Introduccin

Las sustancias puras estn compuestas por

tomos o molculas iguales. Para el
aislamiento de sustancias puras se emplea
diferentes mtodos de purificacin los cuales
dependen del estado en que se encuentren las
sustancias. En el caso de las sustancias en
estado slidos, las tcnicas que se emplearon
experimentalmente fueron sublimacin y
recristalizacin. Por otra parte se encuentran
las sustancias en estado lquido, en el que se
emplean los mtodos de destilacin sencilla y
fraccionada.
Inicialmente, se hace el mtodo de
recristalizacin el cul se basa en diferencias
de solubilidad de los slidos en los distintos
disolventes y en que estos son mucho ms
solubles en disolventes en caliente que en
frio. El slido es soluble si no se observa en la
mezcla. Al aumentar la temperatura aumenta
la solubilidad, saturando la solucin, pero al
volver a enfriar la concentracin es tan grande,
que se formarn cristales, en los cuales no
encajarn molculas diferentes. Las impurezas
quedan en la solucin.1 Dicho mtodo se
realiza debido a que los productos slidos que
se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que
eliminar para poder disponer del producto
deseado en el mayor grado de pureza posible.
El mtodo cosiste en: disolver la sustancia
hasta llegar a su punto de ebullicin, filtrar a
gravedad teniendo en cuenta el uso del
embudo apropiado, la fase de enfriamiento se
hace con el fin de que cristalice la mxima
cantidad de la sustancia deseada con un
mnimo de impurezas, separacin de los
cristales formados quitndole la mayor
cantidad de solvente, secado de los cristales
1Purificacin de compuestos orgnicos por
recristalizacin [Documento en lnea]
disponible en:
http://quimicaorganica135lab.blogspot.com.
co/2011/09/purificacion-de-compuestosorganicos.html

obtenidos en la ltima etapa deben quedar

libres del disolvente adherido mediante un
secado.2 Los procesos mencionados se repiten
hasta determinar una alta pureza del
compuesto, lo cual depende de la necesidad
del investigador y se determina mediante al
punto de fusin.
Por otra parte, la sublimacin o volatilizacin
es el proceso que consiste en el cambio de
estado de la materia slida al estado gaseoso
sin pasar por el estado lquido. El punto de
sublimacin, o temperatura de sublimacin, es
aquella en la cual la presin de vapor sobre el
slido es igual a la presin externa. La
capacidad de una sustancia para sublimar
depender por tanto de la presin de vapor a
una temperatura determinada y ser
inversamente proporcional a la presin
externa. Cuanto menor sea la diferencia entre
la presin externa y la presin de vapor de una
sustancia
ms
fcilmente
sublimar.
Generalmente, para que una sustancia sublime
debe tener una elevada presin de vapor es
decir, las atracciones intermoleculares en
estado slido deben ser dbiles. As, los
compuestos que subliman fcilmente tienen
una forma esfrica o cilndrica, que no
favorece unas fuerzas intermoleculares fuertes
La sublimacin es un mtodo muy usado para
la purificacin de sustancias relativamente
voltiles3
Es importante tener en cuenta que en un slido
cristalino, las molculas se encuentran
empaquetadas debido a la energa de cohesin,
la cual provoca la formacin de un retculo
2 Recristalizacin [Documento en lnea]
disponible
en:http://www.quimicaorganica.net/recritaliz
acion.html

3 Cristalizacin y sublimacin
[Documento en lnea] disponible en:
https://quimicahidrocarburos.wordpress.
com/2013/09/24/cristalizacion-ysublimacion/

cristalino. Cuando se eleva la temperatura, se

produce un aumento de la energa cintica que
posee el sistema, de tal manera que se puede
llegar a vencer las fuerzas intermoleculares
que conforman el retculo cristalino del slido,
y es precisamente cuando se pasa al estado
lquido.4

El objetivo de la prctica se basa en la eficacia

de los mtodos de purificacin de slidos por
medio de la recristalizacin y sublimacin,
para determinar los resultados se basan
especficamente en el punto de fusin que
tienen los slidos una vez purificados,
teniendo en cuenta su porcentaje de
recuperacin y de error.

