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UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE - UNESC

CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

BIANCA RAUPP PEREIRA


ELOISA CONTESSI CONSENSO
JOANA GOMES MELLER
JONATHAN VARGAS LINHARES
LUIS FRANCISCO ISAIAS JNIOR
PAULA SILVEIRA BETTIOL
TOMAZ BARRETO DA SILVA

EXPERIMENTO - DESTILAO
COLUNA FRACIONADA DE PRATOS COM RECHEIO

CRICIUMA

2014

BIANCA RAUPP PEREIRA


ELOISA CONTESSI CONSENSO
JOANA GOMES MELLER
JONATHAN VARGAS LINHARES
LUIS FRANCISCO ISAIAS JNIOR
PAULA SILVEIRA BETTIOL
TOMAZ BARRETO DA SILVA

EXPERIMENTO - DESTILAO
COLUNA FRACIONADA DE PRATOS COM RECHEIO

Relatrio apresentado disciplina de Laboratrio de


Operaes Unitrias II, no curso de Engenharia
Qumica da Universidade do Extremo Sul
Catarinense, UNESC, ministrado pelo professor
Agenor de Noni Junior.

CRICIMA

2014RESUMO

Os processos de separao so utilizados para obteno de componentes


individuais de uma determinada mistura contendo dois ou mais componentes.
A destilao fracionada uma operao que tem por objetivo, separar os
componentes de uma fase lquida atravs de sua vaporizao parcial. Os vapores so
mais ricos em componentes volteis, quando comparados ao liquido, o que viabiliza a
separao de fraes enriquecidas dos componentes desejados.
O experimento proposto teve por objetivo a separao de uma mistura binria de
lcool etlico e gua em uma coluna de destilao com pratos de recheio, a fim de se
obter em cada razo de refluxo utilizada, o perfil de temperatura e as concentraes
alcolicas obtidas principalmente no topo da coluna. Alquotas da mistura de etanol e
gua foram coletadas ao longo da coluna e foi realizado o ensaio de densidade atravs de
um picnmetro. Utilizaram-se razes de refluxo total, 2:1, 1:1 e uma operao em taxa de
refluxo zero, sendo que a etapa de refluxo zero necessria para obter a real vazo do
vapor ascendente no interior da coluna.
Ao final do experimento, foram analisados os dados obtidos e determinado os
valores de refluxo reais, sendo que para as razes total e 2:1...
PALAVRAS CHAVE: Equilbrio lquido-vapor; Destilao fracionada; Razo de refluxo.

LISTA DE ILUSTRAES
Figura 01 Esquema tpico de destilao batelada.....................................................5
Figura 02 Esquema de destilao FLASH.................................................................6
Figura 03 Esquema de destilao Por Arraste de Vapor...........................................6
Figura 04 Esquema de destilao fracionada............................................................8
Figura 05 Tipos de recheios.....................................................................................10
Figura 06 Traado dos andares tericos da coluna de destilao - Mtodo de
McCabe-Thiele...........................................................................................................14
Figura 07 Diagrama de Equilbrio............................................................................15
Figura 08 Balano de massa na seo de retificao.............................................15
Figura 09 Diagrama de equilbrio x-y para a mistura binria etanol-gua..............16

LISTA DE TABEL
Y
Tabela 01 Apresentao dos Acessrios.................................................................12

