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ADRIANA MRCIA VAVASSORI KHALIL

ESTUDO DO PROCESSO DE ASPERSO TRMICA A PLASMA PARA


DEPOSIO DE TITNIO

Dissertao apresentada ao Programa de PsGraduao em Engenharia de Materiais e


Processos (PIPE), rea de Concentrao de
Engenharia e Cincia dos Materiais do Setor de
Tecnologia da Universidade Federal do Paran,
como requisito parcial obteno do grau de
Mestre.
Orientador: Prof. Dr. Ramn Sigifredo Corts Paredes

CURITIBA

2009

ADRIANA MRCIA VAVASSORI KHALIL

ESTUDO DO PROCESSO DE ASPERSO TRMICA A PLASMA PARA


DEPOSIO DE TITNIO

Dissertao apresentada ao Programa de PsGraduao em Engenharia de Materiais e


Processos (PIPE), rea de Concentrao de
Engenharia e Cincia dos Materiais do Setor de
Tecnologia da Universidade Federal do Paran,
como requisito parcial obteno do grau de
Mestre.
Orientador: Prof. Dr. Ramn Sigifredo Corts Paredes

CURITIBA

2009
2

ADRIANA MRCIA VAVASSORI KHALIL

ESTUDO DO PROCESSO DE ASPERSO TRMICA A PLASMA PARA


DEPOSIO DE TITNIO

Dissertao aprovada como requisito parcial obteno do grau de Mestre no Programa de


Ps-Graduao em Engenharia de Materiais e Processos (PIPE), rea de Concentrao
Engenharia e Cincia dos Materiais, da Universidade Federal do Paran, pela comisso
formada pelos professores:

A alegria est na luta,na tentativa,no sofrimento envolvido e no na vitria propriamente dita.


Mahatma Gandhi

Aos meus queridos pais ,


cujo amor e apoio so eternos

Ao meu filho e meu esposo


por existirem em minha vida

AGRADECIMENTOS

Palavras no so suficientes para expressar minha gratido a todos que de alguma


maneira contribuiram para a realizao desta pesquisa.
DEUS por ter colocado em meu caminho almas to iluminadas e dotadas de
tamanha Sabedoria.
Meus queridos pais que nunca mediram esforos para me proporcionar condies
para que atingisse meus objetivos.
Minhas irms que, cada uma a sua maneira , muito me ensinaram.
Meu filho Vincius , melhor pedao de mim, presente de Deus ,que me revigora a
cada dia ,d sentido a minha existncia, e torna minha passagem por este mundo mais
radiante.
Meu amado esposo Cristian pelo carinho, compreenso e apoio em todos o
momentos.
Ao meu orientador professor Dr . Ramn S. C. Paredes pela pacincia,e pelos
preciosos comentrios que muito enriqueceram esta dissertao.

SUMRIO
1.Introduo .............................................................................................................. ........18
1.1.Motivao para o trabalho .......................................................................................... 18
1.2.Objetivos do trabalho .................................................................................................. 20
2.Reviso da literatura ...................................................................................................... 21
2.1.Osteointegrao........................................................................................................... 21
2.1.1.Natureza da ligao osso x implante........................................................................ 24
4.3. Fora de ligao osso x implante ............................................................................... 29
2.2.Biomateriais ................................................................................................................ 29
2.3.Titnio e ligas base de titnio ................................................................................... 35
2.3.1. Microestruturas e propriedades do titnio............................................................... 42
2.4. Normatizao e qualidade das prteses .................................................................... 44
2.5. Tratamentos superficiais ............................................................................................ 45
2.5.1. Asperso trmica ..................................................................................................... 51
2.5.1.1. Histrico da asperso trmica .............................................................................. 53
2.5.1.2. Processos asperso trmica .................................................................................. 54
2.6. Tcnicas de caracterizao ......................................................................................... 65
2.6.1. Microscopia eletrnica de varredura ....................................................................... 65
2.6.2.Nanoindentao........................................................................................................ 66
2.6.3. Difratometria raios ................................................................................................. 69
2.6.4. Rugosidade .............................................................................................................. 70
8

3 . Metodologia ................................................................................................................. 75
3.1 Materiais ..................................................................................................................... 75
3.2. Mtodos...................................................................................................................... 77
3.2.1. Preparao das amostras ......................................................................................... 77
3.2.2. Tcnicas de medio e testes .................................................................................. 83
4. Resultados e discusso dos resultados .......................................................................... 84
4.1.Caracterizao do p de titnio ................................................................................... 84
4.2.Caracterizao micro estrutural do revestimento de titnio ........................................ 86
4.2.1. Micrografias da superfcie de revestimento de titnio depositado por PS .............. 86
4.2.2. Resultado do EDS obtido na superfcie de titnio com o revestimento ................. 99
4.2.3.Difrao de raios X ................................................................................................ 103
4.2.4.Medidas da rugosidade .......................................................................................... 106
4.2.5.Propriedades mecnicas do revestimento .............................................................. 113
5. Concluso .................................................................................................................... 120
6.Consideraes finais .................................................................................................... 122
6.1. Recomendaes para trabalhos futuros .................................................................... 122
7. Referncia bibliogrfica .............................................................................................. 123
ANEXO 1 Normas tcnicas ......................................................................................... 139

LISTA DE FIGURAS

Figura 01 Processos de asperso trmica .............................................................................. 52


Figura 02 Processo chama oxiacetilnica FS FLAME SPRAY............................................. 56
Figura 03 Processo chama oxiacetilnica .............................................................................. 56
Figura 04 - Processo asperso trmica por arco eltrico - ASP ARC SPRAY PROCESS ...... 58
Figura 05 Processo asperso trmica a chama de alta velocidade HVOF ........................... 59
Figura 06 Esquemtico pistola HVOF ................................................................................... 59
Figura 07 Processo asperso trmica por plasma spray ( PS Plasma Spray)....................... 63
Figura 08 Esquemtico pistola plasma spray ......................................................................... 64
Figura 09 Representao de geometria de superfcie na nanoindentao. .............................. 66
Figura 10 - Curva carga versus deslocamento para carregamento elasto-plstico
seguido por descarga elstica. .................................................................................................. 68
Figura 11 Esquemtico lei de Bragg-Bretano ........................................................................ 70
Figura12- Rugosidade superficial............................................................................................. 71
Figura 13 - Rugosidade mdia - Ra ......................................................................................... 71
Figura 14 Diferentes superfcies com o mesmo Ra ................................................................ 72
Figura 15 - Rugosidade Ry definida pela rugosidade parcial (Z3) ........................................... 73
Figura 16 Rugosidade Rt . Distncia entre o pico mais alto e vale mais fundo ....................... 73
Figura 17 Rugosidade parcial Ze para defnir Rz................................................................... 74
Figura 18 - Processo plasma spray.......................................................................................... 80
Figura 19. Morfologia do p de titnio utilizado no experimento .............................................. 84
Figura 20. EDS obtido no MEV do p de titnio ....................................................................... 85
Figura 21 Micrografias eletrnicas (MEV) do titnio comercialmente puro revestido com titnio
comercialmente puro a distncia de 500 mm a) aumento 100 x, b) aumento 500 x. .................... 87
Figura 22 Micrografias eletrnicas do titnio comercialmente puro revestido com titnio
comercialmente puro a distncia de 500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x. .................. 88

10

Figura 23 Micrografias eletrnicas do titnio revestido com titnio distncia variando entre
100 e 500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x .................................................................. 89
Figura 24 Micrografias eletrnicas do titnio revestido com titnio distncia variando entre
100 e 500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x .................................................................. 90
Figura 25 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mma)
aumento 100 x , b) aumento 500 x ............................................................................................. 90
Figura 26 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mm com pr
aquecimento de 150 C a) aumento 100 x , b) aumento 500 x .................................................... 91
Figura 27 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia variando entre 100 e
500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x ............................................................................ 92
Figura 28 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia variando entre 100 e
500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x ............................................................................ 92
Figura 29 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia d 500 mm sem pr
aquecimento a) aumento de 200 x b) aumento de 500 x . ........................................................... 93
Figura 30 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mm com pr
aquecimento de 200 C a) aumento de 200 x b) aumento de 500 x ............................................ 94
Figura 31 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mm com pr
aquecimento de 250 C aumento de 1000 x . ............................................................................ 94
Figura 32 EDS PS1 (grfico) .............................................................................................. 96
Figura 33 EDS PS2 (Grfico) ............................................................................................... 97
Figura 34. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma spray (100X). Condio PS1 ( ver tabela IX)................................................................. 98
Figura 35. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma spray (200X).Condio PS4 ( ver tabela IX) ................................................................. 98
Figura 36 Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma spray (400X). Condio PS1 ( ver tabela IX)................................................................. 99
Figura 37. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma spray (500X).Condio PS7 ( ver tabela IX) ................................................................. 99
Figura 38 - EDS de Ti cp revestido sem pr-aquecimento e com distncia fixa de 500 mm ...... 100
Figura 39 EDS de Ti cp revestido com Ti cp sem pr-aquecimento e com distncia variando
entre 100 e 500 mm ................................................................................................................. 101

11

Figura 40 - EDS de Ti cp revestido com Ti cp com pr-aquecimento e com distncia fixa de 500
mm.......................................................................................................................................... 102
Figura 41 - EDS de Ti cp revestido com Ti cp com pr-aquecimento e com distncia variando
entre 100 e 500 mm ................................................................................................................. 103
Figura 42 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp sem pr aquecimento ..................... 104
Figura 43 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp com pr aquecimento ..................... 104
Figura 44 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp sem pr aquecimento e com
jateamento posterior ............................................................................................................... 105
Figura 45 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp com pr aquecimento e jateamento
posterior ................................................................................................................................. 105
Figura 46 - Anlise da influncia das variveis do processo asperso trmica na rugosidade .111
Figura 47 - Valores de dureza em funo da profundidade de contato para amostras de Ti cp
revestidas com Ti cp e distncia variando entre 100 e 500 mm ............................................... 113
Figura 48 - Valores de dureza em funo da profundidade de contato para amostras de Ti cp
revestidas com Ti cp, posteriormente jateada e distncia variando entre 100 e 500 mm .......... 114
Figura 49 - Anlise da influncia das variveis do processo asperso trmica na dureza....... .115
Figura 50 - Valores do mdulo elstico em funo da profundidade de contato para amostras de
Ti cp revestidas com Ti cp posteriormente jateadas e com distncia variando entre 100 e 500
mm.......................................................................................................................................... 116
Figura 51- Valores do mdulo elstico em funo da profundidade de contato para amostras de
Ti cp revestidas com Ti cp e com distncia variando entre 100 e 500 mm ................................ 117
Figura 52 - Anlise da influncia das variveis do processo asperso trmica no mdulo de
elasticidade..................................................................................................................................118

12

LISTA DE TABELAS

TABELA I Limites de teor de contaminantes permitidos x grau de classificao ..........40


TABELA II Propriedades mecnicas Ti Grau IV, Ti6Al4V e osso cortical ...................41
TABELA III Propriedades mecnicas Ti Cp.............................................................42
TABELA IV - Viso geral das modificaes em implantes de titnio e suas ligas ..... 5050
TABELA IV - Condio do experimento .......................................................................76
TABELA V Parmetros do procedimento de deposio .............................................78
TABELA VI. Arranjos ortogonais padro .......................................................................81
TABELA VII Matriz das condies experimentais .......................................................82
TABELA VIII - Constituintes presentes nos ps de titnio .............................................85
TABELA IX EDS PS1 ( quantitativo) .......................................................................96
TABELA X EDS PS2 ( quantitativo) ........................................................................97
TABELA XI - Resultados da medida Ra da rugosidade .............................................107
TABELA XII - Resultados da media Ry da rugosidade .............................................109
TABELA XIII- Resultados da medida Rz da rugosidade.............................................110

13

NOMENCLATURA
Al elemento qumico alumnio
ASP - processo asperso trmica Arco Eltrico ( Arc Spray Process)
AT - asperso trmica
C elemento qumico carbono
Cd - elemento qumico
Cl - elemento qumico cloro
Co - elemento qumico cobalto
Cr - elemento qumico cromo
Cu elemento qumico cobre
EDS espectroscopia por energia dispersiva
Fe - elemento qumico ferrro
FS - processo asperso trmica chama oxiacetilnica ( Flame Spray)
HVOF processo asperso trmica chama alta velocidade ( Hight Velocity
Oxy Fuel)
MET - microscopia eletrnica de transmisso
MEV - microscopia eletrnica de varredura
Nb - elemento qumico nibio
Ni - elemento qumico nquel
O oxignio
Pd - elemento qumico paldio
PS processo asperso trmica plasma spray (Plasma Spray)
Pt - elemento qumico platina
Sn - elemento qumico estanho

14

Ta elemento qumico tntalo


Ti elemento qumico titnio
Ti cp - titnio comercialmente puro
V - elemento qumico vandio
Zr elemento qumico zircnia
Zn elemento qumico zinco
W elemento qumico tungstnio

15

RESUMO

Com a introduo, nos anos 70, do conceito de osteointegrao por Per- Ingvar
Branemark, as pesquisas passaram a se concentrar em materiais e projetos que diminuam
o tempo necessrio para a aposio ssea. Muitos esforos tm sido concentrados no
aprimoramento da osteointegrao. Nesse sentido, os implantes com superfcies porosas
especialmente preparadas tm sido utilizados para promover o crescimento sseo em
direo aos poros do implante. Tcnicas de recobrimento com materiais bioativos tem
sido amplamente estudadas, dentre elas a tcnica de recobrimento pelo processo asperso
trmica a plasma , porm sem divulgao dos parmetros de deposio.

Neste trabalho feito um estudo do processo e procedimento de deposio do


titnio pelo processo asperso trmica a plasma, visando estabelecer parmetros do
processo de deposio bem como a sua influncia na qualidade do revestimento.

O estudo foi efetuado utilizando discos de titnio grau I como substrato e a


deposio efetuada com p de titnio grau I . O experimento foi realizado em dois nveis,
sendo o nvel I com os dados informados pelo manual do equipamento e o nvel II com
dados testados experimentalmente. Para a anlise foram utilizadas micrografias efetuadas
no microscpio eletrnico de varredura e EDS para verificao das fases presentes, alm
disso ainda foram efetuadas medidas de rugosidade e dureza do material revestido.

Como resultado verifica-se que em todas as condies de deposio obtm-se


uma superfcie rugosa, com poros interconectados bastante propcia para a
osteointegrao. Verificou-se tambm que as superfcies jateadas apresentaram maior
rugosidade superficial.

16

ABSTRACT

With the introduction in 70 years, the concept of osseointegration by Per-Ingvar


Branemark, research began to focus on materials and designs that reduce the time
required for bone apposition. Many efforts have been focused on the improvement of
osseointegration. Accordingly, implants with specially prepared porous surfaces have
been used to promote bone growth toward the pores of the implant. Techniques coated
with bioactive materials have been widely studied, among them the technique of spray
coating process by thermal plasma spray, but without disclosure of the deposition
parameters.

This paper presents a study of process and procedure for the deposition of
titanium by the thermal spray process plasma spray, to establish parameters of the
deposition process and its influence on the quality of the coating.

The study was conducted using discs of titanium grade I as substrate and the
deposition of powder made of titanium grade I. The experiment was conducted in two
levels, the level I with the data entered by the manual of the equipment and level II data
tested experimentally. For the analysis used micrographs were made in a scanning
electron microscope and EDS to verify the phases, what is more measures were taken
roughness and hardness of the coated material

As a result it appears that in all the conditions of deposition obtained by a rough


surface with interconnected pores well suited for osseointegration. It was also blasted
surfaces had higher surface roughness.

17

1.

Introduo

1.1.

Motivao para o trabalho

A perda de um rgo ou de uma parte do corpo humano, gera, alm da perda da


funo, transtornos sociais e psicolgicos. Em decorrncia do aumento da expectativa de
vida e ao elevado nmero de acidentes com perda de membros faz-se necessrio o
desenvolvimento de novos materiais e tcnicas que garantam novas opes aos pacientes
mutilados.

Inicialmente utilizavam-se materiais inertes como os aos inoxidveis e a


alumina. Nos anos 70, Per-Ingvar Brnemark introduziu o conceito de osteointegrao
como sendo a ligao direta, estrutural e funcional entre osso ordenado e vivo e a
superfcie de um implante sujeito a cargas funcionais

(1)

. Com a introduo desse

conceito, as pesquisas passaram a se concentrar em materiais e projetos, visando acelerar


a osteointegrao, ou seja, diminuir o tempo necessrio para a aposio ssea.

Recentemente, a otimizao das propriedades de superfcie como grau de pureza,


acabamento superficial, rugosidade e molhabilidade tm sido explorados. Alteraes na
camada de xido de metais como o titnio tambm tem sido bastante investigado atravs
da utilizao de processos qumicos e eletroqumicos de deposio. Tambm tem sido
utilizada a deposio por asperso trmica a plasma sendo que sem divulgao das
condies de processamento e da influncia dos parmetros de deposio sobre a
qualidade da superfcie de titnio depositada.
Este trabalho visa efetuar um estudo do processo de asperso trmica a plasma
para deposio de titnio sobre substrato de titnio, almejando obter uma superfcie
18

adequada para implantes, relacionando os diferentes parmetros de asperso trmica a


plasma .