El punto de fusin, hace referencia a la

temperatura en la cual la materia cambia de
estado, pasando a estado lquido tras fundirse.
El punto de fusin va en funcin de la presin
externa en la que se encuentre el sistema
evaluado; por otra parte, forma una constante
fsica que es caracterstica de los slidos
cristalinos puros lo que hace que se pueda
permitir su caracterizacin. Uno de los usos
del punto de fusin es para determinar el grado
de pureza que posee un slido. Debido a que
el punto de fusin de un determinado
compuesto desciende de manera significativa
cuando se encuentran presentes impurezas, por
lo cual, si hay una disminucin en el valor
determinado experimentalmente con respecto
al valor terico, indica que el slido no se
encuentra en estado de pureza alto.5

De la misma forma, hay diferentes formas para

separacin de mezclas o purificacin de un
compuesto en estado lquido como la
destilacin sencilla, la cual se usa para separar
de lquidos con puntos de ebullicin inferiores
a 150C de impurezas no voltiles, o bien para
separar mezclas de dos componentes que
hiervan con una diferencia de puntos de
ebullicin de al menos 60-80C. Mezclas de
sustancias cuyos puntos de ebullicin difieren
de 30-60C se pueden separar por
destilaciones sencillas repetidas, recogiendo
durante la primera destilacin fracciones
enriquecidas en uno de los componentes, las
cuales se vuelven a destilar. 6

Cabe resaltar que la eleccin del disolvente

adecuado muy importante. Un disolvente ideal
es aquel que: no sea muy voltil, no sea
inflamable, sea barato, no reaccione con el
soluto, disuelva gran cantidad de sustancia a
purificar a alta temperatura y poca a
temperatura ambiente, no disuelva ni en fro ni
en caliente las impurezas o bien lo haga slo
en fro.1

4 Punto de fusin[Documento en lnea]

disponible en:
http://quimica.laguia2000.com/general/p
unto-de-fusion
5 (libro qumica Chang pg. 501.502 11
edicin, mc Graw hill)

En otro lugar, la destilacin fraccionada es una

tcnica que permite la realizacin de una serie
de destilaciones sencillas en una sola
operacin continua. Se usa para separar
componentes lquidos que difieren menos de
25C en el punto de ebullicin. Es un montaje
similar a la destilacin simple en el que se ha
intercalado entre el matraz y la cabeza de
destilacin una columna que puede rellenarse
con cualquier tipo de sustancia inerte que
posea gran superficie.5
Es posible que la primera pequea porcin del
destilado no se colecte para uso debido a que
en ella pueden estar presenten principalmente
impurezas muy voltiles o productos
indeseados, si este es el caso, a esta fraccin se
6 Destilacin sencilla, fraccionada ya
vaco [Documento en lnea] disponible
en:
http://www.quimicaorganica.net/destilaci
on.html

le
llama precursora o preliminar.
Las
fracciones subsecuentes tendrn cada vez
mayores puntos de ebullicin y constituyen la
mayor parte del cuerpo del destilado,
llamado central, finalmente queda en el frasco
de destilacin el llamado residuo. La presencia
del residuo es inevitable ya que la destilacin
debe detenerse antes de que el frasco de
destilacin quede seco y se rompa por el calor;
o bien porque se pueden haber producido
materias extraas por descomposicin trmica
durante el calentamiento, las que quedan al
final y generalmente oscurecen el lquido
remanente; o incluso porque se puede
presentar el peligro de una explosin.7

generalmente tienen punto de ebullicin,

considerablemente ms elevados que los
polares no asociados.8
En dicha prctica se tiene como objetivo
determinar la pureza de un compuesto
orgnico en estado lquido por medio de las
constantes fsicas, las cuales permiten la
evaluacin de los mtodos con mayor
efectividad entre la destilacin sencilla y
fraccionada

Se debe aclarar que Cuando un lquido se

introduce en un recipiente cerrado, se evapora
hasta que el vapor alcanza una determinada
presin, que depende solamente de la
temperatura. Esta presin, que es la ejercida
por el vapor en equilibrio con el lquido, es la
tensin de vapor del lquido a esa temperatura.
Cuando la temperatura aumenta, la tensin de
vapor de un lquido aumenta regularmente. A
la temperatura en que la tensin de vapor
alcanza el valor de la presin atmosfrica, el
lquido empieza a hervir. A esa temperatura se
le llama punto de ebullicin. El punto de
ebullicin de una sustancia depende
directamente de la masa de sus molculas y de
la intensidad de las fuerzas atractivas entre
ellas. As en una serie homloga, los puntos de
ebullicin de cada compuesto aumentan
regularmente con el peso molecular, ya que al
aumentar el nmero de tomos en la molcula,
aumentan la fuerzas de Van der Waals entre
ellas.
Los lquidos polares tienen mayores punto de
ebullicin, que los nos polares del mismo peso
molecular; mientras que los polares y
asociados (por enlace de hidrgeno)
7 Destilacin en fracciones [Documento
en lnea] disponible en:
http://www.sabelotodo.org/quimica/desti
lacionsimple.html

8 Determinacin de las constantes

fsicas [Documento en lnea formato pdf]
disponible en:
http://www.geocities.ws/todolostrabajoss
allo/orgaI_10.pdf