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Elaboration et caractrisation dun composite cramique-mtal (WC-bronze)

par la mthode dinfiltration


SAID AZEM, NECHICHE MUSTAPHA, MOHAMED HAKKOUM
Laboratoire dElaboration, Caractrisation et Modlisation des Matriaux (LEC2M)
Universit Mouloud Mammeri de Tizi-Ouzou, Algrie

Rsum : Le monocarbure de tungstne (WC) est trs utilis dans le domaine de la mcanique, en
particulier dans la fabrication des outils de coupe et de forage. Le phnomne de carburation du
tungstne ncessite un contrle strict de la teneur en carbone : le moindre dficit en cet lment
favorise la formation de lhmicarbure W2C[1]. Ces deux carbures son apprcis pour leurs grande
duret et tenue lusure. Nanmoins, ces deux composs ne sont jamais utiliss comme matriaux de
structures en raison de leur grande fragilit. Cependant, ils sont mlangs des mtaux ou alliages qui
apportent la ductilit ncessaire. Les matriaux obtenus conjuguent les proprits de la cramique WC
et du mtal [2] do leur nom de cermet (Cramique-mtal). En raison des trs hautes tempratures de
fusion des carbures, la mtallurgie des poudres reste la technique dlaboration prfre pour de tels
matriaux.
Dans ce travail, nous avons utilis la technique dinfiltration par un alliage de cuivre (bronze au
nickel) plac sur une poudre de carbure de tungstne tasse. A la temprature de 1180C, linfiltrant
passe ltat de fusion et scoule dans la porosit laisse par les particules solides du carbure de
tungstne. Lcoulement du liquide entre les particules est favoris par la gravit et le phnomne de
capillarit qui contribuent une meilleure densification du matriau. Le matriau obtenu est un
composite form dune matrice de bronze et de particules dures de carbure WC et W2C.
1 INTRODUCTION
La densification des carbures de tungstne est souvent ralise par frittage en phase liquide haute
temprature en prsence dun liant mtallique destin apporter au matriau la tnacit exige [1]. Le
procd de mtallurgie des poudres constitue une voie la plus approprie pour ce genre de matriau
contrairement la mtallurgie classique qui impose un matriel onreux en raison des tempratures de
fusion leves des carbures.
La mthode dinfiltration permet de faire fondre le liant plac au dessus dune poudre de carbures
tasse dans un moule. Lcoulement du liant fondu est acclr par les forces de gravit et favoris par
les forces capillaires. Ceci permet dlaborer des matriaux composites cramique-mtal qui
conjuguent les proprits rfractaires des carbures et la tnacit du mtal. Ce procd est utilis pour la
fabrication des outils de forage ptroliers et miniers.
Ce travail consiste laborer, au laboratoire, un matriau par infiltration dun mlange de carbures
WC et W2C, tass dans un moule en graphite, par du bronze alli au nickel. Le matriau obtenu est
caractris par microscopie lectronique balayage (MEB) et par diffraction des rayons X. Linterface
liant-carbure a t tudi par analyses EDS X permettant de mettre en vidence linterdiffusion des
lments. Des essais de rsiliences ont t effectus sur des prouvettes labores directement par le
mme procd.
2 PROCEDURE EXPERIMENTALE
La composition de la poudre de carbure utilise est reprsente dans le tableau I.
Tableau I. Composition de la poudre
Poudre
Granulomtrie (m) Fraction massique (%)
35 60
24
60 80
15
Carbure de tungstne
80 100
14
100 170
23
170 200
8
Nickel
< 100m
16

