Anais do 47 Congresso Brasileiro de Cermica

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15-18/junho/2003 Joo Pessoa - PB - Brasil

UTILIZAO DE EXPERIMENTOS COM MISTURAS NA INVESTIGAO DO
EFEITO DA COMPOSIO E DA PLASTICIDADE NA RESISTNCIA
MECNICA DE MASSAS CERMICAS TRIAXIAIS

K.A.S. Curto1,2, A. F. Costa2, J. P. Reis2, S.L. Correia1,2,3, D. Hotza1,2

Departamento de Engenharia Qumica e Engenharia de Alimentos EQA
LABMAC Laboratrio de Materiais e Corroso Universidade Federal de Santa
Catarina UFSC Campus Universitrio Trindade 88040-900 Florianpolis, SC
kleber51@hotmail.com
1
Universidade Federal de Santa Catarina UFSC, Programa de Ps -Graduao
em Cincia e Engenharia de Materiais PGMAT
2
Universidade Federal de Santa Catarina UFSC, Departamento de Engenharia
Qumica e Engenharia de Alimentos EQA - LABMAC
3
Universidade do Estado de Santa Catarina UDESC, Centro de Cincias
Tecnolgicas, Joinville, SC

RESUMO
As tcnicas de experimentos com misturas tm sido utilizadas em muitas
reas. A resistncia mecnica a flexo de produtos cermicos um dos parmetros
de qualidade mais importantes nas etapas de desenvolvimento e aplicao de
massas cermicas para pavimento e revestimentos gresificados. No presente estudo
foram usadas diferentes composies de massas cermicas triaxiais, constitudas
por uma argila, um feldspato sdico e quartzo. Oito formulaes com diferentes
propores dos componentes foram submetidas ao processamento de moagem a
mido, secagem, granulao e umidificao, compactao, secagem e queima. As
condies foram semelhantes s utilizadas na indstria cermica. A aplicao da
metodologia possibilitou obter um modelo de regresso para a resistncia mecnica
a flexo e correlaciona-la com a plasticidade e composio. Uma anlise de
varincia, parmetros estatsticos e a realizao de um experimento complementar
permitiram confirmar a significncia e validade do modelo obtido.
Palavras-chave: experimentos com mistura, massas cermicas triaxiais grs,
resistncia mecnica, anlise de varincia.

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INTRODUO
Em conformao de materiais cermicos utiliza-se comumente o conceito de
mdulo de resistncia mecnica a flexo como um parmetro de processo e
qualidade nas etapas de fabricao de um determinado corpo cermico. Na prpria
operao de conformao, durante a etapa de extrao, a pea prensada deve
possuir uma resistncia suficiente para suportar o atrito da pea com as paredes do
molde. Durante a operao de secagem, a pea submetida a esforos mecnicos
e trmicos, se na secagem a eliminao de gua no for homognea, os gradientes
trmicos originam tenses que podem provocar o aparecimento de fissuras (1). Por
isso a resistncia mecnica deve ser relativamente elevada para que possa suportar
as etapas do processo.
Em um corpo cermico antes da queima somente as partculas de argila
encontram-se em contato, sendo assim, a resistncia do corpo a cru se d em
funo das foras de ligao entre as partculas de argila. A resistncia mecnica
ser funo do nmero de ligaes existentes ao longo da superfcie de fratura e da
energia de uma ligao simples entre as partculas

(1,2)

Outros fatores que influenciam na resistncia flexo so:

Variao na conformao: a presso e a umidade de prensagem influem de
forma considervel sobre a porosidade da pea exercendo uma influncia
marcante sobre a resistncia a seco.
Dimenses da pea: a resistncia de materiais frgeis depende da geometria
da pea e do sistema de aplicao da carga.
Umidade da pea: quanto mais umidade na pea menor a resistncia
mecnica, devido a diminuio das foras de ligao entre as partculas.
Temperatura: ao aumentar a temperatura s distncias interatmicas
aumentam e as foras de ligao diminuem, com isso a resistncia mecnica
cai.
O conhecimento da plasticidade de uma massa cermica de grande
utilidade na etapa de moldagem de um produto cermico. Atravs de valores de
ndice de plasticidade, pode-se estimar a adequao da massa cermica com
relao conformao de peas.

