Вы находитесь на странице: 1из 33

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO

CAMPUS UNIVERSITRIO
Qumica Inorgnica II
Prof. Dr. Fernando Jnior Quites

Aulas Prticas de Qumica


Inorgnica Experimental II
Curso: Qumica

Prof. Dr. Fernando Jnior Quites

RECOMENDAES GERAIS PARA TRABALHAR EM LABORATRIO

1. SEGURANA
Apresentamos algumas recomendaes gerais que devem ser obedecidas por todos:
1. Localize chuveiros, lava-olhos, extintores e portas de segurana.
2. No permitido comer ou fumar no laboratrio.
3. obrigatrio o uso de avental, cala comprida, sapato fechado e culos de
proteo. No permitido o uso de lentes de contato. Somente seguindo esses
requisitos o estudante pode freqentar a aula. Ateno: a cala deve ser de
algodo. No ser permitida cala de tecido sinttico como tactel, nylon,
poliamidas etc...
4. Por determinao da Comisso de Segurana todos os alunos devero portar um
carto de identificao durante o perodo de aula.
5. A capela de exausto deve ser usada corretamente sempre que for recomendado.
6. O transporte e a manipulao de solventes e reagentes concentrados devem ser
cuidadosos.
7. Para descartar resduos, devem ser seguidas as instrues dos responsveis,
observando atentamente os frascos identificados e disponveis. Raramente o descarte
feito na pia. Em casos de dvida, consulte professores ou auxiliares didticos ou
tcnicos do laboratrio. No hesite em buscar orientao.
8. Durante e aps o experimento, todo o material, bancadas e equipamentos devem
permanecer limpos e deixados no local encontrado, assim como a sua bancada. O
Professor pode descontar pontos do relatrio caso isso no seja observado.
9. No permitida a presena de estranhos no laboratrio.
10. No so permitidas brincadeiras nem aglomeraes durante as aulas.
Procure agir sempre com bom senso, para sua prpria segurana e para a segurana
de todos os outros. Porm, acidentes podem ocorrer. Tenha sempre em mente os
procedimentos de emergncia apresentados na palestra da Comisso de Segurana.
Em caso de acidente, mantenha a calma e procure ajuda.
NA DVIDA, PERGUNTE!
ACIDENTES NO ACONTECEM; ACIDENTES SO CAUSADOS!!!

2. ORGANIZAO DO TRABALHO NO LABORATRIO


Para que todos os experimentos sejam realizados de forma adequada h algumas
regras de organizao das aulas que devem ser seguidas por todos.
1. Cada estudante deve manter um caderno de laboratrio, para uso exclusivo desta
disciplina. Neste caderno devem ser registrados todos os detalhes da realizao dos
experimentos, dados e resultados obtidos. O caderno ser verificado pelos
professores durante as aulas.
2. Materiais como mochilas e outros objetos pessoais no devem ser trazidos para o
laboratrio. Devem ser mantidos nos armrios pessoais disponveis fora do
laboratrio.
3. Materiais necessrios para os experimentos estaro nas bancadas no incio das
aulas. Tudo deve ser conferido antes do incio e aps o trmino do trabalho, sendo que
qualquer irregularidade deve ser comunicada aos tcnicos do laboratrio ou aos
professores.
4. Todos os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com cuidado e
devolvidos ao local apropriado, imediatamente aps o uso. Material extra s pode ser
utilizado aps aprovao dos professores.
5. Caso seja necessrio material ou equipamento extra, este deve ser solicitado aos
tcnicos, mediante assinatura em um caderno. Tudo deve ser devolvido limpo, logo
aps a sua utilizao.
6. O uso das balanas deve ser cuidadoso com ateno especial limpeza imediata
de qualquer derramamento de reagente.
7. Em caso de dvida sobre algum reagente ou equipamento, consulte os
professores.
8. Caso ocorra quebra de material ou danos em equipamentos durante a realizao
do experimento este fato dever ser comunicado imediatamente a um dos
professores.
9. Danos e quebras de material por uso indevido, desleixo ou negligncia devem ser
recuperados mediante reposio. Deliberar sobre a origem de quebras e danos
responsabilidade dos professores.
10. Os horrios de entrada e sada das aulas devem ser obedecidos para evitar
problemas de frequncia.

RELATRIOS
Um relatrio uma ferramenta de comunicao que possibilita que outras pessoas
conheam e avaliem o seu trabalho. Relatrios cientficos devem apresentar a
motivao para realizar o experimento, descrever a metodologia utilizada e apresentar
e interpretar os resultados obtidos, incluindo as referncias bibliogrficas utilizadas. De
preferncia, use os verbos na voz passiva e no impessoal. Um bom relatrio depende
da habilidade de apresentar e interpretar os fatos relevantes, de forma objetiva e
racional,

independentemente

dos

obstculos

encontrados

na

execuo

do

experimento.

INSTRUES GERAIS PARA ELABORAR OS RELATRIOS DE QG-109


Identificao. Identificao do relatrio com Ttulo do experimento, nomes dos
autores, disciplina e turma, e data de realizao do experimento.
Introduo. A Introduo deve apresentar a motivao para a realizao do
experimento, incluindo os principais conceitos envolvidos (com indicao da
bibliografia utilizada) e os objetivos do experimento. A introduo no pode ser uma
cpia do texto da apostila ou de qualquer outra referncia, mas sim uma redao
que oriente o leitor a respeito do problema que ser estudado e sua importncia.
Objetivos. Deve descrever em, no mximo 3 linhas, os principais propsitos do
experimento.
Parte Experimental. Deve conter uma descrio simplificada do procedimento
seguido (incluindo-se modificaes realizadas), lista de materiais, instrumentos e
reagentes utilizados. Coloque apenas as informaes relevantes para o leitor. A Parte
Experimental deve possibilitar que o leitor repita o experimento. O que
irrelevante n~]ao deve ser apresentado. Esquemas simplificados de instrumentos
podem ser introduzidos.
Resultados e Discusso. Esta uma parte muito importante do relatrio. Nela sero
apresentados, da forma mais clara e completa possvel, os resultados obtidos no
experimento, acompanhados de uma anlise crtica dos mesmos, com base nos
conceitos qumicos envolvidos. Esta parte deve incluir todo tipo de resultado obtido:
observaes visuais, dados numricos (como volumes medidos, massas pesadas,
tempos decorridos, temperaturas, rendimentos, etc) e dados instrumentais. Inclua
apenas um exemplo de cada tipo de clculo efetuado. Sempre que possvel os dados
4

