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Facultad de Estudios Superiores
Zaragoza
9 de Marzo de 2016
Para todas las titulaciones se utiliz fenolftalena como indicador, para que de
manera cualitativa se pudiera observar el punto de equilibrio.
INTRODUCCIN
El conocimiento de las concentraciones reales es de vital importancia en la qumica
analtica ya que un dato errneo puede afectar todo el proceso o trabajo que se realice en
el laboratorio.
En el rea de la qumica hay mtodos para obtener la concentracin real de una sustancia
a partir de otras bien definidas, a esto se le llama valoracin. Las valoraciones qumicas
son tiles cuando tenemos una solucin problema a la cual debemos de calcular una
concentracin para poder calificarla en un parmetro especfico para su utilidad.
En la vida cotidiana a muchos de los productos o alimentos que consumimos se les realiza
una determinante en la concentracin, o el pH de esta con la ayuda de un potencimetro.
Al igual que la concentracin real el pH determinara varias cualidades de la solucin que
es de inters, este conocimiento es til ya que en nuestro organismo el pH de las
sustancias de consumo deben de cumplir con ciertos estndares los cuales si no son
respetados pueden causar efectos a la salud.
Teora de Lewis.
cido. Sustancia que acepta un par de electrones y se llama electrfilo.
Base. Sustancia que cede un par de electrones y se llama nuclefilo.
PRINCIPIO DE
LE
CHTELIER:
MANTENIMIENTO DE UN POTENCIOMETRO
El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez,
material coloidal, cloro libre, oxidante y reductor.
La medida se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrio est sucia con grasa o
material orgnico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo
tanto, se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos.
Los electrodos tienen que ser enjuagados con agua destilada entre muestras. No se tienen
que secar con un trapo, porque se podran cargar electrostticamente. Luego se deben
colocar suavemente sobre un papel, sin pelusa, para quitar el exceso de agua.
CALIBRADO DE UN POTENCIOMETRO
Como los electrodos de vidrio de pH mesuran la concentracin de H+ relativa a sus
referencias, tienen que ser calibrados peridicamente para asegurar la precisin. Por eso
se utilizan buffers de calibraje (disoluciones reguladoras de pH conocido).
OH
El nico pH al cual este puede ser real para mezclas de un cido y una base fuerte es 7.
Este puede calcularse fcilmente
OH
+
K w =
+
+ H
K w = H
+ = K w =1 x 107
H
La regin a ambos lados del pH del punto final de 7 (aproximadamente de tres o cuatro
unidades de pH de longitud) recibe el nombre de regin del punto final debido al cambio
tan grande de pH que tiene lugar por volumen del titulante agregado (alrededor de .1 ml de
titulante es todo lo que necesita para que ocurra este cambio). Con la utilizacin de un
potencimetro, suele seguirse agregando titulante ms all del punto final. En esta regin
la concentracin del in hidrogeno es tan pequea que su variacin es mnima.
que ofrece la forma molecular (HIn) y la forma inica (In -) del mismo. En los indicadores
existe un equilibrio entre ambas formas, predominando una u otra segn la concentracin
de los iones hidronio (H3O+) que presente el sistema.
Puesto que el indicador se disocia como un cido dbil (alguno es dbilmente bsico), la
ecuacin que representa este equilibrio ser:
HIn + H2O
In- + H3O+
la accin metablica de levaduras que transforman los azcares del fruto en alcohol
etlico y gas en forma de CO2 (dixido de carbono).
El vino se compone de diferentes sustancias: carbohidratos (llamados azcares residuales,
que son la arabinosa, la ramnosa y la xilosa), alcoholes (etlico, metlico y polialcoholes,
como el glicerol) y mayoritariamente de cidos.
Los cidos, en los cuales nos centraremos, tienen una capacidad de conservante del vino,
que resulta necesaria en aquellos vinos que se disean para aejar. Casi la mitad del
aporte de acidez lo tiene la presencia de cido mlico (cuya misin es detener la
maduracin de la fruta durante el periodo caluroso), cido actico (refuerza olores y
sabores), cido succnico (sabor mezcla entre salado y agrio), cido lctico (hace que el
pH global aumente), pero el que nosotros utilizaremos como cido para nuestra valoracin
ser el cido tartrico (2,3-dihidroxibutanodioco). En el vino tambin podemos encontrar
esteres, compuestos nitrogenados, compuestos fenlicos y constituyentes inorgnicos.
CARBOHIDRATOS:
ARABINOSA
RAMNOSA
XILOSA
ACIDOS:
ACIDO MALICO
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ACIDO LACTICO
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Los cidos anteriormente descritos son los cidos fijos del vino, los que componen
la Acidez Fija; cuando se destila el vino no pasan al lquido destilado, quedan en el residuo.
Sin embargo el cido Actico es voltil y lo volvemos a encontrar en el destilado, se
denomina por tanto Acidez Voltil.
Las vas de formacin del cido Actico son:
1. La fermentacin alcohlica. Todos los vinos tienen acidez voltil ya que el cido
Actico es un producto secundario normal de la fermentacin de los azucares.
2. La fermentacin malonica. Siempre va acompaada de una pequea formacin de
acidez voltil que proviene, sobre todo, de la fermentacin del cido Ctrico y las
pentosas.
3. Alteraciones bacterianas. Las bacterias acticas, en contacto con el aire, oxidan el
alcohol a cido Actico.
ACIDO SUCCINICO
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precipitan en forma de cristales de Bitartrato Potsico y Tartrato Clcico neutro por lo cual
el vino contiene de dos a tres veces menos Acido Tartrico que el mosto del que procede.
TEMPERATURA DE DESCOMPOSICIN:
200C
gr de cidotartarico
1L
NaOOC-CHOH-CHOH-COONa +
2H2O
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OBJETIVO: Determinar la concentracin real del HCl as como obtener la acidez de una
muestra de vino tinto.
VARIABLE DEPENDIENTE:
VARIABLE INDPENDIENTE:
MATERIALES:
1 Un agitador magntico
1 Esptula
1 Perilla
1 Embudo
EQUIPO
Estufa
Parilla de calentamiento con agitacin
Balanza analtica
Potencimetro
REACTIVOS
H2O
HCl
NaOH
C8H5KO4
Buffer pH 4 y 7
C14H14N3NaO3S (como indicador)
Vino tinto
METODO
Secado del KHC8H4O4
1. En un pesa filtros se colocara el KHC8H4O4 y se llevara a la estufa
para secar a una temperatura de 110C durante una hora.
2. Esperar un poco para que se enfri y en l pesa filtros tapar
parcialmente
Preparacin del NaOH
1. En una balanza analtica se tarara un vidrio de reloj, una vez realizada
la taracin se pesara exactamente alrededor de .99989g de NaOH.
2. Una vez pesado se colocara en un vaso precipitado y se agrega
suficiente agua destilada para diluirlo (aprox 20 mL).
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Titulacin potenciometrica
1. En una Bureta de 25mL se verter una cantidad mnima de NaOH 0.1
M para purgar la bureta.
2. Verter ms NaOH para completar su capacidad.
3. La bureta con la disolucin se colocar en un soporte universal
sujetada a unas pinzas de doble presin.
4. Se tomarn alcuotas de 10 mL de la solucin de HCl de una
concentracin de 0.01N y se colocaron en vasos precipitados de
100mL.
5. A los vasos con la solucin de HCl se le agregaran 2 gotas de
fenolftalena.
6. Este se colocar sobre una parrilla de agitacin y debajo de la bureta
con nuestro valorante.
7. Una vez calibrado el potencimetro se colocan los electrodos dentro
del vaso precipitado con la solucin, adems de un agitador
magntico.
8. Se dejara caer gota a gota el NaOH a la solucin y por cada .2 mL se
realizar un registro de pH con una agitacin constante.
9. Se registra hasta obtener un pH aproximando de 11.
Diagrama de flujo
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Realizacin de
calculos teoricos
Calibracin del
potenciometro con
buffer pH 7 y pH 4
Preparacin de la
solucin de NaOH .
1M
Preparacin de la
solucin de HCl
.1M
Estandarizacin del
NaOH con
KHC88H44O44
Calculos a realizar
para conocer la
concentracin real
del NaOH "X"
Registro de datos V
vs pH
Calculos a realizar
para conocer la
concentracin real
del HCl "Y"
Registro de datos V
vs pH
Calculos a realizar
para conocer la
concentracin real
del HCl "Z"
Determinar la cidez
del Vino tinto
mediante "Z"
Graficar V vs pH y
primera y segunda
derivada de la
valoracin de HCl y
Vino tinto
Analizar resultados
as como determnar
conclusiones de la
practica.
RESULTADOS
Datos
Preparacin de una solucin .1 M de NaOH
(.1N)(.250L)= (.025mol)
Estandarizacin
(.1M)(10ml)(.204pmeq)=.204gr a utilizar de C 8H5KO4 para una alcuota de
10mL
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Tabla 1- Tabla que relaciona los valores de peso en gramos del Biftalato de
Potasio con los mililitros gastados en la titulacin con el Hidrxido de Sodio.
No. Ensayo
1
2
3
Peso (gramos)
experimentales ( .204 g)
de C8H5KO4
0.2033
0.2046
0.2037
NaOH+C8H5KO4 (estandarizacin)
mL gastados
(10mL) de
NaOH
10
10.2
10.1
M (Molaridad)
0.0996
0.0983
0.0988
g Bif
(PM Bif)
(
0.2033g
(204 g/mol)
(0.0
M2 =
0.2046 g
(204 g/mol)
(0.012
M3 =
0.2037g
(204 g/mol)
(0.0
= 0.0996 M
= 0.0983 M
= 0.0988 M
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Tabla 2-Tabla que relaciona los mL de cido Clorhdrico con los mililitros
gastados de Hidrxido de Sodio en la titulacin con el cido Clorhdrico.
