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OBJETIVOS

Explicar los fundamentos para determinar la ley de oro de un mineral mediante el


ensayo por va seca.
Reconocer los equipos, reactivos e instrumentos necesarios para realizar el
ensayo.
Desarrollar la capacidad de realizar un ensayo de mineral.
Determinar la ley de oro mediante el ensayo por va seca en forma prctica.

PROPSITO
Producir una fusin de la muestra usando reactivos y fundentes adecuados
para obtener dos fases lquidas: una escoria constituida principalmente por
silicatos complejos y una fase metlica constituida por plomo, el cual colecta los
metales de inters (Au y Ag); que posteriormente sern sometidos a Anlisis
Qumico o determinacin gravimtrica, segn condiciones finales de la muestra.

INTRODUCCIN
El ensaye a fuego es el mtodo ms utilizado para la determinacin de oro
y plata en menas y concentrados, por su simplicidad y confiabilidad de resultados.
El mtodo consiste en mezclar la muestra portadora de oro con una mezcla
fundente para tomar dos fases, una fase metlica que contiene los metales
preciosos y el metal colector y una fase escoria que contiene los xidos y silicatos
presentes en la muestra que se analizar. Como material colector de los metales
preciosos se utilizara plomo, debido a su bajo punto de fusin, a su maleabilidad y
a la facilidad con la que este puede oxidarse para separarlo de los metales
preciosos.

GLOSARIO
Cabeza: material de inicio.
Concentrado: Mineral Procesado.
Colas: Producto Final sin Valor.
Homogenizar: Accin que consiste en mezclar o igualar la distribucin de
partculas que componen cierto material.
Cuartear: Partir o dividir en cuartos o en partes iguales cierta cantidad de una
sustancia.
Pulverizar: Disminuir el tamao de partcula a polvo.
Fundicin: Proceso pirometalrgico (con fuego) mediante el cual un metal es
llevado del estado slido al lquido (1100 C aproximado).
Fundentes: Son los insumos (reactivos) qumicos de forma slida que sirven para
fundir y oxidar los acompaantes del oro en el precipitado durante la fusin.
Crisol: Recipiente (vaso para fundir metal).
Escoria: Residuos. Masa vtrea de baja densidad resultante de los procesos de
fusin y refinacin de metales, que contiene la mayor parte de las impurezas de
materia prima.
Copelacin: Proceso para liberar a la plata, oro u otros metales no oxidables de
metales que pueden ser oxidados.
Copela: Pequeo crisol hecho con ceniza de hueso calcinado u xido de
magnesita.
Ley: Cantidad de metal valioso en cada tonelada de mineral.
Precipitado: es una mezcla solida de elementos metlicos valiosos y no metlicos
obtenidos de un proceso de precipitacin y filtracin.
Dor: Mezcla impura y sin refinar de oreo metlico y plata.
Refinacin: Etapa final de purificacin de productos metlicos y en donde las
impurezas son removidas del metal fundido introduciendo aire y fundentes.
Litargirio: Componente que proporciona el plomo necesario para la coleccin del
oro y la plata y acta como agente oxidante y desulfurante.

RIESGOS
A) Riesgo por maquinaria

Quemaduras.

Descarga

elctrica

por

cables

elctricos en mal estado.


B) Por mtodo de trabajo
No seguir correctamente con el procedimiento de trabajo puede ocasionar
incidentes o accidentes, el hacer bromas o juegos en el laboratorio es un factor
importante de riesgo para estos.

Golpes
Atrapamiento de extremidades
Muerte de uno o ms trabajadores.
No estar en buenas condiciones de salud puede ocasionar errores.

C) Por medio ambiente

Enfermedades

Intoxicaciones

MEDIDAS DE SEGURIDAD

La entrada al laboratorio debe ser ordenada, conservndose este orden

durante el desarrollo de la prctica.