devem ser organizados na forma de tabelas e grficos (leia as recomendaes a este


respeito nas prximas pginas desta apostila).
Concluso. Deve apresentar uma sntese dos resultados mais importantes, numricos
e fenomenolgicos, e a concluso geral do experimento. Esta seo no um resumo
do relatrio. Devem ser destacados os resultados importantes, p.ex., obteve-se 80 %
de rendimento na sntese do cido acetilsaliclico, com pureza de 96 2 %,e o produto
final no apresentou a presena de fenol residual. Para concluir o relatrio
adequadamente, deve-se evitar a descrio de uma longa lista de erros, reclamaes
ou lamentaes. A maneira certa para convencer o leitor de que o trabalho de
laboratrio foi produtivo relacionando positiva ou negativamente se o objetivo do
experimento foi alcanado. Este o melhor desfecho a ser adotado na redao do
relatrio
Referncias. A indicao das referncias no texto e a forma como devem aparecer no
documento (no caso aqui o relatrio), dependem do local onde ser feita a publicao.
O mais importante ser coerente no documento especfico. O leitor, com base na sua
notao, deve estar habilitado para saber de qual livro ou revista voc esta se
referindo.

Numere e relacione (na seqncia que aparece no texto) todas as

referncias bibliogrficas que voc consultou para elaborar o relatrio. Estas


referncias podem ser livros-texto ou peridicos (revistas e jornais cientficos). No
sero aceitas citaes de documentos eletrnicos, livros ou apostilas do ensino mdio.
Como sugesto para identificar as referncias, podem ser usadas as normas
apresentadas abaixo:
No caso de revistas:
Nmero da referncia seguido do sobrenome do autor ou autores, abreviando-se os
primeiros nomes, separados por ponto e vrgula; nome da revista (em itlico), ano (em
negrito), volume, pgina inicial.
Ex.: 1- Russo, S.O.; Hamania, G.I.H.; Journal of Chemical Education. 1989, 66, 149.
No caso de livros:
Nmero da referncia - sobrenome do autor ou autores, abreviando-se os primeiros
nomes, separados por ponto e vrgula - nome do livro (em itlico), nmero da edio,
volume, editora, local da publicao, ano, pgina(s).
Ex.: 2- Skoog, D.A.; West, D.M. and Holler, F.J.; Analytical Chemistry - An Introduction,
6. ed., vol. 1, Saunders College Publishing, Philadelphia, 1994, p 403.

Em termos de citao e identificao de referncias indispensvel ter um


critrio uniforme ao longo de todo o texto. Por isso, importante definir e seguir
esse critrio.

*O relatrio tambm ser avaliado quanto apresentao geral.

Mesmo que tenham ocorrido problemas na execuo de um experimento,


possvel escrever um bom relatrio. As sees chaves do relatrio so os Resultados
e a Discusso, porque nestas partes pode-se demonstrar a compreenso da tarefa
abordada e o que esperava que tivesse acontecido, mas no aconteceu. Deve-se
admitir a falha em obter os resultados, pois isso no punido na correo do relatrio.
importante reconhecer as causas dessas falhas e buscar formas de super-las com
base no que vai sendo aprendido durante as aulas.
RECOMENDAES ADICIONAIS PARA ELABORAR RELATRIOS CIENTFICOS
Parte Experimental (Materiais e Mtodos): Esta seo descreve como o
experimento foi feito, especificando os materiais e o procedimento usado para obter os
resultados que sero apresentados. No se trata de uma cpia da apostila, j que isso
pode ser citado como referncia. O importante descrever se algo diferente do
sugerido foi realizado. Por exemplo, se a apostila recomenda utilizar uma soluo de
NaCl 0,5 mol/L e durante o experimento houve orientao para usar uma soluo de
KCl 0,1 mol/L, isto deve ser indicado no relatrio. Por exemplo:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Quais reagentes foram utilizados (nome, concentrao, pureza e marca)?


Quais foram os aparelhos utilizados?
Quantas replicatas (nmero de repeties do procedimento) foram feitas?
Quais foram as condies experimentais (temperatura, luz, tempo, solvente, entre
outros)?
Qual era a composio das misturas de reao?
Quais eram os controles (brancos) do experimento?
Como os dados foram obtidos?
Como os dados foram tratados para obteno dos resultados?

Etapas bvias no devem ser descritas, como p.ex. os tubos de ensaio foram
lavados ou o frasco de reagente foi aberto e, ento, foram retirados 5 mL de
acetona.
Se instrues da apostila foram seguidas exatamente, no necessrio repeti-las no
relatrio. Basta afirmar o que foi feito e citar a apostila:
6

Os valores de pH das solues tampo bicarbonato/carbonato 0,1 mol/L foram


determinados visualmente utilizando uma mistura de indicadores crmicos
(fenolftaleina, azul de bromotimol, vermelho de metila), como indicado no roteiro
experimental da apostila1.

Resultados: A melhor forma de expressar resultados atravs de tabelas e grficos


com os dados obtidos e os clculos realizados. A apresentao dos dados , em
conjunto com a Discusso, a parte central de um relatrio cientfico. Em geral, grficos
so mais informativos que tabelas; portanto, qualquer conjunto de dados com uma
tendncia de variao deve ser apresentado na forma de grficos. Se os dados no
apresentam tendncia ou se os valores exatos so importantes para a discusso, uma
tabela deve ser usada. Um esquema geral pode ser apresentado na forma de uma
Figura.
Um bom grfico deve utilizar uma escala adequada para mostrar a tendncia
desejada (Figura 1), os eixos devem conter legendas apropriadas, apresentando as
unidades das grandezas (quando houver) e com um tamanho de letra legvel. No eixo
x deve ser colocada a varivel independente e no eixo y a varivel dependente. A
legenda do grfico deve ser numerada e conter uma breve descrio ao que se refere
o grfico. A legenda de grficos e Figuras deve ser apresentada logo abaixo destes e
a legenda de tabelas deve vir acima da tabela, geralmente em fonte menor que a fonte
usada para o texto geral.

Incorreto

Incorreto

CORRETO

Figura 1. Efeito da adio de uma soluo NaOH 0,1 mol/L em uma soluo tampo
pH = 3,0.