No. Matraz
1
2
mL colocados de HCl
10
10
HCl+NaOH (titulacin 1)
mL gastados de NaOH
9.1
9
pH
0.91
1.07
1.16
1.28
1.38
1.48
1.68
1.86
1.99
2.18
2.48
3.31
7
9.77
9.86
9.95
10.12
Pgina | 16
HCl+NaOH
12
10
8
pH
6
4
2
0
10
12
V (mL gastados)
ml gastados
de NaOH
pH
observado
0.91
1.07
1.16
1.28
1.38
1.48
1.68
1.86
7.5
1.99
Volumen en el
punto medio
(ml)
pH= pH2-pH1
V= V2-V1
pH/V
0.5
0.16
0.16
1.5
0.09
0.09
2.5
0.12
0.12
3.5
0.1
0.1
4.5
0.1
0.1
5.5
0.2
0.2
6.5
0.18
0.18
7.25
0.13
0.5
0.26
7.75
0.19
0.5
0.38
Pgina | 17
2.18
8.5
2.49
3.31
9.1
9.2
8.25
0.31
0.5
0.62
8.75
0.82
0.5
1.64
9.05
3.69
0.1
36.9
9.15
2.77
0.1
27.7
9.77
10
C1 V1 = C2 V2 (HCl)
X=
( 0.0989 M ) ( 9.05 mL )
10 mL
X = 0.0895045 M
Concentracin experimental (real) del HCl
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Tabla 4- Tabla que relaciona los mL gastados en la titulacin del Vino tinto +
NaOH con el pH obtenido en un potencimetro.
ml
pH
ga
sta
do
s
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
2.2
2.4
2.6
2.8
3
3.2
3.4
3.6
3.8
4
4.2
4.4
4.6
4.8
5
5.2
5.4
5.6
5.8
6
6.2
6.4
6.5
3.604
3.73
3.856
3.94
3.95
3.972
4.015
4.045
4.148
4.198
4.234
4.259
4.279
4.304
4.334
4.375
4.395
4.401
4.417
5
5
4.683
4.763
4.839
4.931
5.025
5.122
5.323
5.429
5.47
5.687
5.858
6.063
6.375
Pgina | 19
6.6
6.65
6.7
6.75
6.8
6.85
6.9
6.95
7
7.05
7.1
7.15
7.2
7.25
7.3
7.35
7.55
7.75
8.75
6.545
6.589
6.632
6.657
6.68
6.725
6.77
6.777
6.812
6.866
6.905
6.911
6.946
6.973
6.991
7
7.357
7.781
9.981
1.2
2.2
3.2
4.2
5.2
6.2
7.2
8.2
V (ml gastados)
Pgina | 20
ml
gastados
de NaOH
-
pH
observado
0.6
3.94
1.2
4.015
1.8
4.198
2.4
4.279
Volumen en el
punto medio
(ml)
pH= pH2-pH1
V= V2-V1
pH/V
0.3
0.336
0.6
0.56
0.9
0.075
0.6
0.125
1.5
0.183
0.6
0.305
2.1
0.081
0.6
0.135
2.7
0.096
0.6
0.16
3.3
0.039
0.6
0.065
3.9
0.269
0.6
0.44833333
4.5
0.248
0.6
0.41333333
5.1
0.392
0.6
0.65333333
5.7
0.366
0.6
0.61
6.3
0.856
0.6
1.42666667
6.7
0.455
0.2
2.275
6.9
0.357
0.2
1.785
7.1
0.424
0.2
2.12
7.5
0.906
0.6
1.51
8.1
0.794
0.6
1.32333333
3.604
4.375
3.6
4.414
4.2
4.683
4.8
4.931
5.4
5.323
5.689
6.6
6.545
6.8
7.357
7.2
7.781
7.8
8.687
8.4
9.481
Pgina | 21
M=
( 6.7 mL ) ( 0.0989 M )
=0.0331315 M
10 mL x 2
Pgina | 22
OBSERVACIONES:
Se pudo observar que al hacer la valoracin del vino tinto el cambio de color efectuado en
este no es muy notorio por lo cual con un vire no fue suficiente.
RECOMENDACIONES:
Al momento de calibrar el potencimetro es necesario que las soluciones buffer cubran
muy bien el bulbo, ya que de lo contrario, al no cubrir el bulbo el potencimetro tarda
demasiado en calibrarse.
Tener en extremo cuidado de no contaminar las soluciones buffer ya que de lo contrario
nunca se calibrara el potencimetro y se perdera tiempo.
Tener mucho cuidado al momento de valorar ya que cualquier gota que caiga en el
electrodo directamente y no en la solucin har que esta tarde en llegar a la solucin y que
tome un pH incorrecto.
Hacer una correcta agitacin de la solucin al valorar, ya que de lo contrario el pH que se
mida puede ser incorrecto por una mala dilucin de la sustancia.
BIBLIOGRAFA:
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