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CURITIBA
2009
CURITIBA
2009
2
AGRADECIMENTOS
SUMRIO
1.Introduo .............................................................................................................. ........18
1.1.Motivao para o trabalho .......................................................................................... 18
1.2.Objetivos do trabalho .................................................................................................. 20
2.Reviso da literatura ...................................................................................................... 21
2.1.Osteointegrao........................................................................................................... 21
2.1.1.Natureza da ligao osso x implante........................................................................ 24
4.3. Fora de ligao osso x implante ............................................................................... 29
2.2.Biomateriais ................................................................................................................ 29
2.3.Titnio e ligas base de titnio ................................................................................... 35
2.3.1. Microestruturas e propriedades do titnio............................................................... 42
2.4. Normatizao e qualidade das prteses .................................................................... 44
2.5. Tratamentos superficiais ............................................................................................ 45
2.5.1. Asperso trmica ..................................................................................................... 51
2.5.1.1. Histrico da asperso trmica .............................................................................. 53
2.5.1.2. Processos asperso trmica .................................................................................. 54
2.6. Tcnicas de caracterizao ......................................................................................... 65
2.6.1. Microscopia eletrnica de varredura ....................................................................... 65
2.6.2.Nanoindentao........................................................................................................ 66
2.6.3. Difratometria raios ................................................................................................. 69
2.6.4. Rugosidade .............................................................................................................. 70
8
3 . Metodologia ................................................................................................................. 75
3.1 Materiais ..................................................................................................................... 75
3.2. Mtodos...................................................................................................................... 77
3.2.1. Preparao das amostras ......................................................................................... 77
3.2.2. Tcnicas de medio e testes .................................................................................. 83
4. Resultados e discusso dos resultados .......................................................................... 84
4.1.Caracterizao do p de titnio ................................................................................... 84
4.2.Caracterizao micro estrutural do revestimento de titnio ........................................ 86
4.2.1. Micrografias da superfcie de revestimento de titnio depositado por PS .............. 86
4.2.2. Resultado do EDS obtido na superfcie de titnio com o revestimento ................. 99
4.2.3.Difrao de raios X ................................................................................................ 103
4.2.4.Medidas da rugosidade .......................................................................................... 106
4.2.5.Propriedades mecnicas do revestimento .............................................................. 113
5. Concluso .................................................................................................................... 120
6.Consideraes finais .................................................................................................... 122
6.1. Recomendaes para trabalhos futuros .................................................................... 122
7. Referncia bibliogrfica .............................................................................................. 123
ANEXO 1 Normas tcnicas ......................................................................................... 139
LISTA DE FIGURAS
10
Figura 23 Micrografias eletrnicas do titnio revestido com titnio distncia variando entre
100 e 500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x .................................................................. 89
Figura 24 Micrografias eletrnicas do titnio revestido com titnio distncia variando entre
100 e 500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x .................................................................. 90
Figura 25 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mma)
aumento 100 x , b) aumento 500 x ............................................................................................. 90
Figura 26 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mm com pr
aquecimento de 150 C a) aumento 100 x , b) aumento 500 x .................................................... 91
Figura 27 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia variando entre 100 e
500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x ............................................................................ 92
Figura 28 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia variando entre 100 e
500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x ............................................................................ 92
Figura 29 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia d 500 mm sem pr
aquecimento a) aumento de 200 x b) aumento de 500 x . ........................................................... 93
Figura 30 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mm com pr
aquecimento de 200 C a) aumento de 200 x b) aumento de 500 x ............................................ 94