SUMRIO
1 INTRODUCO...........................................................................................................3
2 FUNDAMENTAO TERICA..................................................................................4
2.1 DESTILAO DIFERENCIAL, SIMPLES OU BATELADA.....................................4
2.2 DESTILAO EQUILBRIO (FLASH).....................................................................5
2.3 DESTILAO POR ARRASTE DE VAPOR...........................................................6
2.4 DESTILAO FRACIONADA:................................................................................7
2.5 DESTILAO EXTRATIVA.....................................................................................8
2.6 DESTILAO AZEOTRPICA..............................................................................9
2.7 INTERNOS DE TORRE .........................................................................................9
2.8 FUNDAMENTOS E EQUACIONAMENTOS ........................................................10
2.7.1 Mtodos de McCabe-Thiele...............................................................................10
3 MATERIAIS E MTODOS........................................................................................17
3.1 EQUIPAMENTOS..................................................................................................17
3.2 MATERIAIS...........................................................................................................18
3.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS................................................................18
4 APRESENTAO E ANLISE DE DADOS.............................................................21
4.1 PERFIS DE TEMPERATURA...............................................................................24
4.2CONCENTRAES ALCOLICAS......................................................................25
4.3 NMERO DE PRATOS TERICOS MCCABE-THIELE......................................26
4.4 DETERMINAR A AETP.........................................................................................28
4.5 CORRELAO DE FENSKE-MURCH.................................................................28
4.6 CARGA TRMICA DO SISTEMA.........................................................................29
4.7 PROBLEMA PROPOSTO.....................................................................................29
5 CONCLUSO...........................................................................................................30
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS............................................................................31

1. INTRODUCO
A destilao um processo antigo utilizado desde tempos remotos,
encontrando-se frequentemente relacionado com a alquimia. Embora os Egpcios
fossem os primeiros povos a construir utenslios semelhantes a alambiques ou
destiladores. O alambique, um tipo de destilador, foi desenvolvido no ano de 800
D.C., pelo Alquimista rabe Jabiribn Hayyan. A palavra alambique derivou do
significado metafrico de algo que refina, que transmuta, mediante a destilao.
Um exemplo de destilao que tem sido feito desde a antiguidade a destilao de
bebidas alcolicas. [1]
Hoje em dia, a destilao, processo baseado nas diferenas entre os pontos
de ebulio das substncias, o mtodo de separao baseado no fenmeno de
equilbrio lquido-vapor de misturas. Em termos prticos, quando temos duas ou
mais substncias formando uma mistura lquida, a destilao pode ser um mtodo
adequado para purific-las, basta que tenham volatilidades razoavelmente diferentes
entre si, sendo a mesma explicada pela ideia de que a matria formada por
partculas que se movimentam e interagem. O fracionamento do petrleo, a
obteno de lcoois e a extrao de essncias so apenas alguns exemplos de
processos em que a destilao empregada na indstria. Alm disso, a destilao
um dos principais mtodos de purificao de substncias utilizados em laboratrios.
[2]
No experimento realizado na disciplina de laboratrio de operaes unitrias
II, tem como objetivo, estudar um processo de separao binria em uma coluna de
destilao com pratos de recheio e entender os fenmenos envolvidos nas
transferncias de massa em cada estgio (real) de equilbrio, realizar o experimento
em condies de taxas de refluxo diferentes e analisar a influncia direta sobre a
eficincia de troca de massa e ainda, relacionar o nmero de pratos tericos na
coluna de destilao utilizando-se equaes de equilbrio e correlaes de literatura.

2 FUNDAMENTAO TERICA

Uma destilao pode ser conduzida de diversas formas, cada uma das quais
apresenta vantagens e desvantagens numa determinada situao particular.
Observa-se, todavia, que os diversos modos de operar so modificaes dos
seguintes mtodos fundamentais: [3]

Diferencial, Simples ou Batelada;


De Equilbrio (FLASH);
Por Arraste de Vapor;
Fracionada;
Extrativa;

Azeotrpica.

2.1 DESTILAO DIFERENCIAL, SIMPLES OU BATELADA


Quando a quantidade de material a ser processado pequena, os mtodos em
batelada so frequentemente adotados. Embora a tendncia na indstria de
processos qumicos seja sempre que possvel, no sentido do processo contnuo, as
operaes em batelada ainda so usadas como na indstria farmacutica e de
especialidades qumicas, devido pequena escala de produo de produtos de
elevado valor agregado e frequentes mudanas no objetivo da separao, nestas
indstrias, a destilao em batelada uma tecnologia comum na recuperao de
solventes e ajuda

a lidar com

os crescentes incentivos econmicos e

regulamentaes ambientais.
A destilao em batelada pode ser dividida em trs etapas primrias:
vaporizao, separao e condensao. [4]
A mistura a ser destilada carregada em um tanque na base do destilador
(refervedor ou still pot) e aquecida at o seu ponto de bolha. No seu ponto de
bolha inicia-se a ebulio e a mistura mantida nessa condio enquanto o
destilado continuamente removido como vapor e o condensado a um produto
lquido externamente ao destilador. [5]

Um esquema de uma instalao tpica de destilao em batelada


apresentado na Figura 1.
Figura 1 Esquema tpico de destilao batelada.

