del muestreo
Fecha y hora del muestreo
Muestreador y mtodo de muestreo
Informacin adicional (pH, temperatura, etc.)

REGISTRO EN EL LABORATORIO

Identificacin Interna y de la muestra.


Procedencia (Organismo o entidad que solicita el anlisis,
muestreador, etc.) e identificacin externa de la muestra.
Fecha y hora de la toma y/o de la recepcin de la misma.
Naturaleza de la muestra (estado y/o descripcin y/o caracterizacin).
Cantidad recibida (masa, volumen).
Mediciones hechas en campo si las hubiera (descripcin y/o mtodo
de protocolo interno o externo).
Parmetros medidos en campo y Pretratamientos realizados para su
conservacin.
Observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las
hubiera.
Anlisis requeridos. Fecha de las solicitudes.
Fecha y resultados obtenidos en cada anlisis
lugar y condiciones de conservacin (antes de la llegada al laboratorio
y luego de la llegada al mismo).
Entidad que solicita los anlisis.

REGISTRO EN EL LABORATORIO
En el laboratorio se registra un libro foliado, un manual de protocolos y un cuaderno de actas o base
de datos informtica:
Los registro de muestras y su procesamiento son documentos legales y por ello :
En general se puede agregar una tabla de contenidos al principio referenciando los
procesamientos (actualizada en cada ingreso).
Se debe escribir con tinta. Las entradas deben ser legibles y no presentar tachados, se debern
agregar aclaratorias en caso de equivocaciones.
No deben existir pginas en blanco, en caso de haber espacios ociosos, cruzarlos con una lnea
diagonal.
El libro de registros debe permanecer en el laboratorio, salvo permiso del supervisor a cargo.
La estructura del libro deber seguir el formato:
o Ttulo y Fecha
o Identificacin Interna y de la muestra.
o Datos de ingreso: procedencia (Organismo o entidad que solicita el anlisis, muestreador,
etc.) e identificacin externa de la muestra, fecha y hora de la toma y/o de la recepcin de la
misma, naturaleza de la muestra (estado y/o descripcin y/o caracterizacin), cantidad
recibida (masa, volumen), mediciones hechas en campo si las hubiera (descripcin y/o
mtodo de protocolo interno o externo), pretratamientos realizados para su conservacin,
observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las hubiera.
o Anlisis requeridos. Fecha de las solicitudes.
o Lugar y condiciones de conservacin (antes de la llegada al laboratorio y luego de la llegada
al mismo).
o Fecha y resultados obtenidos en cada anlisis.
o Conclusiones.

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Las muestras se pueden almacenan por dos motivos:

Porque su anlisis no va a ser inmediato.


Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo posterior de los
resultados obtenidos en los anlisis iniciales (a fin de comparacin de
resultados, por motivos legales, etc.).

Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo es


recomendable:

Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mnimo.


Que el material del recipiente sea hidrfobo.
Que su superficie sea lisa y no porosa.

Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres


tipos:

Polmeros (tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y de silicona).


Vidrios (cuarzo y borosilicato).
Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza).

Estado
fsico del
lote

Manipulacin.
almacenamiento y
transporte

Representatividad

Fluctuaciones
espaciales o
temporales

Nmero y tamao
porciones

MUESTREO DE SLIDOS
En este caso, es necesario tener en cuenta el estado de agregacin del
slido (si el slido est partculado o si es compacto) y si el material
est en movimiento o se encuentra esttico.

Materiales particulados

Estticos

Materiales compactados

En movimiento

Estado de
agregacin

En funcin de estos aspectos, se diferencian 3 casos generales:

Materia particulada en movimiento.

Materia particulada esttica.

Materiales compactados.

Heterogeneidad

Muestra compuesta

Cuarteo

TOMA DE MUESTRAS SLIDAS

Materia particulada en movimiento (UNE-EN 932)


A tener en cuenta su granulometra
y tamao mximo de partcula
W 3 de la partcula mayor

Caja colectora

Bastidor con desplazamiento

Sondas

TOMA DE MUESTRAS SLIDAS

Materia particulada esttica


distribucin de partculas y
granulomtrica
Esptulas

Bayoneta Mecnica

W = 3 x dimensin mayor de partcula

Sondas

TOMA DE
MUESTRAS SLIDAS

Materiales
compactados
Anlisis de la composicin
(global o de componentes),
control de una propiedad
fsica, ensayo destructivo
o no.

MUESTREO DE SUELOS

La distribucin regular de los sitios


de muestreo permite reducir la
variabilidad entre muestras.
No tiene problemas con las
dimensiones del terreno cubierto.
til para grandes reas
(muestreo de suelos)

Submuestreo: el conjunto de la poblacin puede ser dividido en


una serie de unidades primarias, o subpoblaciones, varias de
las cuales se toman como muestra. Se toma una muestra
secundaria, o submuestra, de cada una de estas
subpoblaciones, que a su vez son muestras de la poblacin
total.