Elle est mlange la poudre de nickel (16%) et possde une rpartition une rpartition
granulomtrique assez large. Ce mlange est directement utilis dans les ttes doutils de forage.
Le mlange pulvrulent est tass dans un moule cylindrique en graphite de 20 mm de diamtre
intrieur et 12 mm de profondeur. Une couronne cylindrique en graphite, emmanche la partie
suprieure du moule, est remplie de granuls de bronze dont la masse est de 70% de celle de la poudre
infiltrer. Le tout est recouvert de poudre de graphite pour minimiser loxydation. Le moule est de
forme prismatique lorsquil sagit de confectionner des prouvettes de rsilience.
Le moule est chauffe dans un four lectrique jusqu la temprature dinfiltration fixe 1180C. A
cette temprature le liant passe ltat de fusion et scoule par gravit dans la porosit
interparticulaires de la poudre de carbure. Linfiltration est favorise par les forces capillaires.
Lchantillon est maintenu temprature pendant 40 mn.
Le produit labor est caractris par diffraction des rayons X sur un diffractomtre BRUCKER D8
utilisant un tube anticathode de cuivre et une tension de 40 kV. La vitesse de balayage est fixe
0,02 degr par seconde. Une analyse microstructurale a t mene sur un microscope lectronique
balayage de type JEOL JSM6830 quip dun systme danalyse par dispersion dnergie (EDS-X)
ayant permis deffectus des analyses ponctuelles.
Des essais de rsilience ont t effectus sur des prouvettes entaille en v obtenues directement par
infiltration dans des moules prismatiques en graphite. Un paulement est prvu au fond du moule
leffet dobtenir directement une entaille sur lprouvette aprs infiltration.
Des essais de microduret ont t galement mens sur les chantillons en ciblant les grains de carbure
et le liant en bronze aux joints de grains.
3 RESULTATS ET DISCUSSION
3.1 Matires premires
3.1.1 Caractrisation de la poudre
Lanalyse par diffraction des rayons X, de la poudre de dpart, rvle deux types de carbures de
tungstne en loccurrence le monocarbure WC et lhmicarbure W2C. Cette poudre contient
galement un ajout de nickel pur. La figure 1a montre le diffractogramme.
Lobservation de cette poudre au microscope lectronique balayage, en lectrons secondaires, rvle
des formes facettes et rondes des particules comme le montre la figure 1b.

a) DRX

b) MEB
Figure 1. Poudre initiale

3.1.2 Caractrisation du liant mtallique


Le liant mtallique utilis est du bronze dont la composition est porte dans le tableau II. Il est livr
sous forme de granulats de taille variant de 5 12 mm. Lobservation au microscope montre une
structure dendritique (figure 2).

Tableau II. Composition du liant

100m

Composition % Massique Fusion (C)


Cu
72 80%
Ni
8 10%
1050
Sn
5 8%
Mn
4 7%

Figure 2. Micrographie optique de linfiltrant


Une analyse EDS-X (Energie dispersive scanning) a permis de dterminer la composition chimique
de linfiltrant rvlant un alliage base de cuivre alli au nickel, manganse et ltain. La figure 3
montre le spectre de lanalyse ainsi que les teneurs en masse et en atomes des lments identifis
(tableau III).
Lanalyse par diffraction des rayons X a rvl un dcalage des raies du cuivre vers les petits angles ce
qui traduit la formation dune solution solide base de cuivre. Lanalyse EDS-X a montr la prsence
de Ni, Mn et Sn comme lments dadditions. Le nickel et le cuivre forment une solution solide de
substitution illimite en concentration tandis quavec ltain, le cuivre forme une solution solide
jusqu une teneur limite voisine de 16% Sn en masse. Au-del de cette teneur une phase secondaire ,
dure et fragile, se forme aux joints de grains. La dissolution de ces deux lments dans le cuivre
permet la formation de la solution solide qui apparat sous forme dendritique au microscope. Cette
solution solide se cristallise dans un intervalle de temprature en rejetant les impurets et les lments
moins fusibles (eutectique) vers les espaces interdendritiques qui se solidifient en dernier. Ltain
forme un eutectique avec le cuivre vers 520C. Ce phnomne est d la sgrgation primaire
observe en raison de la lenteur de la diffusion ce niveau de temprature. Un temps de maintien
prolong favorise une meilleure homognit.
Tableau III. Composition du liant
Elment Wt % At%
Cu
77.41 78.59
Sn
06.76 03.69
Ni
10.99 12.08
Mn
04.81 05.64

Figure 3. Analyse EDS-X globale de linfiltrant


3.2 Caractrisation du matriau infiltr
3.2.1 Analyse par DRX
Pendant linfiltration, le liant en fusion scoule entre les particules de carbure de tungstne, limine la
porosit et provoque une pression isostatique qui rarrange les particules solides. Ce phnomne
augmente fortement la densit [4]. La bonne mouillabilit du carbure et les forces capillaires
permettent datteindre une meilleure densification du matriau qui acquiert des proprits associant la
duret, la rsistance chaud du carbure de tungstne et la tnacit de la phase mtallique
intergranulaire [1]. Le matriau labor est analys par diffraction des rayons X , par microscopie
optique et lectronique.
Le spectre de DRX, reprsent sur la figure 4, met en vidence les raies du monocarbure WC et de
lhmicarbure W2C ainsi que les raies du Cu. Les pics de WC et de W2C concident respectivement
avec les raies des fiches JCPDS 25-1047 et 35-0776. Par contre les raies exprimentales du cuivre sont
dcales gauche par rapport celles du cuivre pur (JCPDS 85-1326). Le dcalage des raies rsulte

probablement dune dissolution du nickel et de ltain dans le rseau du cuivre, formant ainsi une
solution solide de substitution base de cuivre.