Fonte - Lopes, 2008

2.2 DESTILAO EQUILBRIO (FLASH)


tambm chamada destilao flash, podendo ser realizada em batelada ou em
operao contnua. Normalmente, a corrente de alimentao (lquida) aquecida
num permutador de calor, passando depois por um flash adiabtico, onde ocorre
uma despressurizao rpida, esta despressurizao que d origem a duas
correntes saturadas, uma de lquido e outra de vapor, em equilbrio. O tanque flash
permite facilmente a separao e remoo das duas fases continuamente. Este tipo
de destilao s permite um grau de separao razovel se a diferena de
volatilidade entre os dois compostos que sero separados for elevada. [6]
Pode-se ter uma ideia deste esquema na Figura 2 que se encontra abaixo.
Figura 2 Esquema de destilao FLASH.

Fonte Lindemann 2010.

2.3 DESTILAO POR ARRASTE DE VAPOR


As operaes descritas at agora propiciam pouco enriquecimento do vapor
produzido, a no ser que se opere com vrios estgios. Porm, neste caso o custo
do equipamento viria a ser muito alto. Na destilao fracionada opera-se com
vaporizaes e condensaes sucessivas num equipamento de menor custo,
conhecido como coluna de fracionamento. Este tipo de destilao empregado
quando a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos da mistura menor e
quando se deseja um destilado com maior teor de pureza. A coluna de destilao
fracionada cria vrias regies de equilbrio lquido-vapor, enriquecendo a frao do
componente mais voltil da mistura na fase de vapor. [6]
H colunas de fracionamento de pratos e de enchimento. No primeiro caso a
coluna tem um casco cilndrico vertical alongado, no interior do qual h certo nmero
de pratos ou bandejas horizontais. A alimentao feita num ponto intermedirio,
podendo haver, tambm, diversas alimentaes ao longo da coluna. O lquido
percorre a coluna descendo de um prato para o outro atravs de canais de descida.
Nestas colunas o lquido vai de um lado a outro das bandejas e o vapor sobe pela
mesma borbulhando vigorosamente atravs do lquido. O escoamento das fases
dito cruzado, mas tambm h colunas sem canais de descida e neste caso as fases
escoam em contracorrente pela coluna. [6]
Nas colunas de recheio o lquido e o vapor passam atravs de um enchimento
inerte, como anis de Raschig, selas Berl, anis Pallou, recheios estruturados, cuja
funo promover o contato eficiente das fases. Alm do casco, uma coluna de
fracionamento deve ter um refervedor na base e um condensador no topo. A funo

do refervedor produzir vapor que sobe pela coluna e o condensador, condensa os


vapores que chegam ao topo da coluna. O condensado vai para um acumulador, do
qual parte retorna para o topo da coluna como refluxo e o restante o destilado. [6]
Este tipo de processo muito comum em refinarias de petrleo, para extrair
diversos tipos de compostos, como o asfalto, gasolina, gs de cozinha entre outros.
Nestas separaes so empregadas colunas de ao de grande dimetro, compostas
de pratos ou de sees recheadas. Os internos sejam pratos, chicanas ou recheios,
tem como funo colocar as fases vapor e lquido em contato, de modo a que ocorra
a transferncia de massa entre elas. Ao longo da coluna, a fase vapor vai se
enriquecendo com os compostos mais volteis, enquanto a fase lquida se concentra
com os compostos mais pesados de maior ponto de ebulio. [6] Uma
representao esquemtica deste tipo de destilao pode ser visualizada na figura
3.
Figura 3 Esquema de destilao Por Arraste de Vapor.

