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Departamento de rea II
Coordenao de Qumica
Termmetro
com Capilar
Na2B4O7.10H2O
+ Vermelho de metila
EXPERINCIAS
DE LABORATRIO
em
Goinia, 2013
Sumrio
Orientaes ao estudante.............................................................................................................3
Relatrio Tcnico-Cientfico........................................................................................................9
Normas e tcnicas de segurana em laboratrio....................................................................12
Anlise das propriedades de reagentes qumicos.................................................................18
Tcnicas de trabalho com material volumtrico.....................................................................21
Propriedades fsicas e mudanas de estado das substncias...............................................27
Mtodos de separao de misturas heterogneas..................................................................31
Mtodos de separao de misturas homogneas...................................................................33
Condutividade eltrica das solues.......................................................................................39
Aferio de aparelhos volumtricos: bureta..........................................................................41
Preparao de solues e clculos de concentrao..............................................................48
Preparao e Padronizao de HCl 0,1 mol/L........................................................................53
Padronizao de soluo e estequiometria de reao...........................................................52
Reaes qumicas em soluo aquosa......................................................................................59
Reaes de oxidao e reduo.................................................................................................63
Reatividade qumica dos metais..............................................................................................66
Determinao de metais utilizando tcnicas espectrofotomtricas.............................69
APNDICE
Tabela Peridica.........................................................................................................................75
01. O laboratrio um lugar de trabalho srio. Trabalhe com ateno, mtodo e calma.
1
Texto introdutrio para as normas de segurana em laboratrios do livro CHEMCOM - Chemistry in the
Community. A Project of the Americam Chemical Society.
4
02. Execute o trabalho no laboratrio somente quando seu professor estiver presente.
Experincias no autorizadas so proibidas.
03. Prepare-se para realizar cada experincia, lendo antes os conceitos referentes ao
experimento e, a seguir, leia o roteiro da experincia.
04. Respeite rigorosamente as precaues recomendadas.
05. Limpe sua bancada de qualquer material desnecessrio, como livros ou roupas,
antes de comear a trabalhar.
06. Evite movimentos e conversas desnecessrias no laboratrio.
07. Consulte seu professor cada vez que notar algo anormal ou imprevisto.
08. No fume no laboratrio.
09. Use um avental apropriado.
10. Se algum cido ou qualquer outro produto qumico for derramado, lave o local
imediatamente com bastante gua.
11. No toque os produtos qumicos com as mos, a menos que seu professor lhe diga
que pode faz-lo.
12. Nunca prove uma droga ou soluo.
13. Para sentir o odor de uma substncia, no coloque seu rosto diretamente sobre o
recipiente. Em vez disso, com sua mo, traga um pouco de vapor at o nariz.
Lembre-se que a inalao constitui a principal via de intoxicao. A absoro de
gases e vapores pelos pulmes e sua disseminao no sangue, que os leva s
diversas partes do corpo, extremamente facilitada pela elevada superfcie dos
alvolos pulmonares (80 a 90 m2 em uma pessoa adulta).
14. No deixe vidro quente em lugar em que possam peg-lo inadvertidamente. Deixe
qualquer pea de vidro quente esfriar durante bastante tempo. Lembre-se de que o
vidro quente tem a mesma aparncia de vidro frio.
15. S deixe o bico de Bunsen aceso sobre a mesa quando estiver sendo utilizado.
16. Tenha cuidado com reagentes inflamveis, no os manipule em presena de fogo.
17. Quando terminar o seu trabalho, feche com cuidado as torneiras de gs, evitando
vazamento. Em caso de incndio, chame imediatamente seu professor ou avise
outros colegas. Nunca tente apagar o fogo sozinho.
18. No trabalhe com material imperfeito.
19. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, lubrificar o vidro com vaselina ou silicone e
proteger as mos com luva grossa ou mesmo toalha. As rolhas de borracha mais
duras devem ser aquecidas previamente em gua.
20. Observe com ateno as tcnicas de aquecimento de lquidos.
21. Utilize sempre que necessrio materiais que possam garantir maior segurana no
trabalho, tais como: pinas, luvas, culos etc.
22. Comunique ao seu professor qualquer acidente, por menor que seja.
23. Jogue todos os slidos e pedaos de papel usados num frasco ou cesto para isso
destinados. Nunca jogue nas pias, fsforos, papel de filtro, ou qualquer slido ainda
que ligeiramente solvel.
24. Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco de reagentes antes de us-lo. Leia
duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas frmulas e
nomes qumicos podem diferir apenas por uma letra ou um nmero. Segure o
frasco pelo lado que contm o rtulo para evitar que o reagente escorra sobre este.
25. Nunca torne a colocar no frasco original uma droga retirada em excesso. No
coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas prprio de
que alguns deles so providos.
26. Conserve limpo seu equipamento e sua mesa. Evite derramar lquidos, mas, se o
fizer, lave imediatamente o local com bastante gua.
5
Referncias
CHEMCOM-Chemistry in the Community. A Project of the American Chemical Society. 1993. Kendall/
Hunt Publishing Company. Iowa, 1993.
FERNANDES TRINDADE, D. et al. Qumica Bsica e Experimental. cone Editora, So Paulo, 1988.
GONALVES, D. et al. Qumica Orgnica e Experimental. Ed. Mc. Graw-Hill. So Paulo, 1988.
Referncias:
PAVIA, D.L. ; LAMPMAN, G. M. ; KRIZ, G. S.; ENGEL, R. G. Introduction to Organic
Laboratory Techniques- A Microscale Approach. Saunders College Publishing,
Orlando , 1.990.
BLUMA, G.S., SOUZA, N.A. e PIRES, D.X. Qumica Orgnica: Teoria e Tcnicas de
Preparao, Purificao e Identificao de Compostos Orgnicos. Rio de
Janeiro, Ed.Guanabara, 1988.
GONALVES D., WAL, E. e ALMEIDA, R.R. Qumica Orgnica e Experimental. So
Paulo, Ed. Mc Graw-Hill, 1988.
CHRISPINO, A. Manual de Qumica Experimental, So Paulo, Ed. tica, 1991.
VOGEL,A.I. Qumica Orgnica - Anlise Orgnica Qualitativa, Rio de Janeiro, Ao Livro
Tcnico, 1988.
TOKIO, M., ASSUMPO, R.M.V. Manual de Solues, Reagentes & Solventes. 2
edio, Ed. Edgard Blcher, So Paulo, 1981.
THE ALDRICH CATALOGUE, 1995.
8
Relatrio Tcnico-Cientfico
Relatrio Tcnico-Cientfico
1. Ttulo
Normas de relatrio das aulas experimentais de Transformaes Qumicas.
2. Objetivos
Este roteiro apresenta as normas para apresentao dos relatrios tcnico-cientfico, afim
de que o leitor compreenda o trabalho experimental.
3. Corpo do Relatrio
O relatrio tcnico-cientfico dever ser escrito no passado e no impessoal e dever
apresentar os seguintes tpicos:
3.1. Capa
A capa deve ser escrita em uma nica pgina, onde dever conter: o local onde foi
executado o experimento; o nome do experimento; o (s) autor (es) e a data de realizao do
experimento.
3.2. Introduo e Objetivos
A introduo deve dar ao leitor a informao necessria para entender de qual assunto
trata o seu relatrio, sem precisar recorrer a outras fontes. Para ajudar voc a escrever a
introduo, observe qual o assunto que trata o seu relatrio, por que importante tratar esse
assunto e qual (is) (so) o (s) objetivo (s) do seu relatrio. No se deve copiar a introduo do
roteiro da aula e sim pesquisar em outras fontes sobre o assunto do tema.
3.3. Materiais e Mtodos
No item materiais e mtodos voc deve dar informao suficiente para que outro
pesquisador possa reproduzir
seu trabalho. Isto porque s considerado cientfico o trabalho que
25
passvel de reproduo. Mas, para que possa ser reproduzido por colega de igual competncia,
seu trabalho precisa ser bem descrito. Comece descrevendo os materiais utilizados. Enfim,
convm descrever:
a. material, reagentes e equipamentos utilizados;
b. descrio das tcnicas, quantidade, fonte ou mtodo de preparao utilizados;
3.4. Clculos e Resultados
Comece apresentando os dados sem, no entanto, descrever os mtodos, pois j foram
descritos no item materiais e mtodos. Ou seja, faa apenas uma rpida apresentao. E no
sobrecarregue seu leitor com pormenores desnecessrios. Se voc fez poucas determinaes,
coloque-as no texto. Se voc fez muitas determinaes, arranje-as em tabelas e grficos. No
esquea de colocar os nmeros e legendas nas figuras (em baixo) e das tabelas (em cima).
Cuidado com unidades, exatido e preciso dos resultados.
3.5. Reaes Qumicas
Escrever as reaes envolvidas devidamente balanceadas e identificadas.
Relatrio Tcnico-Cientfico
3.6. Discusso
A discusso , de longe, o item mais difcil de escrever, porque nele que voc explica
seus resultados. Para ajudar voc na redao desse item, aqui est uma sugesto: escreva
procurando dar respostas s seguintes perguntas:
a. Que significam seus dados?
b. At que ponto seu resultados esto de acordo com os resultados apresentados na
literatura cientfica? Se possvel faa uma comparao entre os resultados experimentais e
os tericos.
c. Que razes tem voc para acreditar que seus resultados comprovam determinada
teoria?
d. Que tendncias e generalizaes sugerem seus dados?
3.7. Concluso
A concluso a finalizao do seu relatrio. Neste item voc deve deixar claro se o
objetivo foi alcanado, ou seja, apresentar respostas problemtica do experimento realizado.
Deve ser claro, preciso, conciso e de acordo com a discusso do relatrio. No se deve apresentar
dados neste item.
3.8. Referncias Bibliogrficas
de grande importncia, a citao de referncias bibliogrficas sugeridas e lidas que
foram utilizadas como fonte de consulta. As referncias podem ter ordenaes alfabticas,
cronolgicas e sistemticas (por assunto). Entretanto, sugerimos a adoo da ordenao
alfabtica ascendente.
Aspectos Grficos:
Espaamento: as referncias devem ser digitadas, usando espao simples entre as linhas e espao
duplo para separ-las.
Margem: as referncias devem estar justificadas.
Pontuao:
Usa-se ponto aps o nome do autor/autores, aps o ttulo, edio e no final da referncia;
Os dois pontos so usados antes do subttulo, antes da editora e depois do termo In;
A vrgula usada aps o sobrenome dos autores, aps a editora, entre o volume e o nmero,
pginas da revista e aps o ttulo da revista;
O ponto e vrgula seguida de espao so usados para separar autores;
O hfen utilizado entre pginas (ex.: 10-15) e, entre datas de fascculos seqenciais (ex.: 19981999);
A barra transversal usada entre nmeros e datas de fascculos no seqenciais (ex.: 7/9,
1979/1981);
Elaborao de referncias: livros, dicionrios, atlas, enciclopdias e homepage.
Indicar o sobrenome, em caixa alta, seguido de prenome, abreviado ou no desde que haja
padronizao neste procedimento, separados entre si por ponto e vrgula seguidos de espao.
Indicar ttulo da obra e subttulo, nmero da edio, local de publicao, editor, ano de
publicao, nmero de pginas ou volume. (NBR 6023).
10
Relatrio Tcnico-Cientfico
Livros:
E. Sctz. Reengenharia mental: reeducao de hbitos e programao de metas. Florianpolis:
Insular, 1997.
Nota: Quando houver mais de trs autores, indicar apenas o primeiro, acrescentando-se a
expresso et al.
E.V. Brito et al., Imposto de renda das pessoas fsicas: livro prtico de consulta diria. 6
edio, So Paulo: Frase Editora, 1996.
Dicionrios:
C. Aulete. Dicionrio contemporneo da Lngua Portuguesa. 3 edio, Rio de Janeiro: Delta,
1980.