A identificao Figura 1, por exemplo, ser utilizada na discusso toda vez que
voc se referir a este conjunto de dados. As 3 curvas referem-se ao mesmo conjunto
de dados, a utilizao de uma escala correta uma forma de apresentar os dados de
maneira clara. As palavras acima dos grficos no so legendas nem ttulos, foram
usadas para facilitar a discusso.

A maioria dos experimentos em cursos prticos uma proposta para ilustrar


alguma tendncia, ento importante tentar mostr-la no relatrio. As tendncias em
geral no so indicadas ligando-se os pontos de um grfico. Por exemplo, uma curva
analtica ou curva de calibrao , em geral, uma reta num determinado limite.
Portanto, deve-se analisar se os desvios dos dados experimentais so significativos
(Figura 2). A linha desenhada no grfico tem um significado que depende da teoria
envolvida.

Inadequado

Inadequado

ADEQUADO

Figura 2. Alguns exemplos inadequados e adequados para apresentao de grficos


de tendncia de um conjunto de dados experimentais.

Qualquer conjunto de dados que seja inapropriado para ser representado deve ser
apresentado em uma tabela e no meramente mencionado no texto. No se deve
repetir os dados apresentados nos grficos em tabelas. O ttulo das tabelas deve ser
escrito acima da tabela (fonte menor) e, como para os grficos, deve ser numerado,
por exemplo: Tabela 1. pH de diversas amostras de bebidas.

Tabela 1. pH de diversas amostras de bebidas:


Bebida

pH
Bancada 1

Bancada 2

Bancada 3

Suco de Laranja

4,8

5,2

5,0

Leite

5,5

5,6

4,5 a

Amostra fermentada

As tabelas devem ser escritas em espaamento 1,5. Nas colunas os valores


numricos devem ser alinhados de forma que se tenha vrgula debaixo de vrgula
mas o nmero de casas decimais deve obedecer coerncia de algarismos
significativos das medidas e dos resultados. No a esttica nem o programa de
8

clculos usado que define isso. Sugerimos a leitura de material sobre Erros e
Tratamento de Dados, encontrado no captulo 1 do livro Qumica Analtica Quantitativa
Elementar; 3a Edio; de N. Baccan, J. C. Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone;
Edgard Blcher: So Paulo, 2001.

Toda tabela deve ser corretamente planejada. Cada coluna deve ter um
cabealho, o mais breve possvel, incluindo informaes comuns a todos os valores,
como ordem de grandeza e unidades. Cada conjunto de dados deve estar em colunas
separadas. Explicaes e comentrios especficos devem ser devidamente
identificados e adicionados ao rodap da tabela, como aparece na tabela 1. Detalhes
gerais devem ser apresentados na seo Materiais e Mtodos.

Discusso. Esta parte do relatrio deve responder questo: o que os resultados


obtidos significam? essencial um argumento a respeito da hiptese baseada nos
resultados. A seguir apresentada uma sequncia til para organizar a Discusso:
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Qual a interpretao dos resultados luz das hipteses e da literatura?


Quais so as fontes significativas de erros?
Portanto, quo confiveis so os resultados?
Os resultados suportam as hipteses ou no?
Quais mudanas no procedimento levariam a melhores resultados?
Quais os experimentos adicionais seriam interessantes para ajudar a suportar ou no
as hipteses?

Aula Prtica N 01

Metais Alcalino Terrosos e Hidrlise cida


1. INTRODUO
Os sais de clcio, magnsio, estrncio e brio volteis do chama
luminosa do bico de gs, uma colorao vermelho carmim, alaranjado,
vermelho ladrilho e amarelo esverdeado, respectivamente.
Os hidrxidos aumentam consideravelmente suas solubilidades com
a dimenso do on metlico, ento o hidrxido mais solvel o hidrxido de
brio, isto em funo da diminuio da energia de rede. Os xidos e os
hidrxidos dos metais alcalinos terrosos apresentam carter bsico e a
basicidade aumenta com o tamanho do on metlico, isto , o Mg < Ca < Sr
< Ba. Exceto o BeO e o Be(OH)2 que so anfteros.
Entre os sais insolveis distingue-se os carbonatos e ortofosfatos. A
solubilidade dos sulfatos diminui do berlio para o rdio; os sulfatos de
estrncio, brio e rdio so insolveis, os de clcio parcialmente solvel,
enquanto que os de berlio e magnsio so muito solveis. O cromato de
brio diferentemente do cromato de estrncio que se dissolve em cido
actico, solvel em cido clordrico. Os cromatos apresentam colorao
amarela. Os carbonatos se dissolvem em soluo aquosa de dixido de
carbono, formando bicarbonatos.
MATERIAL
12 Tubos de ensaio
Vidros de relgio
Pipetas de 5mL
2 bqueres de 50mL
1 proveta de 25mL
2 funis
Basto de vidro
2 erlenmeyer de 250mL
Estantes para tubos de ensaio Papel

REAGENTES
MgO e CaO
Ba(OH) 2 sol Sat.
Soluo de Fenolfatleina
MgCl 2 - CaCl2 - Sr(NO3)2 - BaCl2
H 2SO4
K 2CrO4

de filtro

2. OBJETIVOS
Identificar as propriedades dos hidrxidos de metais alcalinos terrosos
Observar a solubilidade dos sais de metais alcalinos terrosas.

3. PROCEDIMENTO
3.1 PARTE I

1. Prepare solues saturadas de xido de magnsio e xido de clcio.


2. Adicione ao bquer de 100mL, 25mL de gua destilada e 1,0 g de xido
de magnsio. Agite bem.
10

3. Filtre a mistura tantas vezes quantas forem necessrias, at que tenha


obtido um filtrado lmpido e transparente. Repita o procedimento 2 e 3
usando o xido de clcio.
4. Em 3 tubos de ensaio adicione: Tubo 1 - 2mL da soluo de Mg(OH) 2 e 2
gotas de Fenolftalena Tubo 2 - 2mL da soluo de Ca(OH) 2 e 2 gotas de
Fenolftalena Tubo 3 - 2mL da soluo de Ba(OH) 2 e 2 gotas de Fenolftalena
5. Observe e anote.
6. Em um vidro de relgio coloque 2 gotas de cada soluo e determine o
pH.