Fonte ABQ 2014.

2.4 DESTILAO FRACIONADA:


A Destilao Fracionada usada na separao de misturas homogneas
quando os componentes da mistura so lquidos. Baseia-se nos diferentes pontos de
ebulio dos componentes da mistura e utiliza uma coluna de fracionamento com
dois ou mais estgios. A tcnica e a aparelhagem utilizada na destilao fracionada,
mostrada na figura 4, so as mesmas utilizadas na destilao simples ou batelada
com a diferena que um termmetro colocado no balo de destilao, para que se

possa saber o trmino da destilao do lquido de menor ponto de ebulio, que


ocorrer quando a temperatura voltar a se elevar rapidamente. [6]
Figura 4 Esquema de destilao fracionada.

Fonte ABQ 2014.

utilizada tambm, na separao dos componentes do petrleo, j que o


mesmo uma substncia oleosa, menos densa que a gua, formado por uma
mistura de substncias. O petrleo bruto extrado do subsolo da crosta terrestre
podendo estar misturado com gua salgada, areia e argila. Por decantao separase a gua salgada, por filtrao a areia e a argila. Aps este tratamento, o petrleo,
submetido a um fracionamento para separao de seus componentes, por
destilao fracionada.
Uma das vantagens de se utilizar destilao fracionada a obteno de
produtos mais puros, pois medida que o vapor percorre o equipamento, se
enriquece em componentes volteis, enquanto que os componentes menos volteis
se encaminham para o lquido. Alm de ser um processo contnuo e que permite a
separao da mistura em vrias fraes que podem ser retiradas pela lateral, topo e
fundo da coluna de acordo com a temperatura de ebulio dos componentes.
2.5 DESTILAO EXTRATIVA
At pouco tempo este tipo de destilao s era utilizado quando os mtodos
convencionais eram impraticveis ou impossveis, como no caso da separao de

10

misturas azeotrpicas. Todavia, hoje em dia a destilao extrativa, tambm chamada


de destilao azeotrpica homognea, muito utilizada para separar componentes
com volatilidades muito prximas, o que pelos mtodos convencionais requer muitos
estgios e razes de refluxo elevadas.
Este mtodo requer menos energia e muitas vezes o que se economiza paga o
equipamento de recuperao do solvente. Consiste em adicionar outro componente
ao sistema, chamado solvente, que aumenta a volatilidade relativa dos componentes
a separar. Este modo de operar requer uma segunda coluna para recuperar o
solvente utilizado. Apenas pequenas quantidades de solventes so perdidas na
operao. Alimenta-se a mistura de A e B na primeira coluna, chamada coluna de
extrao, da qual o componente mais voltil sai pelo topo, O solvente S alimentado
prximo ao topo dessa coluna e arrasta o componente B para a base, de onde a
mistura B + S segue o stripper de solvente, que promove a separao de B e S. O
solvente um liquido muito menos voltil do que os componentes a separar. [6]
2.6 DESTILAO AZEOTRPICA
A Destilao Azeotrpica, tambm chamada de destilao azeotrpica
heterognea, diferentemente da destilao extrativa (ou destilao azeotrpica
homognea), pode ser empregada para a separao tanto de azetropos, quanto de
misturas de componentes com pontos de ebulio prximos ou com alta demanda
energtica. Nesse processo h a adio de um terceiro componente (solvente) que
viabiliza o processo de separao. A funo deste solvente formar um novo
azetropo, de mnimo. Para tanto ele deve ter as seguintes caractersticas:

Ponto de ebulio menor ou intermedirio em relao aos dois componentes

iniciais;
Heterogneo, com um dos componentes iniciais da mistura, para que seja
removido como destilado, quebrando assim o azetropo inicial. Ento as
fases do azetropo (heterogneo) destilado, aps ser condensado, podem
ser separadas em um decantador.
Industrialmente prefere-se a destilao azeotrpica heterognea

destilao azeotrpica homognea, devido facilidade de recuperao do solvente,


embora a controle das colunas daquele seja mais complexa que a deste.

