UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE

MXICO
LABORATORIO DE ALIMENTOS I
PRTICA No. 1
ANLISIS QUMICO PROXIMAL
DETERMINACIN DE HUMEDAD, CENIZAS,
SODIO Y HIERRO EN UNA MUESTRA
COMERCIAL.

Primera parte: Determinacin de cenizas de las

mismas muestras comerciales (pollo, queso y barra
energtica). Por el mtodo seco y el hmedo.
Segunda parte: Determinacin de sodio por
mtodo de Mohr.
Tercera parte: Determinacin de hierro con la
metodologa de ortofenantrolina.
METODOLOGA
PREPARACIN DE LA MUESTRA
MUESTRA
SLIDA

INTEGRANTES:
HERRERA PREZ LESLY PAOLA
MEZA GOMZ ARTURO RAMN
ROMERO MORENO ITZEL KARINA
SORIANO VELASCO ALEJANDRA

Preparar en dos
tratamientos

Molienda

INTRODUCCIN
Todos los alimentos contienen agua en cierta
proporcin. En un alimento podemos encontrar el
agua de dos formas generales, agua libre (se
libera con facilidad) y agua ligada (no se libera
con facilidad). Por diversos motivos segn sea la
necesidad, es de gran importancia determinar la
humedad en los alimentos.
Por otro lado, las cenizas tambinson un
componente significativo en un alimento; las
cenizas son el trmino analtico equivalente al
residuo inorgnico que queda despus de quemar
la materia orgnica, representa el contenido
mineral presente endicho alimento.
JUSTIFICACIN
El agua y los minerales cumplen funciones
importantes
dentro
del
organismo,
tanto
estructurales como funcionales. El agua constituye
el 75% de agua corporal del cuerpo humano y los
minerales (Ca, P, Mg, Fe, N, Cu, etc.) 6%
aproximadamente.
OBJETIVO GENERAL
Determinar porcentaje de humedad, determinacin
de
cenizas,
determinacin
de
sodio
y
determinacin de hierro en tres muestras
comerciales, pollo, queso y barra energtica.
OBJETIVOS PARTICULARES:
Preparacin de Muestra: Determinar si la
preparacin de una muestra influye en los
resultados de los anlisis a los que sta sea
sometida. Se utilizarn dos tipos de muestras, una
slida y otra lquida para definir si hubo diferencia
en
resultados
obtenidos
derivados
de
la
preparacin que tuvo cada una.

Troceado

Moler
Pasar por tamiz
Determinar distribucin de
partculas

Trocear de forma manual

Determinar distribucin
de partculas

MUESTRA
LQUIDA
Preparar en
dos
tratamientos
Homogeneizacin

Sedimentado

Dividir en tres partes

(superior, medio, inferior)
Drenar las secciones

Someter a centrifugado
Medir la cantidad de
sedimento y espresar en
peso por 100 g de muestra

PRIMERA PARTE. DETERMINACIN DE CENIZAS

CENIZAS TOTALES (CALCINACIN)

Colocar muestra
(2 a 3 g) en
crisol a peso
constante

Calcinar
muestra con
mechero y
posteriormente
en mufla por 2
horas

DETERMINACIN DE HIERRO
(A PARTIR DE MUESTRA)
Agregar
-1 mL clorhidrato de
hidroxilamina
-5 mL buffer acetatos
-1 mL ortofenontrolina

Medir 10 ml de
solucin al 1% de
muestra

Enfriar en
desecador y
pesar. Calcular
porcentaje de
cenizas
Leer a 530 nm frente a un blanco
Obtener concentracin
interpolando en una curva patrn

CENIZAS TOTALES (DIGESTIN HMEDA)

Colocar muestra
(5 g) en vaso pp,
adicionar 10 mL
HNO3

Calentar hasta que

se vea traslcido,
enfriar, recuperar,
filtrar y aforar a 100
mL

(A PARTIR DE CENIZAS)
Agregar
-1 mL clorhidrato de
hidroxilamina
-5 mL buffer acetatos
-1 mL ortofenontrolina

Obtener cenizas por

calcinacin y lavar
con mnimo de agua

Tomar alcuota de 10
mL colocar en vaso pp
a peso constante.
Calcular por diferencia
de peso.