3.2 PARTE II
01. Adicionar em um tubo de ensaio 3ml de gua de cal a 7ml de gua
destilada(sol. saturada de hidrxido de ccio) e 2 gotas de fenolftalena. Em
seguida, adicionar CO2 com o auxilio de uma pipeta soprando a soluo.
Observar.
02. Colocar 4 tubos de ensaio 5ml das solues diludas a 5% de MgCl 2,
CaCl2, SrCl2 e BaCl2. Adicionar 2 ml de H2SO4 (1M) aos tubos de ensaio.
Observar.
03.Repetir o item anterior trocando a adio de H 2SO4 por adio de K2CrO4.

4. Exerccios de Fixao
1. Qual o xido de metal alcalino terroso mais solvel em gua.
2. Qual a soluo mais fortemente bsica? Quais os valores de pH obtidos.
3. Qual a funo medicinal do xido de magnsio? Como conhecida
vulgarmente a soluo deste xido? 4. Qual a solubilidade dos hidrxidos
dos metais alcalinos terrosos?
5. Qu precipitado se formou aps a adio de CO 2 soluo de gua de cal
na presena de fenolftalena? O que foi observado quando deu-se
continuidade a adio de CO2 na soluo contendo o precipitado formado?
6. Quais sulfatos se apresentam solveis e quais se precipitaram
(insolveis)? Relate o aspecto e a colorao de precipitado. Escreva as
reaes.
7. Com relao aos cromatos identifique os que foram solveis e insolveis
atravs das reaes? Explique o motivo da solubilidade?

11

Aula Prtica N 02

Preparao de um Sal Complexo e Determinao da gua de


Cristalizao.
1. Introduo:
A anlise de um material no realizada de forma direta, ou seja, no
simplesmente pegar o material conforme ele se apresenta na natureza e
colocar em um instrumento. Na grande maioria das vezes, o material
natural uma matriz complexa e impura e deve sofrer muitos outros
processos antes de ser investigado quantitativamente. preciso saber
amostrar corretamente, transferir aproveitando o mximo possvel do
material, preciso coloc-lo no veculo apropriado (solvente ou suspenso),
fazer purificaes que podem envolver dissolues e recristalizaes
mltiplas, fazer filtraes ou centrifugaes e processos de secagem e
acondicionamento em locais apropriados. Todas essas tcnicas sero
utilizadas nesse experimento.
Alm disso, ser preparado um composto extremamente importante
quando se fazem estudos envolvendo a luz (fotossntese simulada), j que
esse composto usado como um actinmetro. O composto sintetizado ser
armazenado e utilizado em outro experimento onde ser estudado um
importante fenmeno da absoro de luz que pode ser comparado
analogamente

degradao

da

camada

de

oznio

as

graves

conseqncias para a continuidade da vida na Terra.

2. Procedimento
2.1 Parte 1. Sntese do Produto.
- Prepare, quente, 8 mL de soluo de Fe 3+ na concentrao 0,145 g/mL em gua, sabendo-se
que a substncia de partida cloreto de ferro III hexaidratado.
- Prepare uma soluo de oxalato de potssio, dissolvendo 12,0 g dessa
substncia em 20 mL de gua quente.
Aps obter as solues anteriores, misture-as, quente. Deixe a
mistura esfriar at temperatura ambiente e depois, coloque a mesma em
um banho de gua e gelo. Mantenha a mistura nessa temperatura, at a

12

cristalizao

do produto

formado

se

completar.

Decante

lquido

sobrenadante.
Dissolva o slido obtido em 20 mL de gua quente e reprecipite-o, resfriando a soluo,
novamente 0 C. Filtre o slido em funil de Bchner, com auxlio de uma trompa de gua e
lave com uma pequena quantidade de gua.
Lave o slido, ainda no funil, com duas pores de etanol gelado para remover o
excesso de gua. Triture o slido em um almofariz at obter uma granulao fina.
Parte 2. Determinao da porcentagem de gua
Lave adequadamente, use detergente e gua, e seque com papel dois vidros e coloque-os
no forno de microondas por 2 minutos. Combine com seus colegas para coloc-los ao mesmo
tempo (vamos economizar energia e tempo).
Decorridos os 2 minutos, retire-os do forno, sem toc-los diretamente com os dedos e
deixe-os esfriarem at temperatura ambiente. Pese-os e adicione a cada um deles
aproximadamente metade do slido anterior e pese novamente. Coloque os dois vidros
novamente no forno, por 3 minutos. Retire-os sem toc-los diretamente, deixe-os esfriarem
sobre a bancada por 3 minutos, tampe-os e deixe-os esfriarem at temperatura ambiente.
Retire as tampas e pese os vidros.
Transfira o slido obtido para o frasco de vidro apropriado.
Observao: identifique corretamente seus vidros

13

Aula Prtica N 03

Sntese e Caracterizao do [Ni(NH3)6]Cl2


Obs: Experimento feito em duas aulas

1. Introduo
O metal nquel dctil e resistente a corroso. Ocorre na natureza em
combinao com arsnio, antimnio e enxofre. Apresenta condutividade
eltrica e trmica elevadas. Em soluo aquosa o estado de oxidao +2 o
mais importante, sendo pouco comuns as reaes de oxidao de +2 para
+3. O on Ni(II) em soluo aquosa acha-se coordenado a molculas de gua
em uma geometria octadrica, formando o on complexo [Ni(H 2O)6] 2+ , de
cor verde.
Em muitos casos, a formao de outros complexos ocorre atravs de
reaes de
substituio das molculas de gua por outros ligantes (molculas neutras:
NH3, etilenodiamina, etc., ou nions: Cl -, OH-, etc.).
A reao de formao do complexo cloreto de hexaaminonquel(II),
por exemplo, resulta da troca de molculas de gua por molculas de
amnia, no complexo
octadrico [Ni(H2O)6] 2+,

O cloreto de hexaaminonquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, um slido (cristais


de cor azulvioleta) com estrutura cristalina cbica, solvel em gua e em
soluo aquosa de
amnia, mas insolvel em amnia concentrada, lcool etlico e ter. Este
complexo decompe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformandose em um slido de cor verde. O mesmo acontece com sua soluo aquosa,
que muda de azul-violeta para verde com o aquecimento.
A obteno de [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reao entre a amnia
concentrada e soluo de cloreto de nquel(II). A equao da reao de
obteno pode ser escrita como:

14

2.Parte Experimental
2.1 Materiais
bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10, de 50 e de 100 mL; basto de
vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; conjunto para filtrao
vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; trompa d'gua); cpsula
de porcelana grande (para banho de gelo); balana; esptula; vidro de
relgio; garrafa lavadeira (3); centrfuga; gelo; frascos para guardar o
produto obtido.
2.2 Reagentes e indicadores
NiCl2.6H2O p.a.; NH3 conc. (d=0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L);
NH4Cl p.a.; lcool etlico; ter etlico; soluo alcolica de dimetilglioxima 1
% m/v;
soluo 0,10 mol/L de AgNO3 ; soluo 3 mol/L de HNO3 ; soluo 1,0 mol/L
de
NaOH; papel tornassol vermelho e azul.

2.3 Procedimento
Obteno
Preparar a soluo amoniacal de NH4Cl da seguinte forma:
medir 2,5 mL de NH4OH conc. e colocar em um bquer;
dissolver NH4Cl pouco a pouco at saturar a soluo;
transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH 4OH
conc.
deixar esta soluo em repouso at o momento do uso, tampada com um
vidro de relgio.
Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar em um bquer pequeno e adicionar
gua destilada gota a gota com agitao, em quantidade mnima, at
dissolver todo o sal.
Adicionar gradualmente 12,5 mL de soluo concentrada de amnia.
Neste ponto, a cor da soluo deve mudar para azul.
Esfriar a soluo em gua corrente e adicionar 5 mL de soluo amoniacal
de NH4Cl preparada no incio da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em
banho de gelo.
Filtrar os cristais obtidos utilizando filtrao vcuo e lav-los usando uma
poro de 5 mL de NH 4OH conc., seguida de pequenas pores de lcool e
finalmente de ter, usando as garrafas lavadeiras nesta operao. Explicar
15

porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser
usados nesta ordem.
Secar os cristais o mximo possvel no prprio funil, deixando o sistema
de vcuo funcionando.
Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
Calcular o rendimento prtico da obteno.
Caracterizao do [Ni(NH3)6]Cl2
Preparar uma soluo (ou suspenso) aquosa do complexo para caracterizar
os componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reaes
indicadas a seguir.
Caracterizao do Ni2+ (aq)
Aquecer cuidadosamente 10 gotas da soluo estoque do composto,
esfriar e verificar se o meio est bsico, com papel tornassol vermelho.
Adicionar 3 gotas de soluo alcolica de dimetilglioxima. Observar e anotar
o resultado.
Adicionar gotas de soluo 3 mol/L de HNO 3 soluo anterior at
observar o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionar soluo de
NH4OH conc. e observar.
Caracterizao do Cl-(aq)
Colocar 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e
adicionar 3 gotas de soluo de AgNO 3 0,10 mol/L. Observar e anotar o
resultado. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resduo 10
gotas de NH3 conc.. Observar e anotar o resultado.
Acidular a soluo do item anterior com HNO 3 3 mol/L, verificando a acidez
com
papel tornassol azul. Observar e anotar o resultado.
Caracterizao de NH3
Pode ser feita pelos seguintes processos:
Colocar 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e
aquecer cuidadosamente em banho-maria. Aproximar boca do tubo de
ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com gua
destilada. Observar e anotar o resultado.
Colocar um pouco do slido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente
na chama do bico de gs. Aproximar boca do tubo de ensaio uma tira de
papel tornassol vermelho umedecida com gua destilada. Observar e anotar
o resultado.
Observao: guardar o
especialmente para isto.

composto

obtido

em

frascos

preparados

16

1. Questionrio
Obteno e Caracterizao do [Ni(NH3)6]Cl2
1. Escrever todas as equaes das reaes que se passam na prtica:
obteno do [Ni(NH3)6]Cl2;
decomposio do [Ni(NH3)6]Cl2 pelo aquecimento;
caracterizao do Ni2+;
caracterizao do Cl-;
caracterizao de NH3.
2. Citar outras reaes que poderiam ser usadas para caracterizar (escrever
as equaes
qumicas):
Cl- ;
NH3;
Ni2+ .
3. Considerando que o NiCl2.6H2O utilizado na reao de obteno continha
15 % de impurezas, qual a massa de [Ni(NH 3)6]Cl2 que poderia ser obtido ?
4. Qual o rendimento prtico do processo quando se obtm apenas 2,0 g do
composto ?
5. Quais as quantidades mnimas de NiCl 2.6H2O 100 % puro e de NH 3 15
mol/L necessrias para se obter exatamente 20,0 g do composto ?
6. A separao dos cristais de [Ni(NH 3)6]Cl2 feita por meio de filtrao
vcuo. Qual ou quais as
vantagens desta filtrao sobre a filtrao comum ?
7. Aps a separao dos cristais do [Ni(NH 3)6]Cl2 estes so lavados com
lcool etlico e finalmente com ter. Pode-se substituir lcool etlico ou ter
por gua destilada? Explique.
8. Na obteno do [Ni(NH 3)6]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de
nquel(II) e NH3 conc.. Os frascos disponveis estavam rotulados: cloreto de
nquel hexaidratado e hidrxido de amnio concentrado. Os contedos
destes frascos servem para esta reao? Em caso afirmativo, escrever a
equao correspondente.
9. Seria possvel determinar o ponto de fuso deste complexo? Justificar sua
resposta.

17

18

Aula Prtica N 04

Pratica 3: Sntese e Isomerizao do


[Co(NH3)5ONO]Cl2

3.1 Introduo
Um

dos

aspectos

curiosos

instigantes

dos

compostos

de

coordenao o fato de que um mesmo composto pode exibir mais de um


ismero.

Na

presente

prtica,

iremos

preparar

composto

[Co(NH3)5ONO]Cl2, e promoveremos a sua converso ao ismero de ligao


[Co(NH3)5NO2]Cl2.

3.2 Parte Experimental


3.2.1 Materiais
bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 e de 50 mL; erlenmeyer; bureta
de 50 mL; basto de vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas;
centrfuga; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; Kitassato;
papel de filtro; bomba de vcuo ou trompa d'gua); cpsula de porcelana
grande (para banho de gelo) e pequena; banho-maria; balana; esptula;
vidro de relgio; garrafa lavadeira (2); gelo; frascos para guardar o produto
obtido.
3.2.2 Reagentes e indicadores
NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); HCl
conc. (d = 1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L); H2SO4 conc. (d
= 1,84 g/mL; conc. = 98 % em massa ou 36 mol/L); NH4Cl; CoCl2.6H2O;
NaNO2 ; H2O2 30 %; lcool etlico; ter etlico.

3.2.3 Procedimento

19

3.2.3.1

Sntese

do

Cloreto

de

Pentaminclorocobalto(III)

[Co(NH3)5Cl]Cl2

Dissolver 1,25 g de NH4Cl em 7,5 mL de NH4OH conc. em um bquer pequeno


e transferir para uma cpsula de porcelana mdia.
A esta soluo adicionar 2,5 g de CoCl2.6H2O em pequenas pores, com
agitao contnua.
Mantendo a agitao, adicionar 3,0 mL de gua oxigenada 30 %, lentamente,
pelas paredes do recipiente, em pequenas pores. CUIDADO: a gua oxigenada
nesta concentrao produz queimaduras graves.
Quando cessar a efervescncia, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 mL de HCl
conc: Explicar porque ocorre a efervescncia.
Aquecer a mistura em banho-maria at reduzir o volume metade, agitando com
basto de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cpsula.
Resfriar temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo.
Separar os cristais vermelhos por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com
pequenas pores de gua gelada e depois com lcool etlico e ter (usar as
garrafas lavadeiras nesta operao). Explicar porque se pode lavar com estes
solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem.
Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de
vcuo funcionando.
Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.

3.2.3.2

Sntese

do

Cloreto

de

Pentaaminitrocobalto(III)-

[Co(NH3)5NO2]Cl2

Preparar uma soluo contendo 25mL de gua destilada e 2mL de amnia


concentrada e saturar com 2,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.
Aquecer ligeiramente (60C) e filtrar a soluo a quente.
Resfriar temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com soluo de cido
clordrico diludo (utilizar papel indicador universal).
Adicionar 3,00g de nitrito de sdio e aquecer ligeiramente (60C) a soluo at
que todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se dissolva.
Resfriar temperatura ambiente e a seguir, adicionar, muito lentamente no incio
e depois mais rapidamente 35mL de cido clordrico concentrado.
Resfriar a soluo em banho de gelo.

20

Separar os cristais por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas


pores de gua gelada, lcool etlico e ter (usar as garrafas lavadeiras nesta
operao). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os
solventes devem ser usados nesta ordem.
Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de
vcuo funcionando.
Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
Referencias

1) Robson Fernandes de Farias Prticas de qumica inorgnica Ed.


tomo, 2007

21

Aula Prtica N 05

PREPARAO DE TETRAOXOMANGANATO(VI) DE
POTSSIO

1. Introduo
Outra classe importante de transies eletrnicas so as transies
de transferncia de carga. Elas podem ser classificadas como metal-ligante,
quando os ligantes possuem orbitais vazios adequados para receberem
eltrons de orbitais do metal; ou como ligante-metal, quando o metal possui
orbitais vazios adequados para receberem eltrons do ligante. Uma
evidncia de que as transies de transferncia de carga so importantes
a intensa cor violeta do nion tetraoxomanganato(VII) (permanganato). Note
que o on mangans(VII) no possui eltrons em orbitais d no estado
fundamental. Portanto, sua cor no pode ser explicada pelas transies
d-d. Ela se deve a transies de transferncia de carga do ligante para o
metal.
A anlise deste tipo de transio pode ser feita utilizando-se a teoria
do campo cristalino ou a teoria de orbitais moleculares (TOM). Segundo a
TOM, ao se formar uma espcie contendo ligaes covalentes, os eltrons
passam a ocupar orbitais moleculares, obtidos de combinaes lineares das
funes de onda de orbitais de tomos diferentes. O nmero de orbitais
moleculares sempre igual ao nmero de orbitais atmicos envolvidos. A
combinao de orbitais pode ser feita entre todos os orbitais dos tomos
envolvidos. Na prtica costuma-se analisar apenas os orbitais formados pela
combinao dos orbitais atmicos de valncia (ou de nveis energticos
prximos ao dos orbitais atmicos de valncia). A combinao entre os
orbitais atmicos s relevante quando eles possuem simetrias adequadas
e energias aproximadas. Para que a nova espcie seja estvel necessrio
que sejam formados orbitais moleculares com energias menores que as dos
orbitais atmicos, de modo que os eltrons ocupem nveis de energia mais
baixos. Veja os exemplos na Figura 1. Note que no h vantagem energtica
na formao da molcula de hlio, o que explica a inexistncia dessa
espcie.
22

Existe uma aparente contradio entre a TCC e a TOM. Enquanto a


TCC prope um aumento de energia dos orbitais do metal direcionados para
os ligantes, a TOM admite a formao de orbitais moleculares com menores
energias (orbitais ligantes) justamente quando os orbitais do metal e os dos
ligantes se superpem mais eficientemente. preciso lembrar que a TCC
pressupe ligaes com grande carter inico. J a TOM analisa a formao
dos complexos do ponto de vista de ligaes covalentes. Veja mais um
exemplo de diagrama de orbitais moleculares na Figura 2.

23

Observe que todas as ligaes entre NH 3 e Co3+ so do tipo . O nico


orbital da

amnia disponvel para fazer as ligaes do tipo sp3 e

no possui simetria para fazer ligaes . Por outro lado, os orbitais dxz, dyz
e d xy do metal no apresentam simetria para fazer ligaes . Esses
orbitais so do tipo no ligante e equivalem aos orbitais (t 2g) que foram
estudados na TCC. O orbital 3*, equivale ao orbital (e g) daquela mesma
teoria. Assim os resultados obtidos pelas duas teorias se equivalem.
Veja agora o diagrama para on permanganato (Figura 3). Os nomes
dados aos orbitais moleculares so derivados da teoria de grupo e no so
importantes para o entendimento desta prtica.

24

Observe na Figura 3 que os orbitais (2e) e (4t 2 ) correspondem aos


orbitais (e) e (t2) do desdobramento do campo cristalino para complexos de
geometria tetradrica (Figura 4).