Cumplir correctamente con el reglamento de trabajo de laboratorio.
Uso correcto del equipo de seguridad.
Ubicar donde se encuentran los extintores, lavaojos y regaderas.
Traer el cabello recogido en caso de las mujeres.
No correr en el rea de trabajo.
Queda prohibido fumar e ingerir alimentos y bebidas dentro del laboratorio.
No meter las manos a las mquinas de trabajo mientras estn encendidas o
an en funcionamiento.
Los tiles y pertenencias que no cumplan con el contenido de la prctica

debern ser colocados en un lugar apropiado.


Cada grupo debe trabajar en el horario designado.
Cuando algn equipo no funcione se debe reportar inmediatamente con el

encargado del laboratorio.


En ningn caso se tirarn materiales slidos a los desages del laboratorio.
No inhalar, probar u oler productos si no se est debidamente informado.
Conocer tuberas (Azul-agua, verde-aire, amarillo-gas, naranja electricidad).

INSTRUCTIVOS

Mezcla para fundicin


Se mezcla el fundente con el mineral y se coloca en un crisol de arcilla, se
compacta para evitar la expansin del mineral al fundir y evitar derrames, se cubre
completamente con brax

Horno de fundicin

Se coloca equipo de seguridad.


Se abre la tapa del horno para introducir los crisoles y colocarlos en orden.
Se abren las llaves del gas y el horno.
Con las pinzas se toma un papel, se le prende fuego y se introduce al horno
para encenderlo.
Ya encendido el horno la tapa deber ser cerrada, se esperara un tiempo
aproximado de entre 45 a 60 minutos.
Una vez pasado el tiempo, se sacan los crisoles de uno en uno sin apagar
el horno para ser depositados en una payonera.
Al terminar de depositar el contenido de los crisoles en la payonera se debe
cerrar las llaves del gas y el horno.

Recomendaciones

Siempre estar al pendiente del horno que no se apague.


Limpiar el horno antes y despus de su uso.
Usar siempre equipo de seguridad.
Antes de vaciar el contenido del crisol en la payonera agitar un poco
teniendo cuidado de no derramarlo.

Copelacin
El botn de plomo obtenido en la fundicin contiene adems del plomo, el oro y la
plata obtenida en la muestra. Es entonces necesario realizar la separacin. Esto
se realiza aprovechando los diferentes puntos de fusin el plomo, los metales
preciosos y la actividad por absorber el oxgeno; debe recordarse que los metales
preciosos o nobles NO SE OXIDAN A ALTAS TEMPERATURAS.

Mufla

Al deshacerse de la escoria queda un botn de plomo, pero tambin


contiene el oro y la plata el cual es fcilmente moldeable y se le debe de
dar una forma cubica.
Se colocan copelas de forma ordenada dentro de la mufla.
La mufla es encendida para que llegue a la temperatura requerida.
Una vez que la mufla haya llegado a los 950C con unas pinzas los botones
de plomo sern colocadas dentro de la mufla y sobre las copelas cuidando
el orden y que no baje demasiado la temperatura.
se debe esperar 15 minutos para el proceso.

Recomendaciones

Encender la mufla una hora antes de utilizarla ya que es lo que tarda ms o


menos en alcanzar la temperatura requerida.
Tratar de abrir la puerta de la mufla lo menos posible ya que eso provoca
que la temperatura disminuya.
Al abrir la puerta tratar de que no baje de los 850C ya que podra provocar
enfriamiento en las copelas lo cual arruinara todo el proceso.
Tomar el tiempo de la copelacin.
Estar al pendiente de cuando la mufla llegue a la temperatura requerida.

FORMATOS
Reactivos

Porcentaje

Litargirio
Carbonato de sodio
Brax
Slica
Harina

DESARROLLO

Cantidad en
gramos

Procedimiento para el ensaye a fuego


La muestra debidamente tomada se seca para anular los efectos de la humedad.
Debe de encontrarse a una granulometra inferior a #100 mallas. Se toman 5 gr.
de la muestra debido a que es concentrado.
Se debe eliminar el azufre (S), antimonio (Sb), arsnico (As), etc. quienes
presentan un efecto nocivo para la fundicin.

Datos de muestra y fundente.

Ubicacin: Rancho Sur II.