19

1.2.

Objetivos do trabalho

Determinar padro de rugosidade tima do substrato quando depositado por


asperso trmica do titnio.

Estabelecer os parmetros de revestimento por asperso trmica de titnio


sobre substrato de titnio.

Efetuar comparao dos parmetros de asperso trmica a fim de conhecer a


influncia dos mesmos na qualidade do revestimento de titnio depositado por
asperso trmica a plasma.

20

2.

Reviso da literatura

2.1.

Osteointegrao

Achados arqueolgicos demonstram que os Egpcios, Gregos, Etruscos,


Romanos, Chineses, Indianos e rabes usavam procedimentos de transplantes dentais e
ndios da Amrica do Sul e Central, por exemplo, os Maias, implantavam pedras em
reas desdentadas, por motivos religiosos ou decorativos.

Em 1807 - Maggiolo idealizou uma raiz metlica de ouro que servia de


sustentao para uma prtese. (51)

Em 1890 surgiram cilindros de platina com uma parte externa onde se apoiava a
prtese. (52)

Em 1947 - Dr. Formiggini, italiano, desenvolveu um parafuso espiralado que


mais ou menos em 1960 foi aperfeioado por Cherchve, dentista francs. Esse parafuso
era de vitalium (liga de cromo cobalto), que era inserido no osso. Outros pesquisadores
aperfeioaram ainda mais esse implante como Muratori e Linkow em 1967 e Garbachio
em 1981. (52,53)

Porm, tais implantes se caracterizavam pelo empirismo principalmente na


escolha do material dos mesmos. Eram feitos de vitalium, ao inox, tntalo e outros
materiais.

Finalmente em 1987 BRANEMARK divulga seus estudos e achados, lanando a


ERA MODERNA DA IMPLANTODONTIA, agora embasada em pesquisas cientficas,

21

posteriormente aprovadas pela FDA Americana. Idealizou Implante tipo parafuso e


descobriu aps estudos com cobaias, que o titnio era o material ideal para os mesmos,
por causa da camada de xido que o envolve, a qual permite trocas inicas com o
organismo, havendo assim ntimo contato do osso com a superfcie do implante. A esse
achado BRANEMARK chamou de OSTEOINTEGRAO.

O termo osteointegrao foi definido pelo Professor Per-Ingvar Branemark como


sendo a ligao direta, estrutural e funcional entre osso ordenado e vivo e a superfcie
de um implante sujeita a cargas funcionais. (1)

O efeito da osteintegrao foi observado durante estudos que o professor


Branemark realizava em osso medular em fbula de coelhos.

Atualmente o termo osteointegrao est definido como sendo uma ligao


qumica e fsico qumica entre o osso e o implante (2).

A topografia e a rugosidade so de extrema importncia para a osteointegrao.


Vrios estudos no sentido de determinar a rugosidade tima para reduzir o perodo de
incio da osteointegrao tm sido desenvolvidos.

Estudo neste sentido tem demonstrado aumento da atividade celular e contato


osso-implante com o aumento da rugosidade da superfcie do implante (3).

Superfcie de titnio com a rugosidade e microestrutura complexa aumenta a


osteointegrao no contato osso-implante, eleva a fora de torque de remoo in vivo e a
diferenciao in vitro dos osteoblastos. (4)

22

O formato, a textura rugosa, a composio e a energia livre da superfcie do


implante so fatores importantes quando este interage com o tecido vivo circunvizinho. A
energia livre de superfcie bem como a capacidade hidroflica da superfcie do implante
pode ser especialmente decisiva durante a adeso de protenas e quimiotaxia das clulas.
(5)

Superfcies de implantes tratadas com plasma de titnio, jateadas com areia e


tratadas com cidos tem demonstrado que tanto a rugosidade, como tratamento qumico
das superfcies pode influenciar a fora superficial de cisalhamento. (6)
Estudos j efetuados demonstraram que para a remoo de implantes cuja
rugosidade de Ra = 0,32 0,03 m necessrios aplicao de uma fora mdia de
valor igual a 62,08N.cm e que para a remoo de um implante com rugosidade de Ra =
0,51 m a fora de remoo aumenta para 76,45 N.cm (7).

Observaes efetuadas em implantes tratados por plasma de titnio e jateadas com


slica demonstram que a porosidade no condio para que haja deposio ssea,
porm, apresenta um importante papel no percentual e velocidade de aposio ssea na
superfcie do implante. O resultado destas observaes mostra que a rugosidade atua nas
foras de cisalhamento. (8)

A rugosidade superficial dos implantes depende do seu grau de acabamento


obtido durante o processo de fabricao. Em funo da velocidade de usinagem, tipo de
ferramenta, estado termomecnico do material a ser usinado, tratamentos trmicos e
mecnicos realizados aps a usinagem, pode-se obter diferentes ordens de grandeza de
rugosidade superficial dos implantes.

23

DELIGIANNI et al.

(80)

avaliaram o efeito da rugosidade superficial da liga de

titnio sobre as clulas de medula ssea humana e sobre a adsoro de protenas in vitro.
A adeso e proliferao celulares foram maiores com o aumento da rugosidade.

Do ponto de vista fisiolgico, a superfcie rugosa em relao superfcie lisa


oferece vantagem, uma vez que melhora a proliferao do osso. Estudos experimentais
em animais tm demonstrado que a cicatrizao dos tecidos conjuntivos ao osso, no
depende apenas do biomaterial, mas tambm da estabilidade biomecnica durante a fase
de cicatrizao. Por sua vez a estabilidade biomecnica se relaciona com a espessura do
osso, desenho, micromorfologia superficial e qualidade do leito do implante. (9)

2.1.1.Natureza da ligao osso x implante


Na regio que fica em contato com a medula ssea, a resoluo do cogulo
sanguneo e a infiltrao de glbulos brancos ser seguida pela invaso do stio cirrgico,
atravs de uma rede tridimensional de fibrina e colgeno do tipo III, de clulas
endosseas de fentipo osteognico e clulas mesenquimais, o que ser concomitante
com a nova vascularizao.

As clulas interagem com o meio atravs de protenas de adeso especficas. As


clulas mesenquimais tendem a usar fibronectina para ancor-las ao colgeno de sua
matriz extracelular. A fibronectina sintetizada pelas clulas de origem mesenquimal e
est presente no soro do local do trauma cirrgico. A energia de superfcie do material
pode influenciar o tipo de protena que ser aderida ao material, mas o potencial para a
protena sofrer um rearranjo estrutural tambm uma varivel importante.

24

arquitetura

cortical

vascular

ser

destruda

pelo

trauma

cirrgico

independentemente da geometria do implante. No crtex, ocorrer a princpio a necrose


do tecido sseo. Somente atravs do remodelamento sseo ocorrer posteriormente uma
substituio do osso pr-implante com a possibilidade de formao e novo tecido sseo
na superfcie do implante.

Existem duas possveis formas pelas quais as clulas sseas migram para a
superfcie do implante: no primeiro, elas vm diretamente da trabcula vizinha; no
segundo, as clulas migram atravs da matriz tridimensional. O primeiro mtodo o
menos provvel, j que a trabcula vai estar danificada pelo trauma cirrgico e a
superfcie estar coberta com protenas adsorvidas. No segundo mtodo, migrao atravs
da rede tridimensional preciso que a superfcie do implante ancore a rede
tridimensional. A ancoragem necessria para suportar as contraes de tecido que
ocorrem quando do remodelamento. Em implantes metlicos, a ancoragem mecnica,
ao passo que se acredita que ocorra ligao qumica em implantes recobertos com
materiais bioativos, que so vidos na adsoro de protenas. O conceito de ligao
qumica no est ainda estabelecido porque difcil isolar-se o efeito da rugosidade do
efeito da composio qumica das camadas de fosfatos de clcio.

Acredita-se que a densidade ssea tem um fator preponderante sobre a dissoluo


da hidroxiapatita. Um dos principais fatores para o sucesso de uma cirurgia de implante
a integridade interface osso implante. Isso significa boa ligao e transferncia de
tenses adequada na interface. Vrios elementos contribuem para a integridade da
interface, como nvel e distribuio de tenses, reaes teciduais, remodelamento, trauma
e cirurgia e movimento relativo entre osso e implante.
25

Dentre os elementos responsveis pela obteno de resultados satisfatrios em


uma cirurgia de implante, pode-se citar:

Seleo do material do implante;

Propriedades mecnicas do recobrimento,

Mecanismo de ligao do tecido ao implante,

Estado superficial do material e / ou recobrimento,

Adeso do recobrimento ao implante,

Tamanho, forma e distribuio da porosidade superficial,

Viabilidade e propriedade mecnica do tecido circunvizinho,

Estabilidade inicial e estmulo ao tecido que est se formando,

Propriedades elsticas do substrato e do tecido,

Tipo de carregamento,

Geometria do implante

Resposta biolgica do material.

A resposta biolgica est associada com a posio na tabela peridica e com o


peso atmico. Os elementos do grupo II mostram acentuada citotoxicidade, ao passo que
os elementos dos grupos IV e VI no mostram toxicidade nem irritao. Os metais de
baixo peso atmico dentro de um grupo possuem alta citotoxicidade, irritabilidade e
potencial carcinognico, ao passo que os metais de mais alto peso atmico dentro do
mesmo grupo so inertes.(107)

26

Para exercer um efeito negativo sobre as clulas, o metal deve estar ionizado. Os
metais que se ionizam facilmente, como o titnio, so tolerados porque ocorre a formao
de um filme estvel de xido. Os metais preciosos no so adequados para utilizao
como biomateriais porque geralmente so muito dcteis e os metais preciosos duros
contm metais txicos como cobre, cdmio e zinco.

Quanto mais a estrutura molecular de um material se assemelhar ao tecido


hospedeiro, mais facilmente ele ser dissolvido pelo organismo. Os materiais com
estruturas moleculares semelhantes a protenas ou polissacardeos so facilmente
reabsorvveis.

A avaliao do contato de clulas com filmes metlicos em microscpio


eletrnico de transmisso revelou que o contato com filmes de titnio se deu de forma
direta, ao contrrio do que foi observado com outros metais como o ouro, platina e
paldio, onde se observou a evidncia de um espao entre o citoplasma das clulas e o
metal. Isto pode ser explicado pelo fato de que o xido de titnio adsorve molculas de
gua.

Segundo KAWAHARA (69) o xido de titnio est em equilbrio dinmico com o


tecido sseo e a ligao desse metal com o tecido do tipo bioreativa, e no bioativa.
Logo, a interface titnio-osso produz uma ligao qumica, situando o titnio entre os
materiais bioinertes e os bioativos. Essa bioreatividade faz com que, em contato com soro
sanguneo, o xido de titnio sofra uma srie de reaes. Uma oxidao adicional ocorre,
envolvendo a difuso de tomos do metal para a interface xido/biolquido.

27

O xido de titnio altamente polar, o que causa a adsoro de molculas de gua


e de molculas solveis em gua. A adsoro dessas molculas causa a criao de um
campo eltrico formado por uma diferena de potencial ao longo da espessura do xido.
Esse campo eltrico encoraja a oxidao do titnio e medida que a espessura da camada
de xido aumenta, a diferena de potencial diminui, diminuindo tambm a fora motriz
para a sua dissoluo. Ocorre ainda adsoro e desoro de molculas, sendo que o grau
de desoro dependente da geometria, rugosidade, e do tipo de molcula envolvida.

Quando inserido no corpo humano, acredita-se que a interao interfacial do


titnio com os fludos corporais ocorre em trs passos: (69).

Passo 1: imediatamente aps a insero, formado um cogulo do implante e os tecidos


epiteliais e conectivos so ligados camada hidratada do implante atravs da camada
sanduche. Essa camada deve estabelecer uma forte ligao entre a superfcie do implante
e o tecido neoformado.
Passo 2: aproximadamente 1 ms aps a insero do implante em osso alveolar, o
cogulo reorganizado e os osteoblastos entram em contato direto com a superfcie via
extenses citoplasmticas.
Passo 3: aproximadamente 3 meses depois, h maior contato direto do tecido sseo com
o implante e as fibras colgenas se ligam intimamente superfcie do implante. Estudos
recentes apontam um contato ntimo do tecido sseo com a superfcie de titnio atravs
de uma camada nanomtrica que consiste de titnio, clcio e fsforo e macromolculas.

28

2.1.2. Fora de ligao osso x implante


A ligao qumica entre o implante e as molculas do organismo ocorre por meio
de foras fracas de van der Waals, pontes de hidrognio e ligao qumica local. As
primeiras apresentam energia de ligao inferior a 10 kcal/mol e predominam a distncia
da ordem de 1 m, como por exemplo, a polarizao molecular e os dipolos eltricos. As
pontes de hidrognio possuem energia de 1-10 kcal/mol. As foras fortes de ligao, do
tipo covalente e inica, com energia de ligao de 10-100 kcal/ mol, dependem das
caractersticas micro estruturais da superfcie, em escala atmica. Estas ligaes ocorrem
em defeitos como ctions e nions e em tomos de impureza. A composio qumica do
xido, contorno de gro e o teor de impurezas exercem grande influncia na ocorrncia
das ligaes fortes. Para aumentar a capacidade de unio do osso com o implante de
titnio tem-se utilizado a deposio de uma camada de material cermico na superfcie do
implante, destacando-se o uso de hidroxiapatita (HA). O hidroxiapatita reage com o
xido de titnio e forma titanato de clcio. Segundo KASTEN (70) as clulas epiteliais da
gengiva humana aderem com maior facilidade na hidroxiapatita do que na superfcie do
titnio, ligas de titnio e plasma spray de titnio. Em seu trabalho, Kasten observou que a
rugosidade superficial do implante influencia na aderncia.

2.2.

Biomateriais

O termo biomateriais definido como sendo: Qualquer substncia (outra que


no droga) ou combinao de substncias, sinttica ou natural em origem, que possa
ser usada por um perodo de tempo, completa ou parcialmente como parte de um

29

sistema que trate, aumente ou substitua qualquer tecido, rgo ou funo do corpo.
(54)

Os biomateriais devem ser isentos de produzir qualquer resposta biolgica


adversa local ou sistmica, devem ser no txico, no carcinognico, no antignico, no
mutagnico e no trombognico. (10,55)

O termo biomaterial engloba uma grande quantidade de diferentes produtos os


quais so, por definio, planejados para uso em contato com um organismo vivo.

Recentemente, os biomateriais foram desenvolvidos para numerosas aplicaes na


medicina, farmacologia, cirurgia, entre outras. O aspecto comum exigido para tais
aplicaes certo grau de tolerncia desses materiais quanto ao contato com tecidos,
rgos, e muitos outros. Como uma conseqncia disso, os biomateriais tem que ter
ajustes muito crticos para cada necessidade, diferenciando-se largamente para cada
aplicao em particular. (10)

O critrio de seleo de biomateriais baseado principalmente na aplicao a que


se destinam. Por exemplo, para dispositivos que fiquem em contato com o sangue, esses
materiais so:
componentes de dispositivos extra corpreos que removem e retornam sangue do
corpo;
dispositivos que so inseridos em um vaso sanguneo;
dispositivos que ficam permanentemente implantados.

30

Para dispositivos de aplicaes em tecidos moles, os materiais se prope a


aumentar ou redefinir o tecido (ex.: implantes de seios e implantes faciais). Em
aplicaes ortopdicas e odontolgicas, os materiais so componentes de implantes
estruturais (ex.: prteses de articulaes e implantes de raiz de dentes) ou so usados
para reparar defeitos sseos (ex.: parafusos e pinos inseridos em osso).

Quanto ao tipo de material, os biomateriais podem ser: polmeros sintticos,


metais, cermicos, macromolculas naturais.

A seleo do material a ser utilizado deve levar em considerao as propriedades


fsicas, qumicas e mecnicas do material. As principais propriedades que devem ser
levadas em conta so: (10)

Resistncia: aplicaes que requerem alta resistncia incluem enxertos de veia aorta,
vlvulas cardacas, bales de angioplastia e implantes odontolgicos e ortopdicos.
Alguns desses dispositivos requerem propriedades bastante especficas;

Mdulo (elasticidade, torso ou flexo): o mdulo de torso e de flexo de


interesse para materiais como catteres, que podem sofrer torque e fazer percursos
tortuosos dentro dos vasos. Muitos elastmeros devem ter capacidade de se alongar
com baixa carga, logo, devem ter baixo mdulo de torso, flexo ou elasticidade.

Fadiga: os dispositivos que devem suportar esforos cclicos sem permitir


propagao de trinca so em sua maioria feitos de poliuretano, polister e metais em
geral. Esses dispositivos funcionam em sua maioria como implantes ortopdicos,
odontolgicos e cardiovasculares.

