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Previo 2
Recristalizacin
a) Fundamentos de la cristalizacin.
La recristalizacin depende de la reduccin de la solubilidad de un slido en un
solvente o mezcla de solventes a baja temperatura.
La purificacin por recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los
slidos son ms solubles en los disolventes a temperaturas elevadas que a menor
temperatura. Esencialmente consiste en disolver una sustancia en un disolvente
formando una disolucin lo ms concentrada posible, saturada y cambiar a
continuacin las condiciones para que disminuya su solubilidad, pero de forma que
las impurezas que le acompaan sigan siendo solubles con la cual cristaliza
nicamente el slido que se desea purificar. Uno de los principales problemas que
se presentan este mtodo es encontrar un disolvente que solo no lo debe disolver
en frio.
Durante el proceso de cristalizacin los cristales deben formarse primero y luego
crecer. El fenmeno de pequeos cristales se le llama nucleacin y a la formacin
capa por capa, se le denomina crecimiento, amabas se ven impulsadas por la
sobresaturacin de una disolucin o tambin explicado como el exceso de
capacidad de un lquido para disolver un slido, que dependiendo de la naturaleza
de las sustancias se ver influenciado por la aplicacin o disminucin de calor.
Para denominar, un cristal es un slido compuesto por tomos iones o dispuestos
en un arreglo tridimensional ordenado, peridico o retcula espacial. La distancia
entre tomos y los ngulos entre las caras de los cristales es caracterstica de
cada material.
Entre los sistemas cristalogrficos que pueden presentar un slido se encuentran:
-Cbico
- Tetragonal
-Monoclnico
-Triclnico
-Ortorrmbico
-Trigonal
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-Hexagonal
Separe los cristales formados, por filtracin al vaco, lvelos con un poco
de disolvente frio.
Secar y pesar, para calcular el rendimiento de la cristalizacin.
i) Tipos de adsorbentes y fenmeno de adsorcin.
La adsorcin puede definirse como la tendencia de un componente del sistema a
concentrarse en la interface, donde la composicin interracial es diferente a las
composiciones
correspondientes al
seno
de
las
fases.
2. Tcnicas
a) Diversos tipos de filtracin.
Filtracin con placa filtrante:
La superficie filtrante tiene forma de disco y es una placa de textura porosa, cuyos
poros son de determinado tamao, de manera que impida el paso de slidos. La
filtracin por este mtodo se realiza tambin al vaco, a travs de un proceso
similar al utilizado en la filtracin con Bchner, pudiendo ser usado tanto si nos
interesa el producto slido o la disolucin, en tres casos diferentes:
Filtracin de los cristales en diferentes procesos de cristalizacin.
Filtracin de la parte slida en procesos de precipitacin.
Filtracin de agentes desecantes en los procesos de secado.
Filtraciones sobre soportes slidos.
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Evaporacin al vaco
Cuando los solventes tienen bajo punto de ebullicin es posible hacer la
evaporacin aplicando vaco al frasco con la solucin. La evaporacin de podr
hacer a temperatura ambiente o con un leve calentamiento en dependencia de la
volatilidad del disolvente. Este mtodo est indicado cuando hay sustancias en la
solucin que se descomponen a la temperatura de ebullicin del solvente.
La solucin a evaporar se coloca en un kitasato y se cierra con un tapn de goma
la boca del frasco, despus se conecta la succin de unaspirador Vnturi a la toma
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lateral del kitasato para producir vaco en su interior (no olvide colocar siempre
una trampa de lquido interpuesta) y el disolvente comenzar a ebullir, es buena
prctica colocar una varilla de madera dentro del frasco (si esta no interacta
qumicamente con el sistema) cuando resulta necesario calentar en alguna
magnitud. La pieza de madera favorece la formacin de vapores con menos
calentamiento.
El inconveniente principal de la evaporacin al vaco radica en que al evaporarse
el disolvente la solucin se enfra y puede darse el caso, para solventes de muy
bajo punto de ebullicin, que la temperatura baje hasta el punto de congelacin del
agua; si esto pasa se forma una capa de escarcha por fuera del frasco. Como la
escarcha es aisladora del calor exterior esta debe retirarse para mantener una
taza de evaporacin razonable. Una forma de hacerlo es colocando el frasco en
un recipiente con agua tibia y constante agitacin.
BIBLIOGRAFIA
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