Figura 31 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia de 500 mm com pr
aquecimento de 250 C aumento de 1000 x . ............................................................................ 94
Figura 32 EDS PS1 (grfico) .............................................................................................. 96
Figura 33 EDS PS2 (Grfico) ............................................................................................... 97
Figura 34. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma spray (100X). Condio PS1 ( ver tabela IX)................................................................. 98
Figura 35. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma spray (200X).Condio PS4 ( ver tabela IX) ................................................................. 98
Figura 36 Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma spray (400X). Condio PS1 ( ver tabela IX)................................................................. 99
Figura 37. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma spray (500X).Condio PS7 ( ver tabela IX) ................................................................. 99
Figura 38 - EDS de Ti cp revestido sem pr-aquecimento e com distncia fixa de 500 mm ...... 100
Figura 39 EDS de Ti cp revestido com Ti cp sem pr-aquecimento e com distncia variando
entre 100 e 500 mm ................................................................................................................. 101
11
Figura 40 - EDS de Ti cp revestido com Ti cp com pr-aquecimento e com distncia fixa de 500
mm.......................................................................................................................................... 102
Figura 41 - EDS de Ti cp revestido com Ti cp com pr-aquecimento e com distncia variando
entre 100 e 500 mm ................................................................................................................. 103
Figura 42 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp sem pr aquecimento ..................... 104
Figura 43 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp com pr aquecimento ..................... 104
Figura 44 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp sem pr aquecimento e com
jateamento posterior ............................................................................................................... 105
Figura 45 - Fases presentes no Ti cp revestido com Ti cp com pr aquecimento e jateamento
posterior ................................................................................................................................. 105
Figura 46 - Anlise da influncia das variveis do processo asperso trmica na rugosidade .111
Figura 47 - Valores de dureza em funo da profundidade de contato para amostras de Ti cp
revestidas com Ti cp e distncia variando entre 100 e 500 mm ............................................... 113
Figura 48 - Valores de dureza em funo da profundidade de contato para amostras de Ti cp
revestidas com Ti cp, posteriormente jateada e distncia variando entre 100 e 500 mm .......... 114
Figura 49 - Anlise da influncia das variveis do processo asperso trmica na dureza....... .115
Figura 50 - Valores do mdulo elstico em funo da profundidade de contato para amostras de
Ti cp revestidas com Ti cp posteriormente jateadas e com distncia variando entre 100 e 500
mm.......................................................................................................................................... 116
Figura 51- Valores do mdulo elstico em funo da profundidade de contato para amostras de
Ti cp revestidas com Ti cp e com distncia variando entre 100 e 500 mm ................................ 117
Figura 52 - Anlise da influncia das variveis do processo asperso trmica no mdulo de
elasticidade..................................................................................................................................118
12
LISTA DE TABELAS
13
NOMENCLATURA
Al elemento qumico alumnio
ASP - processo asperso trmica Arco Eltrico ( Arc Spray Process)
AT - asperso trmica
C elemento qumico carbono
Cd - elemento qumico
Cl - elemento qumico cloro
Co - elemento qumico cobalto
Cr - elemento qumico cromo
Cu elemento qumico cobre
EDS espectroscopia por energia dispersiva
Fe - elemento qumico ferrro
FS - processo asperso trmica chama oxiacetilnica ( Flame Spray)
HVOF processo asperso trmica chama alta velocidade ( Hight Velocity
Oxy Fuel)
MET - microscopia eletrnica de transmisso
MEV - microscopia eletrnica de varredura
Nb - elemento qumico nibio
Ni - elemento qumico nquel
O oxignio
Pd - elemento qumico paldio
PS processo asperso trmica plasma spray (Plasma Spray)
Pt - elemento qumico platina
Sn - elemento qumico estanho
14
15
RESUMO
Com a introduo, nos anos 70, do conceito de osteointegrao por Per- Ingvar
Branemark, as pesquisas passaram a se concentrar em materiais e projetos que diminuam
o tempo necessrio para a aposio ssea. Muitos esforos tm sido concentrados no
aprimoramento da osteointegrao. Nesse sentido, os implantes com superfcies porosas
especialmente preparadas tm sido utilizados para promover o crescimento sseo em
direo aos poros do implante. Tcnicas de recobrimento com materiais bioativos tem
sido amplamente estudadas, dentre elas a tcnica de recobrimento pelo processo asperso
trmica a plasma , porm sem divulgao dos parmetros de deposio.
16
ABSTRACT
This paper presents a study of process and procedure for the deposition of
titanium by the thermal spray process plasma spray, to establish parameters of the
deposition process and its influence on the quality of the coating.
The study was conducted using discs of titanium grade I as substrate and the
deposition of powder made of titanium grade I. The experiment was conducted in two
levels, the level I with the data entered by the manual of the equipment and level II data
tested experimentally. For the analysis used micrographs were made in a scanning
electron microscope and EDS to verify the phases, what is more measures were taken
roughness and hardness of the coated material
17
1.
Introduo
1.1.
(1)
19
1.2.
Objetivos do trabalho
20
2.
Reviso da literatura
2.1.
Osteointegrao
Em 1890 surgiram cilindros de platina com uma parte externa onde se apoiava a
prtese. (52)
21
22
23
DELIGIANNI et al.