25

Segundo a TOM, os orbitais (2e) e (4t2 ) mostrados na Figura 3,


apresentam uma grande contribuio dos orbitais d do metal. Assim, diz-se
que eles apresentam um carter de orbitais atmicos d. J os orbitais de
menor energia apresentam um grande carter de orbitais atmicos dos
ligantes (no caso, tomos de oxignio). Assim, qualquer transio eletrnica
no nion permanganato, envolvendo simultaneamente os dois conjuntos de
orbitais citados, classificada como transio de transferncia de carga.
Em uma primeira aproximao pode-se utilizar o mesmo diagrama da
figura 3 , para o on manganato. A principal diferena que h um eltron a
mais que, no estado fundamental, ocupar um dos orbitais (2e). Neste caso
possvel uma transio d-d envolvendo os orbitais (2e) e (4t 2). A diferena
de energia entre o estado fundamental do on manganato para o estado
excitado em que os orbitais (2e) estaro vazios e um dos orbitais (4t 2)
estar com um eltron, ser t.
Nesta prtica, faremos a sntese de manganato de potssio para
comparar seu espectro eletrnico com o espectro de permanganato de
potssio.
2. OBJETIVOS
Preparar K2MnO4, obter seu espectro eletrnico e compar-lo com o
espectro eletrnico de KMnO4. Obter o valor de t para os dois complexos.
2.1. MATERIAIS DE USO GERAL
- Bacia plstica (ou bquer grande) para banho de gelo. - Balana
semianaltica. - Balo volumtrico de 100 mL (4). - Bquer de 400 mL. Bomba de vcuo ou trompa de vcuo. - Cubetas de quartzo e de plstico
para obteno de espectros de UV-Visvel. - Esptula (2). - Espectrmetro de
UV-Visvel. - Frasco para armazenagem do produto de sntese. - Pipeta
volumtrica de 10 mL. - Pipeta volumtrica de 25 mL. - Pipetador ou pra
(2). - Proveta de 100 mL.
2.2. MATERIAIS POR GRUPO
- Basto de vidro. - Bquer de 50 mL (2). - Chapa de aquecimento com
agitao. - Funil de Bchner (sinterizado) de 50 mL para filtrao a presso
reduzida. - Kitasato de 125 mL e coneces adequadas para filtrao a

26

presso reduzida. - Pina metlica para manipular um bquer de 50 mL. Proveta de 10 mL. - Termmetro. - Vidro de relgio.
2.3 REAGENTES
- Hidrxido de potssio. - Permanganato de potssio.
2.4 SOLVENTES
- gua destilada.
2.5 PROCEDIMENTO
Advertncia
concentradas

de

1:

Nesta

hidrxido

prtica
de

voc

potssio,

trabalhar
manganato

com
de

solues

potssio

permanganato de potssio. Esses lquidos so muito corrosivos. Proteja as


mos e os olhos ao manipul-los.
Advertncia 2: imprescindvel que todos os experimentos sejam
cuidadosamente observados e que todas as observaes sejam anotadas.
2.5.1 Parte 1 Sntese de tetraoxomanganato(VI) de potssio
(manganato de potssio)
1. Mea 3 g de KOH em um bquer de 50 mL.
2. Adicione 5 mL de gua destilada ao bquer e dissolva o KOH usando um
basto de vidro.
3. Mea 1 g de KMnO4 em um vidro de relgio e adicione-o ao bquer
contendo a soluo de KOH.
4. Misture bem o contedo do bquer (observe o volume total). Cubra-o com
um vidro de relgio e aquea-o em uma chapa de aquecimento at que a
cor da mistura mude de violeta a verde ( necessrio que a mistura entre
em ebulio e que a cor fique nitidamente verde).
5. Enquanto a mistura estiver aquecendo, prepare uma soluo estoque de
KOH dissolvendo em um bquer de 400 mL 16,8 g desta substncia em 300
mL de gua (esta quantidade suficiente para 10 grupos).
6. Assim que a cor da soluo violeta tiver mudado para verde, retire o
bquer da chapa de aquecimento utilizando uma pina e esfrie-o em gua
corrente. Adicione soluo estoque de KOH suficiente para repor o volume
inicial. Em seguida ponha-o em um banho de gelo.
7. Assim que a temperatura da mistura atingir 5 oC, filtre-a sob presso
reduzida usando um funil de vidro sinterizado.
8. Mea a massa do produto obtido e armazene-o em frasco apropriado.
27

2.5.2 Parte 2 Preparao de solues


1. Prepare 100 mL de uma soluo de 0,1 g de KMnO 4 em gua (essa
quantidade suficiente para todos os grupos).
2. Retire uma alquota de 10 mL da soluo anterior e dilua-a em um balo
de 100 mL (essa quantidade suficiente para todos os grupos).
3. Prepare 100 mL de uma soluo de 0,1 g de K 2MnO4 usando a soluo
estoque de KOH (essa quantidade suficiente para todos os grupos).
4. Retire uma alquota de 25 mL da soluo anterior e dilua-a em um balo
de 100 mL usando a soluo estoque de KOH (essa quantidade suficiente
para todos os grupos).
5. Obtenha os espectros eletrnicos na faixa de 200 a 950 nm das quatro
solues preparadas. Utilize cubeta de quartzo para as solues de KMnO4 e
de plstico para as solues de K 2MnO4 (a cubeta de plstico usada para
prevenir danos cubeta de quartzo, pois nesse caso as solues so muito
alcalinas. Ela no permite a observao na regio do ultravioleta, mas
interessante, para fins de comparao, que todos os espectros sejam
obtidos na faixa mencionada). Observao: No caso das substncias
estudadas, algumas bandas apresentam estruturas complexas. A explicao
para essas estruturas no importante para o entendimento desta prtica e
se deve ao acoplamente vibrnico.
3. QUESTIONRIO
1. Desenhe um esquema de orbitais d em campo octadrico e outro em
campo tetradrico de acordo com a TCC. Compare-os com os diagramas das
figuras 2 e 3, respectivamente.
2. Por que o esquema de desdobramento do campo cristalino para
complexos

octadricos

inverso

do

esquema

para

complexos

tetradricos, de acordo com a TCC?


3. Se o metal for o mesmo, com o mesmo estado de oxidao, e os ligantes
forem iguais, qual complexo apresentar maior valor de 10 Dq, um
complexo octadrico ou um complexo tetradrico? Explique.
4. Preencha a tabela:

28

5. Utilizando os valores de o obtidos no item anterior, decida quais as


bandas so de transferncia de carga e quais so de transies d-d.
Explique.
6. Compare os valores de t para os ons manganato e permanganato.
Explique.