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Em muitas situaes comuns na pesquisa e indstria avaliam-se propriedades
em funo de componentes de uma mistura. A metodologia de delineamento de
misturas parte do princpio que a soma das propores dos componentes em uma
mistura igual a 100% ou 1. No caso de pontos experimentais regularmente
(3,4)

distribudos num espao experimental, tem-se o chamado simplex

Na otimizao de misturas cermicas triaxiais, o uso do simplex permite estimar

uma propriedade a partir das variaes dos componentes. Coordenadas triangulares
so utilizadas para descrever misturas ternrias. Para uma massa cermica de
componentes 1, 2 e 3, as composies das misturas esto no interior de um
tringulo

eqiltero.

Adicionando-se

ao

tringulo

uma

quarta

dimenso,

correspondente aos valores de uma varivel dependente, obtm-se uma funo

ajustada da varivel que define uma superfcie de resposta

(5,6)

. Alternativamente,

pode-se utilizar o conceito de pseudocomponente, Figura 1.

x1

x1

x2
x2

Figura 1.

x3

x3
Sub-regio do simplex original redefinida como um simplex de
L-pseudocomponentes (4,5,6).

A anlise estatstica compreende o ajuste dos dados experimentais da medida

do mdulo da resistncia mecnica por flexo a seco para uma superfcie de
resposta e a verificao do modelo atravs da anlise de varincia e comportamento
dos resduos.
Esse trabalho tem por objetivo utilizar a tcnica de experimentos com misturas
de formulaes de massas cermicas triaxiais na propriedade tecnolgica mdulo de
resistncia mecnica a flexo em corpos-de-prova compactados a seco. Procura-se

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tambm e estudar a existncia de correlao da propriedade citada com a
plasticidade Pfefferkorn.

MATERIAIS E MTODOS
Matrias-primas e massas cermicas
As matrias-primas utilizadas no desenvolvimento do trabalho so utilizadas na
indstria cermica de revestimento, fornecidas pela empresa Colorminas, de
Cricima, SC. As matrias-primas selecionadas consistiam da argila (45,63 %
caulinita, 10,92 % mica muscovita, 41,63 % de quartzo e 1,82 % de acessrios), um
feldspato potssico (ortoclsio) e um quartzo.
As massas cermicas triaxiais foram formuladas para produtos de cermica
tradicional via mida. Para um delineamento simplex modificado {3,2}, as
composies so apresentadas na Tabela I.
Tabela I
Formulaes de massas triaxiais para um simplex modificado {3,2}.
Matria-prima (%m)
M1
M2
M3
M4
M5
M6
M7
M8
Argila
Feldspato
Quartzo
Total

20,0 26,7 40,0

50,0 16,7 30,0
30,0 56,6 30,0
100,0 100,0 100,0

40,0
10,0
50,0
100,0

20,0
30,0
50,0
100,0

46,7
16,7
36,6
100,0

26,7
36,7
36,6
100,0

33,3
23,3
43,4
100,0

Preparao de corpos-de-prova
As formulaes foram submetidas ao processamento a mido, semelhantes s
utilizadas na indstria de revestimento: moagem, secagem, umidificao a (6,5
0,3) % base seca, granulao e compactao. Foram preparados 7 corpos de prova
lisos de 126 x 56 x 8 mm para cada formulao em uma prensa hidrulica de 30 t da
Servitech modelo CT320, a presso de compactao utilizada foi de 300 MPa e a
quantidade de material utilizada para cada corpo de prova foi de 90 g. Aps a
prensagem, os corpos de prova foram secos em estufa a uma temperatura de (110
5) C at massa constante e deixando esfriar at temperatura ambiente para que
fosse realizado o ensaio de resistncia a flexo.

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Medio do ndice de plasticidade
O ndice de plasticidade foi medido utilizando-se o plasticmetro de
Pfefferkorn, segundo o mtodo descrito na literatura. (7) As medidas foram feitas em
duas amostras para cada formulao; para cada amostra foram feitas trs medidas.
Medida do mdulo de resistncia mecnica a flexo a seco
Para o ensaio de resistncia a flexo em trs pontos, foi utilizado um flexmetro
digital da EMIC com capacidade de 10 kN. O ensaio foi realizado a uma velocidade
de 2 mm/min, at a ruptura dos mesmos, conforme Norma ABNT 13818

(8)

RESULTADOS E DISCUSSO
Resultados das medidas da resistncia mecnica e plasticidade
A Tabela II apresenta os resultados obtidos para a mdia das medidas do
mdulo de resistncia a flexo a seco (MRFS) dos corpos-de-prova e ndice de
plasticidade Pfefferkorn (IP) para cada formulao M i, (i = 1, 2,..., 8).
Tabela II

Valores mdios e desvios padro de MRF e IP.