(80)
titnio sobre as clulas de medula ssea humana e sobre a adsoro de protenas in vitro.
A adeso e proliferao celulares foram maiores com o aumento da rugosidade.
24
arquitetura
cortical
vascular
ser
destruda
pelo
trauma
cirrgico
Existem duas possveis formas pelas quais as clulas sseas migram para a
superfcie do implante: no primeiro, elas vm diretamente da trabcula vizinha; no
segundo, as clulas migram atravs da matriz tridimensional. O primeiro mtodo o
menos provvel, j que a trabcula vai estar danificada pelo trauma cirrgico e a
superfcie estar coberta com protenas adsorvidas. No segundo mtodo, migrao atravs
da rede tridimensional preciso que a superfcie do implante ancore a rede
tridimensional. A ancoragem necessria para suportar as contraes de tecido que
ocorrem quando do remodelamento. Em implantes metlicos, a ancoragem mecnica,
ao passo que se acredita que ocorra ligao qumica em implantes recobertos com
materiais bioativos, que so vidos na adsoro de protenas. O conceito de ligao
qumica no est ainda estabelecido porque difcil isolar-se o efeito da rugosidade do
efeito da composio qumica das camadas de fosfatos de clcio.
Tipo de carregamento,
Geometria do implante
26
Para exercer um efeito negativo sobre as clulas, o metal deve estar ionizado. Os
metais que se ionizam facilmente, como o titnio, so tolerados porque ocorre a formao
de um filme estvel de xido. Os metais preciosos no so adequados para utilizao
como biomateriais porque geralmente so muito dcteis e os metais preciosos duros
contm metais txicos como cobre, cdmio e zinco.
27
28
2.2.
Biomateriais
29
sistema que trate, aumente ou substitua qualquer tecido, rgo ou funo do corpo.
(54)
30
Resistncia: aplicaes que requerem alta resistncia incluem enxertos de veia aorta,
vlvulas cardacas, bales de angioplastia e implantes odontolgicos e ortopdicos.
Alguns desses dispositivos requerem propriedades bastante especficas;
31
Taxa de permeao: dispositivos como lentes de contato requerem uma alta taxa de
permeao de gases. Geralmente a permeao decresce com a cristalinidade do
material. Os hidrogels so permeveis gua e so muito utilizados como liberadores
de drogas.
Absoro de gua: alguns materiais sofrem mudanas dramticas em sua
resistncia trao, fadiga, fluncia, em seu mdulo de elasticidade, torso ou
flexo quando ligeiramente umedecidos. A degradao tambm afetada pela
absoro de gua: materiais hidroflicos tendem a se degradar do interior para a
superfcie enquanto materiais hidrofbicos tendem a ter primeiramente suas
superfcies degradadas.
como recobrimento para implantes endosseos. Essa camada constitui uma superfcie
bioativa para o ancoramento de osso neoformado.
33
A maior limitao da alumina que ela possui baixa tenacidade, baixa resistncia
trao e flexo.
34
O titnio um metal especial dentre os metais leves devido a sua elevada relao
resistncia x peso.
35
36
fadiga. Esse metal forma uma camada passiva de xido quando exposto ao ar, mas
quando est em um ambiente livre de oxignio ele dctil. (13)
A primeira aplicao industrial do titnio foi no incio dos anos 50, na indstria
aeroespacial. Para esta aplicao, a alta resistncia mecnica e baixa densidade (55% da
densidade do ao) foi fator atraente. Embora a indstria aeronutica ainda continue a
utilizar titnio e suas ligas, a excelente resistncia corroso em diversos meios incluindo
os meios oxidantes ricos em cloretos tem levado aplicao em outras reas como na
medicina e odontologia, em prteses e implantes endosseos osteointegrados. (14)
37
mal de
Alzheimer (16).
A presena de alumnio nas ligas, passou a ser revisto com mais cuidado, pois, o
mesmo est relacionado com a ocorrncia de debilidade mental, doena de Alzheimer e
com a destruio de tecidos sseos (19).
