INTRODUCCIN

En qumica analtica, la espectrometra de absorcin atmica es una tcnica

para determinar la concentracin de un elemento metlico determinado en una
muestra. Puede utilizarse para analizar la concentracin de ms de 62 metales
diferentes en una solucin. Aunque la espectrometra de absorcin atmica data
del siglo XIX, la forma moderna fue desarrollada en gran medida durante la
dcada de los 50 por un equipo de qumicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

Absorcin atmica del cobre

FUNDAMENTO TERICO
La espectroscopia de adsorcin atmica usa la adsorcin de la luz para medir la
concentracin de la fase gaseosa de tomos. Ya que la mayora de las muestras
son slidas o lquidas, los tomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a
la flama o en un horno de grafito. Los tomos adsorben luz visible o ultravioleta y
hacen transiciones a niveles de energa ms altos. La concentracin del analito es
determinada por la cantidad de adsorcin. Aplicando la ley de Beer-Lambert
directamente en la espectroscopia AA es difcil debido a la eficiencia de la
atomizacin de la muestra de la matriz y a la no-uniformidad de la concentracin, y
a la longitud de la trayectoria de los tomos del analito (en el horno de grafito AA).
Las mediciones de concentracin son generalmente determinadas de una curva
de calibracin, despus de haber calibrado el aparato con los estndares de
concentracin conocida.
Instrumentacin
Fuente de luz
La fuente de luz usualmente es una lmpara de ctodo con vaco de los elementos
a ser medidos. Los lseres son tambin usados en estos instrumentos. Los
lseres son suficientemente intensos para excitar los tomos a mayores niveles de
energa, esto permite a las mediciones de AA y fluorescencia atmica en un solo
instrumento. La desventaja de estas angostas bandas de luz es que solo se puede
medir un elemento a la vez. Los espectrmetros de AA usan monocromadores y
detectores de luz visible y UV. El principal propsito de un monocromador es
separar la lnea de absorcin del fondo de la luz debido a las interferencias. Los
instrumentos de AA reemplazan a los monocromadores con filtro de interferencia
band pass. Los tubos fotomultiplicador son comnmente usados como detectores
de espectroscopia AA.
Atomizador
La espectroscopia de AA necesita que los tomos se encuentren en fase gaseosa.
Los tomos e iones de la muestra deben sufrir desolacin y vaporizacin a altas
temperaturas como en el horno de grafito o la flama. La flama de AA solo puede
ionizar soluciones analticas, mientras que el horno de granito puede aceptar
soluciones, mezclas o muestras slidas.
La flama de AA usa una hendidura de tipo mechero para incrementar la longitud de
la trayectoria y as incrementar la absorbancia total. Las muestras lquidas son
aspiradas por un flujo de gas hacia una cmara de nebulacin/combinacin para
formar gotas pequeas antes de entrar a la flama.
El horno de grafito tiene varias ventajas sobre la flama. Es mucho ms eficiente y
puede aceptar directamente muestras muy pequeas para usarse directamente.
Adems produce un ambiente de reduccin para as oxidar fcilmente los
elementos. Las muestras son puestas directamente el horno y el horno es

calentado elctricamente en varios pasos para secar la muestra, en cenizas de

materia orgnica y vaporizar los tomos de analito.
La diferencia ms importante entre un espectrofotmetro de absorcin atmica y
uno de absorcin molecular es la necesidad de convertir el analito en tomos
libres. El proceso de convertir el analito en slido, lquido o solucin a un tomo
gaseoso libre se llama atomizacin. En la mayora de los casos la muestra
contiene el analito sufre una preparacin para dejar el analito en solucin orgnica
o acuosa. Dos mtodos generales de atomizacin son usados: atomizacin a la
flama y atomizacin electrotrmica. Pocos elementos son atomizados usando
otras tcnicas.
Atomizacin a la flama
En la atomizacin a la flama la muestra es primero convertida en una suspensin
de gotitas de la solucin. Esto se logra usando un ensamble nebulizador. La
muestra es aspirada en una cmara de spray pasando un vapor a alta presin que
consiste de uno o ms gases de combustin, pasa al final de un tubo capilar
sumergido en la muestra. El impacto de la muestra con el vidrio produce gotas en
una solucin en aerosol. La suspensin en aerosol se combina con los gases de
combustin en la cmara de spray antes de pasar al quemador donde la energa
trmica de la flama desolvata la suspensin de aerosol para secar el aerosol a
pequeas, partculas slidas. Despus, la energa trmica volatiliza las partculas,
produciendo vapor que consiste de las especies moleculares, especies inicas y
los tomos libres.La energa trmica en la atomizacin a la flama es suministrada
por la combinacin de una mezcla combustible oxidante. Los combustibles
comnmente usados son aire-acetileno y xido de nitrgeno-acetileno.
Normalmente, el combustible y el oxidante son mezclados en proporciones
estequiomtricas; sin embargo, una mezcla rica puede ser aceptable para que los
tomos sean fcilmente oxidables. El diseo ms comn para el quemador es con
una ranura. Este quemador provee una longitud de la trayectoria para monitorear
la absorbancia y una flama estable.
El quemador es montado en una fase ajustable que permite al quemador
ensamblarse para moverse vertical y horizontalmente. El ajuste horizontal es
necesario para asegurarse que la flama est alineada con la trayectoria de los
instrumentos pticos. El ajuste vertical es necesario para ajustar la altura dentro
de la flama en el que la absorbancia es monitoreada. Esto es importante porque
dos procesos que compiten, afectan la concentracin de los tomos libres. Un
incremento en la residencia del tiempo resulta en una mejor eficiencia de la
atomizacin; entonces la produccin de tomos libres se incrementa con la altura.
Por otro lado, una residencia muy larga de tiempo, puede conducir a la formacin
de xidos metlicos, como Cr, la concentracin de los tomos libres es ms
grande en la cabeza del quemador.
La manera ms comn de introducir la muestra en el atomizador de flama es por
continua aspiracin, en el cual la muestra es pasada continuamente a travs del
quemador mientras se monitora la absorbancia. La continua aspiracin de la