Atlas:
R.R.F. Mouro. Atlas Celeste. 5 edio, Petrpolis: Vozes, 1984.
Enciclopdias:
THE NEW Encyclopedia Britannica: micropaedia. Chicago: Encyclopaedia Britannica, 1986.
Homepage:http://www.ucg.br. Acesso em: 24 de janeiro de 2005.
11
1. Introduo
Atividades profissionais completamente isentas de riscos para a sade do homem no
existem. Assim, importante que cada trabalhador conhea os perigos a que est exposto em
uma determinada atividade e que tome as medidas necessrias para evit-los ou minimiz-los.
Em um laboratrio de Qumica, os riscos mais comuns so aqueles que envolvem o uso do
fogo, da eletricidade, de sistemas com presses diferentes da atmosfrica, do manuseio de
material de vidro e exposio a substncias qumicas nocivas a radiaes, tais como, ultravioleta,
infravermelha, microondas, raios X, etc.
A presena de agentes qumicos e fsicos no ambiente de trabalho oferece riscos, mas o
fato de se trabalhar com estes agentes no implica necessariamente, que tais profissionais
desenvolvero doenas ou sofrero acidentes.
No caso de agentes qumicos, por exemplo, para que eles causem danos sade,
necessrio que sua concentrao no meio ambiente esteja acima de um determinado valor, limite
de tolerncia, e que o tempo de exposio nesta condio seja suficiente para uma ao nociva
ao homem.
A possibilidade de ocorrerem exploses, incndio, intoxicaes ou outros acidentes no
pode ser ignorada, mas pode ser controlada se os profissionais verificarem constantemente as
condies dos materiais e equipamentos utilizados bem como conhecerem as normas de
segurana.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos discutir as principais regras de segurana e apresentar as
principais vidrarias e equipamentos usados em um laboratrio de Qumica.
3. Normas de Segurana
A ocorrncia de acidentes em laboratrio, infelizmente, no to rara como possa parecer.
Com a finalidade de diminuir a freqncia e a gravidade desses acidentes torna-se absolutamente
imprescindvel que durante os trabalhos realizados se observe uma srie de normas de segurana:
1. O laboratrio um lugar de trabalho srio. Trabalhe com ateno, mtodo e calma.
2. Siga rigorosamente as instrues especficas do professor. Experincias no autorizadas so
proibidas.
3. Localize os extintores de incndio e familiarize-os com o seu uso.
4. No fume no laboratrio.
5. Prepare-se para realizar cada experincia, lendo antes os conceitos referentes ao experimento
e o roteiro da prtica.
6. Use um avental (jaleco) apropriado.
7. Evite conversas desnecessrias no laboratrio.
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10. Basto de vidro: usado na agitao e transferncia de lquidos. Quando envolvido em uma
de suas extremidades por um tubo de ltex, chamado de policial e empregado na remoo
quantitativa de precipitados.
11. Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas
refrigerantes, e finalidades diversas.
12. Dessecador: utilizado no armazenamento de substncias quando se necessita de uma
atmosfera com baixo teor de umidade. Tambm pode ser utilizado para manter as substncias
sob presso reduzida.
13. Condensador: equipamento destinado condensao de vapores, em (a) destilao ou (b)
aquecimentos sob refluxo.
14. Funil de separao: equipamento para separar lquidos no miscveis.
15. Funil de adio: equipamentos para adio de solues em sistemas fechados.
12
16. Pesa-filtro: recipiente destinado pesagem de slidos.
17. Balo de fundo chato: frasco destinado a armazenar lquidos.
18. Balo de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de solues em destilaes
e aquecimentos sob refluxo.
19. Termmetro: instrumento de medidas de temperatura.
20. Vidro de relgio: usado geralmente para cobrir bqueres contendo solues e finalidades
diversas.
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24. Almofariz e pistilo: destinados pulverizao de slidos. Alm de porcelana, podem ser
feitos de gata, vidro ou metal.
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34. Centrfuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentao de slidos em suspenso em
lquidos.
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6. Exerccios Ps-Laboratrio
1. Os produtos qumicos no podem ser armazenados e manipulados aleatoriamente devido s
suas propriedades. Dessa forma, como deve proceder um analista ao manipular os seguintes
produtos qumicos e como deve proceder em caso de acidentes com os mesmos?
(a) cido clordrico;
(b) Hidrxido de sdio;
(c) Acetona (Substncia inflamvel);
(d) Benzeno (Substncia txica).
2. Pesquise procedimentos de segurana para as seguintes situaes:
a) incndio a partir de bico de gs (bico de Bunsen)
b) incndio a partir de curto-circuito em fiao eltrica
c) intoxicao por inalao de gases
d) queimaduras com fogo
7. Referncias
A. M. P. Felicssimo et al. Experincia de Qumica: tcnicas e conceitos bsicos. PEQ-Projeto
de Ensino de Qumica/Coordenador Ernesto Giesbrecht, So Paulo: Editora Moderna, 1979.
F. Cienfuergos. Segurana no Laboratrio. Rio de Janeiro: Editora Intercincia Ltda, 2001.
D. F. Trindade et al. Qumica bsica experimental. 2 edio. So Paulo:cone, 1998.
8. Anotaes
17
1. Introduo
O trabalho em laboratrio de Qumica tem como principais objetivos aquisio de
conhecimentos fundamentais sobre as operaes prticas e o relacionamento das experincias
com os conceitos tericos.
As experincias de laboratrio estimulam a curiosidade, desenvolvem as habilidades de
observao, registro e interpretao de dados, assim como oferecem a oportunidade de um bom
treinamento na manipulao de diversos materiais e equipamentos.
O sucesso de uma experincia est diretamente relacionado com o interesse, organizao e
cuidado na sua execuo. Assim, o respeito s normas de segurana fundamental para se evitar
acidentes, devidos aos riscos inerentes dos trabalhos desenvolvidos.
O cuidado e a adoo de medidas de segurana de responsabilidade de cada indivduo no
laboratrio. Se existir qualquer dvida quanto segurana de uma experincia, deve-se pedir a
opinio de uma pessoa experiente ao invs de esperar que nada de mal acontea. Cada um que
trabalhe deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes imprudentes, de ignorncia ou
pressa que possam acarretar num acidente e possveis danos. Deve prestar ateno sua volta e
se prevenir contra perigos que possam surgir do seu trabalho, bem como de outras pessoas.
Nenhum produto qumico deve ser manipulado no laboratrio sem que se saiba exatamente
o seu comportamento. Os rtulos devem conter sempre informaes necessrias para a perfeita
caracterizao, bem como indicaes de riscos, medidas de preveno para o manuseio e
instrues para o caso de eventuais acidentes. Dessa forma fundamental que o qumico saiba
diferenciar as propriedades, a qualidade e os eventuais riscos na manipulao de reagentes
qumicos.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos analisar os reagentes qumicos quanto as suas propriedades
fsicas e qumicas, a forma correta de manipul-los e como proceder em casos de acidentes.
3. Materiais
4. Reagentes (sugesto)
5. Procedimento Experimental
Voc encontrar sobre a bancada alguns produtos qumicos. Analise seis frascos, leia o rtulo e
organize as seguintes informaes na tabela abaixo.
18
6. Resultados
Tabela 2.1: Anlise dos reagentes
Nome do
Reagente
Frmula
Empresa
Estado Fsico
Ponto de
Fuso (C)
Ponto de
Ebulio (C)
Densidade
(g/cm3)
Massa
Molecular
(g/mol)
% das
principais
impurezas
Riscos de
Manipulao
Preo de 1L
ou 1kg ($)
Forma de
Descarte
19
7. Exerccios Ps-Laboratrio
1. Das substncias estudadas quais so orgnicas e quais so inorgnicas.
2. Porque um analista deve anotar as informaes contidas no rtulo de um reagente?
3. Pesquise sobre os danos que cada produto exposto pode causar e a maneira correta de
manipul-lo.
4. Preencha a tabela de resultados desta aula. As informaes no obtidas devem ser
pesquisadas na Internet ou em catlogos de empresas de produtos qumicos.
8. Referncias
Catlogo de reagentes: MercK, Aldrich, Sigma e Fluka.
M. Tkio; R. M. V. Assumpo. Manual de Solues: reagentes e solventes. 2. edio. So
Paulo: Editora Edgard Blcher, 1981.
F. Cienfuergos. Segurana no Laboratrio. Rio de Janeiro: Editora Intercincia Ltda, 2001.
9. Anotaes
20
Material Volumtrico
1. Introduo
A Qumica uma cincia experimental e um dos procedimentos mais utilizados no
laboratrio a medio. Medir significa determinar com base em uma determinada escala, a
quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prtica qumica no exige medidas precisas, isto ,
quando a medida qualitativa. No entanto, muitas vezes necessrio saber com exatido e
preciso a massa ou o volume de uma substncia. Para determinarmos a massa, utilizamos
balanas. Para medirmos o volume, utilizamos vrios recipientes que nos ajudam a realizar
medidas, com diferentes nveis de preciso.
Muitas vezes o resultado de uma determinada prtica depende fundamentalmente do grau
de preciso com que foram realizadas as medidas, por isso importante que voc conhea os
recipientes volumtricos, saiba lidar com eles e esteja ciente dos erros que podem acontecer para
procurar evit-los.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumtricos, estudar
suas caractersticas e especificaes de utilidade, as tcnicas de limpeza e manipulao.
3. Tcnicas de Leitura
A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes lquidos com elevada
preciso. Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais da anlise, os quais devem
ser evitados. A no observao dos cuidados necessrios medio conduz a resultados
equivocados, mesmo quando todas as outras regras de operao so realizadas com preciso.
A medida de volumes est sujeita a uma srie de erros devidos ao da tenso superficial
sobre superfcies lquidas, dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura,
imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos e erros de paralaxe.
Medir volumes de lquidos em um recipiente significa comparar a sua superfcie com a
escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfcie denominada menisco. Os lquidos tm a
propriedade de reduzir ao mximo a sua superfcie. Esta propriedade denomina-se tenso
superficial e est relacionada com a fora na qual as molculas de um lquido se atraem
mutuamente. Se no interior de um lquido as foras de atrao esto saturadas, na superfcie est
compensada s uma parte delas. Por isso as molculas da superfcie sofrem uma atrao
recproca especialmente forte, como se o lquido estivesse coberto por uma pelcula
autotensora. Essa fora que contrai a superfcie do lquido o que chamamos de tenso
superficial e varia para cada lquido, dependendo do carter da interao intermolecular.
O menisco a superfcie do lquido que estaremos medindo. Para a gua, a fora de coeso
entre as molculas parcialmente superada pelas de adeso entre ela e o vidro, e o menisco
cncavo, sendo que sua parte inferior (vrtice) dever coincidir com a linha de aferio (Figura
3.1). No mercrio, ao contrrio, as foras de coeso so bastante maiores que as de adeso entre
o mercrio e o vidro, e o menisco convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior
(Figura 3.2).
21
Material Volumtrico
Outra tcnica importante a posio do olho do observador. Este dever estar sempre no
mesmo nvel da marca de aferio do recipiente (Figura 3.5). Se o observador estiver olhando
por cima do menisco, observar um valor superior ao verdadeiro. Se estiver olhando por baixo
do menisco, observar um valor inferior. Estes erros so conhecidos como erros de paralaxe.
Material Volumtrico
Basto de vidro
Erlenmeyer de 250mL
Bureta de 50mL
Bquer de 250mL
Proveta de 25mL
Proveta de 50mL
Proveta de 100mL
Erlenmeyer de 125mL
6. Procedimento Experimental
Observao: Todos os alunos devero executar os experimentos.
6.1. Comparao entre proveta e bquer
Utilizando o basto de vidro, preencha a proveta de 25mL com gua destilada e acerte o trao de
aferio. Transfira esse volume cuidadosamente para um bquer de 50mL com cuidado.
Compare o volume final. Anote a sua observao na tabela de resultados.
6.2. Comparao entre proveta e erlenmeyer
Utilizando o basto de vidro, preencha a proveta de 50mL com gua destilada e acerte o trao de
aferio. Transfira para um erlenmeyer de 125mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote
a sua observao na tabela de resultados.
23
Material Volumtrico
Material Volumtrico
7. Resultados
Tabela 3.1: Resultados das comparaes de medida de volume
Procedimento
Observaes
25
Material Volumtrico
8. Exerccios Ps-Laboratrio
1. Diferencie pipeta graduada de volumtrica. D a sua funo e diga baseando-se no resultado
do procedimento 7, qual a mais precisa.
2. Cite os erros mais comuns na leitura de volume.
3. Defina menisco e tenso superficial.
4. Qual a vidraria de medida de volume que apresentou maior preciso? Cite trs vidrarias de
medidas precisas de volume.
5. Qual a vidraria que apresentou maior erro de volume. Cite trs vidrarias de medidas
aproximadas de volume.
6. Se for necessrio encher uma pipeta com um lquido corrosivo ou txico, como deve-se
proceder?
7. Se voc tiver que medir 50mL de gua destilada com preciso, qual dos equipamentos a
seguir voc usaria? Justifique. proveta de 50mL; pipeta volumtrica de 50mL; balo
volumtrico de 50mL; bquer de 50mL.
9. Referncias
E. O. Albuquerque. Aulas Prtica de Qumica. Editora Moderna, So Paulo, 1994.
10. Anotaes
26
1. Introduo
A matria encontra-se em permanente transformao. Sob a ao de agentes fsicos ou
qumicos, as substncias podem sofrer alteraes de estado, de decomposio ou mesmo de cor.
Certas transformaes conduzem a variaes drsticas na composio qumica das espcies por
meio de ruptura e formao de ligaes, quase sempre acompanhas de trocas energticas para o
ambiente. Essas transformaes so descritas atravs de equaes qumicas e recebem o nome de
reao. As mudanas de estado, representadas por exemplo pela fuso, ebulio, sublimao,
condensao e solidificao, tambm envolvem ruptura e formao de ligaes, porm no
alteram a composio qumica das espcies.
Ao realizar um experimento importante saber identificar e reconhecer os diferentes
materiais que participam de uma transformao. Esses materiais podem apresentar um aspecto
uniforme em toda sua extenso e propriedades constantes ou no.
Uma substncia pode ser identificada por um conjunto de propriedades classificadas como:
extensivas e intensivas. As propriedades extensivas so aquelas que dependem da quantidade de
matria presente na amostra. As propriedades intensivas so aquelas que independe da
quantidade de matria e sim da natureza da substncia. Por isso so muitas vezes chamadas de
propriedades caractersticas de uma substncia, utilizadas freqentemente na determinao do
grau de pureza. Algumas dessas propriedades esto listadas a seguir:
Ponto de fuso: a temperatura na qual uma substncia slida, em condies de
equilbrio, passa para o estado lquido. No caso de uma substncia pura o intervalo de
temperatura do momento inicial da fuso (aparncia de uma fase lquida) a sua completa fuso
no deve exceder 0,5C. Substncias contendo impurezas, no possuem um ponto de fuso
definido; elas possuem um intervalo com vrios graus de temperatura.
Ponto de ebulio: a temperatura na qual a presso de vapor de um lquido torna-se
igual a presso atmosfrica (isto , 760 mm Hg).
Densidade: a densidade pode ser classificada de duas maneiras, densidade absoluta e
relativa. A densidade absoluta tambm chamada de massa especfica a razo entre a massa de
um corpo e seu volume. A densidade relativa a razo entre duas massas especficas em que o
denominador a massa especfica de uma substncia tomada como padro ou referncia. Ela
expressa geralmente em g/cm3. A densidade de lquidos pode ser determinada pela medida da
massa de lquido ocupando um volume conhecido (picnmetro) e pelo mtodo do densmetro,
baseado no princpio de Arquimedes.
2. Objetivos
Estudar as propriedades fsicas das substncias, bem como as transformaes de estado
fsico. Aprender as tcnicas de caracterizao de substncias qumicas.
27
3. Materiais
Tubo capilar
Termmetro de mercrio
Chapa eltrica
Cpsula de porcelana
Funil simples
Bquer de 250mL
Balana analtica
Densmetros (alcometros)
Proveta de 250mL
4. Reagentes e Amostras
Naftaleno em p
5. Procedimento Experimental
5.1. Fuso
Encha cerca de de um tubo capilar, fechado
numa das extremidades, com naftaleno em p e
amarre-o junto ao bulbo de um termmetro, como
mostrado na figura 4.1. Mergulhe o bulbo do
termmetro num bquer contendo gua e aquea
lentamente. Inicie o aquecimento, anotando a
temperatura de minuto em minuto. Quando aparecer a
primeira frao lquida, em contato com o slido, a
substncia comea a fundir. Observe e anote as
temperaturas na tabela 4.1.
Termmetro
com Capilar
5.2. Sublimao
Na capela, coloque alguns cristais de iodo numa cpsula de porcelana e cubra com um funil
invertido. Aquea fracamente e observe o desprendimento de vapores do iodo. Retire o funil
somente quando o sistema estiver completamente frio.
5.3. Densidade de Slidos
Pese um pedao de metal numa balana analtica e anote a sua massa. Coloque 40mL de gua
destilada numa proveta de 250mL. Mergulhe o metal na proveta e anote o volume final (V) na
tabela 4.2. Calcule a densidade do metal pela frmula: d Massa
V 40
6. Resultados
Tabela 4.1: Resultados da determinao do ponto de fuso do naftaleno
t(min)
T(C)
t(min)
T(C)
t(min)
T(C)
t(min)
T(C)
t(min)
12
16
13
17
10
14
18
11
15
19
T(C)
Massa (g)
Densidade (g/mL)
Densidade (g/mL)
Amostra
Densidade (g/mL)
6. Exerccios Ps-Laboratrio
1. Consultar na literatura, o ponto de fuso do naftaleno e comparar com o ponto de fuso obtido
experimentalmente.
29
6. Coloque em ordem crescente a densidade das amostras lquidas que contm lcool, e
correlacione com o teor alcolico fornecido pelo fabricante.
7. Referncia
D. F. Trindade et al. Qumica bsica experimental. 2 edio. So Paulo:cone, 1998.
8. Anotaes
30
1. Introduo
A natureza extremamente rica e nos fornece tudo aquilo de que necessitamos. Apesar de
retirarmos dela o que precisamos para sobreviver, muitas vezes o que ela nos oferece no pode
ser utilizado da maneira como se encontra.
Sabemos que a gua do mar salgada. Apesar disto, no compramos gua do mar para
cozinhar, mas sim sal marinho para ser utilizado no nosso dia a dia. Para obtermos este sal, a
gua do mar bombeada para tanques, nos quais deixada evaporando at que s reste o sal, que
ento recolhido, industrializado, empacotado e vendido.
Existem substncias que so encontradas na natureza na sua forma mais pura e assim so
por ns utilizadas. Por exemplo, o ouro, a prata, o oxignio, a gua, etc.
Como se pode observar, existe a necessidade de beneficiar as substncias que temos na
natureza para podermos utiliz-las. A forma mais simples de beneficiamento a separao
baseada nas diferenas de propriedade das substncias, isto , na forma, cor, densidade,
solubilidade, ponto de fuso, ebulio, etc.
As misturas podem ser homogneas ou heterogneas em funo do nmero de fases que
apresentam. Misturas homogneas so aquelas de aspecto uniforme, por exemplo gua e lcool.
Misturas heterogneas so aquelas que no apresentam aspecto uniforme, isto , apresentam
mais de uma fase, por exemplo os minerais.
Separar os componentes de uma mistura um dos problemas que normalmente a qumica
encontra. A escolha do mtodo de separao dever ser feita em funo do tipo de mistura a ser
separada (homognea e heterognea) e do estado fsico de seus componentes.
Os mtodos de separao dos componentes de misturas heterogneas utilizam processos
que envolvem operaes mecnicas, tais como:
Decantao: utilizada para separar misturas cujos componentes se separam
espontaneamente pela ao da gravidade. Nos laboratrios utiliza-se o funil de decantao, na
separao de misturas formadas por dois lquidos imiscveis.
Centrifugao: mtodo que acelera a decantao atravs de um forte movimento giratrio,
forando a parte slida a se depositar no fundo do recipiente.
Filtrao: mtodo utilizado para separar slidos de lquidos. Nos laboratrios realiza-se
com freqncia a filtrao atravs de papel de filtro, convenientemente dobrado e adaptado num
funil (Figura 5.1). A filtrao possvel quando o tamanho das partculas slidas maior que os
poros do papel de filtro. Quando se deseja apressar a filtrao ou quando o slido a ser filtrado
tem aspecto gelatinoso costuma-se realizar a filtrao a vcuo (Figura 5.2).
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos ensinar os principais mtodos de separao dos
componentes de uma mistura heterognea, baseando-se nas propriedades fsicas das substncias.
31
Vcuo
3. Materiais
Proveta de 100mL
Basto de vidro
Centrfuga
Funil de decantao
Vidro de relgio
32
4. Reagentes e Amostras
gua destilada
leo vegetal
Tetracloreto de carbono
Acetato de etila
5. Procedimento Experimental
1. Num bquer de 100mL, coloque 10mL de uma soluo saturada de hidrxido de brio (gua de barita).
Sobre essa soluo, adicione, lentamente, 10mL de sulfato de sdio 0,1mol/L. Aps essa adio agite a
mistura e deixe repousar por 5 minutos e observe. Filtre a mistura em papel de filtro devidamente
adaptado em um funil de vidro e observe o resultado.
2. Num bquer de 100mL, adicione 10mL de soluo de cloreto de ferro(III) e em seguida adicione 10mL
de uma soluo de hidrxido de sdio 3,0mol/L, deixe em repouso por 5 minutos e filtre vcuo.
Anote suas observaes.
3. Enumere trs tubos de ensaio com uma caneta para vidro e adicione observando o que
acontece.
Tubo 1: 2mL de leo vegetal e 2mL de gua destilada.
Tubo 2: 2mL de gua destilada e 2mL de tetracloreto de carbono
Tubo 3: 2mL de tetracloreto de carbono e 2mL de leo vegetal.
Agite vigorosamente cada tubo, centrifugue, deixe em repouso por alguns minutos e anote suas
observaes. Discuta com seu grupo um mtodo de separao das substncias contidas nos tubo 1 e 2.
4. Num funil de decantao com a torneira fechada, adicione um pouco de gua destilada e de
acetato de etila. Tampe o funil e agite. Espere alguns minutos e observe. Retire a tampa e abra
lentamente a torneira do funil, deixando escoar uma das fases da mistura num bquer de
250mL.
7. Resultados
Tabela 5.1: Observaes dos ensaios de misturas heterogneas
Procedimento
Observaes
1
2
3
4
7. Exerccios Ps-Laboratrio
1. Deseja-se separar os componentes da plvora negra, que constituda de nitrato de sdio,
carvo e enxofre. Sabe-se que o nitrato de sdio solvel em gua, o enxofre solvel em
33
34
4
1. Introduo
As misturas homogneas so caracterizadas por apresentarem aspecto uniforme, isto ,
uma nica fase, independente do nmero de substncias constituintes. Os mtodos de separao
dos componentes dessas misturas normalmente envolvem processos fsicos, por exemplo, a
destilao.
A destilao objetiva-se separar um lquido voltil, de uma substncia no voltil, ou a
separao de dois ou mais lquidos de diferentes pontos de ebulio. um processo fsico que
consiste basicamente na vaporizao de um lquido por aquecimento, seguida da condensao do
vapor formado.
Os principais tipos de destilao so: simples, fracionada, a presso reduzida e com arraste
de vapor. Estes tipos diferenciam-se nas aparelhagens utilizadas e em funo das caractersticas
dos componentes individuais das misturas a serem separadas.