11

2.7 INTERNOS DE TORRE


Todos os dispositivos postos no interior das torres de destilao e que so
responsveis pelo seu funcionamento, so chamados de internos de torres, sendo
os principais internos os pratos e os recheios, que ajudam no contato gs-lquido
garantindo a transferncia de massa e calor entre as fases.
As Torres de Pratos so compostas de uma carcaa cilndrica vertical,
comumente denominada de casco, no interior do qual so montados os diversos
pratos. A transferncia de massa em um prato realiza-se atravs das gotas ou bolha
formada pela passagem do vapor dentro de uma fase liquida.
Nas Torres com Recheios, a fase lquida dispersa no topo atravs da ao de
um distribuidor de lquidos, escoando na forma de um filme lquido na superfcie dos
elementos de recheio. A seo transversal da torre completamente ocupada por
esses elementos, formando um leito poroso atravs do qual o lquido e o vapor
ecoam em contracorrente. O contato lquido-vapor feita de maneira contnua. O
recheio cumpre a funo de sustentar o filme da fase lquida da mesma forma que
permite um adequado contato entre as fases. Na figura 5 pode ser visto alguns tipos
de recheio.
Figura 5 Tipos de recheios.

Fonte: ABQ 2014.

2.8 FUNDAMENTOS E EQUACIONAMENTOS

12

Para dar inicio aos clculos de uma coluna de destilao, realizado o balano
material de cada seo, afim de se obter as relaes entre as correntes que cruzam
cada prato.
2.8.1. Mtodo de McCabe-Thiele
O mtodo grfico de McCabe-Thiele um mtodo simplificado que utiliza
apenas o balano material e o diagrama de equilbrio xy na estimativa preliminar do
projeto de uma coluna. A simplificao assumida pelo mtodo ocorre nas vazes
molares de cada fase, as quais so consideradas constantes em cada seo.
Os dados das curvas de equilbrio para as misturas a serem separadas
projetam as colunas de destilao. O nmero de pratos necessrios para uma
separao de mistura binria determinada pelo nmero de estgios do equilbrio
que resulta da caracterstica da curva de equilbrio lquido-vapor.
O clculo de uma coluna tem incio com os balanos materiais global em cada
seo da coluna, visando obter relaes entre as correntes que se cruzam em cada
prato. As correntes que deixam cada prato tm suas composies definidas pelo
diagrama de equilbrio xy.
Figura 6 Traado dos andares tericos da coluna de destilao - Mtodo de McCabe-Thiele.

Fonte: Roteiro das prticas - Eco Engenharia Educacional.

A figura 6 mostra o traado caracterstico dos vrios andares tericos da coluna


de destilao (representados no diagrama yx pelos degraus) desde a composio x D

13

do destilado, composio x B do resduo, de acordo com o Mtodo de McCabeThiele.


Utilizou-se ento, o Mtodo grfico McCabe Thiele para determinao do
nmero de pratos tericos na coluna.
Figura 7: Diagrama de equlibrio.

Fonte: Roteiro das prticas - Eco Engenharia Educacional.

Um balano de massa em torno de qualquer estgio n leva ao seguinte:


Balano de massa total:
L0 +V n+1=Ln +V 1

(1)

Balano de massa de um componente:


L0 x 0 +Y n +1 Y n +1=Ln x n +V 1 y 1

(2)

Resolvendo encontra-se:

y n=1=

Ln
V y L x
xn+ 1 1 0 0
V n+1
V n+1

(3)

A Equao 3 relaciona as composies da fase V (vapor) e da fase L (lquido),


que passam uma pela outra entre os estgios.

14

Considerando um sistema binrio (a e b) em que so conhecidas a vazo (F) e


a composio (zF) da carga e as concentraes (xDa e xBa) do componente mais
voltil no produto de topo (D) e de fundo (B). O balano de massa global e o balano
de massa por componente so os mesmos das Equaes 1 e 2. Sendo que, z F, xD,
xB e F conhecidos, pode-se calcular D e B:

D=F
B=F

(
(

z F x B
x D x B
x D z F
x Dx B

)
)

(4)
(5)

O experimento foi realizado em uma coluna de destilao em regime batelada,


como a alimentao se d na base da coluna existe somente a presena da seo
de retificao. A figura 8 retrata o balano de massa na seo de retificao,
relacionando as equaes 1 e 2.
Figura 8: Balano de massa na seo de retificao.