muestra, requiere de 2-5 ml de muestra. Se puede tambin alimentar micromuestras que es til cuando el volumen es limitado o cuando la matriz de la
muestra no es compatible con el atomizador de flama. Por ejemplo, la continua
aspiracin de muestra que contiene altas concentraciones de slidos disueltos,
como agua de mar, puede resultar en la acumulacin de depsitos de slidos en la
cabeza del quemador. Estos depsitos generalmente obstruyen la flama, bajando
la absorbancia. La inmersin de la muestra se logra con un muestreador
automtico. La alimentacin del micro-muestra a la flama se logra usando un
micro-pipeta para poner 50-250 l de muestra en un embudo de tefln conectado
al nebulizador, o sumergiendo el tubo nebulizador en la muestra por corto tiempo.
La sumersin de la muestra se logra con un muestrador automtico. La seal para
micro-muestras es un pico transitorio en el que su altura o rea es proporcional a
la cantidad de analito que es inyectado.
La principal ventaja de la flama por atomizacin es la reproducibilidad con que la
muestra es inyectada en el espectrofotmetro. Una desventaja significante que la
eficiencia de la atomizacin puede ser muy pobre. Esto puede ocurrir por dos
razones. Primero, la mayora del aerosol producido durante la nebulizacin
consiste de gotas que son muy grandes para ser acarreadas hacia la flama por los
gases de combustin. Consecuentemente, casi el 95% de la muestra nunca llega
a la flama. La segunda razn es que un volumen grande de gases de combustin
significativamente diluye la muestra. Juntas, estas contribuciones a la eficiencia de
atomizacin pueden reducir la sensibilidad, si la concentracin del analito en la
flama, es de 2.5x10-6 en esa solucin.
Atomizadores electrotrmicos
Una significativa mejora en la sensibilidad se logr con el calentamiento por
resistividad en lugar de la flama. Un atomizador electrotrmico muy comn, es
conocido como horno de grafito, que consiste de un tubo cilndrico de grafito de
aproximadamente 1-3 cm de longitud, y 3-8 mm de dimetro. El tubo de grafito es
alojado en un ensamble que sella las salidas del tubo con ventanas pticamente
transparentes. El ensamble tambin permite el paso de corrientes de gas inerte,
protegiendo el grafito de la oxidacin, y removiendo los productos gaseosos
producidos durante la atomizacin. Una fuente de poder es usada para pasar la
corriente a travs del tubo de grafito, resultando en un calentamiento por la
resistencia.

La atomizacin electrotermia

Provee una significativa mejora en la sensibilidad atrapando el analito gaseoso en

un pequeo volumen en el tubo de grafito. La concentracin del analito resultante
en el vapor puede ser 1000 veces ms grande que la producida en la atomizacin
a la flama. El avance en sensibilidad y en la deteccin de lmites, es compensado
por una significativa prdida en la precisin. La eficiencia de la atomizacin est
fuertemente influenciada por el contacto de la muestra con el tubo de grafito, en el
que es difcil controlar la reproducibilidad.
Ley de Lambert Beer
Es una relacin lineal entre la absorbancia y la concentracin de las especies en
una muestra y se escribe de la forma siguiente:
A = dc
Donde
A = Absorbancia
= Coeficiente molar de extincin
d = Distancia en cm
c = Concentracin molar

La medida de absorcin directa en los

espectros de absorcin atmica es difcil
por las variaciones en la atomizacin en la
matriz muestra, la uniformidad en la
concentracin del analito y la longitud entre
los tomos de analito (path length).