Destilao Simples s se aplica para separar um lquido de suas impurezas no volteis,
um solvente usado numa extrao ou para separar lquidos de pontos de ebulio muito
afastados.
Destilao Fracionada destina-se separar lquidos miscveis entre si, mesmo aqueles de
ponto de ebulio prximos. Nesta destilao adapta-se uma coluna de fracionamento entre o
condensador e o balo de destilao. A funo dessa coluna proporcionar em uma nica
destilao uma srie de micro-destilaes sucessivas, de tal modo que, pela extremidade
conectada ao condensador saem somente vapores do lquido voltil, regressando ao balo por
refluxo, a mistura dos vapores contendo o componente menos voltil.
Destilao a presso reduzida utilizada para destilar lquidos de pontos de ebulio
elevados ou que se decompem a temperaturas prximas de seu ponto de ebulio.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos demonstrar os vrios tipos de destilaes e observar as
propriedades das substncias puras, a partir de misturas homogneas.
3. Materiais
3.1. Materiais para Destilao Simples
Mangueiras (2)
Bquer de 250mL
Basto de vidro
Termmetro
Cronmetro
Rolhas e junta
gua destilada
Refresco em p
Pedras de ebulio
35
Mangueiras (2)
Basto de vidro
Termmetro
Cronmetro
Rolhas e junta
Coluna de Vigreaux
gua destilada
Pedras de ebulio
lcool etlico
Observaes:
1- Toda a aparelhagem para destilao a presso normal deve estar aberta para a atmosfera, a
fim de evitar aumento da presso do sistema com o aquecimento.
2- Deve-se encher o balo at o mximo de 2/3 de sua capacidade. Se o balo estiver muito
cheio, pode ocorrer arraste mecnico do lquido a se destilar, impurificando assim o
destilado. Se o balo estiver muito vazio, isto , menos da metade de sua capacidade,
ocorrero perdas desnecessrias devido ao grande volume que o vapor deve ocupar para
encher o balo.
3- No aquecer o balo at a secura se estiver usando bico de Bunsen, para no haver risco de
quebra.
4- A gua no condensador deve fluir no sentido contrrio corrente dos vapores para evitar
choque trmico.
5- O superaquecimento do lquido poder resultar em uma ebulio tumultuosa, que pode ser
evitada, adicionando-se a mistura, algumas pedras porosas. Neste caso, bolhas de ar contidas
nas pedras porosas so eliminadas pelo aquecimento, as quais, devido a um aumento da
presso interna, vencem a presso da coluna do lquido, sendo assim expelidas e rompem a
tenso superficial.
6- Deve-se controlar o aquecimento de modo que o lquido destile a uma velocidade constante,
ou seja, aproximadamente 1gota por segundo.
4. Procedimento Experimental
4.1. Destilao Simples
Adicione no balo de fundo chato a amostra a ser destilada, de modo que a mesma ocupe 2/3 da
capacidade do balo. Monte o sistema de destilao simples, conforme Figura 6.1. Caso tenha
dvidas pergunte ao professor. Verifique a temperatura inicial da amostra e anote na tabela 6.1
dos resultados. Aquea o sistema lentamente, aumentando a temperatura atravs do reostato.
Observe. Anote a variao de temperatura a cada intervalo de dois minutos. Destile por cerca de
30 minutos. No final da destilao, desligue a gua de circulao e o aquecimento.
36
5. Resultados
Tabela 6.1: Destilao simples(suco)
Tempo (min)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
T (C)
T (C)-Pinga
T (C)-Vinho
6. Exerccios Ps-Laboratrio
1. Como se comporta o ponto de ebulio com a reduo da presso externa? Justifique.
2. Porque a destilao simples no usada na separao de lquidos de pontos de ebulio
relativamente prximos?
3. Se voc tivesse as seguintes misturas, como faria para obt-las separadamente? D o
procedimento e as vidrarias necessrias.
a) sal, areia, gua
38
1. Introduo
Eletrlitos so substncias que num meio de elevada constante dieltrica, tais como a gua,
dissociam-se em ons (ctions e nions) que se movem na soluo, simultaneamente e em
direes opostas, estabelecendo a corrente eltrica.
O on positivo (ction) atrado pelo plo negativo (catodo) e o on negativo (nion)
atrado pelo plo positivo (anodo). A dissociao inica pode ser total (eletrlitos fortes) como
acontece na maioria dos sais e em alguns cidos e algumas bases, ou parcial (eletrlitos fracos),
como ocorre com a maioria dos cidos e bases. Deve-se registrar que uma substncia que se
comporta como um eletrlito em gua, por exemplo, cloreto de sdio, pode no formar uma
soluo condutora em outro solvente, como o ter ou hexano. No estado de fuso, a maioria dos
eletrlitos conduzir a eletricidade.
Os no-eletrlitos so as substncias que dissolvidas em gua, no conduzem a corrente
eltrica e permanecem sem modificaes. Por exemplo, sacarose, manose, glicose, etanol e uria.
Nesta aula sero realizadas experincias para comparar a condutividade eltrica de
diferentes eletrlitos, verificar que a condutividade est relacionada com a mobilidade dos ons
na soluo, verificar que a concentrao inica est diretamente relacionada com a carga que
atravessa a soluo, verificar que quando se mistura uma substncia inica com uma substncia
molecular, h uma interao entre as substncias, modificando a estrutura das mesmas, e
podemos ainda verificar o efeito da natureza do solvente e do soluto e da concentrao deste
ltimo sobre a condutividade do meio.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos verificar a diferena de propriedades das substncias inicas
e moleculares, como tambm verificar a condutividade eltrica de suas solues.
3. Materiais
Esptulas
Bureta de 25mL
Basto de vidro
4. Reagentes
Cloreto de sdio
Acar
5. Procedimento Experimental
5.1. Verificao da natureza eltrica de espcies puras e em soluo
1. Transfira cerca de 150mL de gua destilada e deionizada para um bquer de 250mL. Mergulhe
os eletrodos de cobre, previamente limpos, lavados e secos, e conecte a fonte de corrente
alternada, como mostrado na figura 8.1. Verifique a condutividade eltrica da gua. Anote as
suas observaes.
Figura 8.1: Arranjo a ser utilizado nas medidas de condutividade das solues.
2. Adicione ao bquer contendo gua, uma pequena quantidade de sacarose, agite at haver
dissoluo completa do slido e mea a condutividade da soluo. Anote as suas observaes.
3. No mesmo bquer, adicione uma pequena quantidade de cloreto de sdio, agite at haver
dissoluo completa do slido e mea a condutividade da soluo. Anote as suas observaes.
4. Em outro bquer de 250mL, transfira cerca de 50mL de soluo de cido actico 0,5mol/L e
mea a condutividade da mesma. Dilua com gua destilada at 80mL e mea novamente a
condutividade. Anote suas observaes. Reserve a soluo.
5. Em outro bquer de 250mL, repita o procedimento acima utilizando uma soluo de hidrxido
de amnio 0,5 mol/L. Dilua com gua destilada at 80mL e mea novamente a condutividade.
Anote as suas observaes. Reserve a soluo.
6. Misture as solues utilizadas nos itens 4 e 5 e verifique a condutividade. Compare com os
resultados obtidos acima. Anote as suas observaes.
7. Lave o bquer e adicione 50mL de lcool etlico. Mea a condutividade. Em seguida adicione
uma pequena quantidade de cloreto de sdio. Agite e mea a condutividade da soluo. Anote
as suas observaes.
5.2. Determinao do ponto de equivalncia de uma titulao utilizando medida de
condutividade
1. Transfira para um bquer de 250mL, 50mL de soluo saturada de hidrxido de brio (gua de
barita) e cerca de cinco gotas de fenolftalena 1% (indicador cido-base) e agite. Mergulhe os
40
6. Resultados
Tabela 7.1: Resultados da verificao da natureza eltrica de substncias em soluo
Ensaio
Observao
Concluso
41
Observaes
Concluso
Ponto de equivalncia
Excesso de H2SO4
7. Exerccios Ps-Laboratrio
1. Defina eletrlito. Como se distingue entre um eletrlito forte e fraco. D exemplo de cada
tipo.
2.
3.
8. Referncia
KOTZ, J.C., TREICHEL Jr, P. Qumica e Reaes Qumicas. Vol 1. 3 ed. Rio de Janeiro:
Editora Livros Tcnicos e Cientficos, 1998.
9. Anotaes
42
Introduo e Objetivos
Para que uma pessoa trabalhe em laboratrio de qumica analtica necessrio que saiba
distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumtrico, de modo a reduzir ao mnimo
o erro das anlises.
Em um laboratrio so basicamente dois os tipos de frascos volumtricos disponveis:
aqueles calibrados para conter um certo volume, o qual se transferido, no o ser totalmente e
exibem a sigla TC, to contain, gravada no vidro) e aqueles calibrados para transferir um
determinado volume (exibem a sigla TD, to deliver, gravada no vidro), dentro de certos limites
de preciso.
Qualquer frasco volumtrico apresenta o problema de aderncia do fludo nas suas paredes
internas, mesmo estando limpo e seco. Por isto um frasco construdo para conter um determinado
volume de lquido (TC) sempre escoar um volume menor, se usado numa transferncia.
Os equipamentos volumtricos TD tm seus volumes corrigidos, com respeito a aderncia
do fludo, e por esta razo, escoaro o volume indicado, se usados numa transferncia. Ainda
assim necessrio saber que a quantidade do lquido escoado por estes instrumentos depender,
principalmente, da sua forma, da limpeza da sua superfcie interna, do tempo de drenagem, da
viscosidade e da tenso superficial do lquido e do ngulo do aparelho em relao ao solo do
laboratrio.
Alm destes detalhes, deve-se conhecer tambm a exatido do volume retido em um
fraco TC e a preciso do volume escoado por um frasco TD.
Nesta aula, pretende-se determinar o volume real de uma bureta de 50,0 mL a cada
intervalo de 5 mL.
Consideraes gerais sobre a bureta
A bureta consiste de um tubo cilndrico uniformemente calibrado em toda a extenso de
sua escala e possui uma torneira na sua extremidade inferior, para o controle do fluxo do lquido
nela contido. As buretas so frascos volumtricos TD, usadas para escoar volumes variveis de
lquido e empregadas geralmente em titulaes. Elas so encontradas no comrcio com
capacidades que variam de 5,00 at 100,00 mL e microburetas com capacidade de zero at 0,100
mL, graduadas em intervalos de 0,001 mL (L). Quando for necessrio o escoamento de
volumes pequenos, com preciso, utiliza-se microburetas de pisto automticas (Figura 1).
Geralmente, a torneira da bureta de vidro esmerilhado, a qual deve ser lubrificada para
facilitar o seu uso, mas pode ser de teflon, que dispensa lubrificao e muito utilizada no
manuseio de lquidos orgnicos. Alguns cuidados devem ser tomados ao utilizar uma bureta.
a) Verificar se a bureta est limpa, isto , se o lquido escoa livre e uniformemente por toda a
extenso da escala.
43
b) Verificar se a torneira, caso seja de vidro esmerilhado, est lubrificada, se no existe excesso
de graxa e se no existe graxa aderida no interior do orifcio da torneira ou nas paredes da
bureta.
c) Nunca usar silicone como lubrificante.
d) Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no seu interior.
e) Secar a bureta antes de colocar a soluo a ser usada. Um procedimento alternativo consiste
em lav-la trs ou quatro vezes com pequenos volumes da soluo a ser usada.
f) Deixar a bureta sempre na perpendicular, em relao bancada.
g) Titular lentamente e com velocidade constante.
h) Evitar erros de paralaxe do volume escoado. Esta leitura deve ser feita olhando-se a parte
inferior do menisco perpendicularmente bureta (posio b, Figura 2). Leituras dos volumes
escoado nas posies a e c do resultados errados. Para facilitar esta operao usa-se um
carto de papel com um retngulo escuro logo abaixo do menisco.
i) A leitura do volume escoado por uma bureta uma medida relativa. Assim sendo, do mesmo
modo que ela foi zerada, deve-se ler o volume escoado. Quando a soluo escura e
impossvel medir o volume com a parte inferior do menisco, pode-se zerar e ler o valor do
volume escoado considerando-se a parte superior.
j) Fazer sempre as leituras considerando-se o desvio avaliado da medida (metade da menor
diviso da escala).
