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TIPOS:
Espectroscopia de absoro atmica por chama: mede-se a
intensidade da radiao emitida pelos tomos excitados, sendo os
mesmos excitados por uma chama, normalmente uma mistura de ar/
acetileno;
Espectroscopia de absoro atmica por forno de grafite: utiliza-se
tubos de ou bastes de grafite eletricamente aquecidos. Cada tubo de
grafite pode ser usado para 100 a 200 anlises, dependendo da natureza
do material a ser determinado;
Problema: Ionizao.
Aplicaes
Determinao de aproximadamente 64 elementos da tabela peridica.
Ambiental: solos, guas, plantas, sedimentos...
Clnica: urina, cabelo, outros fluidos...
Alimentos: enlatados...
Industrial: Fertilizantes, lubrificantes, minrios...
Vantagens e desvantagens
Espectroscopia de raios X por fluorescncia:
Comparativo
Estado da amostra
Exatido dos resultados
Calibrao
Interferncia
Raios X
Absoro
Atmica
Soluo
Slida ou lquida
Padro
Preparao da amostra
Fcil
Difcil
Rpido
Demorado
Espectrais (reduzida)
Destrutivo
Tempo de anlise
Rpido
Demorado
Tempo de anlise
Custos
Gravimetria
Calibrao
Tempo de anlise
Custos
Extremamente
confivel
Volumetria
Gravimetria
Estado da amostra
Exatido dos resultados
Soluo
Comparativo
Soluo
Absoro
Atmica
Maior confiabilidade
Espectrais (elevada)
Estado da amostra
UV/ visvel
Reduzida
Mtodo analtico
Custos
Comparativo
Soluo
Comparativo
Absoro
Atmica
Estado da amostra
Volumetria
Absoro
Atmica
Lquida
Soluo
Depende da anlise
Reduzida
Elevada
Mais demorado
Demorado
Preparao da amostra
Fcil
Difcil
Menor
Elevado
Rpido
Demorado
Baixo
Elevado
Tempo de anlise
Custos
Concluso
A espectroscopia de absoro atmica uma excelente tcnica quantitativa. Ela nos permite detectar a presena de metais e alguns no-metais, bem como
quantific-los, em diversos tipos de amostras, e em baixas concentraes. Em metalurgia essa tcnica extremamente utilizada, justamente por sua preciso.
Algumas determinaes tpicas so: magnsio e clcio na gua encanada, vandio em leo lubrificante e traos de elementos em solos contaminados.
A tcnica demanda muita ateno e rigor nos procedimentos. relativamente dispendiosa, seus equipamentos e instrumentos possuem um custo elevado, mas
devido a sua preciso esses so compensados.
MTODOS ESPECTROFOTOMTRICOS
Espectrofotometria no UV-VIS
Boa sensibilidade
Fcil operao
Equipamentos robustos
Espectrofotometria um mtodo espectroscpico baseado na absoro da
radiao nos comprimentos de onda () na regio do Ultravioleta e do
Visvel.
INTERAO DA RADIAO ELETROMAGNTICA COM A MATRIA
reflexo
espalhamento
absoro
fluorescncia/fosforescncia (absoro e reemisso)
Anlise quantitativa
A intensidade de uma absoro pode ser expressa em Transmitncia
(T)
T = I/I0 ou %T = (I/I0 ) 100 (5)
I0 a intensidade da energia radiante que incide na amostra e I a intensidade da
radiao que emerge da amostra.
Ou: T = I/I0 = 10-kbc (6)
onde:
T = transmitncia; I = intensidade incidente; Io = intensidade
transmitida;k = constante;b = comprimento do percurso (cm); c = concentrao
A absorbncia definida como
A = - log T = - log (I/I0) = log (I0/I) = abc (7)
a = coef de extino (depende de comprimento de onda, solvente, e temperatura
)
A absoro da luz tanto maior quanto mais concentrada for a soluo por ela
atravessada. A absoro da luz tanto maior quanto maior for a distncia
percorrida pelo feixe luminoso atravs das amostras.
Uma expresso mais conveniente para a intensidade de absoro obtida pela Lei de Lambert-Beer que estabelece uma relao entre T, a espessura da amostra
e a concentrao das espcies que absorvem.
absorvncia
(fixo)
constante
(para um fixo)
A = .c.b
Nesta equao,
distncia percorrida
pelo feixe luminoso
atravs da amostra
A=log10
Io
IT
Io luz incidente
concentrao
da soluo
absorvente
1.
2.
3.
4.
de onda
c concentrao da substncia (em moles/l)
b distncia percorrida pela luz atravs da
substncia
Difrao de Raios X
Quando um feixe monocromtico de raios X incide em um cristal, o mesmo ser espalhado em todas as direes, mas devido ao arranjo regular dos tomos, em
certas direes as ondas espalhadas iro interferir construtivamente enquanto que em outras, ocorrer interferncia destrutiva.
Difrao de raios X por uma famlia de planos paralelos com espaamento interplanar d.
Lei de Bragg: n = 2dsen , n=1,2,3,... (1)
Caractersticas
o carro-chefe das tcnicas analticas na engenharia de Minas, Metalurgia e Materiais (exceo feita ao Au, minerais de Li e de B).
Existem cerca de 300 equipamentos no pais, principalmente centros de pesquisas, metalurgias, cimenteiras, mineraes e outros processos.
Supre aproximadamente 95% dos trabalhos necessrios na rea de Caracterizao de materiais, com a performance necessria.
Tcnicas Dois tipos de espectroscopia de raios X podem ser utilizadas:
Espectrmetros por disperso de comprimento de onda () WDS, dedicados a anlises qumicas tradicionais;
Espectrmetros por disperso de energia (keV) EDS (comumente acoplados a microscpios eletrnicos e/ou sistemas compactos).
Diferenas
WDS
Qdo a velocidad pnto fundamental na anlise quant (WDS simultneo).
EDS
Qdo houver rigidez qnto ao resultado da deteco (anlises semi-quantitativas ou
comparativas).
Se o custo inicial for relevante, pode ser a melhor situao em custo benefcio.
Anlise Qumica
Chegada da Amostra Britagem da Amostra Moagem da Amostra Amostra Prensada Anlise por Raios X Envio de Resultados
Vantagens
rpida;
Em alguns casos no-destrutiva;
Pode ser feita sobre slidos (ps, metais, cermicos, plsticos) ou lquidos;
Pode ser uma anlise qualitativa (varredura), semiquantitativa ou quantitativa;
Exatido e reprodutibilidade so altas e amplas faixas de concentrao (de ppm a perto de 100%).
Semiquantitativas: sem padres, sem preparao, tamanhos e quantidades de amostras diferentes, qualquer material.