Las medidas de concentracin se determinan mediante una curva de trabajo

despus de la calibracin del instrumento con una concentracin patrn conocida.
Las limitaciones en la linealidad de la ley de Lambert-Beer estn limitadas a
factores qumicos e instrumentales, entre estas causas se incluye:

desviaciones en coeficientes de absorbancia a altas concentraciones

(>0.01M) debido a interacciones electrostticas en las molculas prximasdispersin en la luz debido a partculas en la muestra.

fluorescencia o fosforescencia en la muestra.

cambios en ndice de refraccin a concentraciones altas

cambios en el equilibrio qumico en funcin de la concentracin.

radiacin no monocromtica, si bien las radiaciones pueden minimizarse

utilizando una parte relativamente plana del espectro de absorcin como
mximo de la banda de absorcin

luz directa

La mayora de los instrumentos permiten leer directamente en unidades de

concentracin. Esto se realiza mediante una transformacin electrnica de la seal
de absorbancia. De esta forma se convierte la lectura de absorbancia en cualquier
unidad de concentracin que se Desee. Donde el calibrado no es lineal, el
instrumento debe de corregir la curvatura. La forma ms simple de realizar la
correccin mediante analoga electrnica. Primero se miden las soluciones patrn
de ms baja y ms alta concentracin que llamamos L (baja) y H (alta) y se ajusta
la lectura para valores de concentracin apropiados para estas dos muestras.

Finalmente se mide la solucin muestra desconocida, X. y su concentracin

determinada corregida aparece en el lector digital.
Mtodos de ajuste de curvas ms sofisticadas utilizan en instrumentos que tienen
microprocesadores electrnicos. Con estos deben medirse, como pocos,
soluciones patrn. Las lecturas de concentracin con las absorbancias
correspondientes son almacenadas en el microprocesador.. Estos valores se
utilizan entonces para calcular la ecuacin de la curva de calibrado.
Concentracin caracterstica y lmite de deteccin
Para describir la forma de trabajo en un anlisis por absorcin atmica
normalmente se dan dos valores, la concentracin caracterstica y el lmite de
deteccin. A la concentracin caracterstica, tambin se le conoce como
sensibilidad, se define como la concentracin analito en solucin que cuando se
atomiza en el instrumento da lugar a una absorbancia de 0,0044, es decir, una
absorcin del 1%. Para un analito en particular este valor depende de la lnea de
resonancia utilizada, paso ptico y eficiencia del atomizador. La concentracin
caracterstica es una unidad til, ya que permite el clculo de las concentraciones
de las soluciones patrn. Estas son normalmente de 20 a 200 veces la
concentracin caracterstica. La concentracin caracterstica es una medida de la
sensibilidad del mtodo de absorcin atmica para la determinacin de un metal
en particular, utilizando una lnea de resonancia en concreto. Cuanto ms alta es
la pendiente de la curva de calibrado, A/C, ms sensible es la determinacin, y
ms baja es la concentracin caracterstica.
La segunda cantidad utilizada es el lmite de deteccin,. Como la concentracin
caracterstica, varia de elemento a elemento. El lmite de deteccin se define de
esta forma: es la concentracin ms baja del elemento que puede detectarse con
un nivel de probabilidad del 95%. Se determina estadsticamente
APLICACIONES

La Absorcin Atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar

cuantitativamente la mayora de los elementos del Sistema Peridico, pudindose
analizar una amplia variedad de tipos de muestra como en:
Agricultura y alimentos Anlisis de suelos, fertilizantes, materias vegetales,
alimentos, etc.
Biologa y clnica Determinacin de elementos txicos en orina, sangre,
heces, leche materna. Anlisis de tejidos animales.
Geologa Anlisis de suelos, sedimentos y rocas. Aguas Anlisis de aguas
continentales, potables, vertido, salmueras y aguas de mar.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
LIMPIEZA DE MATERIAL

Todo el material de vidrio que utilizaremos en el anlisis debe ser lavado

previamente con un detergente (mnimo 3 veces) luego debe mantenerse
sumergido varios minutos en cido ntrico al 50% (V/V) y despus enjuagarlo con
agua destilada.
PREPARACIN DE LA DISOLUCIN PATRN

Tener un estndar (patrn de comparacin)