Materiais
Termmetro;
gua destilada
Papel absorvente
6- Deixar escoar lentamente, exatamente 10,0mL de gua da bureta para o erlenmeyer de 250
mL.
7- Pesar o conjunto (erlenmeyer + 10,0mL de gua).
8- Transferir mais 10,0mL de gua da bureta para o erlenmeyer e efetuar nova pesagem.
9- Repetir o processo para os prximos intervalos de 10,0mL e sempre pesar em cada intervalo.
10- Efetuar os clculos e repetir a aferio at que o erro obtido esteja na faixa de 3/1000.
Para preencher a tabela abaixo:
Col (1): Valores das leituras feitas aps cada intervalo de 10,0mL;
Col (2): Valores dos volumes aparente de cada intervalo de 10,0mL;
Col (3): Valores da massa do erlenmeyer mais gua destilada;
Col (4): Valores da massa relativo a 10,0mL de gua destilada;
Col (5): Valores dos volumes verdadeiros calculados com o auxlio da Tabela 2;
Col (6): Valores da diferena entre a Col (5) e Col (2). Correo parcial.
Col (7): Valores da soma algbrica de todas as correes parciais feitas at cada leitura.
Correo total.
Col (8): Valores da soma entre Col (7) e Col (1).
Resultados
Tabela 1: Dados experimentais da aferio da bureta de 50,0mL
Col (1)
Col (2)
Leitura
Volume
Aparente
0,0
0,0
Col (3)
Col (4)
Col (5)
Col (6)
Col (7)
Correo
total
Col (8)
Soma
NOTA: O volume aparente obtido subtraindo-se cada leitura na bureta, da leitura anterior. Uma vez
realizada a aferio, sempre que necessrio, voc dever corrigir os volumes correspondentes s suas
leituras. No caso, por exemplo, de numa titulao gastar um volume correspondente `a leitura de 15,06
mL, descrito na Tabela 3 temperatura de 16C, nos seus clculos voc ser mais exato, valendo-se do
volume verdadeiro 15,04 mL, do contrrio ir cometer um erro positivo.
46
Massa (g)
Volume (cm3)
Temperatura (C)
Massa (g)
Volume (cm3)
10
998,39
1001,6
23
996,60
1003,4
11
998,32
1001,7
24
996,38
1003,6
12
998,23
1001,8
25
996,17
1003,8
13
998,14
1001,8
26
995,93
1004,1
14
998,04
1001,9
27
995,69
1004,3
15
997,93
1002,1
28
995,44
1004,6
16
997,80
1002,2
29
995,18
1004,8
17
997,66
1002,3
30
994,64
1005,4
18
997,51
1002,5
31
994,64
1005,4
19
997,35
1002,6
32
994,35
1005,7
20
997,18
1002,8
33
994,06
1006,0
21
997,00
1003,0
34
993,75
1006,3
22
996,80
1003,2
35
993,45
1006,6
Col (2)
Col (3)
Col (4)
Col (5)
Col (6)
Col (7)
Col (8)
0,00
0,00
100,00
5,01
5,01
105,01
5,01
5,02
0,01
0,01
5,02
10,07
5,06
110,02
5,02
5,03
-0,03
-0,02
10,05
15,06
4,99
115,04
4,98
4,99
0,00
-0,02
15,04
20,04
4,98
120,02
4,99
5,00
0,02
0,00
20,04
25,10
5,06
125,01
5,03
5,04
-0,02
-0,02
25,08
Bibliografia
BACCAN, N., Aleixo, L. M., Stein, E., Godinho, O. E. S. Qumica Analtica Quantitativa
Elementar. Campinas : Edgard Blcher Ltda, 1979.
Questionrio
1- correto afirmar que ser escoado o mesmo volume, quando se usa frascos com as siglas TD
e TC para transferncia de lquidos? Justifique sua resposta.
2- Enumere os fatores que interferem na quantidade de lquido escoado dos equipamentos
volumtricos.
47
Col (2)
Col (3)
Col (4)
Col (5)
Col (6)
Col (7)
Leitura da
Bureta (mL)
Volume
Aparente (mL)
Massa da
gua (g)
Volume
Verdadeiro (mL)
Correo
Parcial
Correo
Total
Volume
Total (mL)
0,00
5,02
5,01
0,02
0,02
10,06
5,03
0,02
0,04
15,05
4,99
20,05
4,87
25,10
5,02
48
1. Introduo
A solubilidade de uma substncia num determinado solvente controlada principalmente
pela natureza do prprio solvente e do soluto, mas tambm pela temperatura e presso. Uma
soluo formada quando uma mistura homognea de duas ou mais substncias formam uma
nica fase. O componente presente em maior quantidade chamado solvente e os outros
componentes so denominados solutos.
Quando se pensa em solues, as primeiras idias que ocorrem envolvem a gua como
solvente: refrigerantes, bebidas, detergentes, remdios em soluo oral, etc. Porm muitos
produtos de consumo, tais como os leos lubrificantes e a gasolina so solues que envolvem
outros lquidos. Alm disso, deve-se estar atento que solues no dizem respeito somente aos
solventes lquidos. O ar uma soluo de N2, O2, CO2 vapor dgua e outros gases. O vidro,
slido amorfo, uma soluo de xidos metlicos (Na2O e CaO, entre outros) em SiO2. A solda
usada para fazer as conexes eltricas nos circuitos das calculadoras e dos computadores
tambm uma soluo slida de Sn, Pb e outros metais.
Em qumica, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa de
solvente se denomina concentrao. A concentrao expressa, comumente, em mol do soluto
por litro da soluo; esta concentrao a molaridade da soluo.
As solues podem ser classificadas como:
1- Solues de reagentes com concentrao aproximada;
2- Solues padres com a concentrao conhecida de uma certa substncia;
3- Solues padres de referncia, com concentrao conhecida de uma substncia padro
primria;
4- Solues padres de titrimetria com concentrao conhecida (seja por pesagem ou por
padronizao) de uma substncia que no padro primria.
A comisso de Nomenclatura da IUPAC refere-se s solues 3 e 4 como solues padres
primrias e solues padres secundrias, respectivamente.
Solues de reagentes so preparadas, geralmente, pela pesagem num bquer de uma
quantidade da substncia numa balana semi-analtica e depois adiciona-se um pouco do
solvente, para dissolver a substncia e em seguida transferi-se para um balo volumtrico de
capacidade conhecida e completa-se o volume desejado da soluo.
Solues padres so preparadas pesando-se a quantidade de substncia apropriada numa
balana analtica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxlio
de um funil, soluo para um balo volumtrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de
no perder a soluo. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e
transferindo-se para o balo. Agita-se a mistura e completa-se o volume at o trao de referncia
e finalmente homogeneiza-se.
Quando a substncia no for facilmente solvel em gua, aconselhvel aquecer o bquer
com a substncia e um pouco do solvente, ligeiramente e com agitao, at que a substncia se
dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a soluo resfriar e depois se transferi com o
auxlio do funil para o balo volumtrico. Lava-se o bquer algumas vezes com o solvente,
transferindo para o balo. Em nenhuma circunstncia o balo pode ser aquecido.
49
Em alguns casos pode ser prefervel preparar a soluo padro a partir de solues
concentradas, por diluio apropriada.
As solues que so relativamente estveis e no so afetadas pela exposio ao ar podem
ser estocadas em frascos de um litro. Nos trabalhos de grande exatido, os frascos devem ser de
pyrex, ou de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Para solues alcalinas os frascos
de vidro so substitudos por frascos de polietileno, pois estas reagem com os silicatos presentes
no vidro. Deve-se observar que os frascos de vidro so obrigatrios para algumas solues, por
exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o vidro deve ser escuro (castanho), pois estas
substncias degradam-se com a luz.
Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Para isto, ele deve ser lavado com um
pouco da soluo, esgotando-se o lquido e enchendo-se os frascos com o restante da soluo,
fechando-os imediatamente. Se o frasco estiver limpo, porm, molhado, deve-se lav-lo
sucessivamente com pequenos volumes da soluo, esgotando-se completamente o lquido
depois de cada lavagem. Depois se enche com a soluo e se rotula com o nome da soluo,
concentrao, data de preparao e nome do analista. Antes de us-lo para qualquer anlise devese homogeneizar a soluo.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos preparar solues aquosas de diferentes substncias.
3. Materiais
Esptulas
Basto de vidro
Balana semi-analtica
Proveta de 50mL
Frasco de vidro
Frasco de polietileno
4. Reagentes
NaOH (P.A.)
HCl (P.A.)
5. Procedimento experimental
5.1. Preparao da soluo NaOH 0,1mol/L
Calcule a quantidade de hidrxido de sdio necessria para se preparar 100mL de soluo
0,1mol/L (massa molecular = 40,0 g/mol). Com o auxlio de um bquer de 100mL, pese numa
balana semi-analtica a quantidade de hidrxido calculada. Dissolva com 50mL de gua
destilada recm fervida e transfira quantitativamente para um balo volumtrico de 100mL. Lave
o bquer com pequenos volumes de gua destilada, transfira para o balo e finalmente complete
o volume com gua destilada recm fervida, homogeneize, armazene esta soluo em frasco de
polietileno e rotule-a.
Observaes:
NaOH higroscpico e corrosivo. As pastilhas contm Na2CO3 como impureza. Deve-se utilizar
gua destilada fervida para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida. A massa e o volume so
aproximados porque esta soluo no padro primria e desta forma deve ser padronizada
50
(prxima aula). O armazenamento de soluo de NaOH deve ser em frasco plstico porque
NaOH ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro).
5.2. Preparao de soluo 1,0mol/L de HCl
Cuidado: cido clordrico concentrado altamente txico e corrosivo
Utilizando os dados do rtulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,19g/mL), calcule o
volume do cido concentrado necessrio para preparar 100mL de soluo 1,0mol/L. Utilizando
uma pipeta graduada, mea o volume calculado e transfira para um balo volumtrico de 100mL
contendo cerca de 50mL de gua destilada. Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de gua
destilada transferindo sempre para o balo. Agite cuidadosamente o balo e adicione gua at
completar 100mL. Feche bem o balo e vire-o de ponta-cabea baixo, vrias vezes, para
homogeneizar a soluo. Transfira esta soluo para um frasco de vidro e rotule-o.
6. Resultados
Tabela 8.1: Resultados dos clculos para preparao de solues
Massa de NaOH (g)
0,1mol/L
1,0mol/L
7. Exerccios Ps-Laboratrio
1. Qual a importncia de se preparar solues aquosas?
2. Quais os cuidados que um analista deve observar ao preparar uma soluo aquosa de NaOH e
HCl?
3. Calcule a massa necessria para preparar 250mL de soluo 0,1mol/L de NaOH.
4. Diferencie soluo reagente de soluo padro.
5. Explique como deve ser feita a transferncia quantitativa de uma substncia para o balo
volumtrico.
6. Utilizando os dados do rtulo (37% HCl, M.M. 36,46g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule o
volume do cido concentrado necessrio para preparar 250mL de soluo 1,0mol/L.
8. Referncia
N. Baccan; J. C. de Andrade; O. E. S. Godinho e J. S. Barone. Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, 2a edio, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995.
9. Anotaes
51
10
1. Introduo
Em anlise qumica necessrio preparar solues de concentrao exatamente conhecida,
isto solues padres. Essas solues requerem, muitas vezes, que se faa uma anlise
titulomtrica para se determinar quantidade exata do soluto presente no volume da soluo.