Massa MRFS (MPa)
IP ( % )
M1
1,4 0,2
34,0 0,1
M2
2,2 0,2
41,1 0,8
M3
2,5 0,3
41,4 0,1
M4
2,3 0,4
32,8 0,2
M5
1,3 0,3
45,8 0,5
M6
2,2 0,3
36,7 0,5
M7
2,2 0,1
35,7 0,5
M8
2,2 0,3
38,7 0,1

Anlise de varincia e obteno do modelo para o ndice de plasticidade

Utilizando o delineamento simplex aumentado {3,2}, foi possvel avaliar
quantitativamente o efeito das fraes de argila (x1), feldspato (x2) e quartzo (x3)
sobre o mdulo de resistncia a flexo (MRFS). A Tabela III apresenta a anlise de
varincia para vrios modelos de resposta. De acordo com a tabela, o modelo linear
(p = 0,3108) e o modelo quadrtico (p = 0,6095) no so significantes a um nvel de

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significncia = 0,05. Entretanto, e cbico especial (p = 0,0378) estatisticamente
significante no nvel estipulado. Para o modelo cbico especial, o coeficiente de
determinao R2A de 0,9928, o que indica que o modelo apresenta variabilidade
muito pequena. A equao, expressa em componentes originais, dada por:
MRF 32,61x1 29,18 x 2 12,26 x 3 163,03 x1x 2 101,97 x1x 3 95,98 x 2 x 3 355,53 x1x 2 x 3

(A)
Verificao do modelo
A verificao do modelo ajustado tambm deve observar uma anlise de
resduos. A Figura 2 (a) apresenta graficamente os resduos em funo dos valores
preditos. Pode-se verificar que os mesmos esto distribudos aleatoriamente,
sugerindo que a varincia das observaes originais constante para todos os
valores de MRF.
Tabela III
Modelo
Linear
Quadrtic
o
Cbico
Total

Anlise da varincia para o mdulo de resistncia a flexo

SQR

gl MQR

SQE

gl MQE

0,5306 2 0,2653 0,8904 5 0,1781

0,4757 3 0,1585 0,4147 2 0,2074

1,4897
0,7646

R2

R2A

0,3108 0,3734 0,1227

0,6095 0,7081 0,0000

0,4133 1 0,4133 0,0015 1 0,0015 282,1750 0,0378 0,9990 0,9928

1,4210 7 0,2030

SQR: soma dos quadrados da regresso; gl: graus de liberdade; MQR: mdia dos quadrados da regresso; SQE: soma dos
quadrados do erro; MQE: mdia dos quadrados do erro; F: fator de Fisher; p a contribuio de um fator para a varincia; R 2
o coeficiente de determinao; R2A o coeficiente de determinao ajustado.
0,03
0,02

Valor normal

Resduos

0,01
0,00
-0,01
-0,02
-0,03
-0,04

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8
Valor predito

(a)
Figura 2.

2,0

2,2

2,4

2,6

2,8

3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
-0,5
-1,0
-1,5
-2,0
-2,5
-3,0
-0,04

,99
,95
,85
,75
,65
,55
,45
,35
,25
,15
,05
,01
-0,03

-0,02

-0,01

0,00

0,01

0,02

0,03

Resduo

(b)

a) Valores preditos em funo dos valores observados para os

resduos; b) Curva de probabilidade normal para os resduos do ndice de

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plasticidade
De acordo com a Figura 2 (b), os resduos seguem praticamente uma linha
reta, de modo que a condio de normalidade satisfeita

(3,4)

, isto , a varivel

dependente mdulo de resistncia flexo pode ser estimada com uma boa
aproximao a partir das quantidades relativas dos materiais.
Objetivando uma melhor visualizao dos valores de resistncia flexo, foram
construdos grficos de pseudocomponentes de superfcie e de contorno, Figuras 2
e 3, com base na Equao (A). A anlise das figuras mostra que existem regies de
composio que fornecem MRFS superiores a 2,3 MPa, ou seja, as quantidades de
argilas devem ser inferiores a 40 %, enquanto os teores de ortoclsio e quartzo
devem estar compreendidos entre 30 e 60 %. Esse fenmeno deve ser
provavelmente devido ao fato que o quartzo e feldspato, com distribuio de
partculas maiores, possibilitam um maior compactao do corpo-de-prova, o que
contribui para valores elevados de MRFS. Mesmo nas regies de mxima MRFS, as
massas cermicas triaxiais para as matrias-primas citadas no atendem s
especificaes os corpos-de-prova da indstria de revestimento, que exige que a
MRFS seja superior a 3,0 MPa. A baixa resistncia do material a seco pode ser
melhorada com a introduo de uma outra argila com propriedades que
incrementem essa caracterstica.