Tipo: Concentrado de flotacin.
Cantidad: 5gr.
-

Oro
Hierro
Slice

Mezcla para fundente: Tipo 1.


Cantidad: 60 gr.
Se calcula la cantidad en gramos equivalente al porcentaje de cada reactivo
tomando como total los 60 grs.
Reactivos
Litargirio
Carbonato de sodio
Brax
Slica
Harina

Porcentaje

Cantidad en
gramos

68%
20%
9%
1.5%
1.5%

40.8 gr
12 gr
5.4 gr
0.9 gr
0.9 gr

Nota: en caso de minerales con alto contenido de sulfuros, agregar 2 gr. de nitrato
de potasio (KNO3) a cada crisol.
Cloruro de plata (ClAg): 0.0079 gr.
AgCl
143.321------100%

Ag107.868--------75.263%

100g AgCl---------75.263g Ag
x-------------0.006g Ag
.0079720g.

Con la balanza de precisin analtica se pesan los reactivos y el cloruro de plata.

Fundicin

Se mezcla el fundente con el mineral y se coloca en un crisol de arcillas, se


compacta para evitar la expansin del mineral al fundir y evitar derrames, se cubre
completamente con brax (Na2B4O); se lleva a la mufla cuidando el orden de las
muestras, estas deben de ir de numero de muestra menor a mayor y de izquierda
a derecha, empezando con la esquina superior izquierda hasta la esquina inferior
derecha. Se lleva a fundicin total a una temperatura aproximadamente de 950C,
una vez alcanzada la fusin total, se vaca el contenido del crisol a una payonera
metlica, en donde al enfriarse se pueden apreciar fcilmente las dos fases, la
escoria formada en la parte superior es quebradiza y el plomo metlico en la fase
inferior fcilmente moldeable y separable de la escoria.
Estas fases se separan mediante un martillo lo que permite obtener un botn de
plomo lo mas limpio posible de la escoria; la escoria se desecha si no se observa
nada anormal en ella, el botn de plomo se guarda para la siguiente etapa.

Copelacin

El botn de plomo obtenido en la fundicin, contiene adems del plomo, el oro y la


plata contenidos en la muestra. Es entonces necesario realizar la separacin, esto
se realiza aprovechando los diferentes puntos de fusin del plomo y los metales
preciosos y la afinidad por absorber el oxigeno; debe recordarse que los metales
preciosos o nobles no se oxidan a alta temperatura.
Se coloca las copelas en la mufla y se deja alcanzar los 750C, luego de ser
precalentada por un tiempo de entre 15 y 30 minutos, se coloca el botn de plomo
limpio (siempre cuidando el orden) y se eleva la temperatura hasta alcanzar los
850C, el oxido de plomo formado por el plomo metlico que se evapora y el aire

dentro de la cmara del horno deben alcanzar una temperatura no menor de


890C, de lo contrario no se garantiza la fluidizacin del botn y podra el oxido de
plomo, colocarse en la superficie del plomo slido impidiendo de esta manera que
se funda. El peligro de esta temperatura radica en la posibilidad de tener una
apreciable perdida de plata por la elevada presin de vapor que se tiene a 900C.
Una buena parte del total del plomo es absorbida por la masa porosa de la copela
la cual esta constituida por una mezcla comprimida en partes iguales de cemento
gris con ceniza de hueso, Cuando la copela es muy dura o poco porosa y la
temperatura es elevada por encima de lo recomendado, se generan perdidas de
plata por conveccin, adems la relacin de plomo evaporado y plomo absorbido
se eleva.
Una vez que la mufla llega a 890 C se abrir un poco la puerta y cerrara de
inmediato para que halla intercambio de oxigeno lo que har que el plomo se
libere dejando solo el oro y la plata, se debe tener especial cuidado de que la
temperatura de la mufla no baje de 830 C ya que de suceder esto el plomo se
puede congelar, despus de abrir y cerrar la puerta la temperatura habr bajado
un poco por esto se dejara que alcance los 890 C de nuevo para repetir el
proceso de abrir y cerrar.
Despus de abrir y cerrar la puerta dos veces esta vez se dejara que la mufla
llegue a los 900 C para abrir la puerta de 1 a 2 mm durante 15 minutos para que
todo el plomo se vaporice dejando solo el oro y la plata.
Una vez obtenido el botn de metales preciosos sobre la copela es necesario
aplicar un proceso de separacin de oro y plata.
El botn de oro y plata debe limpiarse de la contaminacin que pueda generar la
copela, mediante un ligero martilleo o laminado sobre una superficie lisa, luego
debe pesarse en una balanza analtica de precisin (0.00001 gr.) este peso es
reportado como peso dore (mg).