31

Rugosidade: em aplicaes onde desejado baixo atrito, como em implantes de


juntas ortopdicas, utilizam-se materiais com acabamentos espelhados. Quando se
deseja uma integrao tecido-implante, como em implantes endosseos, desejada
uma alta rugosidade.

Taxa de permeao: dispositivos como lentes de contato requerem uma alta taxa de
permeao de gases. Geralmente a permeao decresce com a cristalinidade do
material. Os hidrogels so permeveis gua e so muito utilizados como liberadores
de drogas.
Absoro de gua: alguns materiais sofrem mudanas dramticas em sua
resistncia trao, fadiga, fluncia, em seu mdulo de elasticidade, torso ou
flexo quando ligeiramente umedecidos. A degradao tambm afetada pela
absoro de gua: materiais hidroflicos tendem a se degradar do interior para a
superfcie enquanto materiais hidrofbicos tendem a ter primeiramente suas
superfcies degradadas.

Bioestabilidade: dispositivos como fios de sutura e liberadores de drogas devem ter


sua degradao controlada, enquanto implantes permanentes devem ser estveis.

Bioatividade: a bioatividade se refere propriedade inerente a alguns materiais de


participarem em reaes biolgicas especficas. Camadas bioativas podem ser
formadas a partir de molculas que previnem cogulo sangneo ou iniciam a
degradao enzimtica de um trombo. Algumas superfcies negativamente carregadas
iniciam a degradao de componentes complementares com o potencial para menores
efeitos colaterais para tratamentos como dilise. A hidroxiapatita muito utilizada
32

como recobrimento para implantes endosseos. Essa camada constitui uma superfcie
bioativa para o ancoramento de osso neoformado.

Esterilizao: o mtodo de esterilizao utilizado pode alterar o estado energtico da


superfcie de um implante, alterando a resposta celular. Os polmeros podem ter suas
propriedades negativamente alteradas quando esterilizados por irradiao com raios
gama.

De maneira genrica, os materiais podem ser classificados em: txicos e no


txicos. Os biomateriais podem ser classificados em: bioinertes, bioreativos e bioativos,
bioartificiais (combinao de materiais sintticos e clulas vivas). (56)

Os materiais bioinertes so menos suscetveis a causar uma reao biolgica


adversa devido a sua estabilidade qumica em comparao com outros materiais. Entre os
biomateriais inertes empregados atualmente podem ser citados as cermicas de alumina
de alta densidade, o polietileno de ultra alto peso molecular e as ligas metlicas
inoxidveis como: cromo, vandio, titnio e suas ligas. (57)

A alumina e a zircnia so mais utilizadas em superfcies de juntas artificiais


sujeitas frico por causa da sua boa resistncia ao desgaste. (10)

As cermicas so quimicamente muito estveis sendo pouco provvel de


apresentar resposta biolgica adversa. As cermicas mais utilizadas so: cermicas base
de carbono, alumina e zircnia. (10)

33

As aluminas policristalinas de alta densidade e alta pureza so utilizadas em


cabea de fmur e componentes acetabulares. Alm da estabilidade qumica e inrcia
biolgica, uma importante caracterstica a resistncia frico e ao desgaste.

A maior limitao da alumina que ela possui baixa tenacidade, baixa resistncia
trao e flexo.

Deve-se considerar tambm a limitao dimensional com relao ao raio timo.


Enquanto os raios de curvatura grande criam superfcie de contato grande, o que aumenta
a presso de contato; raios pequenos no permitem o escape de partculas de alumina.

A zircnia uma alternativa ao uso da alumina por possuir maior tenacidade


fratura .

Apresenta estrutura monocclica temperatura ambiente sofrendo transformao


isotrpica para estrutura tetragonal.

As melhores propriedades mecnicas com relao alumina permitem uma maior


liberdade dimensional na confeco dos implantes.

Os principais metais utilizados como biomateriais so divididos em trs classes:


ligas ferrosas (aos inoxidveis), ligas base de cobalto e ligas base de titnio. Os
metais classificados como bioreativos ficam no limite entre os materiais bioinertes e os
bioativos Esses metais adquirem bioatividade aps um tratamento de ativao de
superfcie do seu xido, o caso do titnio, nibio e o tntalo. (58)

34

Atualmente, um dos materiais mais utilizado para a fabricao de prteses


metlicas no Brasil o ao AISI 316L, pois apresenta bom desempenho mecnico e um
custo relativamente menor se comparado com os outros biomateriais destinados ao
mesmo fim. O AISI 316L um ao inoxidvel austentico, no magntico, dctil, e
normalmente apresenta um percentual residual de enxofre em sua composio qumica. O
AISI 316L tem a mesma composio dos 316, porm ele apresenta um teor extra baixo de
carbono, no mximo 0,03% em peso de C. Isso contribuiu para uma melhor resistncia
corroso (59).

As principais limitaes da utilizao de implantes em ao inox so a corroso e


troca inica que podem causar efeitos locais como: irritao, inflamao nas reas
adjacentes interface implante-tecido; ou at mesmo efeitos sistmicos, efeito txico
sobre o organismo.

2.3.Titnio e ligas base de titnio

O titnio possui uma combinao de alta resistncia mecnica, alto resistncia


corroso eletroqumica e resposta biolgica favorvel, que fazem com que ele seja o
metal mais utilizado como biomaterial. Dentre as ligas de titnio, a liga Ti 6Al 4V a
mais utilizada em vrias aplicaes, incluindo aplicaes biomdicas. (11)

O titnio um metal especial dentre os metais leves devido a sua elevada relao
resistncia x peso.

35

Uma contribuio para a biocompatibilidade do titnio a grande resistncia


corroso que conferida por seu xido, que forma uma pelcula contnua e aderente.
Uma outra contribuio a sua alta constante dieltrica quando comparada com a
de outros xidos. Estudos experimentais atribuem a alta constncia dieltrica do xido de
titnio biocompatibilidade do titnio, j que as interaes entre os xidos e as
biomolculas so eltricas e o xido de titnio cataltico para um nmero de reaes
orgnicas e inorgnicas. (12)

Observaes experimentais da interface tecido sseo-titnio mostra um contato


ntimo osso-implante.

O titnio comercialmente puro no to resistente fadiga quanto certos aos e


ligas de titnio. O titnio tem um mdulo de elasticidade intermedirio entre o dos aos e
o do osso. Sua resistncia ao impacto comparvel aos aos baixo carbono temperado e
revenidos.

O titnio um elemento metlico muito conhecido por sua excelente resistncia


corroso (quase to resistente quanto a platina) e por sua grande resistncia mecnica.
Possui baixa condutividade trmica e alta condutividade eltrica. um metal leve,
resistente e de fcil fabricao com baixa densidade (40% da densidade do ao). Quando
puro bem dctil e fcil de trabalhar. O ponto de fuso relativamente alto faz com que
seja til como um metal refratrio. Ele to resistente quanto o ao, mas 45% mais leve.
60% mais pesado que o alumnio, porm duas vezes mais resistente. Tais
caractersticas fazem com que o titnio seja muito resistente contra os tipos usuais de

36

fadiga. Esse metal forma uma camada passiva de xido quando exposto ao ar, mas
quando est em um ambiente livre de oxignio ele dctil. (13)

A primeira aplicao industrial do titnio foi no incio dos anos 50, na indstria
aeroespacial. Para esta aplicao, a alta resistncia mecnica e baixa densidade (55% da
densidade do ao) foi fator atraente. Embora a indstria aeronutica ainda continue a
utilizar titnio e suas ligas, a excelente resistncia corroso em diversos meios incluindo
os meios oxidantes ricos em cloretos tem levado aplicao em outras reas como na
medicina e odontologia, em prteses e implantes endosseos osteointegrados. (14)

Para aplicaes ortopdicas o titnio e suas ligas so fortemente recomendados.


Estudos afirmam que a verdadeira equiparao mecnica entre o osso e o implante est na
razo entre o limite de escoamento e o mdulo de elasticidade. Este valor para o osso
cortical de 0,67% sendo somente equiparado pelas ligas de titnio. Outro fator
importante a resistncia fratura e ductilidade em nveis mais elevados que outros
metais tradicionais. (15)

A utilizao do titnio e suas ligas para a fabricao de prteses e implantes em


odontologia vem crescendo devido a excelente biocompatibilidade e alta resistncia
corroso.

O titnio um material bastante reativo, e, em contato com o oxignio forma


xido de titnio. Uma contribuio para a biocompatibilidade do titnio a sua grande
resistncia corroso, conferida por seu xido, que forma uma pelcula contnua e
aderente. (10)

37

Uma liga de titnio muito utilizada na fabricao de implantes a Ti 6Al 4V,


porm esta liga apresenta algumas desvantagens. A introduo de dispositivos
confeccionados com esta liga, em meios fisiolgicos pode desestabilizar o filme xido,
liberando detritos metlicos. O vandio um elemento de alta citotoxidade que pode a
longo prazo desencadear distrbios enzimticos. O acmulo de alumnio no organismo
pode causar distrbios neurolgicos como: distrbios da fala, memria e

mal de

Alzheimer (16).

Devido toxicidade do vandio e aos problemas neurolgicos que podem ser


desencadeados pela presena de alumnio no organismo humano, novas ligas de titnio
fase esto sendo desenvolvidas, dentre elas as ligas Ti-Nb-Ta e Ti-Nb-Ta-Zr (17).

Na procura por biomateriais mais avanados surgiu, na dcada de 70, a primeira


gerao de ligas de titnio biocompatveis; dentre essas, incluem-se as ligas Ti 6Al l7Nb
e Ti 5Al 2,5Fe, com propriedades mecnicas similares s da liga Ti 6Al 4V sem o
elemento Vandio. Desta nova gerao de ligas, a Ti 6Al 7Nb foi a mais utilizada sendo
que a produo e comercializao em escala dessa liga, na forma de produtos semiacabados, com a designao de IMI-367, foram iniciadas em 1990, pela empresa IMI
Titanium Ltda, de Birmingham Inglaterra (18).

A presena de alumnio nas ligas, passou a ser revisto com mais cuidado, pois, o
mesmo est relacionado com a ocorrncia de debilidade mental, doena de Alzheimer e
com a destruio de tecidos sseos (19).

38

Uma segunda gerao de materiais tinha como objetivo alcanar um mdulo de


elasticidade menor, ou seja, que se aproximasse mais do mdulo de elasticidade do osso.
Surgiram vrias ligas, dentre as quais destacamos a liga Ti 13Nb 13Zr na qual todos os
elementos que a constituem so biocompatveis (20).
Na fabricao de implantes ortopdicos, as ligas de titnio tipo apresentam
diversas vantagens sobre as ligas do tipo + , incluindo melhor resistncia corroso e
menor mdulo de elasticidade, o que benfico para os tecidos sseos prximos ao
implante. (21)

Estudos buscando verificar a homogeneidade, estrutura e resistncia corroso de


ligas de titnio com concentrao de molibdnio entre 6 e 20% foram efetuados, com
resultados promissores para aplicao em implantes ortopdicos. (22)

Muitos esforos tm sido concentrados no aprimoramento da osteointegrao.


Nesse sentido, os implantes com superfcies porosas especialmente preparadas tm sido
utilizados para promover o crescimento sseo em direo aos poros do implante. Dessa
forma, obtm-se uma aposio ssea mais forte e mais duradoura.
Apesar do carter inerte, casos de dissoluo da camada de xido tm sido
reportados. Como conseqncia, vrias tcnicas de recobrimento tem sido desenvolvidas.
Tcnicas de recobrimento com materiais bioativos como a hidroxiapatita, que um
fosfato de clcio tm sido exaustivamente estudadas

(23)

. As propriedades fsicas do

recobrimento como, morfologia, fases presentes, cristalinidade e espessura da camada


devem ser avaliadas. Alteraes na camada durante o processo de recobrimento podem
afetar o desempenho do implante. (24)

39

A condio de pureza qumica e de limpeza da superfcie de camada de xido de


titnio considerada de suprema importncia para o resultado biolgico da
osteointegrao (25,26), entretanto, os efeitos negativos da contaminao da superfcie dos
implantes tm sido relatados na literatura como resultado de deficincias nos processo de
produo ou de esterilizao dos mesmos (27,28).
A composio estequiomtrica do titnio comercialmente puro classificada, em
4 graus. O grau I o mais puro e malevel, o grau IV possui alguns contaminantes em
graus aceitveis sendo mais rgido. (60)
Existem diferenas mecnicas entre os diferentes graus de pureza do titnio,
devido contaminantes presentes em quantidades mnimas.
A tabela I apresenta os limites de teor de contaminantes permitidos em cada grau
de classificao.

TABELA I Limites de teor de contaminantes permitidos x grau de classificao


ELEMENTO
LIMITES MXIMOS DE COMPOSIO (% FRAO DE MASSA)

Grau I ELI

Grau I

Grau II

Grau III

Grau IV

Nitrognio

0,012

0,03

0,03

0,05

0,05

Carbono

0,03

0,10 / 0,08 **

0,10 / 0,08 **

0,10 / 0,08 **

0,10 / 0,08 **

0,0125*

0,0125*

0,0125*

0,0125*

0,0125*

Ferro

0,10

0,20

0,20

0,30

0,50

Oxignio

0,10

0,18

0,25

0,35

0,40

BALANO

BALANO

BALANO

BALANO

BALANO

Hidrognio

Titnio

* exceto para tarugos, para os quais o teor mximo de hidrognio deve ser de 0,0100% (frao de massa), e para produtos

40

planos, para os quais o teor mximo de hidrognio deve ser de 0,015% (frao de massa).
** valores de acordo [ 16 ]

O grau I ELI (extra low interstcial) refere-se a liga de Ti 6Al 4V, especialmente
utilizado para aplicaes cirrgicas. (61)

Na tabela II apresenta-se, respectivamente, as propriedades mecnicas do titnio


comercialmente puro, Ti 6Al 4V e osso cortical.

TABELA II

Propriedades mecnicas Ti Grau IV, Ti6Al4V e osso cortical.


PROPRIEDADES MECNICAS

MATERIAL

S (Mpa)

E (Gpa)

Titnio Grau IV

550

110

Ti6Al4V recozida

895

124

Osso cortical

70

20

Existem atualmente muitos estudos na direo de se desenvolver novas ligas, bem


como mtodos de obteno das ligas que tornem o processo mais vivel
economicamente. (62)
Em relao aos demais biomateriais empregados na fabricao de prteses
ortopdicas e ortodnticas, as ligas de titnio apresentam as seguintes vantagens:

Maior relao entre resistncia e peso;

Elevada biocompatibilidade e

Alta resistncia corroso.

41

Quanto fabricao do titnio metlico, existem atualmente seis tipos de


processos disponveis: "Kroll", "Hunter, reduo eletroltica, reduo gasosa, reduo
com plasma e reduo metalotrmica. Dentre estes, destaca-se o processo Kroll, que o
responsvel, at hoje, pela maioria do titnio metlico produzido no mundo ocidental.(14)
Na tabela III, possvel verificar que o titnio grau IV apresenta a maior
resistncia

mecnica,mantendo

ductilidade

conformabilidade

em

ndices

relativamente bons. Tambm apresenta excelente resistncia corroso por fadiga em


solues salinas; aumentos de teor de ferro acarretam na diminuio da resistncia
corroso .

(64)

TABELA III Propriedades mecnicas Ti Cp


RESISTNCIA
LIMITE DE
GRAU

ALONGAMENTO

REDUO DE

Min. ( %)

REA mn. (%)

TRAO mn.

ESCOAMENTO

( MPa)

mn.(MPa)

240

170

24

30

II

345

275

20

30

III

450

380

18

30

IV

550

483

15

25

2.3.1. Microestruturas e propriedades do titnio

A adio de elementos de liga alteram os campos de estabilidade das fases e as


temperaturas de transformao.

42

A temperatura ambiente, o titnio apresenta estrutura hexagonal compacta


representada como fase . Essa estrutura transforma-se em cbica de corpo centrado
representada pela fase a uma temperatura de 883 C. Esta temperatura pode ser alterada
atravs da adio de elementos de liga. (63)
O alumnio o principal estabilizante da fase , porm outros elementos so
considerados estabilizantes por elevarem a temperatura de transformao - , por
exemplo: glio, germnio, carbono, oxignio e o nitrognio. (68)

O alumnio promove aumento da resistncia trao, resistncia fluncia e


mdulo de elasticidade. O maior grau de reforo da liga por soluo slida atingido pela
adio de alumnio limitado a valores acima de 6% de alumnio, acima deste valor
ocorre o fenmeno de fragilizao da liga. Por este motivo, na indstria emprega-se ligas
de titnio com teores de alumnio abaixo de 7%.(68).
O estanho tem alto grau de solubilidade nas fases e s vezes adicionado,
juntamente com alumnio para promover grandes aumentos de resistncia mecnica por
soluo slida, sem, no entanto, fragiliz-lo. O estanho considerado menos efetivo
como alfa estabilizador do que o alumnio, porm quando adicionado promove o retardo
nas taxas de transformao.

