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Se flamea
Fig. 1. Tubo con desprendimiento lateral por donde la manguera se adapta al otro
tubo con 2 mL de Ba(OH)2. (hidrxido de bario)
Fusin Sdica.
Se inici el procedimiento cortando un trozo de sodio metlico y agregndole la
muestra de tioacetamida <todo en tubo de fusin> se procedi a calentar hasta la
descomposicin de la muestra, al momento que el tubo de fusin se puso rojo se
coloc en un vaso de precipitado con 20mL de agua destilada. (ver Fig.2).
Fig. 2.
muestra
El tubo se rompi y se dej hervir durante 15 minutos para despus agregarle 5mL
de agua y filtrarlo en cuatro (4) tubos de ensayo.
Tubo 1 Determinacin de nitrgeno.
Se le agrego 1mL de Fe(SO)4 (Sulfato de hierro ll) ms algunas gotas de NaOH
(hidrxido de sodio) y ms 5 gotas de solucin de NaF (fluoruro de sodio) al 10%;
se procedi a calentar al bao mara por cinco minutos para despus agregarle
algunas gotas de FeCl3 (cloruro frrico) al 10% y presenciar un color azul verdoso.
Tubo 2 Determinacin de azufre.
RESULTADO
Precipitado color claro
(pardo) <POSITIVO>
Precipitado color azul
<POSITIVO>
Color rojo <POSITIVO>
NO formacin de
precipitado
<NEGATIVO>
Anlisis de Resultados
Los elementos que se encuentran comnmente en los compuestos orgnicos
(carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrgeno) si al calentarse cierta cantidad de una
muestra desconocida con la llama luminosa, dejando un pequeo residuo es casi
seguro que es un compuesto orgnico, que contiene carbono con excepciones
estables; por ejemplo, la tioacetamida. Los compuestos orgnicos son
combustibles en tanto que los inorgnicos no los son. Esta propiedad puede
[2]
[4]
La coloracin azul verdoso indica que existe nitrgeno, pero que la fusin alcalina
fue incompleta; si la coloracin es amarilla o incolora no hay nitrgeno. Si el
compuesto contiene azufre, al agregarse el FeCl 3 se obtiene un precipitado oscuro
(casi negro), cuando estn presentes el nitrgeno y el azufre, en lugar del
precipitado azul se obtiene una coloracin roja debida a la formacin de
sulfocianuro frrico (Fe(SCN)3). Cuando esto ocurre el ensayo es positivo para
azufre y nitrgeno. [ ]
Reconocimiento del azufre: si al filtrando de la fusin sdica, se le aaden unas
gotas de acetato de plomo, dar un precipitado de color negro de sulfuro de plomo
segn la ecuacin demostrando la presencia de azufre. <primer tubo>
[4]
http://www.academia.edu/5154559/AN%C3%81LISIS_ORG
%C3%81NICO_ELEMENTAL_CUALITATIVO