Principales tipos de muestras


Muestra simple: Es la que se obtiene con una
sola extraccin de suelo. Son usadas en
trabajos de investigacin y en suelos muy
homogneos. S recomienda cuatro muestras
por hectrea, de 1 kilogramo de suelo cada una.

Muestra compuesta: Se refiere a la muestra


de suelo obtenida por la extraccin de varias
muestras simples o submuestras, reunidas en
un recipiente y bien mezcladas, de donde se
retiran de 0,5 a 1 kg de suelo. Son las ms
usadas para la planificacin de la fertilizacin.
Se recomienda 15-20 submuestras por parcela
de muestreo.
En la toma de una muestra compuesta, se debe
tener en cuenta que cada submuestra sea del
mismo volumen que las dems y representar la
misma seccin transversal del volumen de que
se toma la muestra (una misma profundidad).

https://www.youtube.com/watch?v=4IJB76
sLBjc

REDUCCIN DEL
TAMAO DE
PARTCULAS.

Trituradores de Mandbula
Molinos de bola o disco.
Morteros.

Limitantes :

Un mejor procedimiento es

Riesgo de prdida de voltiles.


Riesgo de procesos de oxidacin.
Riesgo de contaminacin.
Posible distribucin no-uniforme

del tamao de partculas.

Reduccin por
Pila cnica y cuarteo.

Excluir de los sitios a muestrear suelos:


Antiguos canales, carreteras, caminos
Corrales o sitios afectados a la disposicin de animales en forma
permanente, aleros de casas, pesebres, etc.
Sitios pantanosos o lugares recientemente sometidos a la accin
del fuego.
Sitios donde se colocan o almacenan sustancias qumicas
(fertilizantes, abonos, etc.) o sitios donde se colecta materia
orgnica con fines de compostaje.

Fuentes de Error:
De Muestreo: debido a la cantidad de unidades consideradas.
Inevitable pero reducible, para gran cantidad de muestras casi no
hay cambios por incremento.
De seleccin: ocurre cuando se incluye una mayor cantidad de
algn tipo de componente respecto de otros en las tomas.
De medicin: cuando la variable no reproduce el valor verdadero
de la poblacin, suele resolverse aumentando el nmero de
muestras.

TOMA DE MUESTRAS SLIDAS

Contenedores y forma de conservacin


Muestras con fines analticos
Bolsas de plstico de polietileno (PE) las ms
adecuadas (se atan sin cerrar hermticamente)
Contenedores de vidrio
Tiempo de conservacin variable en funcin del analito
Preservacin de testigo
Envoltura en gasa y envase de metal o tubos de
plstico o acero sellados.
En bolsas de plstico impidiendo la presencia de aire
Consolidacin con hielo seco si laboratorio cercano.
Envoltura plstica (etil celulosa o acetato de celulosa)
en zonas muy clidas.
Envoltura de gasa y cera .

Analito
pH
Amonio
Sulfatos
Sulfuros
Sulfitos
Nitratos
Nitritos
Aceites y grasas
Carbono orgnico
Cianuros
Analito

Contenedor*
P,V
P,V
P,V
P,V
P,V
P,V
P,V
V
P,V
P,V
Contenedor*

CromoVI
Mercurio
Otros metales

P,V
P,V
P,V

Tiempo mximo
14 das
28 das
28 das
28 das
48 horas
48 horas
48
28 das
28 das
28das
Tiempo mximo
Metales

Extraibles: ftalatos, nitrosaminas,


herbicidas organoclorados, PCB,
compuestos nitroaromticos,
hidrocarburos aromticos
policiclcos, isoforeno, haloteres,
hidrocarburos clorados y TCDD

48horas
28das
6meses

Compuestos orgnicos
V con tapn de tefln

, 7 das hasta extraccin


30 das despus de la extraccin

Contenedores, tiempo y forma de conservacin para suelos


(Boulding, 1994)
*Tipo de contenedor
P = polietileno, V= vidrio

Fenoles (extrables)

V, con tapn de tefln

7 das hasta extraccin


30 das despus de la extraccin

Purgantes y halocarburos
Acrolena y acrilonitrito
Fosfatos
Plaguicidas,

V con septum de tefln


V con septum de tefln
P,V
V, tapn de tefln

14 das
3 das
48 horas
7 das hasta extraccin
30 das despus de la extraccin

Fenoles
Fsforo
Fsforo total

V
V
P,V

28 das
48 horas
28 das

MUESTREO DE LQUIDOS

Muestra representativa
dificil de obtener

Obtencin de muestra representativa:

Pequeo volumen o una sola fase


Gran volumen, mezcla de diferentes densidades o
con partculas en suspensin
El volumen a tomar debe tener en cuenta la concentracin
del analito (en caso de ser necesaria una posterior
concentracin o dilucin).