O carbono outro elemento alfa estabilizador que aumenta a diferena entre


temperatura de transformao alfa transus e beta transus e, ainda, melhora o desempenho
do material quanto resistncia mecnica e fadiga.

43

Os estabilizantes da fase so classificados em dois grupos: isomorfos e


eutetides. A fase isomorfa resulta da decomposio da fase isomorfo metaestvel. O
primeiro grupo, isomrfico, consiste em uma fase completamente miscvel na fase ,
incluindo nessa fase os elementos: vandio, molibdnio, tntalo e nibio. No caso do
segundo grupo esto includos os elementos: silcio, mangans, cromo, ferro, cobalto,
nquel e cobre formadores eutetides. (68)
O molibdnio considerado um importante estabilizador que confere liga
melhor temperabilidade e resistncia mecnica em elevadas temperaturas em curto tempo
de trabalho, porm, o molibdnio dificulta a soldabilidade da liga.
A zircnia considerada um fraco estabilizador , forma soluo slida
homognea com o titnio e aumenta a resistncia da liga em baixas e mdias
temperaturas. Teores acima de 5% a 6% de zircnia pode reduzir a ductilidade e a
resistncia fluncia.
O nibio um estabilizador que adicionado liga para melhorar a resistncia
oxidao elevadas temperaturas.
O ferro um estabilizador que tende a reduzir a resistncia fluncia.

2.4. Normatizao e qualidade das prteses (71)


A comercializao de implantes no pas est sujeita legislao especfica, que
exige que os produtos sejam submetidos a processo de registro, junto Agncia Nacional

44

de Vigilncia Sanitria ANVISA. A partir de 2002, o registro destes produtos para os


fabricantes nacionais passou a estar condicionado certificao das empresas para as
Boas Prticas de Fabricao (BPF), introduzindo um instrumento sanitrio complementar
que avaliaria as informaes apresentadas no processo de registro, no que tange
qualidade dos produtos.

Ao longo dos ltimos anos, diversas instituies (INTO, INT, INMETRO, SAS,
ANVISA) , bem como entidades representativas de produtores, usurios e consumidores,
iniciaram aes para monitorar a qualidade dos implantes ortopdicos comercializados no
pas.

A base normativa nacional, no mbito da artroplastia, atende, em grande parte as


exigncias para a maioria dos implantes. Essas normas foram criadas ou internalizadas
pelo Comit Brasileiro Odonto Mdico-Hospitalar (CB-26), da Associao Brasileira de
Normas Tcnicas (ABNT) que funciona desde 1995.

A avaliao da conformidade de prteses fabricadas ou comercializadas no pas


uma das metas do INMETRO que contribuiria para aumentar a credibilidade de produtos
nacionais, expurgando do mercado os que no seguissem os padres de qualidade
necessrios funo que exercem. No anexo 1 a relao de algumas normas publicadas.

2.5. Tratamentos superficiais

As tcnicas de tratamento superficial podem influenciar vrias etapas do processo


de desenvolvimento e estabelecimento da osteointegrao, tanto na diferenciao das

45

clulas presentes na interface osso implante, como no tipo de osteognese e na


quantidade de matriz ssea calcificada depositada na superfcie do implante. (38)
Os mtodos de modificao de superfcies de implantes so classificados em:
mecnicos, qumicos e fsicos conforme o mecanismo de formao da camada formada
na superfcie do material. (39)

O comportamento osteointegrador do titnio pode ser otimizado atravs da


compreenso das caractersticas da superfcie dos implantes, tais como: determinao dos
efeitos da energia de superfcie, composio, rugosidade e topografia sobre as respostas
biolgicas iniciais (proliferao celular, diferenciao, produo de matriz extracelular,
maturao e calcificao ssea). (29)

As superfcies texturizadas promovem maior contato osso-implante favorecendo


contatos mais rapidamente permitem que os implantes osteointegrados com essas
superfcies recebam cargas funcionais mais precocemente e favorecem seu prognstico
quando aplicados em tecido sseo pouco compacto, ou em osso regenerado. (30)

Em estudos efetuados em ratos verifica-se maior contato osso implante


utilizando-se implantes com superfcie jateada com xido de alumnio e condicionadas
com cido em comparao as superfcies usinadas. (31)

Estudos experimentais efetuados revelam que em superfcies de implantes


tratados com jateamento de plasma de titnio possvel observar micro poros extensos e
irregulares (entre 20m e 30m) que conferem grande rugosidade favorvel ao aumento
da rea de contato osso-implante. (32)

46

A modificao de superfcies nos materiais de titnio melhora a aposio ssea e


a adeso do tecido

(33)

. Esses fatos foram observados no experimento efetuado na

superfcie de implantes quimicamente tratados, onde foi possvel verificar boa


apresentao de clulas fusiformes e poligonais com prolongamentos na superfcie do
implante. (34)

CARVALHO, et al., avaliando estudos macroscpicos e histolgicos do parafuso


de titnio do sistema T.F. recoberto pelo processo plasma spray, concluram que o
material apresenta tecido sseo maduro em contato com o implante (35).

PAREDES, et al.

(36)

em estudos realizados em superfcies de titnio revestidos

pelo processo plasma spray verifica o aumento da rea de contato superficial do implante,
proporcionando maior contato osso e consequentemente maior rea de osteointegrao.

KARABUDA, et al.

(37)

comparando o contato sseo em implantes imediatos

com superfcies de plasma-spray de titnio e superfcie recoberta por hidroxiapatita


observaram um contato de 75,7% com hidroxiapatita e 70,6% com titnio.

Alguns pesquisadores defendem que a rugosidade da superfcie de titnio oferece


uma melhor adeso para a rede de fibrina, por onde migram os osteoblastos para as
proximidades da superfcie do implante a fim de secretar matriz ssea, dando incio
formao da interface osteointegrao. (81,82)

CANADO, em estudos efetuados em animais concluiu que quando comparada


com superfcie lisa, superfcie rugosa apresenta melhor resultado nos testes
hidromorfomticos e testes de remoo por arrancamento ou torque. (83)
47

Pesquisas revelam que variaes nas texturas de superfcies ou microestrutura


podem afetar a resposta celular em um implante de titnio

(65,66)

e que as clulas

osteoblsticas aderem mais rapidamente em superfcies rugosas de titnio, onde h


proliferao mais acentuada da sntese da matriz extracelular com subseqente
mineralizao. (67)

Atualmente, uma infinidade de tratamentos superficiais tem sido aplicada aos


implantes dentrios de titnio. Destacando-se:

1. JATEAMENTO DE PARTCULAS: tem por objetivo a criao de uma superfcie


bioativa. No entanto, outras finalidades como a preveno da liberao de ons, o
mascaramento das contaminaes das superfcies causadas pelos processos de fabricao
e a produo de uma superfcie rugosa e porosa tambm so objetivadas. (10)

Caracteriza-se por ser uma tcnica simples e de baixo custo que consiste em
aspergir partculas de xidos sobre a superfcie do implante, resultando em cavitaes ou
ranhuras irregulares de grande profundidade. As partculas so projetadas com elevada
velocidade e presso para o bocal de uma pistola por meio de ar comprimido. A energia
de impacto das partculas causa deformao plstica na superfcie do implante
aumentando a sua rugosidade superficial. Do ponto de vista mecnico, confere melhora
no acabamento superficial do implante pela eliminao de pequenos defeitos gerados na
usinagem, como trincas e salincias. (40)

48

2. ATAQUE CIDO: tm por objetivos principais a limpeza da superfcie, criao de


rugosidade e ativao da superfcie atravs da alterao estrutural da camada de xido. A
profundidade da rugosidade criada determinada pela concentrao, tempo de aplicao
e temperatura do cido. A rugosidade obtida por este mtodo est na faixa de 0,5 a 3 m.
(38 41,42).

A desvantagem deste mtodo que pode acarretar na fragilizao do titnio pela


incorporao de hidrognio ao material, resultando em micro trincas na sua superfcie.
(39,42)

. A fragilizao do titnio por hidrognio est associada com a formao de uma fase

hbrida, acarretando reduo da ductilidade do titnio. Este fenmeno est relacionado


com a ocorrncia de mecanismos de fratura em implantes dentrios (42).
Muitos fabricantes utilizam ataque cido em combinao com outra tcnica de
tratamento superficial para obteno de implantes com superfcies hbridas, possuindo
caractersticas simultneas de macro e micro reteno. (38,39,42,43)

2. ANODIZAO: consiste na formao, sob condies controladas, de um


revestimento contnuo, liso e aderente de xido sobre a superfcie do metal base. (44)

considerado um processo complexo e dependente de muitos parmetros. A


camada de xido formada pode ser densa ou porosa, cristalina ou amorfa, conforme os
parmetros do processo. (42)

Na tabela IV tem-se uma viso geral das modificaes superficiais feitas em


implantes de titnio e suas ligas:

49

TABELA IV - Viso geral das modificaes superficiais em implantes de titnio e suas


ligas (85)
Mtodo de Modificao

Camada Modificada

Objetivos

Mtodos mecnicos
Usinagem
Polimento
Jateamento de partculas,
Abraso
Mtodos qumicos
Tratamentos qumicos
Ataque cido
Alcalino

Superfcie lisa ou
rugosa formada por
processos de substrao

Produzir topografias superficiais especficas, superfcies


limpa e rugosa; melhorar a adeso osso-implante.

< 10nm de camada oxida


1m de titanato de sdio
gel

Remover camadas oxidas e contaminaes;


Melhorar a biocompatibilidade, bioatividade
condutividade ssea.

5nm de camada de xido


inerte densa e camada
exterior porosa.

Melhorar a biocompatibilidade,
condutividade ssea.

bioatividade

ou

Sol-gel

10m de filme fino,


como fosfato de clcio e
xido de titnio.

Melhorar a biocompatibilidade,
condutividade ssea.

bioatividade

ou

Oxidao andica

10nm a 40m de camada


de TiO2, adsoro e
incorporao de nions
eletrolticos.

Padronizar topografia especfica; melhorar a resistncia


corroso; melhorar a biocompatibilidade; bioatividade ou
condutividade ssea.

1M de filmes finos de
TiN, TiC, TiCN, diamante,
diamante carbono.

Melhorar a resistncia abraso e corroso e


compatibilidade sangunea.

Melhorar a resistncia abraso e corroso e

Perxido de hidrognio

CVD

ou

Mtodos fsicos
Asperso trmica

30

200m

de

Flame spray

recobrimento como Ti, H,

Plasma spray

silicato de clcio, Al2O3,

HVOF

ZrO2, TiO2.

propriedades biolgicas.

DGUN
1m de filmes finos de

Melhorar a resistncia abraso e corroso e

Evaporao

TiN,

propriedades sangunea.

on plating

diamante-carbono.

PVD

TiC,

diamante,

Sputtering

Implantao

inica

deposio
Beam-line

on

10nm de camada da

Modificar

superfcie modificada e ou

resistncia abraso e corroso e biocompatibilidade.

composio

superficial;

melhorar

m de filmes finos.

implantaion PIII

Tratamentos com descarga


de plasma

1 a 100nm de camada da
superfcie modificada

Limpeza, esterilizao, oxidao, nitretao da superfcie;


remover camada oxida nativa.

50

2.5.1. Asperso trmica

A aplicao de revestimentos protetores aplicados atravs da Asperso Trmica


tem o objetivo de diminuir as taxas de desgaste e aumentar a resistncia corroso dos
materiais, peas, e componentes estruturais. Tambm utilizada em peas que requeiram
isolamento trmico, isolamento eltrico e compatibilidade biolgica. (84)

Nos processos de ASPERSO TRMICA, os materiais de deposio so


fundidos ou aquecidos em uma fonte de calor gerada no bico de uma pistola apropriada
por meio de combusto de gases, de arco eltrico ou por plasma. Imediatamente aps a
fuso, o material finamente atomizado acelerado por gases sob presso contra a
superfcie a ser revestida, atingindo-a no estado fundido ou semi-fundido. Ao se
chocarem contra a superfcie, as partculas achatam-se e aderem ao material base e na
seqncia sobre as partculas j existentes, originando-se assim uma camada de estrutura
tpica e diferente de qualquer outra forma metalrgica. Essas camadas so constitudas de
pequenas partculas achatadas em direo paralela ao substrato, com estrutura tpica
lamelar contendo incluses de xidos, vazios e porosidade. (44)

Geralmente nos processos de asperso trmica de uso industrial as distncias de


projeo das partculas variam de 100 at 300 mm e para obter uma aderncia adequada
ao substrato, este deve ter um grau de limpeza elevado (Sa3). Na asperso trmica a
limpeza obtida atravs do jateamento abrasivo, permitindo com isso obter no substrato
limpeza e rugosidade, que permitem o ancoramento mecnico das partculas no momento
do impacto. O processo de AT ASP admite um grau de limpeza menor (Sa2. 5) da
superfcie a ser aluminizada sem prejudicar a aderncia das partculas ao substrato no
51

momento do impacto. Os processos de AT de maior utilizao industrial so classificados


em funo dos mtodos de gerao da energia: energia eltrica ou combusto. (44)

Na Figura 01 apresentado um esquema dos processos de asperso trmica


existentes.

As variaes bsicas nos processos de asperso trmica se referem ao material a


ser aplicado, ao mtodo de aquecimento e ao mtodo de acelerao das partculas em
direo ao substrato. (46)

O sucesso no uso de revestimentos aspergidos termicamente dependem de sua


aplicao cuidadosa segundo procedimento bem estabelecido. (46)

Figura 01 Processos de asperso trmica -

(45)

Os revestimentos termicamente aspergidos apresentam trs aspectos bsicos: o


substrato, a adeso do revestimento e a estrutura deste. (46)

52

A adeso determinada pela preparao da superfcie do substrato, pela distncia


da tocha pea, pela composio da partcula do tipo do processo de asperso trmica
utilizada. (47)

Como resultado do efeito trmico, tenses residuais so geradas, originando a


formao de trincas. (47)

As tenses residuais surgem em recobrimentos processados por asperso trmica


essencialmente de duas fontes. A primeira devido ao resfriamento brusco sofrido pelas
partculas depositadas, de sua temperatura de fuso at a temperatura atingida pelo
substrato durante o processo de deposio. A segunda a diferena entre o coeficiente de
expanso trmica do material do recobrimento e do substrato. Quando o conjugado
resfria da temperatura do substrato at a temperatura ambiente a diferena de expanso
existente entre os dois materiais provocar uma deformao de desajuste e
consequentemente tenses residuais.(48)

2.5.1.1. Histrico da asperso trmica

A Asperso Trmica desenvolveu-se a partir de 1910, tendo como seu precursor


M.U. SCHOOP, que apresentou o primeiro sistema de metalizao, utilizando um
equipamento que empregava arames metlicos como consumveis, com alimentao
uniforme atravs de ar comprimido e fuso do metal por meio de chama gs.(49)

Em 1940, foi desenvolvida uma pistola que utiliza o calor gerado por um arco
voltaico, entre as pontas dos dois arames, para a fuso do consumvel. (49)

53

Na dcada de 60, foi desenvolvido o processo de aplicao por arco plasma, e


mais tarde o processo de deposio de ps por detonao. (44)

Na dcada de 80 foi desenvolvido o sistema a chama com pistola hipersnica,


permitindo com isto transferir as partculas aspergidas elevada velocidade.

A partir da dcada de 90, o avano da indstria de equipamento e materiais para


asperso trmica muito grande, otimizando os equipamentos, utilizando gases de
transporte que no contaminam ou oxidam as partculas aps a fuso. Hoje as velocidades
das partculas projetadas alcanam 5000 m/s.

2.5.1.2. Processos asperso trmica (A.T.)

Processo de asperso trmica a chama oxiacetilnica (FS Flame spray)

Processo que utiliza o calor gerado pela combusto de uma mistura de gases
oxignio - acetileno ou oxignio - propano para fundir o material de deposio. Pode-se
utilizar materiais para revestimentos sob a forma de p ou arame (slido e tubular),
metais e ligas metlicas, materiais cermicos e alguns plsticos. Na Figura 02 e 03 so
mostrados os componentes bsicos de um equipamento de AT, que essencialmente segue
o equipamento desenvolvido por Schoop; os cortes dos bicos das pistolas destacam-se as
variantes com consumvel na forma de p ou arame. A mistura dos gases no bico da
pistola produz a combusto, que permite apenas fundir o material e no utilizada para
transferir as partculas contra o substrato. Para isso se utiliza normalmente jato de ar
comprimido que atomiza o metal fundido e o projeta at o substrato. (44)

54

Quando utilizado material de aporte na forma de p, este alimentado para a


pistola geralmente por gravidade, onde as partculas contm mnima velocidade no
momento do encontro com a chama que as funde, no instante, o jato de ar comprimido as
projeta contra o substrato. (44)

Normalmente, as velocidades de transferncia so baixas, portanto, a aderncia do


material depositado fraca. Logo, as aplicaes mais recomendadas resumem-se
utilizao dos materiais chamados auto-fluxantes (principalmente as ligas a base de
nquel). Estas ligas, aps serem depositadas, so aquecidas com auxlio de maaricos ou
fornos para fundir a camada depositada e atingir a densificao e aderncia desejada.
Quando utilizado arame, este alimentado de forma contnua (concntrica) at o bico
de combusto por uma turbina movida geralmente a ar comprimido, as velocidades de
transferncia das partculas fundidas so maiores, permitindo ao ar comprimido transferilas com maior velocidade (maior energia cintica) at o substrato. Esta energia
aumentada pelo ar comprimido de duas maneiras (44) :

- distribuem os gases combustveis ao redor do arame para uma fuso uniforme e,


- asseguram o tempo suficiente de permanncia do arame na chama para uma fuso
eficiente, mesmo utilizando-se velocidades do ar comprimido elevadas.