38
(23)
. As propriedades fsicas do
39
Grau I ELI
Grau I
Grau II
Grau III
Grau IV
Nitrognio
0,012
0,03
0,03
0,05
0,05
Carbono
0,03
0,10 / 0,08 **
0,10 / 0,08 **
0,10 / 0,08 **
0,10 / 0,08 **
0,0125*
0,0125*
0,0125*
0,0125*
0,0125*
Ferro
0,10
0,20
0,20
0,30
0,50
Oxignio
0,10
0,18
0,25
0,35
0,40
BALANO
BALANO
BALANO
BALANO
BALANO
Hidrognio
Titnio
* exceto para tarugos, para os quais o teor mximo de hidrognio deve ser de 0,0100% (frao de massa), e para produtos
40
planos, para os quais o teor mximo de hidrognio deve ser de 0,015% (frao de massa).
** valores de acordo [ 16 ]
O grau I ELI (extra low interstcial) refere-se a liga de Ti 6Al 4V, especialmente
utilizado para aplicaes cirrgicas. (61)
TABELA II
MATERIAL
S (Mpa)
E (Gpa)
Titnio Grau IV
550
110
Ti6Al4V recozida
895
124
Osso cortical
70
20
Elevada biocompatibilidade e
41
mecnica,mantendo
ductilidade
conformabilidade
em
ndices
(64)
ALONGAMENTO
REDUO DE
Min. ( %)
TRAO mn.
ESCOAMENTO
( MPa)
mn.(MPa)
240
170
24
30
II
345
275
20
30
III
450
380
18
30
IV
550
483
15
25
42
43
44
Ao longo dos ltimos anos, diversas instituies (INTO, INT, INMETRO, SAS,
ANVISA) , bem como entidades representativas de produtores, usurios e consumidores,
iniciaram aes para monitorar a qualidade dos implantes ortopdicos comercializados no
pas.
45
46
(33)
PAREDES, et al.
(36)
pelo processo plasma spray verifica o aumento da rea de contato superficial do implante,
proporcionando maior contato osso e consequentemente maior rea de osteointegrao.
KARABUDA, et al.
(37)
(65,66)
e que as clulas
Caracteriza-se por ser uma tcnica simples e de baixo custo que consiste em
aspergir partculas de xidos sobre a superfcie do implante, resultando em cavitaes ou
ranhuras irregulares de grande profundidade. As partculas so projetadas com elevada
velocidade e presso para o bocal de uma pistola por meio de ar comprimido. A energia
de impacto das partculas causa deformao plstica na superfcie do implante
aumentando a sua rugosidade superficial. Do ponto de vista mecnico, confere melhora
no acabamento superficial do implante pela eliminao de pequenos defeitos gerados na
usinagem, como trincas e salincias. (40)
48
. A fragilizao do titnio por hidrognio est associada com a formao de uma fase
49
Camada Modificada
Objetivos
Mtodos mecnicos
Usinagem
Polimento
Jateamento de partculas,
Abraso
Mtodos qumicos
Tratamentos qumicos
Ataque cido
Alcalino
Superfcie lisa ou
rugosa formada por
processos de substrao
Melhorar a biocompatibilidade,
condutividade ssea.
bioatividade
ou
Sol-gel
Melhorar a biocompatibilidade,
condutividade ssea.
bioatividade
ou
Oxidao andica
1M de filmes finos de
TiN, TiC, TiCN, diamante,
diamante carbono.
Perxido de hidrognio
CVD
ou
Mtodos fsicos
Asperso trmica
30
200m
de
Flame spray
Plasma spray
HVOF
ZrO2, TiO2.
propriedades biolgicas.
DGUN
1m de filmes finos de
Evaporao
TiN,
propriedades sangunea.
on plating
diamante-carbono.
PVD
TiC,
diamante,
Sputtering
Implantao
inica
deposio
Beam-line
on
10nm de camada da
Modificar
superfcie modificada e ou
composio
superficial;
melhorar
m de filmes finos.
implantaion PIII
1 a 100nm de camada da
superfcie modificada
50
(45)
52
Em 1940, foi desenvolvida uma pistola que utiliza o calor gerado por um arco
voltaico, entre as pontas dos dois arames, para a fuso do consumvel. (49)
53
Processo que utiliza o calor gerado pela combusto de uma mistura de gases
oxignio - acetileno ou oxignio - propano para fundir o material de deposio. Pode-se
utilizar materiais para revestimentos sob a forma de p ou arame (slido e tubular),
metais e ligas metlicas, materiais cermicos e alguns plsticos. Na Figura 02 e 03 so
mostrados os componentes bsicos de um equipamento de AT, que essencialmente segue
o equipamento desenvolvido por Schoop; os cortes dos bicos das pistolas destacam-se as
variantes com consumvel na forma de p ou arame. A mistura dos gases no bico da
pistola produz a combusto, que permite apenas fundir o material e no utilizada para
transferir as partculas contra o substrato. Para isso se utiliza normalmente jato de ar
comprimido que atomiza o metal fundido e o projeta at o substrato. (44)
54
Chama
Partculas
Ar Comprimido
Arame
Oxignio + Gs carbnico
Cobertura
Processo de asperso trmica por arco eltrico (ASP - Arc spray process)
56
Processo que utiliza um arco eltrico como fonte de calor para fundir o arame de
deposio.