Fonte: Roteiro das prticas - Eco Engenharia Educacional.

Considerando-se tambm o sistema de topo da coluna, pode-se escrever para


um estgio n qualquer:
V n+1 =Ln+ D
V n+1 Y n+1= Ln X n+ Dx D

(6)
(7)

15

Deste sistema chega-se :

Ln
D
x n+
x
V n+1
V n+1 D

( ) ( )

Y n+1 =

(8)

que relaciona as concentraes Yn+1 e xn do componente a nas correntes que se


cruzam entre dois estgios quaisquer da seo de retificao, onde L n o fluxo
ascendente de vapor de composio x n que entra em contato com um fluxo de
descida Vn+1 de composio Yn+1, D a quantidade de destilado obtida com
composio xD.
Quando lanada no diagrama xy, esta equao representa o lugar geomtrico
de todos os valores possveis de composio do constituinte mais voltil nesta
seo, sendo conhecida como linha de operao da seo de retificao. Se L e V
forem constantes ao longo de todos os estgios da seo (premissa do mtodo),
esta equao ser uma linha reta de inclinao (L/V) e coeficiente linear [(D/V)x].
Figura 9: Diagrama de equilbrio x-y para a mistura binria etanol-gua.

Fonte: Roteiro das prticas - Eco Engenharia Educacional.

Sobre o diagrama x-y, a determinao do nmero de estgios ideais, ou pratos


tericos, de uma coluna de destilao fracionada batelada pelo Mtodo de McCabe-

16

Thiele feita utilizando-se a curva de equilbrio e a reta de retificao. Partindo-se


do topo (pois geralmente a concentrao desejada

x D , evolui-se ao longo do

diagrama traando-se horizontais da reta de retificao at a curva de equilbrio e


verticais da curva de equilbrio at a reta de retificao. Considera-se como ltimo
estgio terico ideal da coluna aquele no qual se iguala ou ultrapassa

xD .

A reta de retificao obtida traando-se uma reta unindo-se os pontos y = x =


xD (na reta diagonal) e o ponto x = 0, y = x D/(RR + 1), onde RR a razo de refluxo,
dado por (V D)/ D .
A razo de refluxo mnima determinada definindo-se a reta de operao da
seo de enriquecimento interceptando a linha de alimentao sobre a curva de
equilbrio. O nmero de estgios ser infinito, pois as retas de operao estaro
muito prximas curva de equilbrio.
A razo de refluxo total conduz a um valor de

[x D /( RR+1)] xD/(RR + 1), igual

a zero fazendo com que as retas de operao confundam-se com a bissetriz. O


nmero de estgios ser mnimo, devido ao grande afastamento entre as retas de
operao e a curva de equilbrio.
Para as colunas de recheios, Peters sups que este mesmo enriquecimento do
vapor ocorrer em uma certa altura do enchimento, numa coluna de recheio, a qual
denominou de Altura Equivalente a um Prato Terico (AETP). Visto que todas as
sees de enchimento so fisicamente anlogas, supem-se que um andar de
equilbrio representado por uma certa altura de enchimento. Logo podemos
escrever:
Altura do enchimento=AETP . n mero de pratoste ricos

(9)

Murch apresentou a seguinte expresso emprica para o clculo do AETP, a


partir da anlise dos resultados de vrios experimentadores, para condies de
refluxo total:
1

a . Lb . D c . Z 3 . . i
AETP=
i
onde: a,b,c constantes dependentes do recheio;
L velocidade mssica superficial do vapor, [lbm/h.ft];

(10)

17

D dimetro da coluna, [in];