As principais variveis que devem de ser reguladas no processo FS so: presso e


fluxo de ar comprimido, utilizado para transferir as partculas da fonte de calor at o
substrato e para fornecer turbina a presso suficiente para alimentar com arame o bico
da pistola e, o fluxo de acetileno e oxignio para formar e manter a chama (neutra) que
permite a fuso do material. (84)
55

Neste processo as partculas oxidam, pelo oxignio contido no ar, prejudicando


com isso a aderncia. Pode-se, tambm, utilizar para o transporte das partculas gs inerte
em lugar de ar comprimido para minimizar a oxidao. (44)

Chama

Partculas

Ar Comprimido
Arame
Oxignio + Gs carbnico
Cobertura

Figura 02 Processo chama oxiacetilnica FS FLAME SPRAY (50)

Figura 03 Processo chama oxiacetilnica

Processo de asperso trmica por arco eltrico (ASP - Arc spray process)

56

Processo que utiliza um arco eltrico como fonte de calor para fundir o arame de
deposio.

O arco eltrico obtido por diferencial de potencial no bico de uma pistola onde
chegam 2 arames do material de deposio. Forte jato de ar comprimido dirigido ao
arco eltrico, na regio onde se funde o material, atomizando-o e projetando-o contra o
substrato. (44)

Na atualidade as pistolas de ASP utilizadas so de bico fechado e tem a proteo


do jato de ar comprimido secundrio, cuja aerodinmica impede que as partculas se
aglomerem em seu trajeto at o substrato. (44)

O acionamento do mecanismo de alimentao contnua do arame pode ser feito


por meio de pequena turbina movida a ar comprimido ou por motor eltrico. A
velocidade de projeo de partculas atinge at 250 m/s. Na unidade de controle
ajustada a alimentao dos arames, o retificador de corrente continua trabalha entre 18 e
40 V e permite operao com vrios materiais, sejam puros ou ligados (slidos e
tubulares). A abertura do arco e o tamanho da partculas aumentam com a elevao da
voltagem. A voltagem deve ser mantida nos nveis mais baixos para manter a estabilidade
do arco o que deveria resultar em camadas mais densas e uniformes. As temperaturas
geradas no arco eltrico so da ordem de 4000 a 6000 C, onde quaisquer dos materiais
empregados neste processo so fundidos. (72)

57

Particulas
Arame
Ar comprimido

Arame

Arco eltrico
entre os arames
Cobertura

Figura 04 - Processo asperso trmica por arco eltrico - ASP ARC SPRAY
PROCESS

Na Figura 04 tem-se um esquema do processo asperso trmica por arco eltrico .

Processo de asperso trmica a chama de alta velocidade ( HVOF Hight


velocity oxy-fuel )

Este processo mais moderno que os anteriores, o calor gerado na combusto


utiliza uma mistura de oxignio com gases combustveis (propileno, propano ou
querosene), a chama atinge temperaturas na faixa entre 2700 e 3100 C. (44)

No caso da utilizao de p como material de deposio a sua alimentao feita


de forma concntrica ao bico da pistola, utilizando gs nitrognio para transferir o p,
inclusive no trajeto at o bico o p atomizado no passo por uma cmara quente tipo
venturi, sendo, portanto, alm de aquecido o p, aumentada sua velocidade. Logo,
atravessa com elevada velocidade a chama. O p no funde devido ao curto tempo que
estas ficam na fonte de calor, apenas so aquecidas, permitindo com isto um aumento
significativo da energia cintica das partculas, logo, no momento do impacto contra o
substrato, estas transferem elevada energia (44).

58

As camadas de alumnio (p) depositadas por este processo se caracterizam por


manter a forma original das partculas (levemente deformadas) quando depositadas no
substrato, at o momento o processo que permite obter a maior aderncia e a menor
porosidade. Sendo que os poros ficam concentrados entre as partculas maiores e entre as
que rompem pelo impacto no substrato.

O equipamento utilizado observa-se na Figura 05 e 06, onde a velocidade de


projeo das partculas pelo jato de transferncia (fluxo nitrognio + propagao da
chama) podem atingir at 1200 m/s, sendo conhecido como processo supersnico. Na
atualidade existem pistolas mais modernas que permitem gerar velocidades dos gases que
transferem as partculas entre 3200 e 5000 m/s (44) .

Figura 05 Processo asperso trmica a chama de alta velocidade HVOF


HIGHT VELOCITY OXY-FUEL
Combustvel
P
Oxignio

Cobertura

gua de refrigerao

Figura 06 Esquemtico pistola HVOF

59

Neste tipo de pistola o gs combustvel e oxignio se misturam e so atomizados


antes de passar, atravs de orifcios, para a cmara de combusto, criando desta forma
uma combusto estvel, limpa e uniforme. A presso da cmara de combusto
monitorada para assegurar a presso constante e a combusto apropriada. (44)

O exclusivo sistema de sada, convergente/divergente, da cmara de combusto


dimensionado para criar um jato supersnico que mantm a rea de baixa presso onde o
p radialmente injetado atravs de mltiplos injetores. O JP-5000 usa a injeo radial
de p no canho da pistola, ao contrrio dos outros sistemas de HVOF que se utilizam de
injeo axial (METCO).(44)

O sistema radial tem vrios benefcios:

Menor presso de injeo do p necessria, uma vez que o p injetado em uma rea
de baixa presso criada pelo sistema convergente/divergente da sada da cmara de
combusto.

A velocidade e a temperatura do p esto mais bem distribudas atravs do spray.


Uma vez injetado, o p se mistura com o gs e acelerado at prximo da mxima
velocidade, no ponto em que deixa o canho, e carregado frente com velocidade
constante at seu impacto com o substrato. A sada convergente/divergente no interior da
cmara de combusto projetado para conduzir uma configurao de fluxo que auxilia na
distribuio do p e produz um perfil quase nico de velocidade de partcula quando de
sua sada do canho. Isso resulta em um revestimento mais consistente. (44)

60

Um depsito consistente de revestimento significa que menos p ser necessrio


para se alcanar espessura desejada, e menos trabalho de usinagem ser requerido para
se obter o acabamento necessrio. (44)

Processo de asperso trmica por plasma ( PS plasma spray )

O desenvolvimento da indstria aeroespacial abriu um campo extraordinrio para


a utilizao dos revestimentos aplicados por AT. A grande maioria dos materiais que se
prestam a estas aplicaes so os oxi-cermicos e carbetos que exigem temperaturas para
sua fuso e sobre aquecimento muito acima daquelas obtidas na chama de gs ou arco
eltrico.(44)

Por isto desenvolveu-se o Plasma que veio atender estas novas exigncias. Ao
mesmo tempo, ele criou uma nova famlia de materiais e tcnicas de deposio para
enorme gama de aplicaes industriais. Neste processo utiliza-se materiais consumveis
exclusivamente sob a forma de p.

Para se compreender melhor o processo de deposio com plasma, convm uma


breve explicao da base terica. Plasma o nome dado a gases elevados a um nvel
energtico superior ao estado gasoso normal. Gases comuns consistem de molculas que,
quando aquecidas, seguem as leis da fsica e termodinmica clssicas, enquanto o plasma
se comporta de acordo com leis prprias, o que lhe valeu o ttulo de quarto estado da
matria. (44)

61

A elevao do nvel energtico de gases di ou multi-atmicos para plasma,


processa-se em dois estgios. Com alimentao de energia, tem-se inicialmente a
dissociao da molcula para tomos independentes. Continuando a alimentao de
energia, temos uma elevao do nvel energtico proporcional ao aumento da temperatura
at chegarmos ao nvel onde a energia alimentada causa a ionizao do tomo. (44)

Isto significa que um ou mais eltrons so separados do tomo, passando,


consequentemente, o gs a ser condutor de eletricidade, tendo o eltron carga negativa e o
resto do tomo, carga positiva. (44)

Submetendo-se um gs nobre ou mono atmico ao mesmo processo, a seqncia


idntica, com exceo da dissociao da molcula. A energia necessria para a
dissociao e ionizao do gs liberada novamente quando ele se esfria e esta energia
utilizada para o aquecimento e fuso dos materiais a serem depositados.

Existem dois modos de formao de plasma arco transferido e o no transferido:


No primeiro caso, o arco atinge a pea de trabalho que fecha o circuito eltrico.
No segundo caso, o arco estabelecido e mantido entre o eletrodo e o orifcio constrito.
O plasma forado atravs do orifcio pelo gs e a pea no faz parte do circuito eltrico.
O calor til obtido somente do jato de plasma, sendo conhecido como processo de
asperso trmica plasma spray PS. (44)

62

Fonte
- Gs de Arraste
- P

- Revestimento

- Entrada de Gs

- Eletrodo

Figura 07 Processo asperso trmica por plasma spray ( PS Plasma Spray)

Em uma pistola para asperso a plasma um gs ou uma mistura de gases passa


atravs de um arco eltrico anular que se forma entre um eletrodo central de tungstnio
(ctodo) e o orifcio de um bico de cobre (nodo). O gs aquecido nesse arco eltrico e
absorve a energia necessria para a dissociao e ionizao de suas molculas, dando
origem ao plasma. Na sada da pistola, as molculas do gs liberam a energia absorvida
durante a formao do plasma e retornam para a forma original, mais estvel. Este
processo cria uma zona de altssima temperatura onde injetado o p. Este fundido,
superaquecido e pulverizado a altas velocidades. (44)

63

Figura 08 Esquemtico pistola plasma spray

A quantidade de energia, a temperatura e a velocidade do jato de plasma so


controladas pelo tipo de bico empregado, pela corrente eltrica, pelo balanceamento da
mistura de gases e pelo fluxo destes gases

(44).

Comercialmente, utiliza-se nitrognio ou

argnio na formao do plasma e hidrognio ou hlio para aumentar a entalpia e a


velocidade do plasma (44).

Este processo fornece temperaturas de at 17.000 C. A combinao de alta


temperatura, rpido aquecimento das partculas e atmosfera inerte permite a aplicao de
revestimentos com qualidade para as mais diversas aplicaes. A taxa de asperso padro
de cerca de 3 kg/h, mas pode-se atingir 25 kg/h com algumas pistolas e para alguns
materiais cita velocidades de partcula da ordem de 300 m/s para um sistema de 40 kW e
500 m/s para um sistema de 80 KW. (73)

64

2.6. Tcnicas de caracterizao

2.6.1. Microscopia eletrnica de varredura

O equipamento de microscopia eletrnica de varredura consiste de uma fonte que


gera eltrons que so colimados ao passar por lentes eletromagnticas, sendo focalizados
em uma regio muito pequena da amostra. Bobinas adequadamente colocadas promovem
a varredura desse feixe sobre a rea da amostra a ser examinada. A interao feixeamostra gera uma srie de sinais que so captados por um detector. Aps a ampliao,
esse sinal modula o brilho de um tubo de raios catdicos , que varrido de forma
sincronizada com a varredura da superfcie da amostra, gerando uma imagem ponto a
ponto da superfcie examinada .(86)

A vantagem nesta tcnica est na sua excelente profundidade de foco, que permite a
obteno de imagens de superfcies de fraturas ou superfcies irregulares com alta
definio (87). Por outro lado, a tcnica no permite anlise quantitativa de topografia. (88)

Os elementos qumicos presentes na amostra podem ser detectados e


quantificados com o acoplamento de um espectrmetro por energia dispersiva (EDS Energy Dispersive Spectroscopy).(78)

65

2.6.2.Nanoindentao

Tcnica utilizada para medir propriedades elsticas e plsticas em escala muito


pequenas. Consiste em fazer penetrar uma ponta de diamante no material, controlando e
registrando a carga e a profundidade de penetrao que feita em escala nanomtrica
produzindo uma grande quantidade de dados. Estes dados colocados em um diagrama
fora-deslocamento descrevem curvas denominadas carregamento descarregamento, e
servem para caracterizar as amostras. uma ferramenta muito til para medir
propriedades mecnicas de materiais com superfcies modificadas, filmes finos ou
recobrimentos. (78)

Abaixo representao esquemtica da geometria da superfcie da amostra nas


situaes de carga mxima e aps a retirada do indentador. hc, hmax e hr so as
profundidades de contato, da superfcie original na situao de carga mxima e da
impresso residual, respectivamente, e he o deslocamento elstico durante a descarga.(89)

Figura 09 Representao de geometria de superfcie na nanoindentao. (89)


Com isto, pode-se ento obter a dureza do material usando a equao (90)

66

H=

Pmax
A

(1)

Para um indentador ideal do tipo Berkovich (uma pirmide de trs lados com
cada lado formando um ngulo de 65,3 com um plano normal base da pirmide), a
rea projetada se relaciona com a profundidade de contato atravs da expresso.

A = 24,5hc2

(2)

interessante comentar que na prtica, devido a imperfeies e ao desgaste do


indentador, a relao entre a profundidade de contato e a rea projetada determinada
a partir de anlises de indentaes feitas periodicamente em um material
(normalmente quartzo) com H e E conhecidos. (90)
A anlise dos resultados obtidos com um indentador Berkovich (o tipo mais
comumente empregado) geralmente feito usando o mtodo desenvolvido por Oliver
e Pharr e que teve sua origem em um modelo inicialmente desenvolvido por Doerner e
Nix. Neste mtodo, o efeito de indentadores no perfeitamente rgidos levado em
considerao com a introduo do chamado mdulo elstico reduzido Er, definido pela
equao:

1 1 S2 1 i2
=
+
Er
ES
Ei

(3)

Onde s e i so, respectivamente, as razes de Poisson (definida como a razo entre as


deformaes especficas transversal e longitudinal ) da amostra e do indentador e Ei o
mdulo de Young do indentador. No nosso caso, com uma ponta de diamante, Ei = 1141
GPa e i = 0,07.

67

Ainda segundo Oliver e Pharr, a profundidade de contato dada por:

hc = hmax 0,75

Pmax
S

(4)

Onde a grandeza S, denominada rigidez do material, obtida a partir da inclinao da


poro inicial da curva de descarga (Fig. 4), ou seja,

S=

dP
dh

(5)

Com isto, uma vez determinado hc, pode-se ento determinar a dureza do
material atravs da Eq. (1).

Pmax

dP
dH

hmax
he

hr
hc

h
hs

Figura 10 - Curva carga versus deslocamento para carregamento elastoplstico seguido por descarga elstica.

Finalmente, o mdulo reduzido obtido a partir da expresso [1,4]

68

Er =

2 A

S
(6)

As anlises de nanoindentao so realizadas com um nanoindentador Hysitron


modelo TriboIndenter. Este equipamento permite ainda o deslocamento, de forma
controlada, da ponta sobre a superfcie da amostra. Com isto, pode-se gerar nano
riscos e assim estudar o desgaste e a resistncia a risco da superfcie. Alm disto, este
recurso possibilita o imageamento da superfcie por microscopia de fora atmica
(AFM).

2.6.3. Difratometria raios X

Esse mtodo utiliza raios-x de comprimento de onda conhecidos para


determinar os espaamentos dos planos cristalinos desconhecidos. Os raios X so ondas
eletromagnticas de alta energia e pequeno comprimento de onda. Quando o feixe de
raios X atinge os tomos do material a ser analisado, seus eltrons so acelerados e
passam a reemitir radiao com a mesma energia, porm em todas as direes . Se os
tomos estiverem num arranjo peridico, as ondas sofrero interferncia, ou seja, ocorre
uma reflexo apenas em certos ngulos de incidncia e reflexo (64). A Figura 11 mostra
interferncia construtiva de feixes em planos atmicos (91).

Para que ocorra uma interferncia construtiva das ondas espalhadas necessrio
que a Lei de Bragg seja obedecida:

= 2d sen

(7)

69

Onde o comprimento de onda da radiao, d a distncia interplanar e o


ngulo de incidncia .

Figura 11 Esquemtico lei de Bragg-Bretano

As linhas horizontais aa e bb so os planos atmicos. Quando a Lei de Bragg


obedecida h um pico de intensidade.

O padro de difrao nico para cada tipo de cristal. Dessa forma, possvel
descobrir a estrutura cristalina de materiais por Difratometria de raios X .