O arco eltrico obtido por diferencial de potencial no bico de uma pistola onde
chegam 2 arames do material de deposio. Forte jato de ar comprimido dirigido ao
arco eltrico, na regio onde se funde o material, atomizando-o e projetando-o contra o
substrato. (44)
57
Particulas
Arame
Ar comprimido
Arame
Arco eltrico
entre os arames
Cobertura
Figura 04 - Processo asperso trmica por arco eltrico - ASP ARC SPRAY
PROCESS
58
Cobertura
gua de refrigerao
59
Menor presso de injeo do p necessria, uma vez que o p injetado em uma rea
de baixa presso criada pelo sistema convergente/divergente da sada da cmara de
combusto.
60
Por isto desenvolveu-se o Plasma que veio atender estas novas exigncias. Ao
mesmo tempo, ele criou uma nova famlia de materiais e tcnicas de deposio para
enorme gama de aplicaes industriais. Neste processo utiliza-se materiais consumveis
exclusivamente sob a forma de p.
61
62
Fonte
- Gs de Arraste
- P
- Revestimento
- Entrada de Gs
- Eletrodo
63
(44).
64
A vantagem nesta tcnica est na sua excelente profundidade de foco, que permite a
obteno de imagens de superfcies de fraturas ou superfcies irregulares com alta
definio (87). Por outro lado, a tcnica no permite anlise quantitativa de topografia. (88)
65
2.6.2.Nanoindentao
66
H=
Pmax
A
(1)
Para um indentador ideal do tipo Berkovich (uma pirmide de trs lados com
cada lado formando um ngulo de 65,3 com um plano normal base da pirmide), a
rea projetada se relaciona com a profundidade de contato atravs da expresso.
A = 24,5hc2
(2)
1 1 S2 1 i2
=
+
Er
ES
Ei
(3)
67
hc = hmax 0,75
Pmax
S
(4)
S=
dP
dh
(5)
Com isto, uma vez determinado hc, pode-se ento determinar a dureza do
material atravs da Eq. (1).
Pmax
dP
dH
hmax
he
hr
hc
h
hs
Figura 10 - Curva carga versus deslocamento para carregamento elastoplstico seguido por descarga elstica.
68
Er =
2 A
S
(6)
Para que ocorra uma interferncia construtiva das ondas espalhadas necessrio
que a Lei de Bragg seja obedecida:
= 2d sen
(7)
69
O padro de difrao nico para cada tipo de cristal. Dessa forma, possvel
descobrir a estrutura cristalina de materiais por Difratometria de raios X .
2.6.4. Rugosidade
Tomando-se uma pequena poro de uma superfcie real, observamos que ela
composta de rugosidade (textura primria), ondulao (textura secundria) e erro de
forma (erros macro geomtricos).(92)
70
71
Ra
Rmx.=Ra x 3,14
Ra
Rmx.=Ra x 4,0
Ra
Rmx.=Ra x 4,7
72
Figura 16 Rugosidade Rt . Distncia entre o pico mais alto e vale mais fundo
73
das ordenadas dos pontos de maior afastamento, acima e abaixo da linha mdia,
existentes no comprimento de amostragem (cut-off). Na representao grfica do perfil,
esse valor corresponde altura entre os pontos mximo e mnimo do perfil, no
comprimento de amostragem (le). Ver Figura a seguir. (92)
74
3 . METODOLOGIA
3.1 Materiais
75
CP
DISTNCIA (mm)
PR AQUECIMENTO (C)
500
500
100 500
100 500
500
150
500
150
100 500
150
100 500
150
500
200
10
500
200
11
100 500
250
12
100 500
250
II
III
IV
VI
76
3.2. Mtodos
As amostras de titnio comercialmente puro foram cortadas pelo processo eletroeroso na dimenso de 25 mm de dimetro e 4 mm de espessura. No total foram
preparados 12 corpos de prova.