29

Aula Prtica N 6:

DETERMINAO DO VALOR DE o PARA COMPLEXOS


DE CuCl2(DMSO)2

1. Introduo
A espectroscopia eletrnica um mtodo de anlise muito utilizado.
Atravs dele, informaes sobre as ligaes e a estrutura de compostos
podem ser obtidas. O mtodo consiste em passar luz branca e luz
ultravioleta atravs da amostra a ser analisada (geralmente uma soluo).
As radiaes com os comprimentos de onda correspondentes s energias
das transies eletrnicas na amostra so absorvidas e um grfico de
absorbncia versus comprimento de onda (ou nmero de onda) obtido.
Esse grfico chamado de espectro eletrnico. As cores das substncias
esto relacionadas com a luz visvel que elas absorvem. Essas absores
ocorrem, na maioria das vezes, em processos envolvendo transies
eletrnicas, pois a energia desse tipo de transio da mesma ordem de
grandeza da energia das radiaes situadas na regio do visvel (vis) e do
ultravioleta (UV) do espectro eletromagntico. Quando absorve uma
radiao visvel de um determinado comprimento de onda, a cor de uma
substncia ser a cor complementar quela da radiao absorvida. Por
exemplo, se uma amostra absorve apenas luz visvel violeta, ela ser
amarela. A Figura 1 representa um disco de Newton, que relaciona cores
complementares.

Na maioria das vezes uma substncia absorve radiaes de diversas


frequncias. Assim, a cor resultante ser uma combinao de cores. A
clorofila, por exemplo, apresenta dois mximos de absoro: um em 454 nm
30

(azul) e outro em 676 nm (vermelho). A combinao das cores


complementares resulta na cor verde, que caracterstica desta substncia.
A cor de complexos de metais de transio est intimamente relacionada
com as transies d-d, pois essas transies, em geral, ocorrem na regio
visvel do espectro. Do ponto de vista da Teoria do Campo Cristalino (TCC),
as transies d-d envolvem apenas orbitais d do metal. Do ponto de vista da
Teoria dos Orbitais Moleculares (TOM), envolvem orbitais moleculares com
um forte carter de orbitais atmicos d.
As duas teorias concordam com o fato de que a aproximao de
ligantes envolvendo o on metlico provoca uma quebra de degenerescncia
dos orbitais d do metal. A Figura 2 representa esse processo segundo a TCC.

A Figura 3 mostra a parte direita da Figura 2 de maneira mais


detalhada e para o caso de complexos com geometria octadrica.

Note que os orbitais so nomeados de maneira especial e que a


diferena de energia entre os nveis dada em funo de um parmetro
denominado Dq. A origem desses smbolos no importante para os
objetivos dessa prtica, mas o valor de 10Dq sim. Esta uma quantidade
31

extremamente importante e est muito relacionada estabilidade,


geometria e s propriedades espectroscpicas e magnticas dos complexos.
Na literatura moderna o smbolo () tem sido utilizado em vez de 10Dq. No
caso de complexos octadricos 10Dq pode ser substitudo por o, onde a
letra (o) se refere geometria octadrica. Neste texto utilizaremos as duas
representaes. No caso de complexos octadricos em que o metal possua
apenas um eltron d (complexos de Ti3+, por exemplo), espera-se apenas
uma transio eletrnica envolvendo esses orbitais, representada na Figura
4. Essa transio tem a energia equivalente a o.

Portanto, o valor de o pode ser obtido do espectro eletrnico a partir


do comprimento de onda correspondente ao mximo de absoro da banda
observada. O valor do comprimento de onda convertido em cm -1 ou em
unidades de energia (kJ.mol-1, por exemplo). No caso de espectros de Ti(III)
ou Cu(II), frequentemente observa-se uma nica banda assimtrica. A
explicao dessa assimetria no objetivo desta prtica, mas ela muitas
vezes observada quando os seis ligantes no esto (em mdia) mesma
distncia do centro metlico.

2. OBJETIVOS
Sintetizar CuCl2(DMSO)2. Comparar os espectros eletrnicos do
composto sintetizado e de cloreto de hexaaquocobre(II). Obter os valores de
o.
3.1 MATERIAIS DE USO GERAL
- Bacia plstica (ou bquer grande) para banho de gelo. - Balana
semi-analtica. - Bomba de vcuo ou trompa de vcuo. - Cubetas de quartzo
para obteno de espectros eletrnicos. - Espetrofotmetro UV-Visvel. Esptula (2). - Frascos para guardar os produtos de sntese (2).
3.2. MATERIAIS POR GRUPO
- Balo volumtrico de 10 mL (2). - Balo volumtrico de 50 mL. Basto de vidro. - Bquer de 25 mL (2). - Bquer de 50 mL. - Erlenmeyer de
10 mL. - Funil de Bchner de 50 mL para filtrao a presso reduzida (2). Kitasato de 125 mL e coneces adequadas para filtrao a presso
reduzida. - Pipetador ou pra. - Pipeta graduada de 5 mL (2). - Vidro de
relgio.

32

3.3. REAGENTES
- CuCl2 anidro - Dimetilsulfxido (DMSO)

3.4 PARTE EXPERIMENTAL


3.4.1 Parte 1: Sntese do composto de coordenao
CuCl2(DMSO)2
Pese 1,5 g de cloreto de cobre anidro (o cloreto pode ser obtido
secando-se em estufa o sal dihidratado)
Adicione 10 mL de etanol absoluto at que todo o CuCl 2 tenha dissolvido
Lentamente, adicione 2,5 mL de dimetilsulfxido (DMSO) e agite a
mistura por alguns minutos
Filtre os cristais formados e lave-os com etanol gelado, deixe os
cristais secarem a temperatura ambiente
3.4.2 Parte 2 Preparao de solues e obteno dos espectros
eletrnicos
Prepare 50 mL de uma soluo de CuCl 2 e do CuCl2(DMSO)2
(Concentraes aproximadas de 0,12 mol L-1).

4. QUESTIONRIO
4. 1. Calcule os valores de o para os dois compostos a partir de seus
espectros. De acordo com esses valores responda qual dos ligantes mais
forte: gua ou DMSO? Justifique.
4. 2. Observe os espectros eletrnicos para trs complexos de geometria
octadrica cujos ons centrais apresentem configurao nd 1:

a) Estime o valor de o para cada complexo.


b) Qual deles teria, provavelmente, uma geometria octadrica menos
perfeita? Explique.
c) Supondo que so complexos do tipo [ML 6]3+ e que M represente
elementos de um mesmo grupo da tabela peridica, relacione os espectros
a complexos de elementos do 3o, 4o e 5o perodos. Explique.

33