2.6.4. Rugosidade

Tomando-se uma pequena poro de uma superfcie real, observamos que ela
composta de rugosidade (textura primria), ondulao (textura secundria) e erro de
forma (erros macro geomtricos).(92)

70

Figura12- Rugosidade superficial

Entre os parmetros de rugosidade, o mais utilizado a rugosidade mdia Ra,


sendo definida como: a mdia aritmtica dos valores absolutos das ordenadas de
afastamento (yi), dos pontos do perfil de rugosidade em relao linha mdia, dentro do
percurso de medio (lm). Essa grandeza pode corresponder altura de um retngulo,
cuja rea igual soma absoluta das reas delimitadas pelo perfil de rugosidade e pela
linha mdia, tendo por comprimento o percurso de medio (lm).(92)

Figura 13 - Rugosidade mdia Ra

Porm, somente o parmetro Ra no capaz de descrever totalmente uma


superfcie. A Figura a seguir mostra superfcies diferentes que possuem o mesmo Ra(92)

71

Ra
Rmx.=Ra x 3,14

Ra
Rmx.=Ra x 4,0

Ra
Rmx.=Ra x 4,7

Figura 14 Diferentes superfcies com o mesmo Ra

Outro parmetro utilizado a rugosidade mxima Ry, definida como sendo: o


maior valor das rugosidades parciais (Zi) que se apresenta no percurso de medio (lm).
Por exemplo: na Figura a seguir, o maior valor parcial o Z3, que est localizado no 3
cut off, e que corresponde rugosidade Ry. (92)

72

Figura 15 - Rugosidade Ry definida pela rugosidade parcial (Z3)

Individualmente o Ry, no apresenta informao suficiente a respeito da


superfcie, isto , no informa o formato da superfcie.

A rugosidade total Rt outro parmetro de rugosidade, definido como sendo:


distncia vertical entre o pico mais alto e o vale mais profundo no comprimento de
avaliao (lm), independentemente dos valores de rugosidade parcial (Zi). (92)

Figura 16 Rugosidade Rt . Distncia entre o pico mais alto e vale mais fundo

E finalmente a rugosidade mdia Rz definida como :mdia aritmtica dos cinco


valores de rugosidade parcial (Zi). Rugosidade parcial (Zi) a soma dos valores absolutos

73

das ordenadas dos pontos de maior afastamento, acima e abaixo da linha mdia,
existentes no comprimento de amostragem (cut-off). Na representao grfica do perfil,
esse valor corresponde altura entre os pontos mximo e mnimo do perfil, no
comprimento de amostragem (le). Ver Figura a seguir. (92)

Figura 17 Rugosidade parcial Ze para defnir Rz

74

3 . METODOLOGIA

3.1 Materiais

O material utilizado neste estudo placa de titnio comercialmente puro grau


I,utilizada como substrato para ser revestido por titnio em p atravs de asperso trmica
a plasma , com objetivo de modificar as caractersticas biofuncionais da placa.

Como revestimento foi utilizado o p de titnio 99,95% titnio (grau I).

O equipamento utilizado para efetuar a deposio do titnio METCO TYPE 10


MB Heavy Duty Plasma Spray Gun com alimentao em forma de p.

Na tabela IV demonstrada a condio do experimento.

A caracterizao da morfologia do revestimento de titnio comercialmente puro


foi feita atravs da microscopia eletrnica de varredura e EDS, alm disso ainda foram
efetuadas medidas de difrao de raio-x para a observao das fases presentes nestes
materiais, medidas da rugosidade da superfcie do implante, medidas do mdulo elstico
e da nanodureza.

75

TABELA IV - Condio do experimento


CONDIO

CP

DISTNCIA (mm)

PR AQUECIMENTO (C)

500

500

100 500

100 500

500

150

500

150

100 500

150

100 500

150

500

200

10

500

200

11

100 500

250

12

100 500

250

II

III

IV

VI

76

3.2. Mtodos

3.2.1. Preparao das amostras

As amostras de titnio comercialmente puro foram cortadas pelo processo eletroeroso na dimenso de 25 mm de dimetro e 4 mm de espessura. No total foram
preparados 12 corpos de prova.

As amostras foram submetidas jateamento abrasivo com xido de alumnio


branco para garantir limpeza e aderncia necessria do revestimento ao substrato e, alm
disso, desenhar a morfologia (perfil) da superfcie do revestimento de titnio aps a
asperso trmica atravs do processo de plasma spray.

As amostras foram pr-aquecidas com o objetivo de garantir uma boa adeso do


substrato ao revestimento.

Aps o pr-aquecimento as amostras foram submetidas deposio do titnio por


asperso trmica a plasma na empresa Revesteel (Pinhais Pr) conforme procedimento
elaborado no LABATS/DEMEC/UFPR.

No processo de asperso trmica, o deslocamento da tocha foi efetuado no


sentido paralelo ao corpo de prova em um curso total de 300 mm. Foi efetuado um
nmero mnimo de 04 passes e mximo de 08 passes. O pr aquecimento efetuado foi de
150C, 200C e 250C.

Na tabela V encontram-se os parmetros do procedimento de deposio:

77

Tabela V Parmetros do procedimento de deposio


Condio Nvel I

Condio Nvel II

Tipo 820 ( 1,2 mm)

Tipo 860 ( 1,6 mm)

100 500

100 500

Ar / ar

Ar / ar

Corrente (A)

300

400

Potencial ( V)

45

45

40/50

50/60

30

30

Bocal
Distncia da tocha (mm)
Gs plasma /proteo

Taxa

de

alimentao

(g/min)
Velocidade de deposio
(cm/min)

Aps revestimento as amostras foram jateadas com esferas de vidro para eliminar
impurezas do processo de deposio, eliminar os salpicos de fraca aderncia, otimizar a
rugosidade do revestimento e eliminar o filme de xido formado aps a deposio do
titnio pelo processo plasma spray.

Aps a deposio de titnio pelo processo plasma spray, foi preparado para cada
condio de processamento amostras dos corpos de prova nas seguintes dimenses : 0,8 x
4,0 mm obtendo 03 amostras de cada corpo de prova .

A corrente, o potencial e a taxa de alimentao, so parmetros que foram


selecionados em funo da granulometria do p, temperatura de fuso e distncia de
asperso e so informados pelo manual do equipamento (nvel I ) e variados aps testes
preliminares ( nvel II ) .

78

Neste procedimento foi adotado o deslocamento da tocha no sentido paralelo aos


corpos de prova de 300 mm, para permitir com isso que durante a deposio toda a rea
de aplicao de revestimento fique abaixo da proteo do gs argnio.

A variao entre 100 e 500 mm de distncia da tocha/corpo de prova foi


horizontal e em deslocamento paralelo iniciando em cada passe.

Na Figura 18 mostra a tocha do processo plasma spray, destacando-se [a] na ponta


da tocha o plasma por onde transferido o p de titnio e, os bicos de
resfriamento/proteo [b], onde usualmente utilizado ar comprimido, nitrognio ou
argnio, para controlar o aquecimento das peas a serem revestidas. Em nosso caso foi
utilizado argnio para assegurar que o titnio durante a fuso, transferncia e deposio
como revestimento seja mantido numa atmosfera inerte, at finalizar a aplicao do
revestimento para deixar exposto o revestimento de titnio ao ar do meio ambiente. Esta
exposio ocorre na faixa de 500 a 550 C. Dando inicio ento fase de oxidao do
titnio em atmosfera de ar a temperatura ambiente.

Tem-se sete fatores a serem estudados no processo plasma spray. Opta-se, ento
por selecionar um arranjo ortogonal padro L8 dos arranjos propostos por G. Taguchi que
permite a realizao de oito experimentos com dois nveis cada um, tabela VI. Os nveis
que sero utilizados encontram-se na tabela V correspondendo a valores afastados entre
si. Sendo um deles os fornecidos pela Revesteel e o outro determinado aps testes
preliminares realizados no contexto desta pesquisa.

79

A metodologia de Taguchi utiliza a tcnica de anlise de varincia em funo das


mdias obtidas para o clculo da ANOVA e da representao grfica das tendncias.

Uma das caractersticas da forma dos arranjos ortogonais de Taguchi a de que os


registros das colunas mais esquerda mudam menos freqentemente do que os das
colunas mais direita ignorando o carter aleatrio. Quando esses arranjos so usados
para planejar experimentos mltiplos fatoriais, o custo dos ensaios pode ser s vezes
reduzido, associando-se as colunas mais esquerda com os fatores de maior custo ou
mais difceis de variar.

Figura 18 - Processo plasma spray

Os fatores de controle e os nveis a serem testados so indicados nas tabelas


apresentadas a seguir.

80

Tabela VI. Arranjos ortogonais padro


Arranjo
ortogonal

Nmero de

Mximo

experimento

n fatores

Mximo nmero de colunas na matriz


2 nveis

3 nveis

4 nveis

5 nveis

s
L4

L8

L9

L12

12

11

11

L16

16

15

15

L16

16

L18

18

L25

25

L27

27

13

13

L32

32

31

31

L32

32

10

L36

36

23

11

12

L36

36

16

13

L50

50

12

11

L54

54

26

25

L64

64

63

63

L64

64

21

L81

81

40

40

81

Tabela VII Matriz das condies experimentais


Condio

Fatores de controle

AT/PS
Tipo

Distncia

Gs

Corrente

Potencial

Taxa de

Velocidade

Bocal

tocha ao

plasma

(A)

(V)

alimentao

deposio

(g/min)

(cm/min)

cp (mm)

/proteo

PS1

820

500

ar/ar

300

45

40-50

30

PS2

820

500.

ar/ar

400

45

50-60

30

PS3

820

100-500

ar/ar

300

45

50-60

30

PS4

820

100-500

ar/ar

400

45

40-50

30

PS5

860

500.

ar/ar

300

45

40-50

30

PS6

860

500.

ar/ar

400

45

50-60

30

PS7

860

100-500

ar/ar

300

45

50-60

30

PS8

860

100-500

ar/ar

400

45

40-50

30

Todos os corpos de prova tiveram um dos lados revestidos e outro lado revestido e
posteriormente jateado com esferas de vidro de 40 mesh ou 425 m de dimetro mdio,
para eliminar as impurezas do processo de deposio, eliminar os salpicos de fraca
aderncia e otimizar a rugosidade do revestimento, espera-se que aps o jateamento com
esferas de vidro aumente a rea superficial exposta. Alm disso, este procedimento foi
adotado tambm para eliminar a camada de xido de titnio superficial formado aps a
aplicao do revestimento, filme de xido que formado instantaneamente ao ficar ao ar
do meio ambiente na temperatura ambiente.

82

3.2.2. Tcnicas de medio e testes

O p de titnio foi caracterizado atravs de microscopia eletrnica de varredura


MEV, para tanto foi utilizado o Foi utilizado o MEV Scaning Electron Microscopes
Philips XL, da UFPR.

Para anlise da morfologia das superfcies revestidas foi utilizada a tcnica de


microscopia eletrnica de varredura.

Os elementos qumicos presentes no revestimento foram detectados e


quantificados atravs do EDS (Energy Dispersive Sprectroscopy).

A tcnica de difratometria de raios X foi utilizada para verificar as fases presentes


no material. As medies foram realizadas no equipamento do Laboratrio de ptica de
Raios X e Instrumentao da UFPR. Os difratogramas so do tipo - 2 na geometria
Bragg Bretano. A radiao aplicada foi de Cu (K) com comprimento de onda de
1,54056.

Para medida da rugosidade foi utilizado o rugosmetro Taylor Hobson, modelo


Form Talysurf serie tipo 50i do Laboratrio de Metrologia da PUC PR. As amostras
foram analisadas com apalpador esfrico de diamante de 2m de raio e amplitude de ao
de 1 mm, o curso de anlise foi de 15 mm.

Atravs da tcnica de nanoindentao instrumentada foi determinada a dureza e o


mdulo de elasticidade do titnio comercialmente puro pelo mtodo Olivier & Pharr. O
equipamento utilizado foi o Nano Identer XP produzido pelo MTS do Laboratrio de

83

Propriedades de Mecnica dos Slidos da UFPR, foi utilizado uma ponta de Berkovich 3,
carga mxima de 40g .

4. Resultados e discusso dos resultados

4.1.Caracterizao do p de titnio

Na Figura abaixo, tem-se a forma e caractersticas do p de titnio utilizado na


realizao deste experimento:

a [100x]

b [ 500x ]

Figura 19. Morfologia do p de titnio utilizado no experimento


Observa-se na Figura 19a que as partculas utilizadas apresentam forma angular
com cantos vivos formando uma superfcie tpica do processo de moagem utilizado para
fragmentar partculas maiores. Na Figura 19 b, observa-se com maior detalhe a superfcie
da partcula, possvel verificar a presena de trinca de pequeno e grande tamanho. A
princpio as trincas no devem ter influncia alguma no processo de revestimento, j com
relao a morfologia das partculas, acredita-se que a mesma deve facilitar o aquecimento

84

do p e fuso no plasma do processo plasma spray, no entanto, deve dificultar seu


escoamento nos dutos de alimentao do p at o plasma na tocha.

Na Figura 20 observam-se o espectro obtido no microscpio eletrnico de


varredura (MEV) e na tabela X a quantidade dos constituintes presentes.

Figura 20. Espectro obtido no MEV do p de titnio


TABELA VIII - Constituintes presentes nas partculas de titnio
ELEMENTO

RAIO

PESO %

ATOMIC %

0,0

0.0

0,00

Al

0.026

5,520

9,640

Ti

0.9740

94,480

90,360

Total

100,00

100,00

100,00

85

No grfico da Figura 20 e na tabela VIII podemos observar a presena de


alumnio como elemento contaminante do p, o que caracteriza que o p no est dentro
dos requisitos da norma ASTM, 1998 (ver tabela I). No entanto o p utilizado
apresentava certificado de qualidade atestando ser p de titnio grau I. Conforme EDS
apresentado na Figura 20, e como observado na tabela VIII a presena de alumnio um
contaminante decorrente da falta de controle de qualidade na obteno do p. Embora
estudos in vivo no demonstrem que a presena de alumnio possa prejudicar a
osteointegrao

(104,105)

, faz-se necessrio melhor controle de qualidade na obteno do

p a ser utilizado como revestimentos de implante tendo em vista que estudos relacionam
o surgimento de problemas neurolgicos associados a contaminao do organismo
humano por alumnio.

4.2.Caracterizao micro estrutural do revestimento de titnio

4.2.1. Micrografias da superfcie de revestimento de titnio depositado por PS

A Figura 21 mostra a micrografia do titnio revestido pelo processo de asperso


trmica a plasma, com uma distncia de 500 mm entre a pistola e o corpo de prova, tipo
de bocal utilizado 820, corrente de 300 A , potencial de 45V , taxa de alimentao 45-50
g/min e velocidade de deposio de 30 cm/min . Condio PS1 tabela VII.

86

a ( 100 x )

b ( 500 x )

Figura 21 Micrografias eletrnicas (MEV) do titnio comercialmente puro revestido


com titnio comercialmente puro a distncia de 500 mm a) aumento 100 x, b) aumento
500 x.
A Figura 21a mostra a micrografia onde observado um revestimento no qual o
p de titnio ficou depositado na forma panqueca (splats) com pequenos fragmentos,
poros, salpicos e morfologia irregular. Isto significa que o p de titnio de forma angular
e com cantos vivos atinge o substrato de titnio na forma lquida ou em estado pastoso,
para que durante a etapa de transferncia ocorra a solidificao e ao atingir o substrato de
titnio adquira forma plana tipo panqueca. A Figura 21 b mostra a mesma regio da
Figura 21 a, mas com um aumento de 500 x, onde fica melhor evidenciada a morfologia
superficial com porosidade interconectada , salpicos arredondados e salpicos alongados,
fortemente aderidos.

A presena de pequenos fragmentos permite uma maior superfcie exposta assim


como os salpicos contribui tambm com o efeito de molhamento do sangue nesta
superfcie, o que deve otimizar o incio do processo de osteointegrao.

87

As superfcies obtidas e mostradas na Figura 21 so consideradas adequadas para


serem utilizadas em uso biomdico por apresentarem rugosidade, poros e salpicos com
morfologia irregular segundo SILVA (93).

Na Figura 22 mostra as micrografias do titnio revestido com titnio


comercialmente puro pelo processo de asperso trmica a plasma, com uma distncia de
500 mm entre a pistola e o corpo de prova, sem pr aquecimento, tipo de bocal utilizado
820, corrente de 400 A , potencial de 45V, taxa de alimentao 50-60 g/min e velocidade
de deposio de 30 cm/min .Condio PS2 tabela VII.

a ( 100 x )

b ( 500 x )

Figura 22 Micrografias eletrnicas do titnio comercialmente puro revestido com titnio


comercialmente puro a distncia de 500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x.