77
Condio Nvel II
100 500
100 500
Ar / ar
Ar / ar
Corrente (A)
300
400
Potencial ( V)
45
45
40/50
50/60
30
30
Bocal
Distncia da tocha (mm)
Gs plasma /proteo
Taxa
de
alimentao
(g/min)
Velocidade de deposio
(cm/min)
Aps revestimento as amostras foram jateadas com esferas de vidro para eliminar
impurezas do processo de deposio, eliminar os salpicos de fraca aderncia, otimizar a
rugosidade do revestimento e eliminar o filme de xido formado aps a deposio do
titnio pelo processo plasma spray.
Aps a deposio de titnio pelo processo plasma spray, foi preparado para cada
condio de processamento amostras dos corpos de prova nas seguintes dimenses : 0,8 x
4,0 mm obtendo 03 amostras de cada corpo de prova .
78
Tem-se sete fatores a serem estudados no processo plasma spray. Opta-se, ento
por selecionar um arranjo ortogonal padro L8 dos arranjos propostos por G. Taguchi que
permite a realizao de oito experimentos com dois nveis cada um, tabela VI. Os nveis
que sero utilizados encontram-se na tabela V correspondendo a valores afastados entre
si. Sendo um deles os fornecidos pela Revesteel e o outro determinado aps testes
preliminares realizados no contexto desta pesquisa.
79
80
Nmero de
Mximo
experimento
n fatores
3 nveis
4 nveis
5 nveis
s
L4
L8
L9
L12
12
11
11
L16
16
15
15
L16
16
L18
18
L25
25
L27
27
13
13
L32
32
31
31
L32
32
10
L36
36
23
11
12
L36
36
16
13
L50
50
12
11
L54
54
26
25
L64
64
63
63
L64
64
21
L81
81
40
40
81
Fatores de controle
AT/PS
Tipo
Distncia
Gs
Corrente
Potencial
Taxa de
Velocidade
Bocal
tocha ao
plasma
(A)
(V)
alimentao
deposio
(g/min)
(cm/min)
cp (mm)
/proteo
PS1
820
500
ar/ar
300
45
40-50
30
PS2
820
500.
ar/ar
400
45
50-60
30
PS3
820
100-500
ar/ar
300
45
50-60
30
PS4
820
100-500
ar/ar
400
45
40-50
30
PS5
860
500.
ar/ar
300
45
40-50
30
PS6
860
500.
ar/ar
400
45
50-60
30
PS7
860
100-500
ar/ar
300
45
50-60
30
PS8
860
100-500
ar/ar
400
45
40-50
30
Todos os corpos de prova tiveram um dos lados revestidos e outro lado revestido e
posteriormente jateado com esferas de vidro de 40 mesh ou 425 m de dimetro mdio,
para eliminar as impurezas do processo de deposio, eliminar os salpicos de fraca
aderncia e otimizar a rugosidade do revestimento, espera-se que aps o jateamento com
esferas de vidro aumente a rea superficial exposta. Alm disso, este procedimento foi
adotado tambm para eliminar a camada de xido de titnio superficial formado aps a
aplicao do revestimento, filme de xido que formado instantaneamente ao ficar ao ar
do meio ambiente na temperatura ambiente.
82
83
Propriedades de Mecnica dos Slidos da UFPR, foi utilizado uma ponta de Berkovich 3,
carga mxima de 40g .
4.1.Caracterizao do p de titnio
a [100x]
b [ 500x ]
84
RAIO
PESO %
ATOMIC %
0,0
0.0
0,00
Al
0.026
5,520
9,640
Ti
0.9740
94,480
90,360
Total
100,00
100,00
100,00
85
(104,105)
p a ser utilizado como revestimentos de implante tendo em vista que estudos relacionam
o surgimento de problemas neurolgicos associados a contaminao do organismo
humano por alumnio.