Este procedimento chama-se padronizao da soluo.
A soluo a ser padronizada usualmente adicionada por uma bureta. O processo de
adio da soluo at que a reao se complete chamado de titulao e a substncia a ser
determinada de titulada. O ponto final da titulao chama-se ponto de equivalncia. Este ponto
deve ser identificado por alguma mudana, produzida pela prpria soluo, como no caso das
solues de permanganato de potssio (KMnO4) ou pela adio de um reagente auxiliar
conhecido como indicador. Aps a finalizao da reao entre a substncia padro e a soluo a
ser padronizada, o indicador dever produzir uma mudana de colorao no sistema. Este ponto
chamado de ponto final da titulao.
No entanto, nem todas as reaes qumicas podem ser utilizadas em uma titulao. Uma
reao adequada quando ela satisfaz as seguintes condies: a) deve ocorrer uma reao
simples que possa ser expressa por uma equao qumica; b) a substncia padro dever reagir
completamente com a soluo a ser padronizada em propores estequiomtricas; c) a reao
deve ser rpida (em alguns casos, deve-se adicionar um catalisador para acelerar a reao); d)
deve haver uma mudana de energia livre marcante conduzindo a alterao de alguma
propriedade fsica ou qumica do soluto no ponto de equivalncia; e) deve haver um indicador
especfico que defina nitidamente o ponto final da reao.
Para preparar solues padres alcalinas, o reagente mais usado o hidrxido de sdio. No
entanto, este reagente no padro primrio, porque higroscpio e sempre contm uma
quantidade indeterminada de gua e carbonato de sdio adsorvida no slido. O carbonato de
sdio pode ser completamente removido quando se prepara uma soluo saturada de NaOH, a
qual deixada em repouso por 24horas. O carbonato de sdio precipita por ser pouco solvel na
soluo. Isto significa que as solues de NaOH devem ser padronizadas com um reagente
padro primrio, por exemplo o biftalato de potssio, para poder determinar a concentrao real
da soluo.
As solues de hidrxido de sdio atacam o vidro e dissolvem a slica com formao de
silicatos solveis. A presena de silicatos solveis causa erros e as solues de hidrxidos devem
ser conservadas em frascos de polietileno.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos treinar a tcnica de pesagem em balana analtica, ilustrar a
tcnica de padronizao de soluo aquosa de hidrxido de sdio 0,1 mol/L ,a qual ser utilizada
na prxima aula, e estudar estequiometria de reao.
3. Consideraes sobre padro primrio
Padro primrio uma substncia que apresenta as seguintes caractersticas:
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4. Materiais
Esptula de porcelana
Balana analtica
Bquer de 100 mL
Basto de Vidro
5. Reagentes
Fenolftalena 1%
6. Procedimento experimental
6.1. Soluo NaOH 0,1mol/L
Utilize a soluo de hidrxido de sdio preparada pelo grupo na aula anterior.
6.2. Padronizao da soluo de NaOH 0,1mol/L com Biftalato de potssio - KHC8H4O4 (1
mol = 204,23 g)
Pese em duplicata com o auxlio de um papel manteiga, aproximadamente 0,5105g de biftalato
de potssio seco em estufa a 110C por 1-2 horas (anote o valor da massa at a quarta casa
decimal). Transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL (esta massa de biftalato de
potssio a quantidade necessria para reagir completamente com 25mL da soluo de NaOH
0,1mol/L). Adicione cerca de 50mL de gua destilada fria e recm fervida. Homogeneze at
dissoluo completa. Adicione duas gotas de fenolftalena 1% e homogeize.
Lave a bureta de 50mL com pequena quantidade da soluo de NaOH 0,1mol/L. Fixe a bureta no
suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um bquer de 100mL em
baixo da bureta. Com auxlio de um bquer de 50mL, encha a bureta com soluo de NaOH
0,1mol/L e observe se h vazamento. Verifique se h bolha entre a torneira e a extremidade
inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente at remov-la. Em seguida, encha a
bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o trao de aferio (zero), que fica na parte
superior.
Coloque um papel branco em baixo do erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do
indicador. Titule com a soluo de NaOH aproximadamente 0,1mol/L, lentamente e sob
agitao. Se ficar soluo de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com pequena quantidade de
53
m
0,2042.Vg .M
m = massa do biftalato de potssio pesada (g); Vg = volume gasto da soluo de NaOH (mL)
M= molaridade da soluo (0,1 mol/L); 0,2042 = mmol do biftalato de potssio
7.2. Molaridade real da soluo de hidrxido de sdio
Calcule a mdia dos fatores de correo da turma. Em seguida, calcule a concentrao real da
soluo de NaOH 0,1mol/L e escreva no rtulo. Mreal = Fc x 0,1.
8. Resultados
Tabela 9.1: Resultados da padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol/L
Massa de HKC6H4(COO)2 (g) Volume gasto de NaOH (mL)
Fator de Correo
9. Questes Ps-Laboratrio
1- Qual a importncia em se fazer anlise em duplicata?
2- Quais as caractersticas necessrias para que uma substncia seja considerada padro
primrio?
3- Justifique por que se deve utilizar gua destilada recm fervida nesta anlise.
4- Por que no se deve armazenar soluo alcalina em frascos de vidro?
10. Referncias bibliogrficas
Ohlweiler, O.A., Qumica analtica quantitativa. 3a ed., volume 2, Livros Tcnicos e Cientficos,
Rio de Janeiro, 1981.
54
11
1. Introduo
Os reagentes comumente usados para a preparao das solues padres cidas so o cido
clordrico e o sulfrico. Os dois so encontrados no comrcio na forma de solues
concentradas. O HCl apresenta concentrao 12Mol/L, enquanto que o H2SO4 cerca de
18Mol/L. Mediante diluio apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer soluo com
uma concentrao aproximada.
As solues preferidas so as de cido clordrico, pois so estveis indefinidamente e
podem ser usadas na presena da maior parte dos ctions sem sofrer interferncia devida
formao de sais solveis. O cido sulfrico forma sais insolveis com os hidrxidos de brio e
de clcio. Nas titulaes de lquidos quentes, ou nas determinaes que exigem fervura com
excesso de cido durante certo tempo, o cido sulfrico padro , no entanto, o prefervel. O
cido ntrico raramente empregado, pois quase sempre contm um pouco de cido nitroso que
tem uma ao destrutiva sobre muitos indicadores.
Um mtodo adequado para preparar uma soluo obt-la com concentrao aproximada e
em seguida padroniz-la com uma substncia alcalina padro, por exemplo, o tetraborato de
sdio ou o carbonato de sdio anidro. A soluo padronizada pode ser utilizada para determinar
alcalinidade de diversas amostras.
1.1 Definies do Glossrio do Livro Qumica geral, RUSSEL, J. B.: Titulao: Adio
gradativa de uma soluo de um reagente soluo de outro, at que o ponto de equivalncia
seja assinalado por uma mudana de cor ou outra indicao.
Titulante: Substncia que adicionada lentamente durante a titulao
1.2 O brax um padro primrio muito usado para a titulao de cidos. O cido ortobrico
(H3BO3) formado um cido fraco. Assim, o indicador usado pra determinar o ponto final da
reao no deve ser afetado por esse cido (H3BO3). Utiliza-se normalmente o alaranjado de
metila, que muda de cor na faixa de pH= 3,1 e 4,4. Um mol de brax reage com dois mols de
cido:
Reao:
Na2B4O7.10H2O + HCl
Isso ocorre porque, ao se dissolver em gua, o brax forma tanto B(OH)3 como [B(OH)4] ,
Mas somente o [B(OH)4] reage com HCl:
[B4O5(OH)4] 2
2 [B(OH)4]
+ 5 H2O
2 B(OH)3
2 H3O+
2 B(OH)3
+
+
2[B(OH)4]
4 H2O
55
2.Objetivos:
- Preparar soluo cida de cido clordrico HCl;
- Realizar clculos de estequiometria de soluo e concentrao mol/L;
- Padronizar a soluo preparada de HCl fazendo-se uso de uma substncia alcalina padro de
tetraborato de sdio ou carbonato de sdio anidro.
Materiais
Bureta de 50mL
Becker de 50 mL
Pipeta graduao de 10 mL
Soluo
4. Reagentes
HCl P.A.
Alaranjado de Metila
Fenolftalena
4- Agite cuidadosamente o balo e adicione gua at completar os 200 mL. Feche bem o
balo e vire-o de cabea para baixo vrias vezes para homogeneizar a soluo.
5- Transfira esta soluo para um frasco limpo e rotule-o.
6- Para armazenamento, deve-se transferir esse volume para um frasco de vidro escuro e
elaborar um rtulo com os dados: produto principal; frmula molecular; concentrao;
massa molecular; normas de segurana; normas de risco; responsvel(eis); data
Padronizao da Soluo de cido Clordrico com Tetraborato de Sdio (Na2B4O7.10H2O)
1- Calcule a massa de tetraborato de sdio que reage completamente com 25mL de soluo 0,1
mol/L de cido clordrico.
2- Pese esta quantidade em balana analtica (use bquer de 50 mL). Dissolva o sal com 50mL
de gua destilada e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Adicione, a seguir, 3 gotas de
indicador vermelho de metila soluo de borato.
3- Titule essa soluo com o cido clordrico 0,1 mol/L preparado no item anterior, seguindo,
Na2B4O7.10H2O
+ Vermelho de metila
Fc
Vteorico
Vgasto
5- Calcule a mdia dos fatores de correo da turma. Em seguida, calcule a concentrao real da
soluo de HCl 0,1Mol/L e escreva no rtulo.
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Resultados
Volume gasto de HCl na padronizao (mL)
Fator de correo da soluo 0,1Mol/L de HCl
Molaridade real da soluo de HCl
Bibliografia
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa.
Cientficos, 1992. p. 238.
5. ed.
Questionrio
1- Quais as vantagens de padronizar a soluo de HCl 0,1Mol/L com tetraborato de sdio?
Poderia utilizar outro padro primrio? Justifique.
2- Utilizando os dados do rtulo (37% HCl, M.M. 36,46g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule
o volume do cido concentrado necessrio para preparar 1000 mL de soluo 0,1 mol/L.
3- Calcule a massa de tetraborato de sdio que reage completamente com 25mL de soluo 0,1
mol/L de cido clordrico. Dados: massa molecular 381,44 g/mol.
58
12
1. Introduo
Os ensaios de reaes por via mida so realizados com as substncias em soluo aquosa,
ou seja, o reagente e substncia problema (amostra) esto no estado lquido. No caso de amostras
slidas, a primeira etapa dissolv-las. O solvente usual a gua, ou um cido se a amostra for
insolvel em gua.
Para os ensaios de anlise qualitativa, somente, empregamos as reaes que se processam
acompanhadas de variaes nas suas propriedades fsicas ou qumicas facilmente detectveis.
Por exemplo, na mistura de solues, para identificao de um dado on deve ocorrer: formao
de uma substncia slida (formao de precipitado), desprendimento de gs (formao de gases
identificveis atravs da cor, cheiro etc.), ou mudana de colorao (formao de complexos
coloridos). Quando no existem observaes visuais ou olfativas para uma reao, a sua
ocorrncia pode ser constatada atravs de um teste auxiliar tal como, um indicador, clulas
eltricas que respondam a variao de concentrao de H+, medidas de condutividade eltrica e
outras propriedades.