88

Na Figura 23 tem-se as micrografias do titnio revestido com titnio pelo


processo de asperso trmica a plasma, com distncia variando entre 100 e 500 mm entre
a pistola e o corpo de prova, sem pr aquecimento tipo de bocal utilizado 820, corrente de
300 A , potencial de 45V, taxa de alimentao 50-60 g/min e velocidade de deposio de
30 cm/min .Condio PS3 tabela VII

a ( 100 x)

b ( 500 x)

Figura 23 Micrografias eletrnicas do titnio revestido com titnio distncia variando entre 100 e 500
mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x

Na Figura 23 possvel observar uma superfcie com elevada rugosidade,


bastante porosa, com fragmentos e grandes vazios entre as partculas maiores.

Na Figura 24 mostra as micrografias do titnio revestido com titnio pelo


processo de asperso trmica a plasma, com distncia variando entre 100 e 500 mm entre
a pistola e o corpo de prova, tipo de bocal utilizado 820, corrente de 400 A , potencial de
45V , taxa de alimentao 40-50 g/min e velocidade de deposio de 30 cm/min.
Condio PS4 tabela VII.
89

a ( 100 x )

b ( 500 x )

Figura 24 Micrografias eletrnicas do titnio revestido com titnio distncia variando entre 100 e
500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x

Na Figura 25 mostra as micrografias do titnio revestido com titnio pelo


processo de asperso trmica a plasma, com distncia de 500 mm entre a pistola e o
corpo de prova, tipo de bocal utilizado 860, corrente de 300 A, potencial de 45V, taxa de
alimentao 40-50 g/min e velocidade de deposio de 30 cm/min.Condio PS5 Tabela
VII.

a ( 100 x )

b ( 500 x )

Figura 25 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mma) aumento


100 x , b) aumento 500 x

90

Na Figura 26 mostra as micrografias do titnio revestido com titnio pelo


processo de asperso trmica a plasma, com distncia de 500 mm entre a pistola e o
corpo de prova, tipo de bocal utilizado 860, corrente de 400 A , potencial de 45V , taxa
de alimentao 50-60 g/min e velocidade de deposio de 30 cm/min .Condio PS6
Tabela VII.

a ( 100 x)

b ( 500 x )

Figura 26 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mm com pr


aquecimento de 150 C a) aumento 100 x , b) aumento 500 x

Na Figura 27 mostra as micrografias do Ti cp revestido com Ti cp pelo processo


de asperso trmica a plasma, com distncia variando entre 100 e 500 mm entre a
pistola e o corpo de prova, tipo de bocal utilizado 860, corrente de 300 A , potencial de
45V , taxa de alimentao 50-60 g/min e velocidade de deposio de 30 cm/min.
Condio PS7 Tabela VII.

91

a ( 100 x )

b ( 500 x )

Figura 27 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia variando entre 100 e


500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x

Na Figura 28 mostra as micrografias do titnio revestido com titnio pelo


processo de asperso trmica a plasma, com distncia variando entre 100 e 500 mm
entre a pistola e o corpo de prova, tipo de bocal utilizado 860, corrente de 400 A ,
potencial de 45V , taxa de alimentao 40-50 g/min e velocidade de deposio de 30
cm/min Condio PS8 Tabela VII.

a ( 100 x)
b ( 500 x )
Figura 28 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia variando entre
100 e 500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x

Na Figura 29 possvel verificar a micrografia do titnio revestido com titnio


pelo processo de asperso trmica a plasma na condio PS1 da tabela VII, ou seja,

92

bocal tipo 820, distncia da tocha ao corpo de prova de 500 mm, corrente de 300 A ,
potencial de 45V, taxa de alimentao de 45-50 g/min, velocidade de deposio de 30
cm/min sem pr aquecimento .

a ( 200 x )

b ( 500 x )

Figura 29 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia d 500 mm sem pr


aquecimento a) aumento de 200 x b) aumento de 500 x .

Na Figura 30 possvel verificar a micrografia do titnio revestido com titnio


pelo processo de asperso trmica a plasma na condio PS1 da tabela VII, ou seja, bocal
tipo 820, distncia da tocha ao corpo de prova de 500 mm , corrente de 300 A, potencial
de 45V, taxa de alimentao de 45-50 g/min, velocidade de deposio de 30 cm/min com
pr aquecimento de 200 C.

93

a ( 200 x )

b ( 500 x )

Figura 30 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mm com pr


aquecimento de 200 C a) aumento de 200 x b) aumen to de 500 x .

Na Figura 31 possvel verificar a micrografia do Ti cp revestido com Ti cp pelo


processo de asperso trmica a plasma na condio PS1 da tabela VII, ou seja, bocal tipo
820, distncia da tocha ao corpo de prova de 500 mm, corrente de 300 A, potencial de
45V, taxa de alimentao de 45-50 g/min, velocidade de deposio de 30 cm/min com
pr aquecimento de 250 C.

Figura 31 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mm com pr


aquecimento de 250 C aumento de 1000 x .

94

Observando as microestruturas das Figuras 21 at 31 pode-se comentar :


1. Para a distncia de 500 mm a quantidade de poros e salpicos uniforme e o
tamanho das panquecas regular.
2. Para as distncias entre 100 e 500 mm a morfologia varia, formando uma
superfcie bastante irregular, com mais salpicos e variao do tamanho das
panquecas.
3. A variao de corrente permite observar que quando muda de 300 para 400A
aumenta levemente o tamanho das panquecas e salpicos.
4. Em relao a variao da taxa de alimentao, somente pode-se comentar que
para as mesmas passadas aumenta a espessura do revestimento depositado.
5. Com relao ao efeito do pr aquecimento pode-se observar nas microestruturas
que aumentando a temperatura a superfcie do revestimento de titnio ficou mais
homognea e diminuiu a quantidade de salpicos.
6. As trincas apresentam caracterstica de trinca produzida por efeito trmico que
ocorre durante a asperso trmica por plasma spray devido ao aquecimento do
substrato pelo calor transferido pelo plasma, produzindo dilatao do substrato e
durante a solidificao das partculas as diferenas de tenses produzem as
trincas.
Nas Figuras 32 e 33 observa-se o espectro obtido no MEV e nas tabelas XI e XII
a quantidade dos constituintes presentes para as condies de deposio PS1 e PS2 ( ver
tabela VII).

95

Na Figura 32 pode-se observar que a superfcie do revestimento manteve como


principal constituinte o Ti na forma de xido de Ti e o alumnio na forma Al2O3.

Figura 32 Espectro PS1 (grfico)

TABELA IX Espectro PS1 ( quantitativo )


Elemento

K Ratio

Peso %

Atomic %

OK

0,0121

12,053

28,725

AlK

0,0068

1,21

1,71

SiK

0,0071

0,933

1,267

TiK

0,974

85,804

68,299

100

100

Total

96

Figura 33

Espectro PS2 (Grfico)

TABELA X Espectro PS2 ( quantitativo )

Element K Ratio

TiK
Total

Weight

Atomic

100

100

100

100

Na Figura 33, observa-se somente o pico de Ti, isto decorrente ao polimento


efetuado no corpo de prova antes da observao por MEV.

97

Nas Figuras 34 a 37 observam-se cortes transversais do revestimento de Titnio


bem aderido ao substrato de titnio, com porosidades e os salpicos formando parte do
revestimento. Observa-se tambm que existem caminhos (ninhos de poros) contnuos e
interconectadas, o que caracteriza um revestimento com morfologia adequada para
facilitar o escoamento de fluxo sanguneo, requisito importante para iniciar a
osteointegrao , osso implante.

Revestimento de Titnio
salpicos

Substrato de Titnio

Figura 34. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma (100X). Condio PS1 ( ver tabela IX)

Revestimento de Titnio

Salpicos

Substrato de Titnio

Figura 35. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma (200X).Condio PS4 ( ver tabela IX)

98

Revestimento de Titnio
salpicos

Substrato de Titnio
Figura 36 Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma (400X). Condio PS1 ( ver tabela IX
Revestimento de Titnio

salpicos

Substrato de Titnio
Figura 37. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma (500X).Condio PS7 ( ver tabela IX)

4.2.2. Resultado do espectro obtido na superfcie de titnio com o revestimento

A Figura 38 mostra o espectro de uma amostra de titnio revestido, sem praquecimento e com uma distncia fixa de 500mm entre a pistola e a amostra. Pode-se
observar a presena de titnio e oxignio, o que evidencia a presena de xido, alm da

99

presena dos outros elementos que so considerados contaminantes decorrentes do


processo de deposio, o carbono, o nitrognio e o alumnio . A presena do alumnio
justificada pela composio do p com o qual foi feita a asperso trmica. A presena de
carbono e nitrognio atribuda ao ar. A presena do carbono

tambm foi detectado

em experimentos efetuados por LAUSMAA, et al (94) , KELLER, et al.(95), KIPALDI, et


al.(96), JANURIO

(97)

e YANG

(98)

. Segundo as especificaes da ASTM F67 a

presena de carbono no representa contaminao dos implantes de titnio. Estudos


efetuados por WALIVAARA

(99)

, verificando a adsoro de protenas na superfcie do

implante de titnio, no houve influncia na adsoro protica na presena de carbono


como contaminante de superfcie.

TABORELLI, et al

(100)

estudando superfcies submetidas a ataque cido, jato

de areia e plasma spray de titnio identificou tambm a presena de carbono em todas as


suas amostras, alm de presena de silcio e clcio.

Figura 38 - EDS de Ti cp revestido sem pr-aquecimento e com distncia fixa de 500 mm

100

A presena de xidos pode ocorrer porque a superfcie revestida com titnio , aps
a deposio fica exposta ao ar do meio ambiente a elevada temperatura entre 450 550
C o que facilitaria a formao de xidos principalmente.

A Figura 39 mostra o espectro de uma amostra revestida sem pr-aquecimento


com a distncia entre a pistola e a amostra variando entre 100 e 500 mm. Onde observase somente a presena de titnio e alumnio, como na amostra anterior, o alumnio faz
parte da composio do p.

Figura 39 EDS de Ti cp revestido com Ti cp sem pr-aquecimento e com distncia


variando entre 100 e 500 mm

Na Figura 40 observa-se o EDS de uma amostra de titnio revestido com titnio


a uma distncia fixa de 500mm, com pr-aquecimento e posteriormente jateado com
esferas de vidro. Fica evidenciada a presena de titnio e oxignio, o que caracteriza a
formao de xido, assim como a presena de elementos contaminantes como o Na, o

101

silcio e o alumnio. Em concordncia com SARDINHA

(101)

a presena de silcio pode

ser atribuda ao jateamento efetuado com esferas de vidro no revestimento . O silcio


pode ser considerado um contaminante indesejado, pois estudos realizados por
KLAUBER , et al.(102) mostraram que alguns silicatos podem ser um fator inicial de
falhas em implantes.

Figura 40 - EDS de Ti cp revestido com Ti cp com pr-aquecimento e com distncia fixa de


500 mm.

O EDS de uma amostra de Ti cp revestido com Ti cp com uma distncia


variando de 100 a 500 mm, entre a pistola e a amostra, com pr aquecimento e
jateamento posterior, est representado na Figura 41. Onde observa-se a presena de
titnio e oxignio possibilitando a formao de xido, assim como a presena do
carbono, nitrognio e alumnio que so considerados elementos contaminantes.

102

Figura 41 - EDS de Ti cp revestido com Ti cp com pr-aquecimento e com distncia variando


entre 100 e 500 mm

4.2.3.Difrao de Raios-X

As Figuras 42 e 43 mostram as fases presentes no revestimento feito pelo


processo de asperso trmica a plasma com uma distncia 500mm, entre a pistola e o
corpo de prova, sem e com pr-aquecimento, respectivamente.

103

160

R e v e s tid o s / p r
T i - T it n io
R - R u tilo

Ti

140
120

Intensidade (ua)

100
80
60

Ti
R

40

Ti
Ti

20
0
-2 0
20

40

60

80

100

120

n g u lo 2 te ta ( g ra u )

Figura 42 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp sem pr aquecimento

R e v e s tid o c / p r
T i - T it n io
R - R u tilo

400

Ti
350
300

Intensidade (ua)

250
200

150

Ti

100

Ti

Ti
R

50
0
-5 0
20

40

60

80

100

120

n g u lo 2 te ta ( g r a u )

Figura 43 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp com pr aquecimento

As Figuras 44 e 45 mostram as fases presentes no revestimento feito pelo


processo de asperso trmica a plasma com uma distncia de 500mm, entre a pistola e o
corpo de prova, sem e com pr-aquecimento, e jateamento posterior, respectivamente

104

J a te a d o s / p r
T i - T it n io
R - R u tilo

Ti

140
120

Intensidade (ua)

100
80
60

Ti
R

40

Ti

20

Ti

0
-20
20

40

60

80

100

120

n g u lo 2 te ta

Figura 44 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp sem pr aquecimento e com


jateamento posterior

400

J a te a d o c / p r
T i - T it n io
R - R u tilo

Ti

350
300

Intensidade (ua)

250
200

R
R

150

Ti
Ti

100

R
Ti

50

0
-5 0
20

40

60

80

100

120

n g u lo 2 te ta ( g r a u )

Figura 45 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp com pr aquecimento e


jateamento posterior

105

As Figuras 42, 43, 44 e 45 mostram os difratogramas de raio-x do Ti cp revestido


com Ti cp em todas as condies testadas, e em todas elas as fases evidenciadas foram a
do titnio

e a do xido de titnio (TiO2). Os picos mais intensos em todos os

difratogramas esto em torno de 40 e so referentes a fase do titnio . Os picos mais


prximos a 40 so refentes ao xido de titnio na fase de rutilo, a presena dessa fase
pode significar grande habilidade de formao de apatita na superfcie, segundo
SANTOS Jr,(2005). O que torna a superfcie apropriada para uso em biomateriais, uma
vez que a ligao entre o implante e o organismo se d pela formao de apatita.

4.2.4.Medidas da Rugosidade

O resultado das medidas de rugosidade Ra, Ry e Rz ISO realizadas podem ser


observados nas tabelas XIII, XIV e XV respectivamente.

As amostras 1, 2, 3 e 4 foram revestidas a uma distncia fixa de 500mm. Somente


as amostras 3 e 4 tiveram pr-aquecimento a 150 C, apenas as amostras 2 e 4 tiveram
suas superfcies jateadas aps o revestimento com esferas de vidro.

As amostras 5, 6, 7 e 8 foram revestidas com a distncia variando entre 100 e 500


mm. Somente as amostras 7 e 8 tiveram pr-aquecimento a 150 C, apenas as amostras 6
e 8 tiveram suas superfcies jateadas aps o revestimento com esferas de vidro.

106

TABELA XI - Resultados da medida Ra da rugosidade

Amostras

Ra Mdio (m)

1 [500 mm]

30,66

2 [500 mm] + jateamento

32,34

3 [500 mm] + pr-aquecimento

31,55

4 [500 mm] + pr-aq. + jateamento

32,54

5 [100 e 500 mm]

35,81

6 [100 e 500 mm] + jateamento

37,40

7 [100 e 500 mm] + pr-aq.

37,17

8 [100 e 500 mm] + pr-aq.+ jateamento

39,51

A tabela XIII apresenta os dados da medida Ra de rugosidade. A medida Ra refere-se


a valores absolutos das ordenadas de afastamento, sendo por este motivo a mais utilizada
para comparao com outros trabalhos.

Dos resultados apresentados pode-se comentar que aps o jateamento com esferas
de vidro, mesmo que eliminando fragmentos e salpicos de fraca aderncia, a rugosidade
aumenta prximo de 10%, o que deve ser atribudo microrugosidade obtida.

Segundo BORSARI et al

(74)

a rugosidade pode ser classificada como ultra alta

para valores de Ra = 74 m, alta para valores de Ra = 40 m e mdia para valores de Ra


= 18 m.

107

Atravs dos dados coletados podemos observar que os valores da rugosidade


aumentam para as amostras que tiveram o revestimento depositado com a distncia
variando entre 100 e 500 mm. Este aumento da rugosidade decorrente da morfologia
diferenciada das demais. Essa morfologia diferenciada se deve as diferentes camadas de
revestimento, as que foram produzidas com uma distncia menor (100 mm) tornam-se
mais densas do que as que foram produzidas a uma distncia maior ( 500 mm). Essas
camadas esto dispostas de maneira alternada de modo que o desenho da morfologia
tende a se repetir em todas as camadas.

CUNHA (106) estudando a avaliao do crescimento sseo em implantes de titnio


revestidos por plasma spray verificou que o aumento da rugosidade de superfcie dos
discos de titnio estudados aumentou a adeso do filme de titnio . Verificou tambm que
todos os valores de tenso de adeso dos filmes aos implantes foram muito superiores aos
verificados para a interface osso implante .