Clasificacin de los sistemas lquidos:

En movimiento

Abiertos

Estticos

Cerrados

TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS


Lquidos en movimiento en sistemas abiertos (ocanos,
estuarios, ros, canales y efluentes industriales, etc.)
Si la concentracin de analitos es baja los parmetros de
control a manejar se dificultan.

Analitos a nivel de trazas (medio limpio)


Riesgo de contaminacin (precaucin, toma 10m
por delante de la embarcacin)
Ni superficiales, ni del fondo, entre 30 cm de la
superficie y el fondo
Materia slida en suspensin (Filtrar y analizar por
separado)
Analitos de inters muy altos (efluente industriales)

TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS

Lquidos en movimiento en sistemas cerrados


Tomar la muestra en direccin opuesta a la del flujo del
lquido.
A mayor Velocidad de flujo mayor Homogeneidad,
asegurarse de generar turbulencias antes del punto de
muestreo o de tomar la muestra en sitios de cambio de
seccion o mediante codos.
Lquidos almacenados en contenedores cerrados
Heterogeneidad ocasionada por la estratificacin en
densidades.
Tomar muestras compuestas de todo el tanque (desde
superficie hasta el fondo), o
Muestras a diferentes profundidades (comprobacin de la
falta o no de homogeneizacin).

PRINCIPALES TIPOS DE MUESTRAS


Muestra Instantnea o Puntual: Sin tener en cuenta el caudal, se
toma una muestra puntual para un instante dado. Este muestreo podra
ser til en el caso de que la carga de contaminantes del efluente sea
relativamente constante y el caudal conocido.

Muestra compuesta: Sin tener en cuenta el caudal, se toma una


muestra cada X tiempo (por ej. Una muestra por hora). Este tipo de
muestreo es til cuando los caudales del efluente son relativamente
constantes.

Muestra Compuesta Compensada: Resulta de la combinacin de


muestras tomadas en forma puntual proporcionales al caudal medido.

Muestras Integradas: Resulta de la combinacin de varias muestras


puntuales en sitios diferentes tomadas simultneamente.

Determinaciones
de Flujo

Disco de
Secchi

Termoclina

INFORMACIN PREVIA PARA PLAN DE MUESTREO


Recabar Informacin Previa existente:

Mapas de pendientes
Caractersticas de los afluentes
Condiciones hidrulicas
Clima
Transporte de Sedimentos

Tener en cuenta el uso de GPS, cartografa y mapas


baromtricos a la hora de disear los sitios de muestreo.

TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS


Lquidos estticos en sistemas abiertos
A diferentes profundidades
Estaciones permanentes con sistemas automticos

Botella en cestillo
lastrado

Estacin
automtica

Batera Niskin

TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS


Equipo para toma en fondos fangosos

Se utilizan nucleadores o dragas

TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS


Contenedores

Los recipientes generalmente de vidrio


polietileno de alta densidad (HDPE)

borosilicato

o de

Algunas determinaciones in situ


Flujo, Transparencia, Temperatura, conductividad, pH, contenido
en gases poco solubles
Cambios de presin/temperatura conductividad y solubilidad
Diversas tcnicas de conservacin segn los analitos:
Adiccin de cidos o bases para controlar el pH , cido
ascrbico o tiosulfato que reducen el efecto del cloro residual
y otros oxidantes en las aguas , etc.
Refrigeracin a 4 C
Almacenamiento en oscuridad y en frasco de color caramelo

PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS
Solubilizacon

Uso de Solventes
Adecuados
Por Va Hmeda
Calcinacin
Por Va Seca
Incineracin

Digestin
Por Fusin
Enzimtica

Digestin asistida
por microondas

Extracciones
Liq-Liq y Sol-Liq

DIGESTIN POR VA HMEDA

DIGESTIN POR FUSIN


1 parte en masa
de muestra

10 a 20 partes en
masa de fundente

Fundido
Homogneo que
solidifica (Soluble)

La temperatura en la superficie
inferior es mayor que la del
punto de ebullicin del cido

Corrientes de
conveccin

DISOLUCIN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA


Calentamiento
Convencional
Mezcla cido-muestra
Paredes del recipiente

Calor por
conduccin

Para ciertos metales escape


de gases ( ) en presencia
de metales peligro de
explosin
Eliminacin de por
burbujeo previo de
gas inerte
Tefln PFA
(PoliFluoroAlkoxietileno)
PF = 306C
2 4 , = 337

Calentamiento
por Microondas
Mezcla cido-muestra
(absorbe energa de
microondas, 2450 MHz)

Paredes del recipiente


(transparente a la energa
de Microondas)