86
a ( 100 x )
b ( 500 x )
87
a ( 100 x )
b ( 500 x )
88
a ( 100 x)
b ( 500 x)
Figura 23 Micrografias eletrnicas do titnio revestido com titnio distncia variando entre 100 e 500
mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x
a ( 100 x )
b ( 500 x )
Figura 24 Micrografias eletrnicas do titnio revestido com titnio distncia variando entre 100 e
500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x
a ( 100 x )
b ( 500 x )
90
a ( 100 x)
b ( 500 x )
91
a ( 100 x )
b ( 500 x )
a ( 100 x)
b ( 500 x )
Figura 28 Micrografias eletrnicas do Ti cp revestido com Ti cp distncia variando entre
100 e 500 mm a) aumento 100 x , b) aumento 500 x
92
bocal tipo 820, distncia da tocha ao corpo de prova de 500 mm, corrente de 300 A ,
potencial de 45V, taxa de alimentao de 45-50 g/min, velocidade de deposio de 30
cm/min sem pr aquecimento .
a ( 200 x )
b ( 500 x )
93
a ( 200 x )
b ( 500 x )
94
95
K Ratio
Peso %
Atomic %
OK
0,0121
12,053
28,725
AlK
0,0068
1,21
1,71
SiK
0,0071
0,933
1,267
TiK
0,974
85,804
68,299
100
100
Total
96
Figura 33
Element K Ratio
TiK
Total
Weight
Atomic
100
100
100
100
97
Revestimento de Titnio
salpicos
Substrato de Titnio
Figura 34. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma (100X). Condio PS1 ( ver tabela IX)
Revestimento de Titnio
Salpicos
Substrato de Titnio
Figura 35. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma (200X).Condio PS4 ( ver tabela IX)
98
Revestimento de Titnio
salpicos
Substrato de Titnio
Figura 36 Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma (400X). Condio PS1 ( ver tabela IX
Revestimento de Titnio
salpicos
Substrato de Titnio
Figura 37. Corte transversal do revestimento de titnio depositado por asperso trmica a
plasma (500X).Condio PS7 ( ver tabela IX)
A Figura 38 mostra o espectro de uma amostra de titnio revestido, sem praquecimento e com uma distncia fixa de 500mm entre a pistola e a amostra. Pode-se
observar a presena de titnio e oxignio, o que evidencia a presena de xido, alm da
99
(97)
e YANG
(98)
(99)
TABORELLI, et al
(100)
100
A presena de xidos pode ocorrer porque a superfcie revestida com titnio , aps
a deposio fica exposta ao ar do meio ambiente a elevada temperatura entre 450 550
C o que facilitaria a formao de xidos principalmente.
101
(101)
102
4.2.3.Difrao de Raios-X
103
160
R e v e s tid o s / p r
T i - T it n io
R - R u tilo
Ti
140
120
Intensidade (ua)
100
80
60
Ti
R
40
Ti
Ti
20
0
-2 0
20
40
60
80
100
120
n g u lo 2 te ta ( g ra u )
R e v e s tid o c / p r
T i - T it n io
R - R u tilo
400
Ti
350
300
Intensidade (ua)
250
200
150
Ti
100
Ti
Ti
R
50
0
-5 0
20
40
60
80
100
120
n g u lo 2 te ta ( g r a u )
104
J a te a d o s / p r
T i - T it n io
R - R u tilo
Ti
140
120
Intensidade (ua)
100
80
60
Ti
R
40
Ti
20
Ti
0
-20
20
40
60
80
100
120
n g u lo 2 te ta
400
J a te a d o c / p r
T i - T it n io
R - R u tilo
Ti
350
300
Intensidade (ua)
250
200
R
R
150
Ti
Ti
100
R
Ti
50
0
-5 0
20
40
60
80
100
120
n g u lo 2 te ta ( g r a u )
105
4.2.4.Medidas da Rugosidade
106
Amostras
Ra Mdio (m)
1 [500 mm]
30,66
32,34
31,55
32,54
35,81
37,40
37,17
39,51
Dos resultados apresentados pode-se comentar que aps o jateamento com esferas
de vidro, mesmo que eliminando fragmentos e salpicos de fraca aderncia, a rugosidade
aumenta prximo de 10%, o que deve ser atribudo microrugosidade obtida.
Segundo BORSARI et al
(74)
107
108
aposio ssea sobre a superfcie do implante, assim como na velocidade com que essa
deposio ocorre (30) . De qualquer maneira ainda no est estabelecido qual a rugosidade
tima para que se inicie a osteointegrao. Baseado nisso , possvel afirmar que , dos
resultados experimentais deste estudo , a condio de deposio que gera uma superfcie
com maior rugosidade a condio 8 da tabela XIII, porm no possvel afirmar que
esta rugosidade otimizar o processo de osteointegrao. A fim de se obter dados mais
conclusivos , seria necessrio o estudo in vivo de implante revestido com titnio nas
condies apresentadas na tabela XIII.