Figure 4 : Diffractogramme du matriau infiltr


3.2.2 Analyse au MEB
La figure 5 montre la micrographie obtenue par microscopie lectronique balayage du matriau
infiltr. Celle-ci met en vidence le carbure de tungstne, de forme polydrique, incrust dans la phase
liante de couleur sombre. Les carbures sont contrasts et montrent une fine porosit.
1

Liant

Catographie
Carbure
Carbure

Figure 5. Cermet obtenu par infiltration 1180C


3.2.2.1 Cartographie X
Pour mettre en vidence la rpartition des lments dans les diffrentes phases observes au MEB,
une cartographie X a t ralise et reprsente sur la figure 6.

a) W

b) Cu

c) Ni

d) Mn
Figure 6. Cartographie X du matriau infiltr

Les grains facetts, trs riche en tungstne apparaissent en couleur blanchtre sur la cartographie
(figure 6a). On note par ailleurs un contraste de couleur sur certains grains ce qui montre une
concentration diffrente en tungstne attribue la coexistence de lhmicarbure W2C[3] et du
monocarbure WC dans les mmes particules.
Les cartographies (b), (c) et (d) montrent la rpartition des lments du liant. On remarque des zones
o le cuivre apparat en couleur sombre (faible teneur) (figure 6b). Ces mmes zones rvlent une
concentration importante du nickel (figure 6c) illustre par une couleur claire. Le manganse est par
contre uniformment rparti dans toute la phase liante.
3.2.2.2 Analyse de linterface liant-carbure
Pour confirmer la diffusion du tungstne, du carbure vers le liant, des analyses ponctuelles ont t
effectues dans le liant et dans des zones voisines ou loignes de linterface. La figure 7 montre les
rsultats danalyses aux points indiqus sur la microstructure.

1 1

a) point 1

b) Analyse EDS- X au point 1

c) point 2

d) Analyse EDS- X au point 2

e) point 3

f) Analyse EDS- X au point 3


Figure 7. Analyses EDS- X du matriau infiltr

Lanalyse montre que le tungstne existe en plus forte proportion au voisinage de linterface (point 1)
comme le confirme le spectre montr sur la figure 7b. Lanalyse au point 2, loign de linterface,
nous montre une faible intensit du pic relatif au tungstne (figure 7d) ce qui explique un gradient de
concentration du la dissolution de cet lment dans la phase liante. Le point 3 situ sur le carbure

rvle une forte proportion du tungstne et de faibles quantits en lments du liant (figure 7f). Ces
analyses ont permis la mise en vidence dune interdiffusion des lments, en particulier le tungstne
et le cuivre, travers linterface.
3.2.2.3 Analyse du facis de rupture
Le facis de rupture montre une sgrgation dune phase juste au contact du carbure. Celle-ci contient
les lments moins fusibles (Al, Na et K) comme le montre le spectre de lanalyse de la figure 8b. Au
point 2 lanalyse met en vidence la prsence doxygne sous forme probable doxydes des lments
identifis comme Ca, Mg et Si.

a) point 1

b) analyse EDS- X au point 1

d) analyses EDS- X au point 2


c) point 2
Figure 8. Facis de rupture observ au MEB
4 CONCLUSION
A travers cette tude nous avons montr quil est tout fait possible dlaborer un matriau composite
par infiltration de la poudre de carbure par un liant mtallique. La qualit du matriau infiltr dpend
des paramtres exprimentaux notamment :
- La rpartition granulomtrique de la poudre de carbure impose la quantit de phase liquide qui
influe sur la rsistance du matriau.
- Un dficit de carbone dans le carbure mne la formation de W2C qui fragilise le matriau. La
duret du matriau est lie la quantit de W2C.
- La dissolution du tungstne dans la phase liquide conduit une reprcipitation sur les grosses
particules qui continuent de grossir. Ceci affecte les caractristiques du matriau.
- La sgrgation doxydes linterface carbure/liant impose lutilisation dun gaz neutre.
5 REFERENCES
[1] H. Pastor, Mater. Tech. No 12, 1984, 433-450.
[2] Z. Yao, J.J. Stiglich, T.S. Sudarshan, Metal Powder Rep. 53 (2) 1998, 3236.
[3] S. Azem, M. Grosbras, S. Yefsah, La Revue de mtallurgie, 2004, 419-425
[4] D. Bernache-Assolant, Chimie physique du frittage, Editions Herms, Paris, 1996, 178-179.