Particin

El botn se lleva a un crisol de porcelana, el tamao del crisol depender del


tamao del botn, normalmente se emplean crisoles de 30 cm cbicos de
capacidad, y se le somete al ataque, primero con acido ntrico diluido
(aproximadamente 18%) seguido del calentamiento moderado antes del punto de
ebullicin, luego de haber realizado el primer ataque con el acido se vaca el licor y
al botn que permanezca en el crisol se somete de nuevo al ataque con acido
ntrico, esta vez a mayor concentracin (relacin 1:1).

Esta operacin debe repetirse a criterio del analista, tanto como sea necesario
lixiviar toda la plata del botn.
Una vez terminado el ataque y que se separa el botn del licor, se lava
adecuadamente con agua destilada tibia para evitar que algo del nitrato de plata
formado permanezca en el crisol. El botn en este momento debe contener solo el
oro, este se somete al calor para lograr que el dore (calcine) y se lleva a pesar en
la balanza analtica de precisin, este peso se reporta como peso de oro.

Resultados

En el paso de la copelacin el botn de plomo se congelo debido a un mal


funcionamiento de la mufla, solo dos de las cinco muestras funcionaron
correctamente, se trataron de rescatar todos las muestras colocando pedazos de
madera en las copelas sobre los botones para que el oxigeno ayudara a liberar el
plomo, despus se dejo que la mufla alcanzara una temperatura de 900 C y se
volvi abrir la puerta unos milmetros durante 15 minutos para que salieran los
gases pero el plomo ya estaba congelado.
Debido a esto no se pueden realizar los clculos de la ley de oro y plata.

Diagrama de flujo: Procedimiento para ensaye a fuego.


1) Preparacin de la muestra

Se seca la muestra.
Tamao: #100 mallas.
Cantidad: 5 gr. de concentrado.

2) Fundicin

Se mezcla el fundente con el mineral.


Mufla: fundicin a 950C.
Se vaca el contenido en la payonera.

3) Copelacin

Se coloca el plomo en crisoles en la mufla a


750C por 15-30 min.
Se sube la temperatura a 850C.
No pasar de los 950C para no perder plata.
Pesar en la balanza de precisin.
Se registra como dore.

4) Particin

Se somete al ataque:
o El sobrante se somete a un segundo
ataque con cido ntrico (1:1)
Repetir ataque hasta recuperar toda la plata.
Reportar como oro.

6) Tabla de datos (Ley)


5) Clculos

Au (gr/ton).
Ag (gr/ton) sin ajuste.
Ag (gr/ton) con ajuste.

Factor de ajuste.

Muestra.
Peso de la muestra
(gr.).
Peso dore (mg.).
Peso Ag agregado
(mg.).
Peso Au (mg.).
Ajuste
Ley Au (g/ton).

Conclusin

El mtodo de ensayo a fuego consisti en producir una fusin de la muestra


usando reactivos fundentes adecuados para obtener dos fases lquidas: una
escoria constituida principalmente por silicatos complejos y una fase metlica
constituida por plomo, el cual colecta los metales nobles de inters (Au y Ag).
No se obtuvo el objetivo, (botn de Au y Ag) ya que se congelaron debido al mal
funcionamiento de la mufla.

Bibliografas
http://www.ingemmet.gob.pe/documents/10181/20013/FLUJOTECNICA_DE_ENSAYO_AL_FUEGO.pdf/d090e380-c6fb-41c6-97ed2bc58b27dadb
https://www.youtube.com/watch?v=ZY29DRAldvs