RyMdio (m)
1 [500 mm]
200,3
201,44
179,11
198,89
219,80
202,96
205,62
229,74
109
Rz ISOMdio
1 [500 mm]
171,42
184,4
167,04
166,31
185,60
181,56
177,37
197,68
110
com distncia variando entre 100 e 500 mm e aps jateada, apresentam valores maiores
do que as que foram revestidas com a distncia fixa de 500 mm.
Da anlise das medidas Ra, Ry e Rz possvel evidenciar que o efeito do
jateamento posterior permite formar uma morfologia diferenciada e que o fato de
eliminar fragmentos e salpicos de baixa aderncia no diminui a rugosidade.
Com base nos resultados de medio da rugosidade (tabelas XI, XII e XIII) e
utilizando a metodologia de Taguchi, observa-se atravs da Figura 46, o grau de
influncia das variveis do processo deposio de titnio pelo processo plasma spray com
os resultados da rugosidade.
Na coluna das ordenadas tm-se a rugosidade e, para cada parmetro, uma reta
indicando a sua influncia . Quanto maior a reta , maior a influncia do parmetro no
fator de resposta ( rugosidade) . O ponto esquerda de cada reta representa o nvel 1
para cada parmetro, e o ponto direita o nvel 2.
Atravs da Figura 46 pode-se observar claramente que o fator que tem a maior
influncia na rugosidade o tipo de bocal utilizado para o processo de deposio seguido
da corrente utilizada no processo , distncia da tocha ao substrato e velocidade de
deposio. Os fatores gs de proteo, potencial e taxa de alimentao contribuem de
forma negativa na rugosidade superficial, ou seja, tendem a reduzir o nvel de rugosidade.
Analisando cada um dos fatores separadamente, pode-se comentar:
O Tipo
de bocal
3 ,5
3 ,0
Dureza (nm)
2 ,5
2 ,0
1 ,5
1 ,0
0 ,5
0 ,0
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
P r o fu n d id a d e d e c o n ta to ( n m )
2 ,5
Dureza (nm)
2 ,0
1 ,5
1 ,0
0 ,5
0 ,0
0
2000
4000
6000
8000
P r o f u n d id a d e d e c o n ta to ( n m )
114
revestimento.
A Corrente contribui com pequena porcentagem, apenas 4,76% na dureza do
revestimento .
115
60
50
40
30
20
10
0
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
P r o f u n d id a d e d e c o n ta to (n m )
116
40
30
20
10
0
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
P e n e tr a o ( n m )
117
118
119
5. CONCLUSO
120
o tamanho da clula , poder ocorrer ausncia dos stios de fixao. Por outro lado, se o
implante possuir grande nmero de picos ou vales com superfcies lisas as clulas
igualmente no podero se fixar .
No foi possvel, com este trabalho, definir qual a condio ideal de deposio de
titnio pelo processo plasma spray, para a obteno de uma superfcie que venha a
otimizar o processo de osteointegrao, para tal seria necessrio efetuar experimentos in
vivo . Porm foi possvel estabelecer alguns parmetros que resultam em uma superfcie
com maior grau de rugosidade. possvel concluir tambm que, apesar de ser um
processo ( plasma spray) muito utilizado h vrios anos, percebe-se que atualmente j
existem alguns novos mtodos de modificao de superfcie que esto sendo estudados,
porm com algumas limitaes. A grande desvantagem deste processo estudado que
apresenta elevada dificuldade e a falta de controle do processo de deposio que pode vir
a interferir na qualidade final do produto ( alto grau de contaminao).
121
6.Consideraes finais
- Efetuar estudos in vivo com implantes revestidos com titnio pelo processo plasma
adotando a condio de deposio 8 da tabela XIII deste estudo a fim de verificar se
de fato este nvel de rugosidade otimiza o processo de osteointegrao ou no.
122
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132
133
( MEV ).
134
( MEV ).
por
135
por
( MEV ).
136
contaminations of six
138
Nmero Norma
Descrio
ABNT
ISO 14630:2005
ISO/TS 15539:2000
ISO
ISO 25539-1:2003
ISO/CD 25539-2
F2394-04
ASTM
F2081-01
F2129-01
WK4370
139
Nmero Norma
Descrio
ABNT
NBR 12932:1997
NBR 15165:2004
NBR 14233:1998
ISO 5832-1:1999
140