RESIST. FLEXO (MPa)

QUARTZO

ARGILA

Figura 2.

FELDSPATO

Superfcie de resposta para o mdulo de resistncia a flexo a seco

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1,383
1,495
1,608
1,721
1,834
1,946
2,059
2,172
2,285
2,397

ARGILA

Figura 3.

QUARTZO

FELDSPATO

Curvas de nvel para o mdulo de resistncia a flexo a seco

Validao dos experimentos

Visando confirmar a validade da anlise estatstica, a qual estima a influncia
das variveis x1, x2 e x3 sobre o mdulo de resistncia flexo a seco, atravs de um
modelo de regresso cbico especial, a formulao M 8 foi utilizada para verificar o
erro relativo. O valor para a resistncia flexo calculada para o modelo, Equao
(A), na massa M8 de 2,14 MPa. O valor experimental mdio obtido (Tabela II) de
2,16 MPa. Assim, o erro da estimativa baseado no modelo de 1,38% em relao
aos valores experimentais, o que confirma a validade do ajuste do modelo cbico
especial.
Correlao linear ente a plasticidade e a resistncia flexo
Objetivando verificar uma correlao linear entre o ndice de plasticidade e o
mdulo de resistncia mecnica a flexo, foi estimado o coeficiente de correlao
linear, r, para as duas propriedades. O valor encontrado para r foi de 0,2195, com
p = 0,6015, indicando insignificncia a um nvel = 0,05 e uma fraca correlao
linear entre as propriedades. Assim, no possvel afirmar que se o aumento ou
reduo de uma propriedade afeta linearmente a outra, para as condies e
experimentos realizados nesse trabalho. Entretanto, poder existir uma correlao
no-linear entre a MRFS e IP (9).

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CONCLUSES
A utilizao do delineamento de misturas a propriedade de mdulo de
resistncia flexo a seco de corpos-de-prova de diferentes formulaes de massas
cermicas triaxiais constitudas de argila, feldspato e quartzo mostrou ser coerente.
O modelo cbico especial obtido significante e se ajusta muito bem aos dados
experimentais, como pode ser verificado a partir da anlise estatstica e validao
dos experimentos, com um erro relativo de 1,38 %.
As massas cermicas triaxiais obtidas com as matrias-primas do trabalho no
atendem s especificaes da indstria de revestimento, uma vez que o valor
mximo obtido para o mdulo de resistncia mecnica a flexo a seco foi de 2,3
MPa.
No foi verificada nenhuma correlao linear entre o ndice de Plasticidade
Pfefferkorn e o mdulo de resistncia mecnica a flexo a seco dos corpos-de-prova
das massas cermicas triaxiais estudadas.
REFERNCIAS
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(1994), p. 452-63.
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9. M. R. Spiegel. Probabilidade e Estatstica, McGraw-Hill, London (1978).

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USE OF EXPERIMENTS WITH MIXTURES IN THE INVESTIGATION OF THE
EFFECT OF COMPOSITION AND PLASTICITY ON THE
MECHANICAL STRENGTH OF CERAMIC TRIAXIAL BODIES
ABSTRACT
The techniques of experiments with mixtures have been used in a lot of areas.
The mechanical flexural strength of ceramic products is one of the most important
quality parameters in the development and application steps of ceramic products for
floor and wall tiles. In the present study different compositions of ceramic triaxial
bodies were used, constituted by clay, sodium feldspar and quartz. Eight
formulations with different proportions of the components were submitted to wet
grinding, drying, granulation and humidification, pressing, drying and firing. The
conditions were similar to those used in the ceramics industry. The use of this
methodology enabled to obtain a regression model for the mechanical flexural
strength and to correlate it with plasticity and composition. A variance analysis,
statistical parameters and a verification experiment allowed to confirm the
significance and validity of the model obtained.

Key-words: experiments with mixtures, triaxial ceramic bodies, mechanical strength,

variance analysis.