DETERMINACIN DE SODIO POR MTODO DE

MOHR
(A PARTIR DE MUESTRA)
Medir 10 ml de
solucin al 1%
de muestra

Agregar 15 mL
agua y 1 mL
K2CrO4 al 5%

Titular con
AgNO3 0,1N
hasta aparecer
un precipitado
rojo ladrilo

RESULTADOS
Y
ANLISIS
DATOSOBTENIDOS:

Tabla 1. Muestra Slida,

TratamientoMolienda
%
%
%
Equipo
Tamiz Tamiz Tamiz
10
14
20
Karina

%
Base

%
Suma

%
prdida

%
Humedad

11.2

21.34

34.33

31.72

98.59

1.41

4.06

9.17

10.46

25.57

52.51

97.71

2.29

4.43

4.66

7.64

21.93

61.96

96.19

3.81

5.25

3.03

17.53

27.18

49.53

97.27

2.73

Alejandra

4.5

Rut

Agregar 1 mL
K2CrO4 al 5%

Zulayma

5.21

Alejandra

5.87
MEDIA
DESV
EST
COEF
V

Titular con
AgNO3 0,1N
hasta aparecer
un precipitado
rojo ladrilo

DE

PREPARACIN DE MUESTRA.
MUESTRA SLIDA

Leslie
Andrea
Celeste
Juan Pablo

(A PARTIR DE CENIZAS)
Obtener cenizas
por calcinacin y
lavar con
mnimo de agua

Leer a 530 nm frente a un

blanco
Obtener concentracin
interpolando en una curva
patrn

4.89
0.67
13.71

Ejemplo de clculo:

%Humedad=0.0853 g Muestra

Seca100
=4.
1.924 g muestra Hmeda

Tabla 2. Muestra Slida, Tratamiento

Triturado
%
%
%
Equipo
Tamiz Tamiz Tamiz
10
14
20
Ral
91.02
3.79
1.73

%
Base

%
Suma

%
prdida

%
Humedad

1.7

98.24

1.76

5.13

Sal
Fernanda

5.25
81.49

4.48

5.98

5.48

97.43

2.57

62.84

7.64

9.93

11.98

92.39

7.61

4.8

Olga
Ilce

4.79
5.31

Nancy
Ivn

ANLISIS DE VARIANZA NIVEL MEDIO DE MUESTRA

LQUIDA (SEDIMENTADO VS HOMOGENEIZADO)

5.38
81.34

5.67

4.17

3.76

94.94

5.06

3.97
4.95

COEF V

9.92

%sedimento=

Inferior
17.29
16.1
16.5
16.36
16.56
0.51
3.09

0.5215 g slidos en muestra

100=1.3
40 mL de muestra

Superior

Media

Inferior

Ral
Sal

10.61

11.13

11.3

Fernanda
Olga

11.57

10.92

11.4

Ilce
Nancy

11.15

11.18

11.6

Ivn
Alejandro

8.13

10.36

10.46

MEDIA

11.19

DESV EST

0.50

COEF V

4.49

ANLISIS DE VARIANZA NIVEL SUPERIOR DE

MUESTRA LQUIDA (SEDIMENTADO VS
HOMOGENEIZADO)
fuente de la
variacin

suma
cuadrado
s

grados
liberta
d

cuadrad
o medio

fc

distr.
Inv

prueba
estadistica

tratamiento
s

106.799

35.600

1.50
2

3.49
0

H0

error

94.781

23.695

total

201.580

alfa

0.05

Conclusin:
media
de
homogeneizada

fc

distr.
Inv

prueba
estadistica

tratamientos

0.600

0.200

0.197

3.490

H0

Error

4.048

1.012

Total

4.647

Alfa

0.05

sedimentada=

media

sedimentada=

fuente de la
variacin

suma
cuadrados

grados
libertad

cuadrad
o medio

fc

distr.
Inv

prueba
estadistica

tratamiento
s

57.728

19.243

49.810

3.490

H1

error

1.545

0.386

total

59.273

alfa

0.05

Conclusin:
media
de
homogeneizada

% sedimento

cuadrado
medio

ANLISIS DE VARIANZA NIVEL INFERIOR DE

MUESTRA LQUIDA (SEDIMENTADO VS
HOMOGENEIZADO)

Tabla 4. Muestra Lquida, Tratamiento Homogeneizado

Equipo

grados
libertad

0.49

MUESTRA LQUIDA
Tabla 3. Muestra Lquida, Tratamiento Sedimentado
% sedimento
Equipo
Superior
Media
Karina
1.3
11.8
Alejandra
Leslie
4.77
10.03
Andrea Celeste
Juan Pablo
1.81
9.16
Rut
Zulayma
0.99
10.41
Alejandra
MEDIA
DESV EST
COEF V

suma
cuadrados

Conclusin:
media
de
homogeneizada

Alejandro
MEDIA
DESV
EST

fuente de la
variacin

media

sedimentada

media

DETERMINACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS

(ANLISIS DE VARIANZA)
%Humedad Queso

Conclusin:Hay diferencia significativa entre los mtodos

de anlisis muestra queso
%Humedad Pollo

Determinacin de mg Fe /100 g muestra

10.0
8.0

Conclusin:No hay diferencia significativa entre los

mtodos de anlisis de humedad muestra pollo.
%Humedad Galleta

6.0

mg de Fe

cenizas

4.0

mues tra

2.0
0.0

queso pollo galleta

Muestras

Conclusin: es muy visible la deferencia en el contenido

de hierro entre los tres alimentos, de los cuales,
la galleta de linaza contiene una gran cantidad
de este mineral a diferencia del pollo y queso.
Tambin es visible que la obtencin de este mineral en
un mismo alimento se obtiene en mayor cantidad
cuando se analiza desde la muestra directa.
Conclusin:Hay diferencia significativa entre los
mtodos de anlisis muestra galleta.
DETERMINACIN mg Na APARTIR DE CENIZAS Y MUESTRA

Determinacin de mg Na/100 g muestra

mg de Na

600.0
400.0
200.0
0.0

ceniz as
muestra

Muestras

Conclusin: Se puede visualizar como hay diferencia en la

obtencin de sodio entre la muestra y las cenizas
de un mismo alimento, as como diferencia entre
los tres tipos de alimento. Haciendo ver que el
pollo contiene la mayor cantidad de sodio entre
las tres, pero se obtiene mayor cantidad de sodio
en una muestra directa que desde las cenizas.
DETERMINACIN mg Fe APARTIR DE CENIZAS Y MUESTRA

DISCUSIN DE RESULTADOS
El anlisis qumico en un alimento como la
determinacin de humedad, la determinacin de
minerales a partir de cenizas y la produccin de estas
en los alimentos se puede obtener por medio de
distintos mtodos.
Gracias a los resultados obtenidos podemos decir que
en el caso de una muestra slida, el anlisis es
adecuado cuando tenemos una molienda de esta, ya
que el alimento es ms homogneo y podemos analizar
desde la mnima parte hasta la parte externa del
alimento, adems de que las partculas son de menor
superficie y se podr extraer la mayor cantidad de
agua, concluyendo que es agua libre y en este caso
manejada como humedad. Para este anlisis de
humedad, obtuvimos que los distintos mtodos son
adecuados de acuerdo al alimento, por ejemplo, en el
caso de queso y galleta, la cantidad de humedad es
mayor cuando utilizamos estufa convencional y
destilacin, esto debido a que los alimentos se
consideran ms porosos y con facilidad a desprender
agua. Sin embargo en el pollo, es un alimento con tejido
ms estrecho, provocando en el alimento una mayor
presin interna, y a pesar de ello, la estufa convencional
tambin logro obtener la mayor cantidad de humedad
as como la estufa a vaco. Adems hay diferencia
significativa entre los mtodos para obtencin de
humedad en pollo y queso, en cambio para galleta, a
pesar de que hay diferencia, esta no es significativa.
Tambin se analiz la obtencin de minerales a partir de
cenizas y de la muestra directa, obteniendo una mayor
cantidad de hierro y sodio en una muestra directa que
en las cenizas; Esto puede atribuirse que en cenizas se
pierden minerales que queremos analizar y que son
voltiles o/y se obtienen otros que no interesan,
provocando ruido. Adems podemos decir que la
cantidad de cenizas entre los alimentos es muy distinta
por el fsico y del tratamiento de la muestra, como en la
obtencin de humedad.
En el caso de un alimento lquido, obtuvimos que entre
los tratamiento hay una diferencia significativa,

hacindonos ver que el mejor tratamiento es en la

muestra homognea, puesto que obtendremos un
anlisis ms preciso cuando el alimento tiene la misma
composicin en todo el producto que si esta en distintas
partes del embace.

BIBLIOGRAFA
Simatras, D.Karel M./carcterizacionde condiciones de
agua en alimentos/NY Academia Press. 1981.
www.qumica.unam.mx/amyd/Qumicadealimentos/pdf
(28/2/16;3:34 p.m.)