Z altura do enchimento, [ft];
- volatilidade relativa mdia;
i viscosidade mdia da fase lquida, das medidas de topo e fundo da
coluna, [cP];
i massa especfica mdia do lquido (topo e fundo), [g/cm];
Fenske deduziu uma equao para calcular o nmero de pratos,
correspondentes ao refluxo total, para uma dada separao:

log
N +1=

[( ) ( ) ]
xa
x
t. b f
xb
xa

(11)

loga m d

Onde: N nmero de pratos;


xa e xb fraes dos componentes A e B, respectivamente, na fase lquida;
t e f indicam o produto de topo e de fundo, respectivamente;
med a volatilidade relativa mdia, que podemos tomar como a mdia
aritmtica entre as volatilidades relativas s temperaturas do refervedor e do topo.
abTOPO =

y D 1 x D
.
1 y D x D

(12)

e
abTOPO =

y B 1x B
.
1 y B x B

(13)

18

3 MATERIAIS E MTODOS
3.1. EQUIPAMENTOS
A figura 10 representa o equipamento da realizao do experimento de
destilao.
Figura 10: Equipamento para realizao de destilao

Fonte: Roteiro das prticas - Eco Engenharia Educacional.

O equipamento constitudo pelas seguintes partes e acessrios:

19

Manta de Aquecimento eltrica;

Mdulo Refervedor;

Controlador de Potncia;

Mdulos de Coleta;

Mdulos de Fracionamento;

Painel eltrico com Indicadores de Temperatura e Temporizador;

Mdulo de Topo;

Mdulo Condensador;

Mdulo Refluxador, em vidro, com Temporizador

Mdulo graduado (para coleta de condensado);

Manmetro Bourdon.

3.2 MATERIAIS

Para realizao do experimento descrito foram utilizados os seguintes materiais:

lcool etlico;

gua;

20

Picnmetro de 5ml;

Balo volumtrico de 30ml;

Funil;

Frasco Trap, para a coleta de fundo;

Seringa e agulhas especiais para coletas de amostras nos mdulos coletores;

Pipeta e pera de suco;

Balana analtica.

3.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

O experimento foi realizado com uma mistura binria (lcool etlico e gua) em
quatro razes de taxa de refluxo, sendo elas descritas abaixo:

Refluxo total;
Refluxo 2:1;
Refluxo 1:2;
Refluxo Zero.
Primeiramente coletou-se uma amostra da soluo de lcool etlico e gua que
estava dentro do balo volumtrico de 5 litros e realizou a medida de densidade da
mesma, com o auxlio de um picnmetro de 5ml. Com a densidade determinada
verificou-se a porcentagem em massa de lcool na soluo. Se o percentual
mssica de lcool na soluo ser inferior a 15% necessrio adicionar mais lcool
no balo e realizar o mesmo procedimento.
Aps acertado o percentual de lcool entre 15 e 20% seguiu-se com a
realizao do experimento.
Posteriormente abriu-se a torneira de gua para refrigerao do Mdulo
condensador, certificando de que a camisa da coluna de destilao esteja com

21

vcuo de, no mnimo, -650 mmHg, para

eficincia do isolamento trmico e assim

acionar o painel eltrico e proceder com a anotao de todas as temperaturas do


refervedor ao topo nos indicadores de temperatura, assim que as mesmas
estabilizarem. Com todos estes procedimentos realizados iniciou-se ento a
operao em taxa de refluxo total (eficincia mxima).

3.3.1 Refluxo Total

Esta etapa de taxa de refluxo total consiste basicamente em deixar o


temporizador desligado e as vlvulas do mdulo graduado de coleta superior
levemente aberta, e inferiores fechadas. Monitorou-se pelo painel eltrico, as
temperaturas ao longo da coluna enquanto o refervedor foi aquecendo e quando a
soluo no refervedor entrou em ebulio observou-se os fenmenos ocorridos,
mantendo-se a destilao em refluxo total at que todas as temperaturas
estabilizaram, registrando as mesmas. Procedeu-se com a coleta do produto de
topo. Aps a retirada do produto de topo, esfriou-se o mesmo para a temperatura de
20 a 25C, para efetuar a medida de densidade e a partir desta determinou-se por
tabela a frao mssica para o clculo de frao molar. Quando o sistema entrou em
equilbrio novamente, foi feito coleta de amostra do mdulo 2, repetiu-se o processo
de medio da densidade devolvendo posteriormente as amostras para a coluna.
Aps o sistema entrar em regime, coletou-se uma amostra do refervedor,
resfriou-se para determinao da densidade e devolveu-se toda a amostra para o
sistema.