Em geral, as reaes de anlise qualitativa inorgnica empregam solues aquosas de sais,
cidos e bases. Estas substncias so eletrlitos fortes ou fracos, dependendo do grau de
ionizao ou dissociao. Por exemplo:
Sal: BaCl2 Ba2+ + 2 Cl- (eletrlito forte)
cido: CH3COOH H+ + CH3COO- (eletrlito fraco)
Base: NH4OH NH4+ + OH- (eletrlito fraco)
cido: HCl H+ + Cl- (eletrlito forte)
Base: NaOH Na+ + OH- (eletrlito forte)
A equao qumica que descreve uma transformao durante uma reao chamada de
equao molecular. Por exemplo:
NaCl (aq) + AgNO3 (aq) AgCl (s) + NaNO3 (aq)
Uma representao mais precisa da reao, como realmente ocorre em soluo, dada pela
equao inica. Assim:
Na+ (aq) + Cl- (aq) + Ag+ (aq) + NO3- (aq) AgCl (s) + Na+ (aq) + NO3- (aq)
Nesta equao, todas as substncias inicas so solveis e encontram-se dissociadas na
soluo. A frmula do cloreto de prata (AgCl) escrita na forma molecular porque os seus ons
no esto separados. Como nas reaes analticas por via mida no detectamos o sal, mas sim
o(s) on (s) deste sal, representamos estas de uma forma simplificada denominada equao
inica representativa, isto , equao que resume as mudanas que ocorrem:
Cl- (aq) + Ag+ (aq) AgCl (s)
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2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos estudar os mtodos e os princpios da anlise qualitativa,
utilizando-se reaes qumicas que envolvam os ons ou elementos mais comuns e
representativos.
3. Materiais
4. Reagentes
Prego
5. Procedimento Experimental
Tubo 1
Adicione num tubo de ensaio 10 gotas de soluo de cloreto de sdio 0,1mol/L. Em seguida
adicione 10 gotas de nitrato de prata 0,1mol/L. Observe a reao. Escreva a equao qumica.
Guarde este tubo e examine-o aps 30 minutos.
Tubo 2
Adicione num tubo de ensaio 10 gotas de cloreto de brio 0,1mol/L. Em seguida, adicione 10
gotas de soluo de sulfato de sdio 0,1mol/L. Observe a reao qumica. Escreva a equao
qumica e a caracterstica do precipitado formado.
Tubo 3
Adicione num tubo de ensaio 5 gotas de soluo de sulfato de cobre 0,1mol/L. Em seguida,
adicione 10 gotas de hidrxido de sdio 0,1mol/L. Observe a reao qumica. Escreva a equao
qumica e a caracterstica do precipitado formado. Guarde este tubo e examine-o aps 30
minutos.
Tubo 4
Adicione em um tubo de ensaio 1,0mL de soluo saturada de carbonato de sdio. Em seguida,
adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de soluo de cido clordrico
3,0mol/L. Observe a reao qumica. Escreva a equao qumica e anote as suas observaes.
Tubo 5
Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de soluo de nitrato frrico 0,1mol/L. Em seguida,
adicione 5 gotas de soluo de tiocianato de potssio 0,1mol/L. Observe a reao qumica.
Escreva a equao e a caracterstica do produto formado. Neste mesmo tubo, adicione
lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de soluo de cido clordrico 3,0mol/L.
Observe a reao qumica. Escreva a equao qumica e anote as suas observaes.
60
Tubo 6
Adicione em um tubo de ensaio 20 gotas de soluo de sulfato de cobre 0,1 mol/L. Em seguida
coloque um prego limpo e observe. Anote as suas observaes.
Tubo 7
Adicione em um tubo de ensaio alguns pedaos de papel alumnio. Em seguida adicione
lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de soluo de cido clordrico 3,0mol/L.
Observe a reao qumica. Escreva a equao qumica e anote as suas observaes.
6. Resultados
Tabela 1: Resultados das reaes em soluo aquosa
Tubo
Observaes
7. Exerccios Ps-Laboratrio
1. Escreva as reaes moleculares, inica e inica representativa para todos os ensaios.
2. Classifique as reaes qumicas realizadas.
8. Referncia
A. Vogel. Qumica analtica qualitativa. 5. edio. So Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.
61
9. Anotaes
62
13
Reaes de xido-Reduo
Reaes de xido-reduo
1. Introduo
As reaes que ocorrem com transferncia de eltrons so chamadas de xido-reduo. As
substncias que perdem eltrons so chamadas de agentes redutores ou simplesmente redutores e
as que recebem eltrons, chamam-se agentes oxidantes.
O termo oxidao refere-se a qualquer transformao qumica onde haja um aumento do
nmero de oxidao (nox). Por exemplo, quando o gs hidrognio reage para formar gua, o nox
dos tomos de hidrognio passa de zero (0) para mais um (+1), diz-se ento que o hidrognio
sofreu uma oxidao. Emprega-se o termo reduo sempre que ocorre diminuio do nox. Por
exemplo, quando o oxignio reage para formar gua, seu nox passa de zero (0) para menos dois
(-2), como houve um decrscimo do nox, diz-se que o oxignio foi reduzido.
Nos processos de xido-reduo, o aumento ou diminuio de nox proveniente de uma
transferncia de eltrons de um tomo a outro. O agente oxidante provoca a oxidao de uma
substncia, sofrendo reduo, enquanto que o agente redutor provoca a reduo da outra
substncia, reduzindo-se.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivo verificar experimentalmente, a tendncia que apresentam as
substncias qumicas oxidao e reduo, bem como os produtos de uma reao de xidoreduo.
3. Materiais
4. Reagentes
Sdio metlico
Fenolftalena
5. Procedimento experimental
5.1. Reaes de xido-reduo em meio cido
Tubo 1: Em um tubo de ensaio coloque 2mL de soluo de KMnO4 0,1mol/L e em seguida
adicione 1 mL de soluo de H2SO4 3,0mol/L e 2mL de H2O2. Agite e observe a reao.
Complete a tabela de resultados.
63
Reaes de xido-Reduo
Ensaio
Cu + HCl
Agente oxidante:
Agente Redutor:
Observaes:
Fe + HCl
Agente oxidante:
Agente Redutor:
Observaes:
Mg + HCl
Agente oxidante:
Agente Redutor:
Observaes:
Ensaio
8
Reaes de xido-Reduo
Cu + NaOH
Observaes:
10
Fe + NaOH
Observaes:
Experincia Demonstrativa
7. Exerccios Ps-Laboratrio
1. Pesquise e escreva todas as reaes dos tubos de ensaios.
8. Referncias
A. Vogel. Qumica analtica qualitativa. 5a. edio. So Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.
D. F. Trindade et al. Qumica bsica experimental. 2 edio. So Paulo:cone, 1998.
9. Anotaes
65
14
1. Introduo
As reaes que ocorrem com mudana do estado de oxidao so denominadas reaes de
oxidao-reduo (redox).
A oxidao um processo que resulta na perda de um ou mais eltrons pelos tomos de um
elemento. Quando um elemento est sendo oxidado, seu estado de oxidao altera-se para
valores positivos (ction). O agente oxidante aquele que aceita eltrons e reduzido durante o
processo. Por exemplo.
M M x xe
A reduo , por sua vez, um processo que resulta em ganho de um ou mais eltrons pelos
tomos de um elemento. Quando um elemento est sendo reduzido, seu estado de oxidao
altera-se para valores negativos ou menos positivos. O agente de reduo consequentemente
aquele que perde eltrons e que se oxida no processo.
Para que um determinado elemento sofra uma oxidao ou uma reduo, entra em jogo um
tipo de energia denominada potencial de oxidao ou potencial de reduo, conforme o caso.
Por exemplo:
0
Cu 2 2e Cu Ered
0,337V
0
Ag e Ag Ered
0,799V
Uma reao teoricamente possvel quando a diferena dos potenciais normais de reduo
resulta em um nmero positivo.
Cu 2 Ag Cu 2 2Ag E 0 0,462V
Onde:
Eo = Eo
reduzida
- Eo
oxidada
Eo = 0,799-0,337 = 0,462V
Logo, a reao possvel.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivo verificar a ocorrncia espontnea de algumas reaes de
oxidao-reduo.
3. Materiais
Uma estante com dez tubos de ensaio
Cobre metlico
Zinco metlico
Magnsio metlico
66
4. Reagentes
5. Procedimento Experimental
Dada a tabela dos potenciais normais de oxidao, verifique a probabilidade de ocorrerem as
reaes da tabela 12.2, calculando o valor de E. Faa na prtica estas reaes para comprovar
as suas concluses. Para isso, coloque um pedao de metal num tubo de ensaio. Adicione
cuidadosamente a soluo reagente sem agitar. Observe e anote o resultado.
Tabela 12.1.: Potenciais de reduo de algumas espcies qumicas
Reaes de Reduo
NO3 + 4H+ + 3 e- NO + 2H2O
NO3- + 3H+ + 2 e- HNO2 + H2O
Ag+ + e- Ag
Cu2+ + 2 e- Cu
SO42- + 4H+ 2 e- SO2 + 2H2O
SO42- + 4H+ 2 e- H2SO3 + H2O
2H+ + 2 e- H2
Fe2+ + 2 e-Fe
Zn2+ + 2e- Zn
Mg2+ + 2 e- Mg
-
E (V)
+ 0,96
+0,94
+ 0,80
+ 0,34
0,20V
0,71
0,00
- 0,44
- 0,76
- 2,37
6. Resultados
Tabela 12.2: Resultados das reaes de xido-reduo
Tubo
Reao
10
11
12
E (V)
Espontaneidade
67
7. Exerccios Ps-laboratrio
1. O que potencial padro de reduo? Como ele calculado?
2. Justifique os valores encontrados nesta aula.
3. Coloque em ordem crescente de reatividade as reaes estudadas.
4. Em relao ao on Ag+, qual foi o metal que sofreu maior oxidao?
8. Referncia
V. Gentil. Corroso. 3. edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1996.
J. B. Russell. Qumica Geral. 2 edio, vol. 1. Traduo e reviso tcnica: Mrcia Guekezian. So Paulo:
Makron Books, 1994.
9. Anotaes
68
15
Os modelos atmicos foram propostos ao longo da histria para tentar dar uma
explicao coerente e sistemtica para diferentes fenmenos da natureza fig.20). Assim, o
modelo de Dalton explicou a proporcionalidade das quantidades das substncias ao se
combinarem entre si, mas no contemplava a natureza eltrica da matria, o que foi feito pelo
modelo de Thomson.
Os grandes descobrimentos realizados a partir de meados do sculo XIX (raio - x,
raios catdicos, radioatividade etc.) levaram ao questionamento do modelo de Thomson e a
idealizao de um novo modelo, o de Rutherford que introduziu o conceito de espao vazio a
nvel atmico e a localizao das partculas subatmicas (eltrons, prtons e nutrons) no tomo.
O desenvolvimento dos mtodos fsico-qumicos de anlise levou obteno dos
espectros atmicos, que hoje sabemos so registros visuais de energias diferentes.
Tentando explicar os espectros atmicos, Bohr, que os estudou exaustivamente,
imaginou a existncia de nveis e subnveis de energia no tomo. Segundo esse modelo, os
eltrons no tomo no estariam girando ao redor do ncleo como Rutherford imaginava, mas
movimentavam-se em espaos atmicos caracterizados por quantidades definidas de energia.
Alguns eltrons, ao receberem energia de origem variada (calor, energia eltrica,
luz, etc.), passam a ocupar uma outra regio da eletrosfera onde a energia maior. Mas esta
situao instvel e a tendncia a de que esses eltrons retornem a um nvel menor de energia.
Nesse processo, a energia recebida irradiada em forma de ondas
eletromagnticas que podem ser registradas pelos espectrmetros. Em alguns casos essa energia
pode ser registrada visualmente isto , na forma de cor, pois algumas dessas transies
eletrnicas podem emitir ondas eletromagnticas que se encontram na faixa do visvel.
Uma substncia nos parecer colorida se ela absorver alguns comprimentos de
onda (ou uma banda de comprimentos de onda) da luz branca. A luz que refletida carece destes
comprimentos de onda e a cor que percebemos resulta desses comprimentos de onda que
permanecem. Por exemplo, a clorofila, a substncia que s plantas a cor verde, absorve tanto o
vermelho quanto o azul, conforme mostrado pelo seu espectro de absoro na figura 21. Aluz
refletida o verde amarelado que a cor que vemos.