Tener el metal que vamos a utilizar material recomendado (Alambre o
lmina de cobre de 99.99% )
Preparacin: Disolver 1.000 gr. del cobre en 10ml de cido ntrico 1:1 y
enrazar a 1 litro con agua destilada para obtener 1000 ppm (mg/l) de Cu
Solucin 50lt por litro de sulfato de cobre
Gases que usamos metileno y aire
Longitud de onda 324.8nm

Parmetros instrumentales recomendados

Condiciones fijas de trabajo corriente para la lmpara (4mA)

MATERIALES Y RESULTADOS

Pipeta de 2 ml
Fola de 50 ml
Solucin patrn de 7.926 ppm
Agua destilada
Concentracin terica de 3.5ppm

Mediante la frmula:

C1 X V1 = C2 X V2
(7.926ppm) x V1= (50ml) x (3.5ppm)
V1 22.079 ml
Hallamos el volumen V1 22.079 ml con el cual extraeremos de la solucin patrn
con ayuda de la pipeta de 2ml y una pera de succin, para luego proceder a llenar
a la fiola de 50ml y luego llenar con agua destilada a 50 ml.
Procedemos a homogenizar la mezcla con mucho cuidado de no derramar parte
de la solucin. Una vez preparadas todas las disoluciones se procede al
encendido del aparato, luego se comienzan a medir las absorbancias de los
diferentes patrones para poder obtener la recta de calibrado.
El proceso es el siguiente estas disoluciones se aspiran sucesivamente en la
llama, previo ajuste del cero de absorbancia que se obtiene volatilizando una

disolucin blanco, y teniendo cuidado de volver a meter el blanco entre muestra y

muestra para limpiar.
Se registran por triplicado las absorbancias producidas por cada patrn, y con
ellas se construye la lnea de calibrado representando los valores medidos frente a
las concentraciones.
En mi caso obtuve una concentracin de 3.439 ppm con el cual proced a obtener
el % de error el cual no debera superar al 1% para que el resultado sea confiable.
Hemos obtenido una disolucin de 3.439 ppm, siendo el valor verdadero de la
concentracin de la misma de 3.5 ppm. El error cometido puede ser debido a
imprecisiones en la utilizacin del material volumtrico o a la actuacin de posibles
agentes interferentes.
CURVA DE CALIBRACIN

De las lecturas de absorbancia de (0.2888, 0.5755, 0.0497) a una longitud

de onda de 324.8nm, obtenidas para los patrones preparados y analizados,
que corresponden a concentraciones de 2.5ppm, 5ppm, 10ppm,
obtenindose as la curva de calibracin.

Las concentraciones propuestas para los patrones son orientativas. Los

patrones deben cubrir, al menos, el intervalo de concentraciones de las
muestras a analizar y a su vez encontrarse dentro de la regin lineal de la
curva calibracin.

ABSORBANC
CONCENTRACION(ppm) IA
2.5
0.2888
5
0.5755
10
0.9497

GRAFICA Y DATOS CON EL DATO EXPERIMENTAL HALLADO EN EL

LABORATORIO:
CONCENTRACION(ppm)
2.5
3.439
5
10

ABSORBANC
IA
0.3172
0.3981418
0.5327
0.9637

CALCULO DEL ERROR OBTENIDO

%ERROR = ((C.T. - C.E)/C.T)

C.T.: Concentracin terica
C.E.: Concentracin Experimental
%ERROR = (

%ERROR 1.7428%

CONCLUSIONES

En la experiencia que tuve en el laboratorio note que al tomar la muestra de

la solucin patrn el volumen a tomar debe ser lo ms exacto posible y el
llenado con agua destilada debe ser exacto para que el error porcentual no
sea tan grande.

El ajuste lineal en la curva siempre debe ser lo ms prximo a la unidad, el

cual es un indicador de que las mediciones de los estndares se ajustan al
modelo lineal.

Logre aprender acerca del mtodo de absorcin atmica que es un mtodo

que nos sirve para la deteccin y determinacin de elementos qumicos
particularmente de elementos metlicos.

RECOMENDACIONES

Seguir al pie de la letra

resultados.

No fomentar el desorden en hora de laboratorio.

Realizar con mucho cuidado los pasos a seguir porque podra afectar y el
margen de error podra ser grande y el resultado no sera confiable.

Comprobar que la cmara de nebulizacin contiene la cantidad mnima de

agua. Para ello, aspirar agua abriendo el manorreductor del aire y
comprobar que drena (tenemos que ver como caen las gotas). Cerrar el
aire.

el manual del profesor para obtener ptimos

BIBLIOGRAFA

http://html.rincondelvago.com/espectroscopia-de-absorcion-atomica_1.html

http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica

http://www.youtube.com/watch?v=W3G5_HsLpoo

http://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa