1.

GENERALIDADES
Esta norma establece el mtodo para la determinacin de agua y
sedimento en petrleo crudo, diesel y combustibles. En resumen se
agita una mezcla equivolumtrica de muestra y disolvente en un
tubo de centrfuga de 100 mL, hasta que el contenido se encuentre
perfectamente

mezclado.

Se

calienta

una

temperatura

establecida durante 10 minutos y se centrifuga a una velocidad de

4 00 5 000 rpm. Luego se lee y se anota el volumen total de
sedimento insoluble y agua separados en el fondo del tubo de
centrifugacin.

2.

INSTRUMENTOS

DE

LABORATORIO,

REACTIVOS

MATERIALES.
Centrfuga. Con las siguientes caractersticas:
a)

Capaz de hacer girar uno o ms pares de tubos llenos, a una

velocidad de 4 000 5 000 rpm;

b)

La cabeza giratoria, los anillos y soportes giratorios

incluyendo el amortiguador, deben ser tan resistentes para
permitir el empleo de la mxima fuerza centrfuga que sea
posible producir.

c)

Poseer una camisa o caja metlica lo suficientemente fuerte

para evitar cualquier peligro en caso de roturas;

Tubos de centrifugacin. De 100 mL, en forma de cono, con las

dimensiones indicadas en la figura 1 y que cumpla con los
requisitos siguientes:
a)

Construidos de vidrio perfectamente templado,

b)

De fondo cnico

c)

Las graduaciones numeradas deben ser claras y ntidas,

d)

La boca debe estar contrada para poder ser tapada con un

corcho

e)

Las tolerancias de error en la escala sern las indicadas en

la Tabla 1; y

f)

La calibracin de los tubos deben efectuarse con agua

destilada libre de aire, hervida y enfriada a 20C, efectuando
lecturas en la parte inferior del menisco.

TABLA 1. Tolerancias de error en los tubos de centrfuga.

Bao. Con las siguientes caractersticas (ver nota 1):

a)

Puede ser un bloque de metal slido o un bao lquido,

b)

La profundidad del bao debe permitir la inmersin de los

tubos de centrfuga en posicin vertical hasta la graduacin
de 100 mL, y

c)

El bao debe poseer medios adecuados para mantener la

temperatura a 49 1C y a 60 1C, segn corresponda.

NOTA 1. Si la centrfuga posee calentamiento incorporado, no hay

necesidad del bao.

REACTIVOS
Tolueno. Saturado con agua a temperatura ambiente, pero sin contener
agua en suspensin, lo que se logra aadiendo 2 mL de agua por cada 1
000 mL de solvente. Una vez efectuada la agitacin y homogenizacin de
la solucin, se debe decantar el agua remanente manteniendo la mezcla
en reposo durante el tiempo suficiente.

Demulsificante. En el caso de petrleo crudo y aceites combustibles, se

deber utilizar demulsificante para favorecer la separacin del agua que
tenga la muestra y evitar que se adhiera a las paredes del tubo
centrifugador; se recomienda utilizar del tipo fenol, bases nitrogenadas,
cidos naftmicos o cualquier otro apropiado.
6.

PARTE EXPERIMENTAL.
PROCEDIMIENTO.
-

Agitar fuertemente la muestra antes de introducirla en los

tubos centrfugos.

Colocar exactamente 50 mL de la muestra y aadir 50 mL de

solvente saturado de agua en cada uno de los dos tubos
centrfugos. Ambos volmenes debern leerse sobre la parte
inferior del menisco (ver nota 2).

Colocar el tapn mediante presin en la boca de cada tubo y

agitarlos con fuerza hasta obtener una mezcla perfecta.

Para petrleo crudo y aceites combustibles, aadir a las

mezclas 3 (tres) gotas de demulsificante.

Sumergir los tubos hasta la marca de 100 mL en el bao

calefactor, mantenindolo por 10 minutos a una temperatura
de 49 1 C (ver notas 1 y 3).

Invertir los tubos de centrfuga para asegurar que la muestra

y el solvente se encuentran perfectamente mezclados. Si
fuera necesario, agitar los tubos con mucha precaucin,
teniendo en cuenta que la presin de vapor a 60C es
aproximadamente el doble que a 38C.

Colocar los tubos llenos en portatubos opuestos para

mantener el equilibrio y hacer girar la centrfuga durante 5
minutos a la velocidad 4 000 rpm.

Leer y anotar el volumen total de agua y sedimento en el

fondo de los tubos con aproximacin de 0,05 mL para las
graduaciones desde 0,1 mL a 1,0 mL y con aproximacin de
0,1 mL para medidas sobre la graduacin de 1 mL. Por
debajo de 0,1 mL se estima con aproximacin de 0,025 mL.

Sin agitar los tubos volver a colocarlos en la centrfuga y

hacer

girar

durante

minutos

tal

como

se

hizo

anteriormente. Repetir esta operacin hasta obtener dos

lecturas iguales de volumen de agua y sedimento (ver nota
4).

NOTA 2. El petrleo crudo que forma depsitos en la punta del tubo y que
son difciles de remover incluso con agitacin enrgica, se recomienda
invertir el orden; es decir, agregar primero el solvente y luego el petrleo
crudo en los tubos centrfugos.

NOTA 3. Si la muestra contiene parafina, calentarla a 60C antes de cada

centrifugacin. La temperatura final de la mezcla no debe ser menor a
46C.

NOTA 4. Por lo general, no se requieren ms de dos centrifugaciones.

CLCULOS

Calcular el porcentaje de agua y sedimento sumando los volmenes de

agua y sedimento medidos en los dos tubos de centrfuga.

Los resultados inferiores a 0,05% se reportarn ya sea como cero o como

0,05 dependiendo de cual de las dos cifras se acerque ms el resultado.

ERRORES DE METODO
Precisin. Debe usarse el siguiente criterio para juzgar la aceptabilidad
de los resultados (95% de confiabilidad).
Repetibilidad. Los resultados por duplicado entregados por un mismo
operador debern considerarse aceptables si no difieren en ms de los
valores indicados en la figura 1.
Reproducibilidad. Los resultados entregados por dos laboratorios
diferentes debern considerarse aceptables si no difieren en ms de los
valores indicados en la figura 1.

INFORME DE RESULTADOS
Se debe informar lo siguiente:

a) el solvente utilizado si no fue tolueno;

b) el nombre y la cantidad de demulsificante utilizado;
c) la temperatura del bao

En el informe de resultados, debe indicarse el mtodo usado y el

resultado obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no
especificada en esta norma, o considerada opcional, as como cualquier
circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
Deben incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la
muestra.

Fig.1. Tubo de centrfuga

Las aproximaciones de las lecturas son las siguientes:

LECTURA

APROXIMACION

1 mL

0,1 mL

1 mL - 0,1 mL

0,05 mL

0,1 mL - 0,025 mL

0,025 mL

0,025 mL - 0 mL

Valor ms cercano

Si los resultados de la suma de las dos lecturas es menor a 0,05 mL

informar como cero (0) como 0,05 dependiendo cul es el valor ms
cercano.

BIBLIOGRAFA
Designation ASTM D-1 976. Water and sediment in crude oils and fuel oils
by centrifuge. American Society for Testing and Materials. Filadelfia, 1977.
Norma AFNOR NF-M 07 020. Determination de l'eau et des sediments
dans les ptroles brutes et les huils combustibles (methode par
centrifugation). Association Francaise de Normalisation. Pars, 1975.

Norma IS:1 448. p:41-1976. Methods of test for petroleum and its
products. First revision. Water and sediment by centrifuge. Indian
Standards Institution. Nueva Delhi, 1976.

Norma Espaola UNE 51028. Determinacin de agua y sedimento por

centrifugacin en los productos petrolferos. Une Norma Espaola.
Madrid, 1978.

TEORA REFERENCIAL (Para que elaboren la sntesis terica):

Agua y Sedimentos - El anlisis de Agua y Sedimentos mide la cantidad
de agua libre y los sedimentos presentes en el combustible y se
determina despus de someter el combustible a centrifugacin. Mantener
el contenido de agua bajo control puede prevenir varios problemas
relacionados con el agua. La contaminacin del agua puede corroer los
componentes del sistema de combustible y provocar un mayor desgaste.
Demasiada agua deteriora la capacidad de los combustibles para lubricar
correctamente. Los microorganismos necesitan agua para crecer y, dado
que la mayora del crecimiento microbiano se produce en la interfase
agua de combustible, el mantenimiento de sistemas de combustible en
seco reducir en gran medida la probabilidad de contaminacin
microbiana y sus problemas relacionados. Los altos niveles de
sedimentos pueden conducir a un aumento potencial de taponamiento del
filtro, as como los niveles acelerados de desgaste del sistema de
combustible y fallas de los inyectores. Las partculas son de inters
especial con los sistemas de inyeccin de combustible de alta presin en
sistemas modernos, ya que las partculas duras pueden causar desgaste
abrasivo para inyectores a empleando altas presiones. El lmite mximo
para el agua y los sedimentos es de 0,05% para todos los grados No. 1-D
y N grados 2-D.