3.4.2 Refluxo 2:1

Na segunda etapa, refluxo 2:1, ajustou-se o temporizador do mdulo refluxador,


para trabalhar como o tempo de 5s ligado e 10s desligado. Esperou-se de 15 a 20

22

minutos para que as temperaturas se estabilizassem nesse novo regime, e


anotaram-se as temperaturas. Procedeu-se com a retirada do produto de
topo/destilado diretamente do mdulo graduado, onde tambm foi medida a vazo
mssica da frao de destilado que saiu da coluna. Resfriou-se e quantificou-se a
massa de destilado e sua densidade, devolvendo posteriormente toda a amostra
para o sistema. Aps o sistema entrar em regime coletaram-se as amostras dos
Mdulos intermedirios da mesma forma de coleta descrita do refluxo total. E por fim
coletou-se amostra do refervedor, assim como foi coletado no refluxo total.

3.4.3 Refluxo 1:2

Nesta etapa de refluxo 1:2, o temporizador foi ajustado para trabalhar com o
tempo de 10s ligado e 5s desligado, assim sendo necessrio um tempo de espera
para que as temperaturas apresentem estabilidade para efetuar o registro dos
valores das mesmas e procedeu com o mesmo procedimento para o refluxo 2:1.

3.4.4 Refluxo Zero

A ltima etapa, refluxo zero, necessria para que se tenha a real vazo do
vapor ascendente no interior da coluna (V). Aps o ajuste do mdulo refluxador,
programando-o para trabalhar como o tempo de 100s ligado e 1s desligado, deixouse a coluna operar por aproximadamente 20 minutos, e procedeu-se com a coleta da
amostra somente para quantificar a vazo mssica do destilado total (que ser igual
vazo mssica do vapor ascendente da coluna), no necessitando fazer a
densidade. Devolveu-se toda a amostra para o sistema atravs do funil do frasco
graduado e desligou-se o temporizador do mdulo refluxador para retornar a razo
de refluxo total.

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4 APRESENTAO E ANLISE DE DADOS

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5 CONCLUSO
A destilao fracionada o mtodo utilizado para separar misturas
homogneas, do tipo lquido-lquido. Na destilao fracionada os lquidos so
separados atravs de seus pontos de ebulio, desde que eles no sejam muito
prximos. Neste tipo de destilao so separadas as primeiras fraes do destilado,
que so destiladas novamente, sofrendo um crescente enriquecimento do
componente mais voltil.
Ao decorrer do processo de destilao, foi observadas as variveis:
temperatura na composio da fase vapor e lquida, o comportamento da mistura e
as razes de refluxo.
O mtodo McCabe-Thiele, foi utilizado para achar os nmeros de pratos
tericos dos refluxos e qual foi a maior frao molar de etanol extrada no processo.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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Site

da

Lusian

Coppers.

Disponvel

em:

<http://www.lusiancoppers.com/files/HistoriaAlambique.pdf>. Acesso em: 29 de Maio


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Disponvel

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[3] FOUST, Alan S. et al. Princpios das operaes unitrias.2. ed. Rio de Janeiro:
LTC, 1982.
[4]ROITMAN, Valter. Curso de formao de operadores de refinaria: Operaes
Unitrias. Curitiba, 2002.
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Dissertao: Universidade So Paulo. So Paulo, 2008.
[6]LINDEMANN, Caroline.Destilao. Relatrio: Universidade federal do rio grande.
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[7]

Solues prticas para ensino e pesquisa. Roteiro das prticas. Eco

Engenharia Educacional.