Da mesma forma ELIAS (7), et al., estudando a variao da osteointegrao com a


rugosidade dos implantes odontolgicos concluiu que o aumento da rugosidade eleva a
resistncia da interface osso-implante , existindo uma rugosidade tima que induz maior
osteointegrao.
importante salientar, que, apesar dos inmeros artigos publicados sobre a real
contribuio da rugosidade no processo de osseointegrao, este fator ainda no muito
bem compreendido , sabido que o osso se deposita indistintamente em superfcies
porosas ou lisas. A rugosidade portanto, no condio necessria para que ocorra
aposio ssea, entretanto, desempenha um papel preponderante no percentual de

108

aposio ssea sobre a superfcie do implante, assim como na velocidade com que essa
deposio ocorre (30) . De qualquer maneira ainda no est estabelecido qual a rugosidade
tima para que se inicie a osteointegrao. Baseado nisso , possvel afirmar que , dos
resultados experimentais deste estudo , a condio de deposio que gera uma superfcie
com maior rugosidade a condio 8 da tabela XIII, porm no possvel afirmar que
esta rugosidade otimizar o processo de osteointegrao. A fim de se obter dados mais
conclusivos , seria necessrio o estudo in vivo de implante revestido com titnio nas
condies apresentadas na tabela XIII.

A tabela XIV apresenta os valores da medida Ry da rugosidade, que corresponde


a distncia entre o pico mais alto e o vale mais profundo no comprimento de avaliao.

TABELA XII - Resultados da media Ry da rugosidade


Amostras

RyMdio (m)

1 [500 mm]

200,3

2 [500 mm] + jateamento

201,44

3 [500 mm] + pr-aquecimento

179,11

4 [500 mm] + pr-aq. + jateamento

198,89

5 [100 e 500 mm]

219,80

6 [100 e 500 mm] + jateamento

202,96

7 [100 e 500 mm] + pr-aq.

205,62

8 [100 e 500 mm] + pr-aq.+ jateamento

229,74

109

Os valores desta medida se apresentam distintos sem e com jateamento com


esferas de vidro, mantendo a diferena na faixa de 10%. O que indica que houve uma
mudana na morfologia deste revestimento aps o jateamento com esferas de vidro. O
que satisfatrio uma vez que a adeso das clulas sseas se apresenta superior em
superfcies mais rugosas melhorando assim a osteointegrao, segundo SILVA et al (103).

Na tabela XV observa-se os valores da medida Rz da rugosidade, que referem-se a


mdia aritmtica dos cinco valores da rugosidade parcial.

TABELA XIII- Resultados da medida Rz da rugosidade


Amostra

Rz ISOMdio

1 [500 mm]

171,42

2 [500 mm] + jateamento

184,4

3 [500 mm] + pr-aquecimento

167,04

4 [500 mm] + pr-aq. + jateamento

166,31

5 [100 e 500 mm]

185,60

6 [100 e 500 mm] + jateamento

181,56

7 [100 e 500 mm] + pr-aq.

177,37

8 [100 e 500 mm] + pr-aq.+ jateamento

197,68

Com as medidas Rz correspondem altura entre os pontos mximo e mnimo do


perfil, no comprimento de amostragem, a medida de rugosidade Rz pode-se ter uma viso
geral da microrugosidade da amostra, e verifica-se que as amostra que foram revestidas

110

com distncia variando entre 100 e 500 mm e aps jateada, apresentam valores maiores
do que as que foram revestidas com a distncia fixa de 500 mm.
Da anlise das medidas Ra, Ry e Rz possvel evidenciar que o efeito do
jateamento posterior permite formar uma morfologia diferenciada e que o fato de
eliminar fragmentos e salpicos de baixa aderncia no diminui a rugosidade.
Com base nos resultados de medio da rugosidade (tabelas XI, XII e XIII) e
utilizando a metodologia de Taguchi, observa-se atravs da Figura 46, o grau de
influncia das variveis do processo deposio de titnio pelo processo plasma spray com
os resultados da rugosidade.

Figura 46 - Anlise da influncia das variveis do processo asperso trmica na


rugosidade
111

Na coluna das ordenadas tm-se a rugosidade e, para cada parmetro, uma reta
indicando a sua influncia . Quanto maior a reta , maior a influncia do parmetro no
fator de resposta ( rugosidade) . O ponto esquerda de cada reta representa o nvel 1
para cada parmetro, e o ponto direita o nvel 2.
Atravs da Figura 46 pode-se observar claramente que o fator que tem a maior
influncia na rugosidade o tipo de bocal utilizado para o processo de deposio seguido
da corrente utilizada no processo , distncia da tocha ao substrato e velocidade de
deposio. Os fatores gs de proteo, potencial e taxa de alimentao contribuem de
forma negativa na rugosidade superficial, ou seja, tendem a reduzir o nvel de rugosidade.
Analisando cada um dos fatores separadamente, pode-se comentar:
O Tipo

de bocal

utilizado para efetuar a deposio do revestimento no

substrato apresenta grande influncia na rugosidade final da superfcie depositada. Sendo


que um bocal de dimetro maior apresenta uma superfcie final com maior rugosidade,
isto se deve ao fato de que quanto maior o bocal da pistola maior ser o volume de p
aspergido.
A distncia da tocha ao substrato confirma a teoria apresentando maior
rugosidade para distncias maiores. Isso se deve ao fato de que aumentando a distncia
da tocha ao substrato tm-se um tempo de resfriamento maior para a partcula depositada.
Quando a prxima partcula atingir o substrato a partcula anterior j apresentar
solidificao formando assim uma superfcie com elevado nvel de rugosidade.
O Gs de Proteo , ao contrrio dos fatores anteriores, apresenta uma influncia
negativa na rugosidade, isto verificado pela inclinao da reta representada na Figura
46.
112

A Corrente , confirmando um resultado j esperado , aumentando a corrente


obtm-se uma superfcie com maior grau de rugosidade.
O Potencial , a taxa de alimentao e a velocidade de deposio so fatores
que no apresentam grande influncia na rugosidade da superfcie Observando a Figura
46 , verifica-se que os trs fatores somados representam apenas 0,62% .

4.2.5.Propriedades Mecnicas do Revestimento


As grandezas que se determinam com o teste de indentao instrumentada so a
dureza e o mdulo elstico. As Figuras 47 e 48 mostram os valores de dureza para os
revestimentos feitos com titnio e distncia variando entre 100 e 500mm e as Figuras 49
e 50

os valores dos mdulos elsticos para as mesmas condies. Esses valores

correspondem a mdia aritmtica das indentaes realizadas. Pode-se observar que a


profundidade de contato para a face revestida e posteriormente jateada, Figura 47,
maior para a mesma carga aplicada do que para o revestimento que no sofreu jateamento
posterior, Figura 48, resultando numa dureza maior para esse caso.

3 ,5

3 ,0

Dureza (nm)

2 ,5

2 ,0

1 ,5

1 ,0

0 ,5

0 ,0
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

P r o fu n d id a d e d e c o n ta to ( n m )

Figura 47 - Valores de dureza em funo da profundidade de contato para amostras de


Ti cp revestidas com Ti cp e distncia variando entre 100 e 500 mm
113

2 ,5

Dureza (nm)

2 ,0

1 ,5

1 ,0

0 ,5

0 ,0
0

2000

4000

6000

8000

P r o f u n d id a d e d e c o n ta to ( n m )

Figura 48 - Valores de dureza em funo da profundidade de contato para amostras de


Ti cp revestidas com Ti cp, posteriormente jateada e distncia variando entre 100 e 500
mm
Com o auxlio do software SADIE foi efetuada a anlise de influncia das
variveis do processo deposio de titnio pelo processo plasma spray com os resultados
da dureza. Esta anlise demonstrada na Figura 49.

114

Figura 49 - Anlise da influncia das variveis do processo asperso trmica na dureza.


Analisando cada um dos fatores em separado, possvel afirmar :

O Tipo de Bocal, apresenta uma contribuio de 76,19% na dureza do


revestimento. Isso se deve ao fato de que quanto maior o dimetro do bocal maior
quantidade de material poder ser aspergido .
A Distncia da Tocha

ao substrato contribui com 19,05% na dureza do

revestimento.
A Corrente contribui com pequena porcentagem, apenas 4,76% na dureza do
revestimento .

115

Os demais fatores, gs de proteo, potencial, taxa de alimentao e velocidade


de deposio, no apresentam influncia na propriedade dureza .
Outra caracterstica mecnica que pode ser analisada pela nanoindentao o
mdulo de elasticidade. O mdulo de elasticidade determina a resistncia de um material
deformao elstica. Quanto maior for o mdulo de elasticidade menor a deformao
elstica do material numa determinada tenso. As Figuras 50 e 51 mostram o
comportamento do mdulo de elasticidade em relao profundidade de contato obtido
para amostras de Ti cp revestidos com Ti cp com a distncia variando entre 100 e 500
mm. A Figura 50 se refere face revestida e posteriormente jateada e a Figura 51 a face
somente revestida.

60

Mdulo Eltico (GPa)

50

40

30

20

10

0
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

P r o f u n d id a d e d e c o n ta to (n m )

Figura 50 - Valores do mdulo elstico em funo da profundidade de contato para


amostras de Ti cp revestidas com Ti cp posteriormente jateadas e com distncia
variando entre 100 e 500 mm.

116

40

Mdulo Elstico (GPa)

30

20

10

0
0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

P e n e tr a o ( n m )

Figura 51 - Valores do mdulo elstico em funo da profundidade de contato para


amostras de Ti cp revestidas com Ti cp e com distncia variando entre 100 e 500 mm

Com o auxlio do software SADIE foi efetuada a anlise de influncia das


variveis do processo deposio de titnio pelo processo plasma spray com os resultados
do mdulo de elasticidade. Esta anlise demonstrada na Figura 52.

117

Figura 52 - Anlise da influncia das variveis do processo asperso trmica no


mdulo de elasticidade
Analisando a Figura 52, verifica-se que o fator que apresenta maior influncia
no mdulo de elasticidade o tipo de bocal que contribui em 78,40% seguido pela
distncia da tocha ao substrato ( 17,07%) e a corrente ( 3,14%). A taxa de
alimentao , a velocidade de deposio e o potencial apresentam uma pequena
influncia , contribuindo com 0,35% cada um dos fatores.

118

Em geral, os resultados mostram que o mdulo de elasticidade das amostras


revestidas so menores que o mdulo do titnio comercialmente puro polido (78), que esta
em torno de 140 GPa, o mdulo de elasticidade mdio do osso igual a 16,5 GPa, o da
liga Ti 6Al 4V igual a 105 GPa e do ao inoxidvel 316L igual a 193 GPa (75,76,77).
Devido a rugosidade e presena de poros os testes de indentao no so
conclusivos sendo necessrios novos testes com um maior quantidade

119

5. CONCLUSO

Em todas as condies de deposio definidas na tabela IX obteve-se uma


superfcie rugosa, com porosidade e salpicos acentuados, o que, segundo a literatura
reduz o tempo de aposio ssea .

Com o aumento da temperatura de pr aquecimento tem-se uma superfcie mais


homognea e com menor quantidade de salpicos. Essa reduo na quantidade de salpicos
no deve ter influncia significativa no processo de osteointegrao uma vez que a
superfcie ainda apresenta um nvel de rugosidade elevado. O pr aquecimento melhora
de forma significativa as condies de aderncia do revestimento ao substrato .

Nas anlises efetuadas atravs de raio - X evidencia-se a presena de titnio e


xido de titnio na fase rutilo o que propicia a formao de apatita na superfcie segundo
estudos j realizados a formao de apatita agiliza o tempo de osteointegrao (78).

Evidencia-se tambm que o jateamento com esferas de vidro promove aumento da


rugosidade superficial em torno de 10%, bem como aumento da dureza da superfcie.

Ainda com relao rugosidade, devido a grande controvrsia existente, faz-se


necessrio estudos mais aprofundados a fim de verificar qual o nvel de rugosidade tima
para reduzir o incio da osteointegrao. E tambm possvel concluir que necessrio
controlar esta rugosidade porque, segundo estudos efetuados por ELIAS, et al. (108) as
clulas necessitam de pontos de ancoragem na superfcie do implante para iniciar a
proliferao e garantir a biofixao. Se a superfcie possuir rugosidade muito menor que

120

o tamanho da clula , poder ocorrer ausncia dos stios de fixao. Por outro lado, se o
implante possuir grande nmero de picos ou vales com superfcies lisas as clulas
igualmente no podero se fixar .

No foi possvel, com este trabalho, definir qual a condio ideal de deposio de
titnio pelo processo plasma spray, para a obteno de uma superfcie que venha a
otimizar o processo de osteointegrao, para tal seria necessrio efetuar experimentos in
vivo . Porm foi possvel estabelecer alguns parmetros que resultam em uma superfcie
com maior grau de rugosidade. possvel concluir tambm que, apesar de ser um
processo ( plasma spray) muito utilizado h vrios anos, percebe-se que atualmente j
existem alguns novos mtodos de modificao de superfcie que esto sendo estudados,
porm com algumas limitaes. A grande desvantagem deste processo estudado que
apresenta elevada dificuldade e a falta de controle do processo de deposio que pode vir
a interferir na qualidade final do produto ( alto grau de contaminao).

121

6.Consideraes finais

6.1. Recomendaes para trabalhos futuros

- Efetuar estudo verificando a deposio , pelo processo asperso trmica plasma


sobre superfcie de materiais como o ao inoxidvel e material polimrico.

- Efetuar estudos in vivo com implantes revestidos com titnio pelo processo plasma
adotando a condio de deposio 8 da tabela XIII deste estudo a fim de verificar se
de fato este nvel de rugosidade otimiza o processo de osteointegrao ou no.

- Estudo da adeso do revestimento ao substrato.

122

7. REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS
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(4)PILLIAR, R.M, Porous surfaced endosseous dental implants : fixation by bone
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SCARANO, A. Residual aluminum oxide on the surface of titanium implants has
no effect on osseointegration . Biomaterial , 2003, 24:4081-4089 . In :
ANDRADE Jr, A. C. C. ; MACHADO, W. A. S. ; FISCHER, R. G.
Quantificao digital de alumina em superfcies de titnio rugosas variando o
tamanho de deteco dos objetos. Revista Periodontia . vol. 17, n.1, 2007 ,p.100104.
(106)CUNHA, A. A avaliao do crescimento sseo em implantes de titnio revestidos
por plasma spraying com diferentes interfaces metal filme . Dissertao de
mestrado. PUC RS 2008.
(107)KAWAHARA, h. Cellular responses to implant materials biological , physical and
chemical factors. In Dent. J. 33:350-375, 1985.
137

(108) ELIAS , C. N. ; LIMA, J. H. C.; PRADO, M. H. S. Importncia da Superfcie dos


Implantes Osseointegrveis na Biofixao. Disponvel em : www.ibi.org.br

138

ANEXO 1 Normas Tcnicas

Normas especficas sobre STENTS ou NON-ACTIVE CARDIOVASCULAR


IMPLANTS
Entidade

Nmero Norma

Descrio

NBR ISO 5840:1999

Implantes cardiovasculares Prteses de Vlvulas Cardacas


Implantes Cardiovasculares e rgos Artificiais

ABNT

NBR ISO 7199:1998

Oxigenadores de Sangue Extracorpreos ( trocadores de


Gs- Sangue)

ISO 14630:2005
ISO/TS 15539:2000
ISO

ISO 25539-1:2003

Non-Active Surgical Implants General Requirements


Cardiovascular Implants Endovascular Prostheses
Cardiovascular Implants Endovascular Devices Part 1:
Endovascular Prostheses

ISO/CD 25539-2

Cardiovascular Implants Endovascular Devices Part 2


Vascular Stents

F2394-04

Standard Guide for Measuring Securement of Ballon


expandable Stent Mounted on Delivery System

ASTM

F2081-01

Standard Guide for Characterization and Presentation of the


Dimensional Attributes of Vascular Stents

F2129-01

Standard Teste Method of Conduting Cyclic Potentiodynamic


Polarization measurements to Determine the Corrosion
Susceptibility of Small Implant Devices

WK4370

Standard Test method for InVitro Pulsatile Durability Testing of


Vascular Stents

139

Normas ABNT PRTESES TOTAIS DE QUADRIL


Entidade

Nmero Norma

Descrio

Implantes para Cirurgia Componentes Femoral e Tibial para


NBR ISO 7207-1:1999

Prteses Parcial e Total de articulao de Joelho Parte 1 :


Classificao e Designao de Dimenses

Implantes para Cirurgia Componentes Femoral e Tibial para


NBR ISO 7207-2:2000

Prteses Parcial e Total de articulao de Joelho Parte 2 :


Superfcies de Articulao Feitas de Materiais Metlicos,
Cermicos e Plsticos.

NBR ISO 8828:1997

Implantes para Cirurgia Orientaes sobre Cuidado e


Manuseio de Implantes Ortopdicos.

ABNT
NBR 12932:1997

Implantes para Cirurgia Materiais Metlicos Tratamento


Superficial.

NBR 15165:2004

Implantes em Odontologia requisitos gerais para Marcao,


Embalagem e Rotulagem

NBR 14233:1998

Implantes Cirrgicos Materiais Metlicos Limpeza e


Decapagem de Superfcies de Titnio e de Ligas de Titnio

ISO 5832-1:1999

Implantes para Cirurgia Materiais Metlicos Parte 1 : Ao


Inoxidvel Conformado

140