400
violeta
Figura 21
500
600
700
verde
amarelo
vermelho
Comprimento de onda (nm)
69
Se uma soluo contendo um sal de um metal (ou outro composto do metal) for
aspirada numa chama, pode-se formar um vapor que contm tomos do metal. Alguns desses
tomos metlicos gasosos podem ser promovidos a um nvel energtico que seja suficientemente
elevado para permitir a emisso de radiao caracterstica do metal em questo; por exemplo as
substncias que contm sdio transmitem uma cor amarela s chamas. Esta a base da
espectroscopia de emisso de chama (EEC) que tambm chamada de fotometria de chama
(fig. 22).
Ca0*(g)
energia de
excitao
CaC2
soluo
aspirao
chama
energia de
CaC2(g)
dissociao
energia de
emisso
(h)
Ca0(g) + 2 C0(g)
Figura 22
Materiais a serem utilizados
- ala de platina
- estante para tubos de ensaio
- 5 tubos de ensaio mdios
- 1 pipeta graduada de 10 mL
- 4 pipetas graduadas de 5 mL
- bico de gs
- solues de: cido clordrico (HC)
cloreto de brio (BaC)
cloreto de sdio (NaC)
cloreto de estrncio (SrC)
cloreto de ltio (Li C)
cloreto de potssio (KC)
sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4. 5H2O)
Procedimento
01. Transfira para um tubo de ensaio 10 mL de cido clordrico.
02. Transfira para um tubo de ensaio devidamente rotulados, 5 mL de soluo de cloreto de
brio. Repita o processo para cada um dos cloretos acima relacionados.
03. Introduza a ala de platina no tubo contendo cido clordrico (HCl) e leve-a chama azul do
bico de gs. Repita este procedimento at que a cor da chama no se altere mais.
04. Introduza a ala de platina no tubo de ensaio que contm a soluo de cloreto de brio e levea a chama azul do bico de gs. Anote suas observaes na tabela 1.
Repita o procedimento 3.
05. Repita o procedimento 4 para os demais cloretos. Anote suas observaes na tabela 1.
70
Tabela 1:
substncia
observao
substncia
observao
Questionrio
01. Por que a cor s aparece quando as substncias so levadas chama?
02. A que se deve o aparecimento de cores diferentes quando as diversas sustncia so levadas a
chama do bico de gs?
03. Em que situaes cotidianas podemos observar fenmenos semelhantes aos evidenciados
nesta aula prtica?
04.. Calcule a energia necessria para remover um eltron do nvel de energia mais baixo do
tomo de hidrognio para produzir o on H+ .
05. Se toda a energia necessria para remover os eltrons de 1 mol de tomos de hidrognio
fosse usada para aquecer gua, quantos gramas de gua teriam sua temperatura aumentada de
25 oC ?
Referncias
ROMANELLI, L.I. e JUSTI, R. APRENDENDO QUMICA, Belo Horizonte, Universidade
Federal de Minas Gerais, 1993.
BRADY, J.E. e HUMISTON, G.E. Qumica Geral, Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A.,
v. 1 e 2, Rio de Janeiro.
VOGEL, A. Anlise Inorgnica Quantitativa, Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1981.
71
Anexo 1
PROCEDIMENTOS GERAIS DE SEGURANA
1 Como Proceder no caso de acidente com:
CIDOS (H2SO4, HCl, HNO3 etc.): deve-se lavar, imediatamente, com muita gua,
depois neutralizar com soluo alcalina diluda (geralmente soluo aquosa de
bicarbonato de sdio a 1%) e novamente com gua.
BASES (NaOH, KOH, NH4OH etc.): deve-se lavar, imediatamente, com bastante gua,
neutralizar com soluo cida diluda (geralmente soluo aquosa de cido actico a
1%) e novamente com gua.
SDIO (Na): deve-se remover qualquer resduo de sdio e depois proceder como para
bases.
BROMO (Br): o bromo um lquido castanho-avermelhado muito voltil, sendo seus
vapores bastante txicos. No caso de acidentes deve-se lavar, imediatamente, com
muita gua, secar e aplicar glicerina.
obs.: Nos casos de queimaduras leves, aps os procedimentos descritos, se
necessrio, aplicar pomada para queimadura. Em casos graves, procurar assistncia
mdica.
2 Utilizao de Substncias inflamveis
Uma das principais causas de incndio em laboratrios relaciona-se com
a manipulao incorreta de lquidos inflamveis.
Os lquidos inflamveis mais utilizados em laboratrio de Qumica so:
acetato de etila, acetona, benzeno, ciclohexano, dissulfeto de carbono, etanol, ter de
petrleo, ter etlico, hexano, metanol.
Estes reagentes devem ser manipulados longe das chamas. Alm disso,
deve-se evitar que seus vapores sejam liberados para o ambiente do laboratrio.
No caso de incndio no laboratrio, o registro de gs deve ser fechado e
qualquer equipamento eltrico desligado.
Um pequeno incndio pode ser extinto colocando-se um pano molhado
sobre a chama. Nos casos mais graves usar areia seca ou extintor de incndio.
3. Agentes txicos e/ou corrosivos importantes:
cido actico glacial: libera vapores irritantes, manipul-lo em capela.
cido clordrico: libera vapores corrosivos; manuse-lo em capela.
cido frmico: produz queimaduras, trabalhar com luvas.
cido ntrico concentrado: libera vapores corrosivos, trabalhar em capela.
cido ntrico fumegante: consiste de cido ntrico a 95% e contm xidos de
nitrognio, seus vapores so corrosivos e sufocantes, trabalhar em capela.
cido sulfrico concentrado: provoca srias queimaduras.
cido sulfrico fumegante: extremamente corrosivo e possui odor irritante de SO3.
Trabalhar em capela e com luvas.
Amnia: gs incolor, corrosivo e txico possui odor irritante, inalao de vapores
concentrados provoca asfixia, trabalhar em capela.
Anidrido actico: lquido com odor actico bastante acentuado, produz irritao e
queimadura na pele, trabalhar em local arejado.
Bromo: um lquido voltil, extremamente corrosivo e irritante, ataca rapidamente os
tecidos orgnicos provocando srias queimaduras; seus vapores podem ocasionar
72
danos nas vias respiratrias, trabalhar em capela, usar luvas e manter uma cuba
contendo hidrxido de amnio ou hidrxido de sdio a 10% nas proximidades.
Hidrxido de amnio: consiste de uma soluo aquosa de amnio a 28%. Lquido de
odor irritante, trabalhar em capela.
Hidrxido de sdio ou de potssio: altamente corrosivo, evitar contato com a pele e
os olhos.
Iodo: slido facilmente sublimvel, seus vapores so bastante txicos e corrosivos,
trabalhar em capela e usar luvas.
4. Substncias txicas:
Acetato de etila: lquido inflamvel e voltil, inalao prolongada causa danos renais e
hepticos, trabalhar em local arejado.
cido brico: por causar envenenamento fatal de absorvido por ferimento da pele.
cido ciandrico: gs incolor altamente venenoso, dose concentrada pode ser fatal
em poucos minutos, trabalhar em capela eficiente. Nitrito de sdio e tiossulfato so
usados como antdoto.
Anilina: lquido altamente venenoso e cancergeno pode causar intoxicao.
Benzeno: lquido inflamvel, venenoso, cancergeno, pode causar intoxicao por
inalao, ingesto ou absoro cutnea; trabalhar em capela e evitar contato com a
pele.
p-benzoquinona: extremamente voltil e txica, seus vapores so irritantes aos
olhos e o slido irritante pele.
1-butanol: seus vapores causam irritao nas mucosas e dores de cabea. Trabalhar
em local arejado.
Cianeto de sdio: fatal em pequenas concentraes. Trabalhar em capela eficiente,
com luvas e tendo por perto soluo de NaOH a 10%.
Ciclo-hexano: lquido inflamvel, irritante e narctico. Trabalhar em local arejado.
Clorofrmio: lquido voltil, hepatotxico, cancergeno, trabalhar em capela.
Dicromato de potssio: venenoso, corrosivo, evitar contato com a pele.
Diclorometano: narctico em altas concentraes.
teres: ter etlico, ter isoproplico, tetrahidrofurano, dioxano. Alm de serem
altamente inflamveis os teres podem tambm absorver e reagir com o oxignio
quando estocados por longo tempo, para formar perxidos altamente explosivos.
Frascos de teres que no tenham sido guardados em recipientes completamente
cheios, bem fechado e em frascos mbar, devem ser rotineiramente inutilizados a cada
dois meses.
ter de petrleo (ligrona): libera vapores txicos que provocam desde dores de
cabea at coma, trabalhar em local arejado e longe da chama.
Fenil-hidrazina: altamente venenosa, doses fatais podem ser absorvidas pela pele,
trabalhar em capela eficiente e usar luva.
Fenol: slido venenoso e corrosivo, pode causar intoxicao fatal por ingesto,
inalao ou absoro pela pele, trabalhar em capela.
Formaldedo: lquido venenoso, com odor irritante.
Metanol: venenoso e inflamvel, pode causar intoxicao por ingesto, inalao ou
absoro cutnea, exposio prolongada pode ocasionar cegueira, trabalhar em capela
e evitar contato com as mos.
Propanona (acetona): lquido voltil e inflamvel, inalao prolongada pode ocasionar
irritao brnquica e narcose, trabalhar em local arejado.
Tetracloreto de Carbono: produz envenenamento, as vezes fatal, por inalao
ingesto ou absoro cutnea, trabalhar em capela e proteger as mos.
73
74
10
11
12
13
14
15
16
17
18
He
1,008
3
4,003
10
Li
Be
Ne
6,939
11
9,012
12
10,811
13
12,011
14
14,01
15
16,00
16
18,998
17
20,183
18
Na
Mg
Al
Si
Cl
Ar
22,99
19
24,312
20
26,982
31
28,086
32
30,974
33
32,064
34
35,453
35
39,948
36
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Ca
Sc
Ti
Cr
Mn
Fe
Co
Ni
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Kr
39,102
37
40,08
38
44,956
39
47,90
40
50,942
41
51,936
42
54,938
43
55,847
44
58,933
45
58,71
46
63,54
47
65,37
48
69,72
49
72,59
50
74,922
51
78,96
52
79,91
53
83,80
54
Rb
Sr
Zr
Nb
Mo
Tc
Ru
Rh
Pd
Ag
Cd
In
Sn
Sb
Te
Xe
85,47
55
87,62
56
88,905
57-71
91,22
72
92,906
73
95,94
74
(99)
75
101,07
76
102,91
77
106,4
78
107,87
79
112,40
80
114,82
81
118,69
82
121,75
83
127,60
84
126,90
85
131,30
86
La-Lu
Cs
Ba
132,91
87
137,34
88
89-103
Fr
Ra
Ac-Lr
(223)
(226)
Hf
178,49
104
Ta
Re
Os
Ir
Pt
Au
Hg
Tl
Pb
Bi
Po
At
Rn
180,95
183,85
186,2
190,2
192,2
195,09
196,97
200,59
204,37
207,19
208,98
(210)
(210)
(222)
Ku
(260)
Nmero
Atmico
Smbolo
Massa
Atmica
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
La
Ce
Pr
Nd
Pm
Sm
Eu
Gd
Tb
Dy
Ho
Er
Tm
Yb
Lu
138,9
140,1
140,9
144,2
(147)
150,4
152,0
157,3
158,9
162,5
164,9
167,3
168,9
173,0
175,0
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
Ac
Th
Pa
Np
Pu
Am
Cm
Bk
Cf
Es
Fm
Md
No
Lr
(227)
232,0
(231)
238,0
(237)
(242)
(243)
(247)
(247)
(251)
(254)
(253)
(256)
(253
(257)